Лекции - Современные методы исследования конденсированных материалов

Подождите немного. Документ загружается.

БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ФИЗИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

кафедра физики полупроводников и наноэлектроники

«СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

КОНДЕНСИРОВАННЫХ МАТЕРИАЛОВ»

(КУРС ЛЕКЦИЙ)

для специализации G 1. 31.04.01.01.06 Физика полупроводников и диэлектриков»,

G 1. 31.04.01.01.14 Новые материалы и технологии

G 1. 31.04.01.01.17 Микроэлектроника

МИНСК

Содержание

Стр.

1. Основные понятия

2. Методы изучения электрических характеристик

2.1. Измерение удельного сопротивления

2.2. Измерение э.д.с. Холла и магнитосопротивления

2.3. Вольт-амперная характеристика p-n перехода

2.4. Вольт-фарадные методы измерения

3. Оптические методы измерения

3.1. Оптические константы

3.2. Спектральные приборы и устройства для

исследования оптических свойств

3.3. Стационарная фотопроводимость и методика ее измерения

4. Люминесцентные методы исследования

4.1. Фотолюминесценция

4.2. Методика измерения катодолюминесценции

5. Резонансные методы исследования

5.1. Спектроскопия ЯМР

5.2. Спектроскопия ЭПР

5.3. Месбауэровская спектроскопия

6. Электронно-зондовые методы исследования

6.1. Растровая электронная микроскопия

6.2. Сканирующая туннельная микроскопия

6.3. Атомно-силовая микроскопия

6.4. Сканирующая оптическая микроскопия ближней зоны

6.5. Электронная оже-спектроскопия

6.6. Рентгеноспектральный микроанализ

6.7. Спектроскопия дальней тонкой структуры

рентгеновского поглощения (EXAFS-спектроскопия)

7. Ионно-зондовые методы исследования

7.1. Метод резерфордовского обратного рассеяния

7.2.Метод ядерных реакций. Нейтронное глубинное профилирование

7.3. Метод PIXE (Particle Induced X-ray Emission)

7.4. Активационный анализ

7.5. Метод вторичной ионной масс-спектрометрии

8. Метод рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС)

9. Методы исследования поверхности. Общая характеристика

10. Система сбора и обработки информации при

автоматизации научного эксперимента

1. Основные понятия

“Я не делаю выводов на основании единственного эксперимента и в

поставленных мною опытах исследую не одну, а разные стороны явле-

ний; я никогда не подтасовываю результаты , дабы привести их в соот-

ветствие с какими-либо заранее принятыми представлениями. Как раз

наоборот, я стараюсь быть умелым во всех видах экспериментальной

работы и для меня каждый опыт, так сказать пробный камень, с по-

мощью которого я проверяю свои прежние представления …” – так 26-

летний Роберт Гук излагал своё научное кредо в век, когда эксперимен-

тальный метод ещё только прокладывал свой путь в науке.

Этот курс, представляющий собой результат совместной методиче-

ской работы специалистов кафедр физики полупроводников и наноэлек-

троники, неорганической химии и физики твердого тела, закладывает

одну из важнейших основ вашего научного образования. Цель курса по -

знакомить с современными методами исследования конденсированных

систем. Освоение данного курса позволит вам выбирать из большой мас-

сы литературы по свойствам и исследованиям различных материалов

наиболее информативную, окажет помощь в понимании сути экспери-

ментальных методов, – какую информацию мы можем получить, если

проводить исследование тем или иным методом.

Научное познание – факты, концепции, схемы – строится главным

образом из перекрёстного процесса исследований и рассуждений с раз-

личных точек зрения. Мы не движемся к блестящему открытию напря-

мик, не сворачиваем с пути, а исследуем явления природы сначала в од-

ном направлении, потом в другом; от одной догадки переходим к другой,

которую в свою очередь подвергаем проверке, и т. д. Со временем мы

накопим новые понятия и проверим их с различных точек зрения; согла-

сие между результатом, полученным различными методами исследова-

ния, даёт нам уверенность в том, что достигнутые нами знания имеют

надёжную основу.

Значит, чем больше методов исследователь имеет в своем распоря-

жении, – тем больше у него уверенности в полученном результате.

Измерение – это последовательность экспериментальных и вычисли-

тельных операций, осуществляемая с целью нахождения значения физи-

ческой величины, характеризующей некоторый объект или явление.

Измерение включает в себя: физический объект (явление), свойство

или состояние которого характеризует измеряемая величина; единицу

этой величины; технические измерения, проградуированные в выбран-

ных единицах; метод измерения; наблюдателя или устройство, регистри-

рующее результаты измерений; полученное значение измеряемой вели-

чины и оценку его отклонения от истинного значения, т. е. погрешность

измерения.

Принцип измерения – совокупность физических явлений, на которых

основано данное измерение.

Средство измерения – техническое средство, применяемое при изме-

рениях и имеющее нормированные метрологические свойства.

Метод измерения – совокупность приёмов использования принципов

и средств измерений.

Погрешность измерения – отклонение результата измерения от ис-

тинного значения измеряемой величины.

Точность измерения – качество измерения, отражающая близость его

результатов к истинному значению измеряемой величины.

При исследовании физических явлений, как правило, проводят кос-

венные измерения – измерения при которых искомое значение величины

находят на основании известной зависимости между этой величиной и

величинами, подвергаемыми прямым измерениям.

2. Методы изучения электрических характеристик

2.1. Измерение удельного сопротивления

В этом разделе мы познакомимся с двузондовым и четырёхзондовым

методами, методом сопротивления растекания и бесконтактными мето-

дами измерения.

При исследовании электрических свойств полупроводников возника-

ет необходимость измерения удельного сопротивления или удельной

электрической проводимости полупроводниковых материалов в виде об-

разцов различной геометрической формы.

Измерения удельного сопротивления осуществляются не только для

установленного его значения, но и определения других параметров мате-

риала на основе теоретических расчётов или дополнительных экспери-

ментальных данных.

Большинство методов измерения удельного электрического сопро-

тивления (УЭС) основано на измерении разности электрических потен-

циалов на некотором участке образца, через который пропускается элек-

трический ток.

Один из первых методов измерения УЭС был двузондовый метод,

применявшийся для металлов. Этот метод используют для измерения об-

разцов, имеющих правильную геометрическую форму и постоянное по-

перечное сечение.

При этом на торцевых гранях образца, например, в виде прямоуголь-

ной пластины, изготавливают омические контакты, через которые вдоль

Рис. 1. Схема измерения удельного сопротивления двузондовым методом.

образца пропускают электрический ток. На одной из поверхностей об-

разца вдоль линий тока устанавливают два контакта в виде металличе-

ских иголок-зондов, имеющих малую площадь соприкосновения с по-

верхностью и позволяющих измерить разность потенциалов (рис. 1). Ес-

ли образец однороден, то его удельное сопротивление (ом

• см).

),/(

sISU

(1)

где I – сила тока, протекающего через образец, А;

– разность потенциалов между зондами, В;

s – расстояние между зондами, см;

S – площадь поперечного сечения, см

Этот метод подробно описан во многих учебниках, например /Павлов

Л.П., Поклонский Н.А. /. Вы должны изучить его самостоятельно, уде-

лив особое внимание вопросу: Чем обусловлены погрешности измерения

данным методом ?

Четырёхзондовый метод измерения УЭС является самым распро-

странённым, так как он очень удобен тем, что нет необходимости созда-

ния омических контактов, возможно измерение удельного сопротивле-

ния объёмных образцов самой разнообразной формы и размеров, а также

удельного сопротивления слоёв полупроводниковых структур, например,

при ионной имплантации. При этом должно выполняться одно условие с

точки зрения формы – наличие плоской поверхности, линейные размеры

которой превосходят линейные размеры системы зондов (расстояния

между ними).

На плоской поверхности образца вдоль прямой линии размещены че-

тыре металлических зонда с малой площадью соприкосновения (рис. 2),

расстояние между которыми s

, s

. Через два внешних зонда 1 и 4 про-

пускается электрический ток I

, на двух внутренних зондах 2 и 3 изме-

ряется разность потенциалов U

Рис. 2. Электрическая схема измерения удельного сопротивления четырёх зондо-

вым методом: V – вольтметр, U- источник.

В предлагаемой выше литературе приводятся подробные расчёты

удельного сопротивления для различных случаев, рассмотренных ниже.

1. Зонды на плоской поверхности изотропного образца полубеско-

нечного объёма

; зонды имеют контакты с поверхностью об-

разца в точках, которые расположены вдоль прямой линии, s

)

s(t >>

= s.

πρ

= . (2)

2. Аналогично случаю 1, за исключением того обстоятельства, что

зонды расположены по вершинам квадрата. В этом случае ток пропус-

кают через зонды, образующие одну из сторон квадрата, например, 1 и 2,

а напряжение измеряют на другой паре зондов 3 и 4, тогда:

−

. (3)

3. Аналогично 1, но образец представляет собой плоскопараллельную

пластину с конечными размерами, то есть t << s. Обычно оптимальное

соотношение когда t<0,4(0,6)s, тогда:

2ln

×=

. (4)

4. Аналогично 3, но зонды расположены по вершинам квадрата (ана-

логично 2), тогда

2ln

×=

. (5)

Располагая зонды по углам квадрата и коммутируя направление тока

через каждую пару контактов по контуру квадрата проводится усредне-

ние четырех значений

, что позволяет снизить уровень случайной по-

грешности в 2 раза по сравнению с расположением зондов вдоль прямой

линии.

Причинами ошибок измерений удельного электрического сопротив-

ления четырехзондовым методом являются:

- поверхностные эффекты. Под этими эффектами понимают эффек-

ты, вызванные образованием, например, инверсионных или хорошо про-

водящих слоёв за счёт воздействия света (фотоэффект). Это зачастую

проявляется в высокоомных слоях. Рекомендация – измерения проводить

в темноте и обрабатывать поверхность (например, кремний n- типа тра-

вить в HF, а p- типа в H

- токи утечки. Для их предотвращения надо варьировать в зависимо-

сти от сопротивления измеряемые токи от 1 мкА до 1 мA. Влияние токов

утечки можно выяснить с помощью измерений на различных токах.

- нагрев образца. Поддерживать постоянную комнатную температуру

и снижать нагрев образца за счёт измерительного тока.

- давление зондов. Снижать давление до

≈

1Н.

- геометрические эффекты. Соотношение t и расстояния между зон-

дами s должно быть больше 40, иначе нужно вводить поправочные ко-

эффициенты.

Метод сопротивления растекания точечного контакта основан на

измерении сопротивления структуры, состоящей из полупроводникового

образца и металлического зонда, установленного на плоскости. Если ме-

таллический зонд имеет с поверхностью полупроводника металлический

контакт малой площади, то сопротивление структуры, измеряемое при

пропускании тока через этот контакт, называют сопротивлением расте-

кания. Предполагается, что второй контакт к полупроводнику представ-

ляет собой контакт большой площади, расположенный на большом рас-

стоянии от металлического зонда, и характеризующийся пренебрежимо

малым сопротивлением.

Теория данного метода, его применение для измерения распределе-

ния удельного сопротивления, достаточно подробно изложены в литера-

туре /Павлов Л.П./, и предлагается для самостоятельного изучения.

Представленные выше методы измерения удельного сопротивления

используют непосредственный электрический контакт с образцом.

Для бесконтактных методов контроля используются токи высокой

частоты (ВЧ). При этом используются индуктивные и ёмкостные мето-

ды, причём более распространено использование последнего.

Емкостной метод основан на том, что связь образца с измерительной

схемой осуществляется с помощью плоских, U-образных или кольцевых

металлических контактов, отделённых от образца слоем диэлектрика.

Металлический контакт и поверхность образца образуют ёмкость С

. Ес-

ли контактные ёмкости одинаковы, то образец с контактами можно пред-

ставить в виде последовательно включённой ёмкости С

= С

/2 и сопро-

тивления R

части образца, заключённого между контактами.

Наиболее часто применяются измерители добротности, основанные

на принципах вариации параметров колебательного контура. Образец

через ёмкостные контакты подключают последовательно или параллель-

но с колебательным контуром.

2.2. Измерение э.д.с. Холла и магнитосопротивления

Эффект Холла и магниторезистивный эффект, возникающие при со-

вместном действии на полупроводник электрического и магнитного по-

лей, являются одними из самых информативных для определения пара-

метров полупроводников.

Суть эффекта Холла состоит в следующем. Пусть в длинном образце ток

направлен вдоль его длины (рис. 3). При появлении магнитного поля B

перпендикулярно поверхности образца, под действием силы Лоренца но-

сители будут отклоняться в направлении y к грани образца. Если эта

грань и противоположная ей электрически не закорочены (ток j

=0), то

на одной из граней образца будет скапливаться отрицательный заряд, а

на другой – положительный. Возникает поперечное электрическое поле

, известное как холловское поле, а соответствующая ему разность по -

тенциалов между гранями образца и представляет собой эффект Холла.

Рис.3. Схематичное представление эффект Холла.

Магниторезистивный эффект возникает вследствие искривления

пути носителей заряда в магнитном поле и отклонения направления их

движения от направления продольного электрического поля. В результа-

те этого уменьшается путь за время свободного пробега, проходимый

носителями, уменьшается их подвижность, а значит и электропровод-

ность, то есть сопротивление растёт. Измерения магнитного эффекта

сводится к измерениям сопротивления образца без магнитного поля и в

магнитном поле.

Существует несколько методов измерения эффекта Холла, но наибо-

лее удачным оказался рекомендованный Ван дер Пау. В соответствии с

этим методом по краю образца произвольной формы необходимо раз-

местить четыре контакта (рис. 4а).

Рис. 4. Измерительная структура по методу Ван дер Пау:

а) несимметричная структура;

b) симметричная структура;

c) симметричная структура, позволяющая повысить точность измерений.

Согласно теории Ван дер Пау, контакты должны быть бесконечно

малыми и располагаться по краю, поэтому используют структуру с раз-

дельными контактными площадками, размещёнными по периметру об-

разца и связанными с исследуемой поверхностью лишь узкими перемыч-

ками. В случае симметричной конфигурации слоевое сопротивление (R

)

составляет:

2ln I

×=

(6)

Слоевой коэффициент Холла, который в дальнейшем необходим для

расчётов концентрации и подвижности носителей заряда, вычисляют по

формуле:

13,

∆

= (7)

где U

– напряжение Холла, В – напряжённость магнитного поля.

Здесь приведены слоевой коэффициент Холла и слоевое сопротивле-

ние, потому что в большинстве случаев толщина слоя неизвестна, а если

известна, то удельное сопротивление будет определяться по формуле

t, где t – толщина слоя или образца. Напряжение Холла находится

по разности потенциалов между точками 1 и 3 при двух направлениях

магнитного поля. На практике для снижения влияния несимметрии

структуры и помех, связанных с магнитоэлектронными эффектами (Нер-

ста, Риги-Ледюка и др.), а также уменьшения погрешности измерений

при низких напряжениях, измерения проводятся также при двух направ-

лениях тока. И значения слоевого сопротивления и слоевого коэффици-

ента Холла находят усреднением измерённых значений. Таким образом

находим эффективную поверхностную концентрацию носителей N

эффективную холловскую слоевую подвижность

;

, SH

N =

(8)

SSS

eRNrR

(9)