Заблоцкий А.В., Тимофеев А.А., Коростылёв Е.В., Кузьмин А.А. Электронная микроскопия в нанодиагностике

Подождите немного. Документ загружается.

2.2. Электромагнитные линзы

Отклонение электронов от первоначальной траектории зависит от

напряженности магнитного поля, которая определяется величиной тока

протекающего через обмотку линзы. Таким образом, меняя ток через

обмотку, можно варьировать фокусное расстояние линзы. Большинство

линз в микроскопе являются слабыми. В отличие от них, объективные

линзы являются сильными, т.е. короткофокусными. В просвечивающем

электронном микроскопе объективные линзы формирует изображе-

ние, которое другие линзы увеличивают и проецируют на экран. В ра-

стровом электронном микроскопе объектная линза формирует тонкий

электронный зонд, сканирующий образец.

В высокоразрешающих микроскопах через обмотку короткофокусных

линз протекает сильный ток, который может нагреть провода. Нагрев при-

ведет к изменению величины сопротивления проводов и соответственно и

тока через обмотку и вызовет изменение фокусного расстояния. Для отво-

да выделяющейся тепла линзы охлаждаются проточной водой. При этом

температура воды должна быть стабильной в пределах 1°С.

Рисунок 2.5 – Схематическое изображение устройства

электромагнитной линзы.

Механизм фокусировки проиллюстрирован на рисунке 2.6, показы-

ваю щем увеличенное изображение области вблизи полюсных наконечни-

ков. Два электрона а и b, которые покидают источник S под некоторым

углом по отношению к оси. Как только электрон а достигнет начала поля,

горизонтальная компонента поля отклонит его в направлении за плоскость

изображения. Он приобретет боковую скорость и, пролетая через сильное

2.3. Аберрации электромагнитных линз

вертикальное поле, получит импульс в направлении к оси. Боковое же дви-

жение убирается магнитной силой, когда электрон покидает поле, так что

окончательным эффектом будет импульс, направленный к оси, плюс «вра-

щение» относительно нее.

Рисунок 2.6 – Движение электронов в электромагнитной линзе.

На частицу b действуют те же силы, но в противоположном направ-

лении, поэтому она тоже отклоняется по направлению к оси. На рисунке

2.6 показано как расходящиеся электроны собираются в параллельный пу-

чок. Действие такого устройства подобно работе оптической линзы, когда

объект находится в её фокусе. Если бы теперь вверху поставить еще одну

такую же линзу, то она сфокусировала бы электроны снова в одну точку, и

получилось бы изображение источника S.

Управление током электронного пучка происходит с помощью кон-

денсорной линзы и диафрагмы, как показано на рисунке 2.7а. При на-

личии такой опции в электронную колонну может вводиться измеритель

тока пучка – цилиндр Фарадея, обеспечивающий полное поглощение тока

электронного зонда (рисунок 2.7б). Альтернативой является установка ци-

линдра Фарадея на держателе образца.

2.3. Аберрации электромагнитных линз

Аб

Рисунок 2.7 – Ток электронного зонда: а) – схема управления током;

б) – схема измерения тока с помощью цилиндра Фарадея

2.3. Аберрации электромагнитных линз

Как и оптические линзы, электромагнитные линзы несовершенны.

Они имеют различного рода дефекты (аберрации), приводящие к ухудше-

нию разрешения. К основным дефектам относят следующие: сферическая

аберрация, хроматическая аберрация, дифракционная аберрация и астиг-

матизм. В идеальной линзе все лучи исходящие из одной точки фокуси-

руются в одну точку. Плоскость, на которой лежат эти точки, называют

Гауссовой плоскостью.

Явление сферической аберрации связано с тем, что лучи проходящие

вдали от оптической оси преломляются сильнее, чем приосевые (рисунок

2.8). Следовательно, лучи проходящие в дальних зонах линзы фокусиру-

ются ближе к линзе, а приосевые лучи – почти на гауссовой плоскости.

В результате действия такой линзы точка размывается в диск конечного

размера. Изображение точки с наименьшим диаметром будет распола-

гаться выше Гауссовой плоскости и эта плоскость и будет плоскостью

наилучшей фокусировки. Для количественной характеристики вводят

понятие коэффициента сферической аберрации Cs, который является

коэффициентом пропорциональности между диаметром изображения точ-

ки на Гауссовой плоскости ds и телесным углом обзора линзы в кубе α:

(2.3)

Рисунок 2.8 – Размытие в результате сферической аберрации.

Коэффициент сферической аберрации имеет размерность длины и

измеряется в мм. Между длиной фокусного расстояния и сферической

аберрации имеется связь – чем меньше фокусное расстояние, тем меньше

коэффициент сферической аберрации. Это является одной из причин, по-

чему объективную линзу выполняют короткофокусной.

Выше сказанное относится так называемой положительной сфе-

рической аберрации. Некоторые фирмы производители последние

модели микроскопов начали снабжать с корректорами сферической

аберрации. Корректоры, по сути, независимо от исполнения являются

электромагнитной линзой с отрицательной сферической аберрацией (рас-

сеивающей линзой). Применение корректоров сферической аберрации

позволяет свести явление сферической аберрации к минимуму.

Наличие разброса энергий электронов приводит к хроматической

аберрации. Электроны различающими энергиями в магнитном поле откло-

няются на разные углы. Электроны с более низкими энергиями отклоня-

ются на большие углы (рисунок 2.9). Различие в энергии связано с одной

стороны разбросом энергий эмитирующих из источника электронов, с

другой стороны, в случае просвечивающей электронной микроскопии

проходя через образец некоторые электроны, теряют часть энергии, воз-

буждая различные процессы. Хроматическая аберрация приводит так же

размытию точки в диск и величина размытия прямо пропорционально

разбросу энергии. В плоскости наилучшей фокусировки диск размытие

определяется выражением

(2.4)

где Сс – коэффициент хроматической аберрации, ∆Е – разброс по

энергиям, Ео – первоначальная энергия. В ПЭМ для образцов стандартной

2.3. Аберрации электромагнитных линз

толщины величина ∆Е может составить до 25 эВ. При этом последних моде-

лях ПЭМ устанавливают энергетические фильтры и электроны с энергиями,

отличающимися от Е

о, в формировании изображения не участвуют.

Рисунок 2.9 – Размытие в результате хроматической аберрации.

Проявление волновых свойств электрона приводит к нали-

чию дифракционных аберраций. Длина волны де Бройля электронов

/2hmEl =

, где h – постоянная Планка, m – масса электронов. В резуль-

тате дифракции происходит размытие (рисунок 2.10), при этом

1, 22

(2.5)

Рисунок 2.10 – Размытие в результате дифракционной аберрации.

Различные механизмы размытия ввиду аберраций конкурируют друг

с другом (сферическая и хроматическая аберрация пропорциональны углу

2.3. Аберрации электромагнитных линз

обзора линзы α, дифракционная аберрация – обратно пропорциональна).

Поэтому существует оптимальное значение угла обзора, определяемого

расстоянием между объектной линзой и образцом, оптимальная рабочая

дистанция (рисунок 2.11).

Рисунок 2.11 – Совокупное влияние аберраций.

Астигматизм изображений (искажение формы объектов, невозмож-

ность точной фокусировки, см. рисунок 2.12) вызван нарушением сим-

метрии магнитного поля электромагнитной линзы, приводящей к асси-

метричности пучка электронов. Причин астигматизма достаточно много.

Одной из причин может быть ненадлежащая точность изготовления полюс-

ного наконечника. Незначительная химическая неоднородность материала

полюсных наконечников также может вызвать астигматизм. Смещение

диафрагм от оптической оси (отклонение центра апертуры от оптической

оси), загрязнение диафрагм и образца может так же вызвать астигматизм.

2.3. Аберрации электромагнитных линз

Плохой фокус Астигматизм

Искаженная форма

электронного пучка

Правильная форма

электронного пучка

Стигматор Хороший фокус

Рисунок 2.12 – Влияние астигматизма на качество изображения

Для корректировки астигматизма используют стигматоры. Стигма-

торами снабжены объективная, конденсорная и промежуточная линзы.

Стигматоры представляют собой катушки, дополнительные поля которых

компенсируют искажения полей соответствующих линз.

2.3. Аберрации электромагнитных линз

2.4. Вакуумная система

Длина свободного пробега электронов в воздухе при атмосферном

давлении невелика (порядка 4 см для энергии 50 кэВ). По этой причи-

не колонна микроскопа должна находиться под вакуумом. При этом, как

правило, используют дифференциальную откачку, когда различные части

микроскопа откачиваются до разной глубины вакуума (рисунок 2.13). Ра-

бочая камера откачивается до среднего вакуума ~10

-4

-10

-5

торр с помощью

форвакуумных, диффузионных или турбомолекулярных наносов. При

этом использование диффузионного насоса требует применения азотных

ловушек для вымораживания паров масла.

Для избегания деградации катодов автоэмиссионных источников

электронов вследствие ионной бомбардировки необходим более высокий

вакуум – 10

-9

-10

-11

торр. Такие источники необходимо откачивать постоян-

но с применением ионных насосов. Это требует наличие отдельного беспе-

ребойного блока питания, поддерживающего откачку электронной пушки

даже при отключении всех остальных систем микроскопа.

Рисунок 2.13 – Иллюстрация схемы дифференциальной откачки узлов

электронного микроскопа на примере РЭМ.

2.4. Вакуумная система

Катушка настройки

2.5. Контрольные вопросы к главе 2

1. Какова типичная конструкция электронной пушки? Как происходит

управление уровнем электронной эмиссии?

2. В чем преимущества и недостатки различных типов источников

электронов?

3. Как происходит управление током электронного пучка?

4. Что такое аберрации электронно-оптической системы и как можно

с ними бороться?

5. В чем причина возникающего астигматизма? Каковы последствия

наличия астигматизма?

6. Для чего нужна дифференциальная откачка различных частей

электронного микроскопа?

Глава 3. Основы просвечивающей

электронной микроскопии.

Часть 1

3.1. Области применения. Преимущество и недостатки

На начальном этапе своего развития просвечивающая электронная

микроскопия в основном применялась для наблюдения биологических

объектов. В начале 50-х прошлого столетия появились микроскопы с уско-

ряющим напряжением до 100 кВ, в микроскопах появилась возможность

попеременно наблюдать, как изображение объекта, так и получить диф-

ракционную картину от локальной области наблюдаемого изображения. В

нанотехнологии есть потребность в изучении различных свойств, соста-

ва структуры наноматериалов с характерными размерами меньше 10 нм.

Такие характеристики наноматериалов, как форма, размеры, дефектность

наночастиц наиболее эффективно исследуются именно методами просве-

чивающей электронной микроскопии.

Для проведения исследований на просвечивающем электронном ми-

кроскопе используют специально приготовленные тонкие образцы – фоль-

ги («слайсы», «ламельки»), прозрачные для электронов. Приготовленный

образец помещают в колонну микроскопа и получают увеличенное изобра-

жение объекта. Прямое увеличение у современных микроскопов достигает

до двух миллион раз, а итоговое увеличение – (10-20)×10

раз. Благодаря

очень короткой длине волны электронов, например де– Бройлевская длина

волны электронов при ускоряющем напряжении 200 кВ составляет при-

мерно 0,0025 нм, последние модели микроскопов с корректором сфери-

ческой аберрации имеют разрешение по точкам 0,08 нм. Такое разрешение

предоставляет возможность при помощи ПЭМ исследовать тонкую струк-

туру образца. При наличии фольги соответствующей толщины возможно

получения прямого изображения кристаллической решетки вещества, что

позволяет исследовать неоднородности атомарных размеров.

Постоянно развивающая техника предполагает создание материалов

заданными свойствами. Известно, что многие свойства материала зависят

от структуры, т.е. являются структурно-чувствительными. Любые изме-

нения внутреннего строения на макро-, микро- и субмикроскопическом

уровнях в материале вызывает соответствующие изменения его свойств.

Следовательно, задача создания материалов с заданными свойствами по-

дразумевает создание материала с определенной структурой. Данные,

полученные с помощью просвечивающей электронной микроскопии, во