Заблоцкий А.В., Тимофеев А.А., Коростылёв Е.В., Кузьмин А.А. Электронная микроскопия в нанодиагностике

Подождите немного. Документ загружается.

101

5.4. Механизм формирования изображения

электроны из узких и глубоких щелей, а с другой стороны – расходимос-

тью электронного зонда (угол расхождения, очевидно, равен углу схож-

дения пучка на подложке). Изменение глубины фокуса в зависимости от

величины рабочего отрезка показано на рисунке 5.15.

аб

вг

Рисунок 5.15 – Сравнение глубины фокуса:

а, в – рабочий отрезок 3 мм; б, г – рабочий отрезок 12 мм.

Рисунок 5.14 – Изображение волокон SnO

, демонстрирующее

глубину фокуса РЭМ.

102

5.5. Виды контраста в растровой электронной микроскопии

5.5. Виды контраста в растровой электронной

микроскопии

Режим регистрации медленных, истинно вторичных, электронов ис-

пользуется в растровой электронной микроскопии чаще всего. Как видно

из рисунка 5.16а, коэффициент эмиссии истинно вторичных электронов

сильно зависит от эффективной области эмиссии, определяемой локаль-

ной геометрией образца (см. также рисунки 1.10-1.12). Кроме того, очень

яркими будут выглядеть на изображении объекты с характерными разме-

рами, сравнимыми с глубиной выхода электронов: пиролитические усы,

нанотрубки и т.д. (рисунок 5.16б).

а) б)

Рисунок 5.16 – Эмиссия истинно вторичных электронов: а) иллюстрация

зависимости от локального рельефа; б) изображение волокон ZnО,

демонстрирующее усиление эмиссии при исследовании «тонких»

по сравнению с глубиной выхода электронов образцов.

Для регистрации обратноотраженных электронов детектор изготав-

ливается в форме кольца, охватывающего первичный пучок электронов.

Кольцо разделено на две половины, каждая из которых функционирует

как отдельный детектор. Прецизионный усилитель может измерять либо

разностный, либо суммарный сигнал этих двух детекторов, тем самым реа-

лизуется возможность получения изображения в элементном или топогра-

фическом контрасте (рисунок 5.17).

103

5.5. Виды контраста в растровой электронной микроскопии

Рисунок 5.17 – Принцип работы парного детектора. А и B – твердотельные

детекторы, ниже – вид сигналов от каждого детектора,

а также вид суммарного и разностного сигналов

На приведенном рисунке А и В представляют собой твердотельные

детекторы, расположенные симметрично относительно объекта (обычно

они устанавливаются над объектом у полюсного наконечника объективной

линзы). Для плоского объекта сигналы с каждого детектора одинаковы. При

различии в рельефе сигналы детекторов имеют изменения разного знака:

А = I0 + Δ1 и IВ = I0 – Δ2. Их суммарный сигнал IА+В = 2I0 + (Δ1 – Δ2) несет

информацию об атомном номере элемента, а разностный IА–В = Δ1 + Δ2 – о

геометрии поверхности (рисунок 5.18).

а) б) в)

Рисунок 5.18 – Режимы работы РЭМ на примере изображения

интерметаллического сплава CuCr: а) – сбор истинно вторичных электронов;

б) – элементный контраст (упругоотраженные электроны);

в) – топографический контраст (упругоотраженные электроны).

104

Таким образом, контраст изображения в растровой электронной ми-

кроскопии определяется следующими факторами. В режиме регистрации

медленных, истинно вторичных электронов:

– микрорельеф поверхности;

– значение коэффициента вторичной эмиссии (зависит от материала);

– наличие электрических полей на поверхности (заряд, потенциал);

– наличие магнитных полей на поверхности.

В режиме регистрации обратноотраженных электронов контраст зави-

сит от следующих факторов:

–эффективный атомный номер микрообъема образца;

– микрорельеф поверхности;

– локальная плотность;

– кристаллическая структура;

–электрические и магнитные поля на поверхности;

Однако, несмотря на потенциально большую информативность, ре-

жим регистрации обратноотраженных электронов обеспечивает более низ-

кое разрешением, чем режим регистрации истинно вторичных электронов.

Это объясняется большей областью возбуждения, откуда могут регистри-

роваться обратнорассеянные электроны (см. рисунок 1.5). Предельная

разрешающая способность современных РЭМ в режиме регистрации

вторичных электронов составляет 0,8 – 1,5 нм (с оговорками) и определя-

ется эффективным диаметром электронного зонда. Предельная разреша-

ющая способность в режиме регистрации обратнорассеянных электронов

– порядка десятков нм.

Как сказано выше, наличие электрических полей на поверхности (за-

ряд, потенциал) влияет на получаемый контраст – искажает изображения.

Для борьбы с зарядкой образца используется несколько приемов:

– закрепление заземляющего контакт на верхней стороне исследуемого

образца для использования эффекта поверхностной проводимости;

– понижение ускоряющего напряжения для повышения коэффициента

вторичной эмиссии (см. рисунок 1.9);

– переход в режим низкого вакуума, когда в рабочую камеру напуска-

ются пары воды и т.п., которые эффективно снимают накопленный

заряд с поверхности образца;

– запыление поверхности тонкой проводящей плёнкой (толщиной по-

рядка 10-20 нм), обеспечивающей стекание заряда.

Также при выборе ускоряющего напряжения следует учитывать следу-

ющие противоречивые факторы работы РЭМ:

– как правило, электронная оптика оптимизирована для работы с доста-

точно высокими ускоряющими напряжениями 25-30 кВ, при которых

формируется электронный зонд минимального диаметра;

5.5. Виды контраста в растровой электронной микроскопии

105

– область рассеяния электронного зонда в образце тем шире, чем выше

его энергия.

Таким образом, для получения оптимального разрешения необходи-

мо сочетание узкого электронного зонда и малой области рассеяния, ко-

торая зависит от материала исследуемого образца. Для микроскопов без

специальных систем-монохроматоров электронного зонда низкое ускоря-

ющее напряжение применяется для получения изображения структуры

поверхностей (рисунок 5.19а) и проведения микроанализа тонких пленок.

Высокое ускоряющее напряжение позволяет получить изображении с бо-

лее высоким разрешением (рисунок 5.19б), но информация о поверхност-

ной текстуре теряется за счет более сильного рассеяния электронного зон-

да в исследуемом образца.

5.6. Контрольные вопросы к главе 5

1. Какова область применения растровой электронной микроскопии?

2. От чего зависит диаметр зонда РЭМ?

3. От чего зависит разрешение РЭМ?

4. В чем преимущество и недостатки иммерсионной объектной линзы

РЭМ?

5 . Каков принцип действия детектора вторичных электронов Эвер-

хар та-Торнли?

6. Каков принцип действия полупроводникового детектора обратно-

отраженных электронов?

7. Какова информативность обратноотраженных электронов?

8. Перечислите способы борьбы с зарядкой слабопроводящих образцов.

5.6. Контрольные вопросы к главе 5

а) б)

Рисунок 5.19 – Микрофотографии плотноупакованных шариков CaF

полученные при различном ускоряющем напряжении: а) 1 кВ; б) 20 кВ.

106

Глава 6. Основы растровой электронной

микроскопии. Часть 2

6.1. Калибровка

Для калибровки РЭМ применяют тестовые объекты, обеспечивающие

передачу первичного эталона длины в нанометровый диапазон. В каче-

стве такого образца может выступать эталонная мера ширины и периода

МШПС-2.0К (ГОСТ Р 8.629-2007), получаемая с заданными параметрами

шага и периода трапециевидной рельефной структуры путем анизотропно-

го травления кремния (рисунок 6.1).

Рисунок 6.1 – Калибровочный образец МШПС-2,0К – мера ширины

и периода, специальная, кремниевая.

В ходе калибровки РЭМ с помощью трапециевидной рельефной меры

определяют масштабный коэффициент видеоизображения m нм/пиксель,

вычисляемый по формуле:

(6.1)

где a – значение проекции наклонной стенки выступа, приведенное в

паспорте на рельефную меру, нм; AL, AR – расстояния между контрольными

точками, пиксель (рисунок 6.2).

Эффективный диаметр электронного зонда РЭМ d, нм, вычисляют по

формуле:

()

mD D

(6.2)

где m – масштабный коэффициент видеоизображения, нм/пиксель; DL,

DR – расстояния между контрольными точками (рисунок 6.2).

107

Рисунок 6.2 – Сечение выступа рельефной меры и видеопрофили,

полученные с помощью РЭМ различных типов.

6.2. Измерение линейных размеров

Несмотря на то, что диаметр электронного зонда современных

растровых электронных микроскопов может достигать единиц нано-

метров, размер области сбора вторичных электронов, формирующих

информативный сигнал РЭМ, за счет процессов рассеяния может дости-

гать значений нескольких десятков нанометров. Это приводит к расхожде-

нию между «кажущимся» размером элемента, определённым по профилю

видеосигнала РЭМ, и его реальным размером (рисунок 6.3а). В качестве

6.1. Калибровка

108

6.2. Измерение линейных размеров

аналогии можно привести пример влияния размера зонда атомно-силового

микроскопа на получаемый результат (рисунок 6.4б). Однако, в случае

растровой электронной микроскопии необходимо рассматривать не про-

сто диаметр первичного пучка электронов, а «эффективный диаметр»,

определяемый процессами рассеяния (см. рисунок 1.5).

аб

Рисунок 6.3 – Расхождение между реальной и наблюдаемой формой объекта:

а – искажение формы профиля видеосигнала для РЭМ; б – аналогия для АСМ.

Различные критерии определения границы объекта будут приводить к

различным результатам измерений (рисунок 6.4). Обеспечение воспроиз-

водимости результатов измерений требует применение одинаковых кри-

териев для определения границы объекта. При этом, эти критерии, в иде-

альном случае, должны обеспечивать и достоверность измерений, то есть

определение истинного размера объекта.

Рисунок 6.4 – Иллюстрация выбора различных критериев «уровня отсечки»

для определения границы объекта по видеопрофилю изображения.

109

6.2. Измерение линейных размеров

Существуют несколько способов определить критерии границы объекта:

– задать произвольный уровень отсечки (0,5..0,7) от уровня максималь-

ного сигнала (даже такой простейший способ позволяет обеспечить,

по крайней мере, воспроизводимость измерений);

– по результатам более высокоразрешающих измерений (в том числе

другими методами, например, просвечивающей электронной ми-

кроскопией);

– с помощью моделирования;

– методом дефокусировки электронного зонда.

Рисунок 6.5 – Критерий определения границы по уровню отсечки:

I – амплитуда сигнала, k – уровень отсечки

Однако, даже простейший способ (определение границы объекта по уров-

ню отсечки сигнала, рисунок 6.5) требует решения ряда проблем: определение

уровня «нулевого» сигнала, определение уровня максимального сигнала.

Рисунок 6.6 – Характерный вид профиля видеосигнала одиночного объекта.

110

6.2. Измерение линейных размеров

Для одиночного объекта, как правило, есть некоторое падение уровня

сигнала «вблизи» границы объекта, относительно фона «вдали» от объекта

(рисунок 6.6). Характерная длина для сравнения «вблизи» или «вдали» рав-

на ширине области возбуждения (см. формулу Поттса, 1.11). При этом из-за

«эффекта близости» уровень нулевого сигнала от одиночного объекта и от не-

скольких близкорасположенных объектов различен. Для плотноупакованных

структур нет очевидной нулевой линии (рисунок 6.7).

Определение уровня максимального сигнала тоже имеет некоторые

тонкости. Для симметричной структуры профиль сигнала должен быть

симметричен. Если нет – то необходимо повернуть образец, чтобы ось

симметрии совпала с направлением на детектор. Тогда и максимальный

уровень сигнала для обеих границ объекта станет симметричным.

Рисунок 6.7 – Характерный вид профиля видеосигнала

нескольких близкорасположенных объектов.

Рисунок 6.8 – Иллюстрация применения моделирования

для уточнения результатов измерений.

Результаты более высокоразрешающих измерений, например, полученные

с помощью просвечивающей электронной микроскопии, позволяют опред-