Заблоцкий А.В., Тимофеев А.А., Коростылёв Е.В., Кузьмин А.А. Электронная микроскопия в нанодиагностике

Подождите немного. Документ загружается.

1.7. Контаминация

элементе следует не делать пауз между снимками;

– выбирая режим работы, стоит руководствоваться требованиями раз-

решения и уровня зашумленности сигнала, большой ток не приведет

к большему искажению размеров.

Рисунок 1.16 – Изменение размеров структуры за счет контаминации.

Явление контаминации можно использовать также и для настройки

параметров зонда растрового электронного микроскопа. Для получения

четкого изображения исследуемого объекта необходимо сфокусировать

на нем электронный зонд и устранить астигматизм, т.е. искажение формы

электронного зонда. И если с фокусировкой обычно не возникает про-

блем, то борьба с астигматизмом требует определенных усилий. Один из

возможных вариантов – использовать тестовые объекты шарообразной

формы, искажение в изображении которых напрямую будут отображать

наличие астигматизма, что, соответственно позволит его компенсировать,

используя катушки юстировки пучка электронной колонны микроскопа.

В случае, когда подходящих объектов заранее известной формы нет для

корректировки астигматизма можно использовать эффект контаминации,

индуцированной электронным зондом (осаждения углеродных соединений

из остаточных газов рабочей камеры под действием электронного луча).

Если остановить сканирование, поместить электронный зонд в одну точку

и подождать некоторое время (10-20 секунд), то под лучом вырастет остро-

вок из осажденного углеродного соединения (contamination dot), форму ко-

торого можно использовать для контроля астигматизма. Если астигматизм

скорректирован, то островок будет иметь симметричную коническую фор-

му (круглую на изображении). В случае, когда астигматизм присутствует,

изображение островка будет вытянутым. Для корректировки астигматиз-

ма, управляя током объективной линзы, расфокусируют электронный луч

так, чтобы изображение островка приняло круглую, хотя и размытую фор-

му. Затем, управляя током катушек коррекции астигматизма, добиваются

более четкого изображения. Далее «выращивают» следующий островок и

повторяют указанные операции до достижения удовлетворительного ре-

зультата (рисунок 1.17).

Рисунок 1.17 – Использование индуцированного электронным лучом

осаждения углеродных соединений для корректировки астигматизма

и фокусировки электронного зонда.

1.8. Нагрев образца электронным зондом

В результате взаимодействия электронного пучка с образцом происхо-

дит локальный разогрев образца. Максимальное изменение температуры

выражается следующей оценкой:

4,8

[K],

Δ=

. (1.13)

где E0 – ускоряющее напряжение (кВ), bi – ток пучка (мкА), Ct – тепло-

проводность (Вт/см*К), d0 – диаметр пучка (мкм).

Для примера приведем следующие оценки – при ускоряющем напря-

жении в 15 кэВ, токе пучка 50 нA, диаметр пучка электронов 1 мкм. Для

материала с высокой теплопроводностью (медь, Ct = 4,01 Вт/см*К) полу-

1.7. Контаминация

чаем ΔT = 0,9°К, в то время как для материалов с низкой теплопроводнос-

тью (кальцит, Ct = 0,05 Вт/см*К) температура повышается значительно –

ΔT = 72°К. В таблице 1.4 приведены оценки повышения температуры для

некоторых веществ. Видно, что повышения температуры могут быть весь-

ма значительными и даже расплавлять исследуемый образец (см. данные

по эпоксидной смоле, например).

Таблица 1.4. Оценка повышения температуры

для ускоряющего напряжения 15 кВ

Материал

t, Вт/

см*К

Диаметер пучка 1

мкм

Диаметр пучка 5 мкм

5 нА 10 нА 25 нА 5 нА 10 нА 25 нА

Эпоксидная смола

0,002 180 360 900 36 72 180

Слюда

0,005 72 144 360 14 29 72

Обсидиан

0,014 26 51 128 5 10 26

Циркон

0,042 9 17 43 2 3 9

Кальцит

0,05 7 14 36 1 3 7

Кварц

0,1 4 7 18 0,7 1 4

Кианит

0,17 2 4 11 0,4 0,8 2

Периклаз

0,46 0,8 2 4 0,2 0,3 0,8

1.7. Контаминация

1.9. Контрольные вопросы к главе 1

1. Какие процессы происходят при взаимодействии ускоренного

электронного пучка с образцом?

2. Каковых характерные значения размеров области возбуждения и про-

странственного разрешения во вторичных электронах, отраженных

электронах, характеристическом рентгеновском излучении и оже-

электронах для ускоряющего напряжения 30 кэВ?

3. На рисунке 1.6 в спектре вторичных электронов в области III при-

сутствуют отраженные электроны с энергией больше чем энергия

падающих электронов E0. Как вы можете объяснить этот факт?

4. От каких параметров зависит коэффициент вторичной эмиссии в ис-

следуемой точке образца?

5. Каков вклад отраженных электронов в образование медленных

вторичных электронов? Как это влияет на разрешение?

6. Каковы механизмы порождения оже-электронов и характеристичес-

кого рентгеновского излучения?

7. Каковы механизмы контаминации поверхности исследуемого образ-

ца углеводородной плёнкой?

8. При каких условиях электронный пучок микроскопа может распла-

вить исследуемый образец?

1.8. Нагрев образца электронным зондом

Глава 2. Общие элементы электронно-

оптических приборов

2.1. Конструкция электронной пушки

Электронная пушка – источник ускоренных электронов. Электроны

получают эмиссией из проводящих материалов. Затем электроны ускоря-

ются электрическим полем и попадают в систему фокусирующих линз.

Обычно используются трехэлектродные пушки (рисунок 2.1):

1. катод эмитирующий электроны (термо- или автоэмиссия);

2. управляющий электрод (цилиндр Венельта, супрессор);

3. анодная пластина или экстрактор со щелью, на которую подается

высокое напряжение.

По типу эмиссии катоды делятся на:

• термоэмиссионные(Thermal W, LaB6) – T

накала ~ 2800К (рисунок 2.2а);

• термополевые (Thermal FE) – T

накала ~ 1800К + эффект Шотки

(рисунок 2.2б);

• автоэмиссионные, холодные катоды (Cold FE) – Tнакала ~ 300К

(рисунок 2.2в).

Рисунок 2.1 – Схематическое устройство электронной пушки:

а) – термоэмиссионная пушка; b) – автоэмиссионная пушка.

Электронный источник должен обладать определенными характе-

ристиками, такими как стабильность, монохроматичность, яркость, ин-

тенсивность. Под интенсивностью понимается отношение количества

испускаемых электронов за единицу времени к площади излучающей

поверхности (плотность тока эмиссии), а яркость (β) определяется как

плотность тока в единице телесного угла. Яркость, в просвечивающей

электронной микроскопии для источника электронов является более важ-

ной характеристикой, чем интенсивность. Понятно, что чем выше яркость

источника, тем больше будет плотность тока на образце. Сравнительные

характеристики различных типов катодов приведены в таблице 2.1.

ав

Рисунок 2.2 – Фотографии катодов: а) – перегоревший вольфрамовый катод

термоэмиссионной пушки; б) – термоэмиссионный катод из LaB6 ;

в) – вольфрамовый катод автоэмиссионной пушки.

На рисунке 2.3 приведена схема термоэлектронной пушки. Источни-

ком электронов в приборе служит V образный термоэмиссионный катод

из вольфрамовой проволоки. Электроны, испущенные катодом, проходят

через цилиндр Венельта, на который подается еще более низкий потен-

2.1. Конструкция электронной пушки

циал, чем на катод (напряжение смещения). Подобно сетке в электронной

лампе, цилиндр Венельта управляет током пушки. Он связан определенной

электрической схемой с катодом, чтобы нивелировать нестабильность по-

тока электронов от вольфрамовой нити, эмиссионная способность которой

сильно зависит от температуры (тока накала).

Далее, по ходу пучка, на расстоянии около 10 мм от цилиндра Венель-

та, располагается анодная пластина с отверстием около 2 мм. Анод зазем-

ляется, а на катод подаётся отрицательное напряжение от 1 до 30 кВ. На

участке от цилиндра Венельта до анода происходит ускорение электронов.

Ускоряющее напряжение по модулю равно потенциалу Венельта (который

практически равен потенциалу катода).

Таблица 2.1 Сравнительная таблица различных типов катодов

Характеристика

Термоэлектронная

эмиссия

Автоэмиссия

W LaB6

Термополевые

пушки

ZrO/W(100)

Пушки с холод-

ной полевой

эмиссией W (310)

Яркость (А/см

стер) при 200 кВ

~5 x 10

Размер источника 50 мкм 10 мкм 10–100 нм 10–100 нм

Разброс электронов

по энергии (эВ)

2.3 1.5 0.6–0.8 0.3–0.5

Необходимый

вакуум (Па)

-3

-5

-7

-8

Температура (К) 2800 1800 1800 300

Ток эмиссии ~ 100 ~ 20 20–100 20–100

Стабильность

в течение короткого

времени

1% 1% 1% 5%

Стабильность

в течение длитель-

ного времени

1% / ч 3% / ч 1% / ч 5% / 15 мин

Эффективность

сбора тока эмиссии

100% 100% 10% 1%

Техническое

обслуживание

Не

требуется

Не

требуется

Несколько

раз требуется

наращивание

нового острия

Каждые несколь-

ко часов требует-

ся очистка острия

катода путем

вспышки

Стоимость / про-

стота в обращении

Низкая/

простая

Низкая/

простая

Высокая /

простая

Высокая /

сложная

Время жизни, ч 150 500 1500 1500

2.1. Конструкция электронной пушки

В пространстве между цилиндром Венельта и анодом пучок сужается,

образуя кроссовер, диаметр которого dc определяется тепловым разбросом

скоростей электронов и зависит от фокусного расстояния пушки f, анодно-

го напряжения V

a и температуры катода Tk:

≈

(2.1)

Размер кроссовера очень важен, так как его размер и степень умень-

шения электронной оптики определяют размер пятна электронного

луча на образце. Типичный режим работы пушки с термоэлектронным

вольфрамовым катодом: ток эмиссии i = 100 мкА, f = 5 мм, Va = 20 кВ,

Tk = 2700 К, dc ≈ 20-50 мкм. Расходимость пучка составит около 1 градуса.

Рисунок 2.3 – Схематическое изображение термоэлектронной пушки:

1 – катод, 2 – цилиндр Венельта, 3 – анод, 4 – кроссовер.

При уменьшении запирающего напряжения на цилиндре Венельта уве-

личивается ток пучка и его расходимость, а диаметр кроссовера остаётся

неизменным. Неизменной остаётся и яркость пучка β, которая определяет-

ся как отношение плотности электронного тока в фокусе к телесному углу,

в пределах которого распространяется сфокусированный пучок. Яркость

пучка электронов, эмитированных термокатодом, равна

2.2. Электромагнитные линзы

(2.2)

где j

k – плотность тока эмиссии катода и для вольфрамового катода

при типичных условиях составляет 10

-10

А/ср*см

. Яркость пучка в

электронно-оптической системе, так же, как и в оптике, постоянна и не за-

висит ни от числа линз в системе, ни от их оптической силы.

С увеличением температуры нити возрастает эмиссия электронов, ко-

торая, однако, достигает насыщения при некоторой температуре и оста-

ется постоянной при дальнейшем нагреве. Между катодом и цилиндром

Венельта приложено отрицательное запирающее напряжение, которое

называется напряжением смещения. С помощью напряжения смещения

между катодом и цилиндром Венельта можно регулировать уровень тока

насыщения (рисунок 2.4). В зависимости от напряжения смещения траек-

тория эмитирующих из катода электронов будет разная. При больших зна-

чениях напряжения смещения электроны вообще не выходят за пределы

электронной пушки. При отсутствии запирающего напряжения траектории

электронов выходящих из пушки представляют почти прямые линии, и в

этом случае электронная пушка будет иметь наихудшие характеристики.

При оптимальном выборе траектории электронов будут такими, как по-

казано на среднем рисунке 2.4. Таким образом, при приложении напряже-

ния смещения, цилиндр Венельта играет роль простой линзы, результатом

действия которого является образование кроссовера.

Рисунок 2.4 – Схема работы пушки при приложении

различного напряжения смещения.

2.2. Электромагнитные линзы

У автоэмиссионных катодов и катодов Шотки размер кроссовера намного

меньше, а яркость на 3-4 порядка выше, чем у термоэмиссионных катодов. Од-

нако такие катоды требуют более высокого вакуума в системе и применении

систем дифференциальной откачки. Следовательно, РЭМ с автоэмиссионными

катодами и катодами Шотки обеспечивают лучшее разрешение по сравнению

с приборами с теромокатодами, но являются гораздо более дорогими.

В электронном микроскопе пучок должен иметь минимальный разброс

по энергиям электронов, т.е. должен быть монохроматичным. В действитель-

ности, электроны в пучке имеют некоторый разброс по энергиям ∆Е (разли-

чие длин волн электронов) и электронный пучок можно рассматривать как

волновой пакет с длиной когерентности

где υ – скорость электронов,

h – постоянная Планка. Один из путей увеличения длины когерентности

рассматривается использование источников электронов с меньшим разбро-

сом энергий (улучшение монохроматичности пучка). Характерные значения

длины когерентности составляют несколько сотен нанометров.

Размер источника электронов определяет пространственную коге-

рентность: чем меньше источник, тем лучше когерентность. Источник

электронов пушки имеет конечный размер. Оценка критического размера

области эмиссии электронов, когда сохраняется пространственная ко-

герентность, производят, используя выражение

, где λ – длина

волны электронов, α – угол расходимости электронного пучка. Подставляя

в формулу типичные значения угла расходимости при оптимальных усло-

виях работы электронного микроскопа, получаем, что пространственная

когерентность сохраняется для источников, размер которых не превышает

несколько нанометров.

2.2. Электромагнитные линзы

В электронно-оптической системе электронного микроскопа важ-

нейшей деталью являются электромагнитные линзы. Электромагнитные

линзы предназначены для создания электромагнитного поля определен-

ной симметрией и служат для фокусировки электронов в определенной

плоскости. Именно они определяют основные характеристики микрос-

копа. Схематически линза изображена на рисунке 2.5. Она представляет

собой цилиндрически симметричный электромагнит с очень острыми

кольцевыми наконечниками полюсов, который создает в малой облас-

ти очень сильное неоднородное магнитное поле, которое фокусирует

электроны, летящие вертикально через эту область.