Заблоцкий А.В., Тимофеев А.А., Коростылёв Е.В., Кузьмин А.А. Электронная микроскопия в нанодиагностике

Подождите немного. Документ загружается.

многих случаях могут объяснить, какая корреляционная связь существует

между структурно-фазовым состоянием вещества и его свойством. Зада-

чи, решаемые на практике, достаточно многообразны и ниже приведены

некоторые типичные примеры, решаемые с помощью просвечивающей

электронной микроскопии:

– проведение измерений геометрических параметров нанообъектов;

– проведение фазового анализа;

– определение типа сингонии кристалла, параметров кристаллической

решетки присутствующих в материале фаз;

– проведение кристалло-геометрического анализа;

– изучение реальной структуры вещества на решеточном уровне;

– исследование тонкой структуры дефектов;

– изучение атомной структуры границ зерен, фазовых границ и других

границ раздела.

– изучение плотности и распределения дефектов и многое другое.

Таким образом, просвечивающая электронная микроскопия является

прямым и наглядным методом, позволяющим получить обширную инфор-

мацию об исследуемом объекте. Это качество является преимуществом пе-

ред другими методами. К недостаткам метода можно отнести сложность и

трудоемкость в приготовлении образцов.

3.2. Основные характеристики

Просвечивающий электронный микроскоп является электронно-

оптическим устройством и основной характеристикой оптических при-

боров является разрешение. Иногда к основным характеристикам отно-

сят максимальное ускоряющее напряжение, увеличение микроскопа,

некоторые инструментальные параметры, как коэффициент сферической

аберрации Cs др.

Для определения разрешающей способности оптических систем

применяют критерий Рэлея. Согласно критерию Рэлея, две близкие точ-

ки объекта считаются разрешенными, если расстояние между центра-

ми дифракционных изображений равно радиусу пятна Эйри (рисунок

3.1). Рэлеевский критерий (дифракционное) разрешение имеет вид,

описываемый формулой 2.5. Однако, в электронной микроскопии «диск

размытия» главным образом определяется сферической аберрацией

электромагнитных линз и зависимостью угловой апертуры от передаточ-

ной функции объективной линзы микроскопа с учетом дефокусировки:

0.6

Cdl=

(3.1)

3.2. Основные характеристики

Из формулы (3.1) видно, что разрешение микроскопа можно улучшить

двумя путями: во-первых, уменьшая длину волны, т.е. увеличивая ускоря-

ющее напряжение в колонне микроскопа. Во-вторых, улучшение конструк-

ции микроскопа в целом, разработка более оптимальных конфигураций и

повышение точности изготовления полюсного наконечника приводит в ко-

нечном итоге к уменьшению значения C

Рисунок 3.1 – Предел разрешения изображений двух близких точек по Рэлею.

До недавнего времени, улучшения разрешения добивались именно

путем увеличения ускоряющего напряжения. Так, микроскоп с ускоряю-

щим напряжением 1 МВ имеет разрешение около 0,1 нм. Однако, уве-

личение ускоряющего напряжения приводит к усложнению конструкции

микроскопа, увеличиваются его габаритные размеры. В результате этого

высоковольтные микроскопы становятся очень дорогими. На рисунке

3.2 представлена линейка просвечивающих электронных микроскопов с

разными ускоряющими напряжениями фирмы JEOL. На них хорошо про-

сматривается усложнение конструкций микроскопов в зависимости от

ускоряющего напряжения. Для уменьшения влияния сферической абер-

рации на разрешение современные модели микроскопов снабжаются кор-

ректорами сферической аберрации. Современные серийно-выпускаемые

микроскопы (V=(100-300) кВ) имеют разрешение по точкам 1,9-3Å и

0,7-0,8 Å с корректором сферической аберрации.

3.3. Основные узлы ПЭМ

Рисунок 3.2 – Линейка просвечивающих электронных микроскопов

фирмы JEOL с ускоряющими напряжениями

120 кВ, 400 кВ, 1 МВ (слева на право).

3.3. Основные узлы ПЭМ

Современный просвечивающий электронный микроскоп является слож-

нейшим электронно-оптическим прибором – колонна микроскопа должна

быть виброустойчива, стабильность ускоряющего напряжения и тока питания

электромагнитных линз составляют ~10

-6

. Детали оптической системы изготав-

ливаются из специальных материалов с высокой точностью. Для эффективного

управления микроскопом и достижения предельных характеристик необходимо

знать устройство микроскопа и принципы формирования изображения.

Внешний вид просвечивающего электронного микроскопа с ускоряю-

щим напряжением 200 кВ фирмы JEOL показан на рисунке 3.3. Основным

узлом просвечивающего электронного микроскопа является колонна, ко-

торая устанавливается на центральную консоль. Вид колонны в разрезе

указан на рисунке 3.4. Условно колонну можно разбить на следующие

составные части: осветитель (или осветительная система), линзовая сис-

тема формирования и увеличения изображений (рисунок 3.5), камера на-

блюдения и система регистрации (рисунок 3.6).

Осветитель предназначен для формирования электронного пучка со-

ответствующего качества и его конструкционные особенности определя-

ют диаметр и интенсивность электронного пучка, степень сходимости и

наклона пучка. Осветитель состоит из электронной пушки, 2-х или 3-х

конденсорных линз, ускорительной трубки, отклоняющих катушек, стиг-

матора и блока сменных диафрагм. В последних моделях микроскопов при-

3.3. Основные узлы ПЭМ

меняют 3-х линзовые осветители, которые имеют преимущества по управ-

лению сходимости пучка по сравнению 2-х линзовыми. Ускорительные

трубки имеют несколько ступеней ускорения, часто 6 ступеней. Блок

сменных диафрагм имеет 3-4 отверстий различного диаметра. Диаметры

диафрагм лежат в диапазоне от 10 мкм до 200 мкм. Обычно их изготавли-

вают из молибдена или платины.

Основной линзой системы формирования и увеличения изображения

является объективная линза (объектив). Объективная линза (ОЛ) форми-

рует изображение и увеличивает объект в 30-50 раз. Объективная линза

является короткофокусной и длина фокуса составляет всего 3-5 мм. ОЛ

исполняют с коротким фокусом потому, что между фокусным расстояни-

ем и явлением сферической аберрацией имеется корреляция, чем меньше

фокусное расстояние, тем меньше коэффициент сферической аберрации.

3.3. Основные узлы ПЭМ

Рисунок 3.3 – Внешний вид микроскопа на примере JEOL JEM-2100 (200 кэВ).

Рисунок 3.4 – Вид колонны в разрезе. Рисунок взят из Инструкции по

эксплуатации просвечивающего электронного микроскопа JEM 2100 фирмы JEOL

3.3. Основные узлы ПЭМ

Однако фокусное расстояние невозможно сделать безмерно малым, т.к.

межполюсной зазор должен иметь достаточный размер для размещения

образца, а при использовании держателей для большого наклона образ-

цов этот зазор должен быть еще больше. Над объективной линзой рас-

положен стигматор ОЛ, при помощи которого корректируют симметрию

электромагнитного поля ОЛ.

Ниже объективной линзы расположены промежуточные линзы. Они

увеличивают изображение, полученное объективной линзой. Кроме того,

эти линзы при переключении из режима изображения в режим дифракции

3.3. Основные узлы ПЭМ

и наоборот, подстраиваются таким образом, что в соответствующих режи-

мах видны изображение или дифракционная картина.

Ниже всех линз в этой системе расположена проекционная линза.

Она еще увеличивает изображение и проецирует его на экран, фото-

пленку или на ПЗС матрицу камеры. Отличительной чертой этой линзы

является то, что она обладает большой глубиной резкости. Вследствие

этого, изображения, проецированные на экран или на матрицу камеры,

имеют одинаковое качество.

За объектом при проведении электронно-микроскопических исследо-

ваний наблюдают через смотровое окно на большом экране камеры на-

Рисунок 3.5 – Схема электронной оптики микроскопа JEM 2100.

Указано расположение электромагнитных линз и катушек в колонне микроскопа

Рисунок 3.6 – Система регистрации с использованием ПЗС-камеры

нижнего расположения. 16- ПЗС матрица, 17- опто-волоконная шайба,

18- люминофор, 19-батареи Пельтье.

3.3. Основные узлы ПЭМ

Рисунок 3.7 – Держатели образцов, 1 – для боковой загрузки образца,

2 – для верхней загрузки.

блюдения, которая расположена ниже проекционной линзы. При установ-

ке ПЗС камеры на микроскоп за объектом так же можно наблюдать и на

мониторе ПК. Большинство современных микроскопов снабжаются ПЗС

камерами, а на более ранних моделях микроскопов использовали фото-

регистрацию. При этом в системе фоторегистрации вместо фотопластин

возможно применение, так называемых электронных пластин.

Системы электронной регистрации изображений бывают бокового и

нижнего монтажа. На рисунке 3.6 приведена схема системы электронной

регистрации, которая устанавливается под колонной микроскопа. Обычно

камеры нижней установки имеют более высокое разрешение

Исследуемых образец крепится на держатель (рисунок 3.7). Держа-

тель с образцом через шлюзовую камеру помещают в колонну микроскопа.

Микроскопы, которые эксплатируются материаловедами обычно снабжа-

ются гониметроми. Гониметр позволяет поварачивать образец вокруг од-

ной или двух осей на определенные углы. Для конструкций объективной

линзы с полюсным наконечником и боковым вводом образца гониометр

служит так же для перемещения образца по горизонтальной плоскости по

двум направлениям (по осям X и Y). В случае полюсного наконечника с

верхним вводом, держатель образца с гониометрическим устойством или

без него, помещают на предметный столик и перемещение образца по го-

ризонтальной плоскости происходит совместно с предметным столиком.

На микроскоп могут монтировать различное дополнительное оборудо-

вание (приставки). При наличии на микроскопе сканирующей приставки,

он может работать в сканирующем режиме. На микроскоп можно уста-

новить держатели с возможностью нагреть или наоборот, охлаждать об-

разец. Так же бывают держатели образцов для механических испытаний.

Современные микроскопы снабжают устройствами для вывода электронно-

микроскопических изображений на монитор компьютера, что сильно упро-

щает процессы визуализации и обработки изображений.

3.4. Механизмы формирования изображения.

Режимы работы

В просвечивающем электронном микроскопе осветитель создает

электронный пучок с определенными свойствами. Электронный пучок

падает на объект, взаимодействуя с ним упруго или неупруго, рассеива-

ется. Далее, рассеянные электроны объективной линзой формируются в

изображение. Для получения изображений в ПЭМ используют упруго

рассеянные электроны, т.е. используются те электроны, которые при про-

хождении сквозь образец не потеряли свою энергию. Электроны, попа-

3.4. Механизмы формирования изображения. Режимы работы

дая в магнитное поля объективной линзы, двигаются согласно законам

электромагнитной динамики, отклоняются этим полем и параллельные

лучи, согласно геометрической оптике, исходящие из разных точек объекта

собираются в одну точку на задней фокальной плоскости объективной

линзы. На рисунке 3.8 приведена схема хода лучей в разных режимах.

Часть электронов, которые отклонились на достаточно большие углы, от-

секаются диафрагмой объективной линзы. Таким образом, на задней фо-

Изображение объекта Дифракционная картина

а б

Рисунок 3.8 – Ход лучей в ПЭМ. а – в режиме изображения;

б – в режиме микродифракции; 1- электронная пушка, 2- конденсорная линза,

3- объект, 4- объективная линза, 5- апертурная диафрагма,

6-селекторная диафрагма, 7- промежуточная линза, 8- проекционная линза.

кальной плоскости объективной линзы возникает особое распределение

электронов. При соответствующей настройке электромагнитных линз, на

экране можно наблюдать распределение интенсивностей электронов в уве-

личенном виде. В электронной микроскопии эту картину распределения

интенсивностей электронов называют электронограммой. За задней фо-

кальной плоскостью лучи снова расходятся, и на плоскости изображения

они образуют увеличенное изображение объекта.

Таким образом, формирование изображения объекта в электронном

микроскопе можно разбить на два основные этапа. Во-первых, это вза-

имодействие электронного пучка с объектом, приводящее к рассеиванию

электронов. Для глубокого понимания этого взаимодействия, процесс рас-

сеивания электронов необходимо рассматривать с точки зрения теории рас-

сеяния заряженных частиц в твердом теле в терминах дифференциального

и полного эффективного сечения. Вторым этапом формирования изображе-

ния является взаимодействие рассеянных электронов с магнитным полем

объективной линзы. Магнитное поле линзы действует на электроны, застав-

ляя их двигаться по определенным траекториям. Изменяя напряженность

магнитного поля, т.е. изменяя величину тока в обмотке линзы, электроны

можно фокусировать в разных точках, тем самым изменяя фокусное рассто-

яние. Другой крайний подход, когда электрон рассматривается как волна с

определенной длиной волны, формирование изображения будет рассматри-

ваться ниже в разделе теории формирования изображения в ПЭМ.

Все современные электронные микроскопы могут работать в двух

основных режимах: в режиме изображения и в режиме дифракции. Легкость

управления электромагнитными линзами позволяет быстро переходить из

одного режима работы в другой. Таким образом, можно получить изображе-

ние и дифракционную картину от одной и той же области объекта в одном

эксперименте. Это обстоятельство предоставляет возможность структурным

особенностям объекта на изображении ставить в соответствие кристалло-

графические параметры. Сначала рассмотрим режим изображения.

Режим изображения. В режиме изображения возможны получе-

ния светлопольных (СП) и темнопольных (ТП) изображений. С их по-

мощью проводят морфологический анализ, определяют всевозможные

количественные и качественные характеристики элементов структуры. Со-

поставление светлопольных и темнопольных изображений дает возмож-

ность выявить особенности структуры и при необходимости эти области

подвергаются кристаллографическому анализу.

3.4. Механизмы формирования изображения. Режимы работы