Заблоцкий А.В., Тимофеев А.А., Коростылёв Е.В., Кузьмин А.А. Электронная микроскопия в нанодиагностике

Подождите немного. Документ загружается.

5.2. Основные характеристики

Рисунок 5.2 – Зависимость области взаимодействия электронного зонда

с образцом от ускоряющего напряжения (моделирование методом Монте-Карло).

Рисунок 5.3 – График зависимости диаметра луча от угла его схождения,

для 30 кВ. Разброс энергии - 1.5 эВ, размер кроссовера – 20 нм,

уменьшение колонны – 5х.

• Хроматическая аберрация – электроны меньших энергий фокусиру-

ются сильнее, чем электроны с большей энергией. Это дает диаметр

пучка dc = Cca dV/Vb, где Cc – коэффициент хроматической аберрации,

dV – разброс энергии электронов, Vb – ускоряющее напряжение.

• Дифракция электронов (для систем высокого разрешения). Из кван-

товой механики известно, что длина волны электрона L = 0.5/√V

b нм.

(0.008 нм для 25 кВ). Размер дифракционного пятна равен dd=0.6L/a.

Для того чтобы вычислить теоретический размер луча, нужно сложить

вклад всех факторов квадратично: d = (dg

+ ds

+ dc

+ dd

)

1/2

. Для систем с

термоэмиссионными катодами основным фактором, ограничивающим раз-

решение, является сферическая аберрация. Для систем с автоэмиссионными

катодами таким фактором является хроматическая аберрация. Для задан-

ного тока луча существует оптимальное сочетание угла схождения луча

(рабочего отрезка – расстояния от объектной линзы до образца) и степени

уменьшения колонны.

Разрешение может быть увеличено путем использования меньших ди-

афрагм для ограничения луча. При этом ток электронного зонда снизятся,

следовательно, упадет соотношение «сигнал/шум» и для получения каче-

ственного изображении придется снизить скорость развертки.

5.3. Основные узлы РЭМ

На рисунке 5.4 приведено схематичное устройство растрового элект-

ронного микроскопа, а на рисунке 5.5 показана функциональная схема РЭМ.

Рисунок 5.4 – Схематичное устройство растрового электронного микроскопа.

Эмиссия электронной пушки регулируются током, протекающим че-

рез катод и напряжением смещения между катодом и вытягивающим

электродом (см. рисунок 2.4). Далее электронный пучок разгонятся уско-

ряющим напряжением, приложенным между катодом и анодом. Затем фор-

5.3. Основные узлы РЭМ

ма пучка корректируется катушками настройки, регулирующими сдвиг и

наклон пучка по осям X,Y. Скорректированный электронный пучок про-

ходит через конденсорную линзу и диафрагму, которыми осуществляется

управление током зонда (см. рисунок 2.7).

Рисунок 5.5 – Функциональная схема растрового электронного микроскопа.

Сканирующие катушки отклоняют пучок от оси электронной колонны,

обеспечивая растровую развертку – последовательное «освещение» по-

верхности исследуемого образца по точкам, формирующим кадр полу-

чаемого изображения. На рисунке 5.6 приведены графики изменения во

времени тока отклоняющих катушек и схематическое изображение сфор-

мированного растра. При этом увеличение изображения определяется ди-

апазоном отклонения электронного луча, то есть размахом управляющего

напряжения на сканирующих катушках.

Затем электромагнитные линзы стигматора корректируют форму

электронного пучка, после чего пучок фокусируется объектной лин-

зой, определяющей диаметр электронного зонда на образце. При этом

существуют два типа конструкции объектной линзы. Первый тип явля-

ется наиболее распространённым (классическим) – электромагнитное

поле не выходит из зазора полюсных наконечников. Второй тип – это

иммерсионные электромагнитные линзы, когда электромагнитное поле

выходит в пространство между полюсными наконечниками и образцом,

обеспечивая таким образом дополнительную фокусировку.

Рисунок 5.6 – Изменение во времени тока отклоняющих катушек

и схематическое изображение сформированного растра

Иммерсионные электромагнитные линзы позволяют получить более

высокое разрешение, но накладывают ограничения на класс исследуемых

образцов. Магнитные образцы будут вносить искажение в поле такой

объектной линзы и сильно дефокусировать пучок.

а б

Рисунок 5.7 – Различие между классической (а)

и иммерсионной (б) объектной линзой.

Общую схему работы электронной оптики РЭМ и её отличие от про-

свечивающего оптического (и электронного) микроскопов иллюстрирует

рисунок 5.8.

5.3. Основные узлы РЭМ

а б

Рисунок 5.8 – Схема работа оптики просвечивающего оптического

микроскопа (а) и растрового электронного микроскопов (б).

Исследуемый образец крепится в специальном держателе, позволя-

ющем максимально удобно оперировать с образцами в процессе работы.

Образец окружен детектирующей аппаратурой – детектором вторичных

электронов и, при наличии, детектором отражённых электронов, входной

диафрагмой рентгеновского спектрометра, зеркалом оптического спектро-

метра для изучения катодолюминесценции, CCD-камерой для анализа кар-

тин дифракции обратнорассеянных электронов и т.д.

Рисунок 5.9 – Детектор вторичных электронов Эверхарта-Торнли.

5.3. Основные узлы РЭМ

Наиболее широко используемым детектором в электронной микроско-

пии является детектор типа сцинтиллятор-фотоумножитель, доработанный

Эверхартом и Торнли (рисунок 5.9). Основной частью такого детектора

является сцинтиллятор, который испускает свет при попадании в него

электронов больших энергий. Далее, световое излучение проходит по све-

товоду (оптическому волокну) и попадает на окно фотоумножителя. Такая

система за счет малых шумов обладает большим коэффициентом усиле-

ния, позволяющим детектировать даже единичные электроны. Но есть у

такого детектора и недостатки: большой ток пучка портит сцинтиллятор, в

результате чего ухудшаются характеристики прибора.

Для большинства сцинтилляторов необходимы электроны с энергией

10-15 кэВ и поэтому, чтобы ускорить вторичные электроны до необходи-

мой энергии на сцинтиллятор подается высокий потенциал. Дополнитель-

но сцинтиллятор окружается металлической сеткой, чтобы по возможнос-

ти избежать влияния этого потенциала на электроны падающего пучка.

Меняя полярность напряжения на сетке можно полностью исключить

влияние вторичных электронов на формируемый сигнал, либо добиться

наиболее эффективного сбора медленных истинно-вторичных электронов

(рисунок 5.10).

Рисунок 5.10 – Схема сбора медленных вторичных электронов при приложении

при положительном смещении на сетке детектора Эверхарта-Торнли.

Детектор Эверхарта-Торнли обладает большой гибкостью в размещении

его относительно образца. Световод может быть изогнут на значительный

угол без заметных потерь проходящего света. Кроме того, современные

приборы реализуют помимо классической схемы расположения детекто-

ра вторичных электронов в рабочей камере (рисунок 5.7а) также и распо-

ложение детектора внутри электронной колонны (in-lens) как показано на

5.3. Основные узлы РЭМ

рисунке 5.7б. Такая схема позволяет значительно увеличить соотношение

сигнал-шум на получаемом изображении за счет элиминирования паразит-

ного вклада обратнорассеянных электронов, генерирующих шумовой сиг-

нал медленных вторичных электронов при попадании на стенки рабочей

камеры (см. рисунок 1.7б).

Если вторичные электроны за счет рассеяния в толще образца

вылетают изотропно, то отраженные – направленным пучком в какую-то

одну сторону. При этом основная масса отражённых электронов направле-

на навстречу падающему пучку. Так как, в отличие от истинно вторичных,

отражённые электроны в РЭМ обладают большими энергиями, для их ре-

гистрации используется менее чувствительный твёрдотельный детектор

(рисунок 5.11).

Рисунок 5.11 – Полупроводниковый детектор обратнорассеянных

(отраженных) электронов.

Действие твердотельного, или полупроводникового, детектора основано

на возникновении электрон-дырочных пар при взаимодействии электронов

достаточной энергии с полупроводником. Если на противоположных по-

5.3. Основные узлы РЭМ

верхностях полупроводника располагаются электроды, к которым приложе-

на разность потенциалов от внешнего источника, то свободные электроны

будут притягиваться положительным электродом, а дырки – отрицательным.

За счет этого во внешней цепи протекает ток. Этот ток, усиленный соответ-

ствующим образов, может быть использован для формирования видеосиг-

нала. Однако, в такой системе будет протекать ток, даже в том случае, если

электроны не попадают на детектор. Этот фон, или «темновой ток», не несет

информации и тем самым приводит к зашумлению сигнала. Создание допо-

лнительного p-n перехода, позволяет подавить такой фон.

Следует отметить, что твердотельный детектор является более

инерционным по сравнению со сцинциляторным детектором. Поэтому для

получения качественного изображения в отражённых электронах необхо-

димо производить сканирование с более низкой скоростью.

5.4. Механизм формирования изображения

Как следует из названия, растровый электронный микроскоп реализует

растровый (сканирующий) способ построения изображения – сканирование

исследуемой поверхности тонким электронным лучом по типу телевизионной

развёртки. При этом порожденные электронным зондом вторичные электроны

регистрируются детектором электронов. Усиленный сигнал с детекторов

электронов задает яркость точки растра получаемого изображения (рисунок

5.12). Монитор (видеоконтрольное устройство) формирует черно-белое изо-

бражение, на котором градациям серого цвета соответствуют градации интен-

сивности потока истинно вторичных или обратноотражённых электронов .

Рисунок 5.12 – Формирование растрового изображения.

5.4. Механизм формирования изображения

Увеличение в аналоговых растровых системах Ma – отношение разме-

ра растра (например, длины строки s) на образце к размеру соответствую-

щего растра на видеоконтрольном устройстве (длины строки изображения

S), безразмерная величина

(5.1)

Увеличение в цифровых растровых системах Md – отношение размера

растра (например, длины строки s) на образце в единицах длины к размеру

соответствующего растра на видеоконтрольном устройстве (длины строки

изображения), выраженном в числе пикселей N:

, (5.2)

При этом номинальное значение увеличения, отображаемое

программным обеспечением РЭМ, как правило, является именно

аналоговым и соответствует исторически сложившимся значениям разме-

ров печатных микрофотографий, применяемых компанией производите-

лем РЭМ. Например, компания JEOL использует пересчет на размер фото-

пластинки 9х12 см, а компания FEI – на фотопластинку 13х18 см. То есть

номинальные значения аналоговых увеличений (5.1) разных производи-

телей не совпадают. Для корректного сравнения параметров изображений

необходимо пользоваться значением цифрового увеличения (5.2).

Частота сканирования и число строк могут изменяться в широких пред-

елах. При этом качество изображения характеризуется параметром «сигнал/

шум», показывающим соотношение интенсивности информационного сиг-

нала в данной точке к шумовому сигналу. Например, отношение количества

вторичных электронов (n), зависящего от локального рельефа образца, к

флуктуации числа вторичных электронов

()n

, определяемой стохасти-

ческими процессами рассеяния. Таким образом,

SN n

, при этом

число вторичных электронов

(, ,)

nnjdtd=

зависит от коэффициента вто-

ричной эмиссии δ и числа первичных электронов np (определяемого плот-

ностью тока j, диаметром зонда d, временем накопления сигнала в точке t).

Характерные примеры получаемых изображений и профиля видеосигнала

при низкой и высокой скорости развертки приведены на рисунке 5.13.

Растровый принцип формирования изображения и режим сбора ис-

тинно вторичных электронов позволяет реализовать важное преимуще-

ство РЭМ по отношению к оптическому микроскопу – на два-три порядка

5.4. Механизм формирования изображения

100

большую глубину фокуса (рисунок 5.14). Глубину фокуса Δz РЭМ можно

оценить как

Δ=

(5.3)

где ls – длина строки на экране РЭМ, S – величина рабочего отрез-

ка (расстояние от объектной линзы до образца), M – увеличение РЭМ,

dd – диаметр объективной диафрагмы. Типичное значение глубины фокуса

достигает 10 мкм при увеличении в 10 000 раз.

Чем же обусловлена большая глубина фокуса РЭМ? В световом ми-

кроскопе имеется жесткое соответствие между плоскостями объекта и

изображения, что и ограничивает глубину фокуса. В РЭМ условия иные.

Электронные линзы формируют лишь тонкий первичный луч, освещаю-

щий образец, а между объектом и коллектором (детектором) вторичных

электронов нет электронной линзы, при этом медленные вторичные

электроны притягиваются положительным потенциалом собирающей сет-

ки (рисунок 5.10). Таким образом, регистрируется почти полный поток

истинно вторичных электронов. Следовательно, глубина фокуса ограни-

чена, с одной стороны, возможностью «вытащить» медленные вторичные

5.4. Механизм формирования изображения

аб

вг

Рисунок 5.13 – Качество изображения («сигнал/шум») в зависимости

от скорости сканирования: а,в – t = 2 мс, 2 секунды на строку в 1000 точек;

б, г – t = 200 мкс, 0,2 секунды на строку в 1000 точек.