Лекции - Современные методы исследования конденсированных материалов

Подождите немного. Документ загружается.

Рис. 24. Блок-схема рентгеновского фотоэлектронного спектрометра.

1 –образец, 2 – энергоанализатор, 3 – детектор, 4 – источник рентгеновского излуче-

ния, 5 – регистрирующее устройство.

С помощью метода можно исследовать все элементы кроме водорода.

Помимо фотоэлектронных пиков, связанных с выходом электронов с

соответствующих энергетических уровней, в фотоэлектронном спектре

можно наблюдать оже-электронные пики (результат релаксации элек-

тронных вакансий, образовавшихся при выбивании фотоэлектронов) и

так называемые сателлиты (пики фотоэлектронов, потерявших часть

энергии вследствие взаимодействия с валентными электронами).

Важнейшей особенностью метода РФЭС является то обстоятельство,

что фотоэлектронные пики подвержены существенным химическим

сдвигам, т.е. энергия связи электронов зависит от химического окруже-

ния атома. Действительно, энергия электрона на внутренних оболочках

определяется кулоновским взаимодействием с другими электронами и

притягивающим потенциалом ядра. Чем больше электроотрицательность

окружения, тем меньше электронная плотность, связанная с валентными

электронами, и тем больше энергия связи электронов на внутренних обо-

лочках. Эти сдвиги хорошо раличимы, их величина может достигать 8-12

эВ. Значения энергии связи для атомов, входящих в состав различных

химических соединений, табулированы, что позволяет проводить хими-

ческий (а не только атомарный) анализ образцов путем сравнения экспе-

риментальных энергий связи с табличными. РФЭС обеспечивает абсо-

лютную чувствительность на уровне одной десятой монослоя (10

-6

-10

-9

г). Хотя из-за разной элементной чувствительности определение количе-

ственного состава образцов путем сравнения интенсивности фотоэлек-

тронных пиков для различных элементов затруднительно, однако сопос-

тавление интенсивности фотоэлектронных пиков для одного и того же

элемента в различных химических формах дает их точное соотношение в

образце.

С использованием РФЭС можно исследовать как проводящие образ-

цы, так и диэлектрики (в том числе, полимеры). В последнем случае осо-

бенно важно добиться компенсации заряда, накапливающегося на образ-

це вследствие фотоэлектронного эффекта (заряжение образца приводит к

изменению энергий связи). Для этого образец в процессе получения фо-

тоэлектронного спектра дополнительно облучается потоком медленных

электронов.

Методы исследования поверхности

Общая характеристика

Важность физики поверхности для решения проблем современной

науки и техники побудило учёных заняться созданием способов исследо-

вания поверхности на атомном уровне.

В методах исследования поверхности для ее зондирования использу-

ются такие частицы, как фотоны, электроны, атомы, молекулы и ионы.

Наиболее полную информацию получают при комплексном приме-

нении нескольких методов.

Электроны, как носители информации о строении и составе поверх-

ности нашли одно из самых широких применений по целому ряду при-

чин:

- медленные электроны имеют неупругий пробег порядка нескольких

Å, поэтому их энергия является определяющим параметром для элемен-

тарного возбуждения вблизи поверхности;

- электроны легко фокусировать в пучки и ускорять;

- электроны легко регистрировать;

- используя линзы и отклонители, можно получать угловое и энерге-

тическое распределение электронов.

В то же время для электронного зондирования имеется ряд ограниче-

ний:

- необходимость высокого вакуума;

- такое зондирование не является неразрушающим методом исследо-

вания вследствие электронно-стимулированной десорбции и возбужде-

ния химических реакций и предъявляет определенные требования к тол-

щине анализируемого поверхностного слоя.

В полный энергетический спектр электронов, испускаемых твёрдым

телом при воздействии электронного пучка с энергией в несколько кэВ,

вносят вклад:

– вторичные электроны, порождены в основном каскадными процес-

сами;

– неупругоотражённые электроны, обусловленные электронным воз-

буждением и ионизацией;

– упругоотражённые, которые несут информацию о структуре по-

верхности.

Кроме того, разработаны структурные методы, основанные на ис-

пользовании электронных пучков, например, дифракция медленных

электронов для изучения строения поверхности полупроводниковых ма-

териалов, электронографический метод (электронограммы дают рефлек-

сы, линии Кикучи, диффузионные кольца и т. д. и позволяют также каче-

ственно судить о поверхности образца).

В заключение к этому разделу необходимо отметить, что выбор того

или иного метода измерений зависит от постановки задачи. Практически

же с помощью одного метода невозможно определить все важные харак-

теристики образца.

Ниже приводится таблица для сравнения методов анализа поверхно-

сти.

Метод Регистри-

руемые час-

тицы

Процесс Инфор-

мация

Чувстви-

тель-

ность в

долях

атомного

монослоя

Эффективная

глубина ана-

лиза

Оже –

спек-

троско-

пия

Оже - элек-

троны

e e

Элемен-

ты

Li – U

-1

20Å

РСМА Рентгенов-

ские лучи

e e

Элемен-

ты

Na – U

_ 10

ВИМС Распылённые

ионы

i i

Элемен-

ты

H – U

-5

10Å

RBS Рассеянные

Ионы

, He

)

Элементы

Be – U

10 –

-4

100Å

PIXE Рентгенов-

ские лучи

i x

Элементы

Na – U

_ 10

Å – 10

Ядер-

ные

реак-

ции

Продукты ре-

акции ядер с

лёгкими ио-

нами

i i

Лёгкие эле-

менты

(H, Be, B, C,

O, F…)

-1

100Å – 10

10.

Система сбора и обработки информации при автоматизации

научного эксперимента

В настоящее время, с развитием и доступностью вычислительной

техники и развитого программного обеспечения, большинство рутинных,

сложных модельных расчётов и обработка массивов данных эксперимен-

та выполняется с помощью ЭВМ.

Сопряжение ЭВМ с экспериментальной установкой выполняется

тремя способами:

1. По последовательному интерфейсу (как правило RS-232 или его

аналоги: RS-432, UART и т. п.)

2. Через параллельные порты компьютера (порты пользователя

$3ØØH, $700H, $- значок адреса, H –значок шестнадцатиричного форма-

та (16 значений на одно знакоместо).

3 Ø Ø

11 ØØØØ ØØØØ

3 Ø 1

11 ØØØØ ØØØ1

3. При помощи платы пользователя, т. е. специального контроллёра,

разработанного для согласования интерфейса (протокола обмена - алго-

ритма) ЭВМ и установки.

Первые два способа позволяют осуществлять обмен с установкой

только в цифровом виде. Здесь основные требования:

- соблюдение протокола обмена,

- согласование уровней цифровых сигналов (например, RS 232 – 9

вольт, транзисторно-транзисторная логика (ТТЛ) – 5 вольт), то есть если

установка имеет сигналы ТТЛ, то на самом деле всё равно необходим

контроллёр (устройство) согласования уровней.

Но поскольку ряд приборов ещё не имеет стандартных цифровых ка-

налов обмена с ЭВМ, наиболее распространён третий способ ввода – вы-

вода сигналов. Для этого разрабатывается схема согласования сигналов

ЭВМ и установки (контроллёр), которая, как правило, обеспечивает при-

ём цифровых дискретных сигналов, импульсов установки, обеспечивает

преобразование сигналов аналогового вида в цифровые и наоборот и

управляет исполнительными устройствами установки (открытие клапа-

нов, включение - отключение насосов, нагревателей и т. п.). Само собой

разумеется, что цикл измерения будет выполняться по какому – то алго-

ритму. Следовательно, исследователь должен иметь (написать) програм-

му обслуживания установки (драйвер). Вид программы и её язык выби-

рается пользователем самостоятельно (Delphy, Pascal или иной).

Для примера можно привести следующую модель. Это устройство

кодирования – декодирования сигналов, которое сопрягает ЭВМ с теле-

фонной линией, т. е. обеспечивает согласование внутренней шины ЭВМ

(её уровней, последовательностей выставления сигналов и т. д.) с уров-

нями и частотами телефонной линии (обеспечивает стандарт телефонной

линии). Для использования модема необходимо ещё иметь и программу

– “драйвер”. Обычно это (в случае модема) стандартная программа

“Microsoft” для удалённой связи.

Особо следует остановиться на преобразовании аналоговых сигналов.

Есть два момента:

1. Это преобразование аналогового сигнала в цифровой для возмож-

ности его ввода в ЭВМ.

2. Согласование аналого–цифрового преобразователя (АЦП) с датчи-

ками сигналов установки.

В первом случае выбор микросхемы АЦП (которых в настоящее вре-

мя имеется несколько тысяч наименований) должен производиться в за-

висимости от условий решаемой задачи: скорости потока данных, коли-

чества каналов информации, производительности ЭВМ и т. д. Следует

помнить, что стоимость системы сбора и обработки аналоговых сигна-

лов возрастает пропорционально скорости её обработки.

Во втором случае необходимо обеспечить неискажённое прохожде-

ние сигнала, т. е. не нарушать его параметров в результате такого сопря-

жения и преобразования.

Например, если датчик сигнала установки имеет высокое выходное

сопротивление

вых

и малое выходное напряжение U

вых

, он должен быть

предварительно буфферизирован операционным усилителем, а затем

усиленный (допустим, по току) сигнал может быть передан на плату

преобразования.

Рассмотрим

классическую структуру модуля (контроллёра) связи ус-

тановки с IBM – совместимым компьютером.

Рис. 30. Структура модуля связи измерительной установки и ЭВМ.

1 – компаратор адреса. Предназначен для того, чтобы ЭВМ могла опре-

делять наличие устройства, протестировать его и произвести управление

по адресам этого контроллёра.

2 – АЦП. Микросхема, производящая преобразование внешнего аналого-

вого сигнала в цифровые коды. Может иметь дополнительные усилители

сигналов U

вх

, несколько входов и устройство выборки – хранения.

3 – Преобразователь цифровых кодов в аналоговые значения – амплиту-

ду сигнала. Так же может на выходе содержать маштабирующие усили-

тели или фильтры.

4 – Входные - выходные регистры цифровых (дискретных) сигналов.

Устройство предназначено для съёма сигналов с кнопок, переключателей

и выдачи сигналов включения – отключения внешних устройств: двига-

телей, реле, нагревателей и т.п. В общем случае это не обычный цифро-

вой регистр для хранения данных, а регистр, управляющий включени-

ем/выключением исполнительных устройств и, как правило, на выходе

его стоит мощный транзистор или оптрон.

Часто встаёт задача обработки не одного, а нескольких аналоговых

сигналов одновременно (в реальном масштабе времени).

Для этого созданы многоканальные АЦП с устройствами выборки –

хранения (УВХ) на входе. Графически это можно представить следую-

щим образом, как показано на рисунке ниже для

n сигналов.

Устройства выборки позволяют “запомнить” и хранить некоторое

время аналоговые значения

n сигналов. За это время АЦП должен успеть

обслужить каждое УВХ и передать коды значений в ЭВМ. Понятно, что

чем больше количество входных сигналов, тем труднее обеспечить рабо-

ту в реальном масштабе времени, т. к. для обеспечения необходимой

частоты выборок (времена

– t

, t

– t

и т. д.) требуется более быстрое

АЦП, что резко увеличит стоимость системы.

Список рекомендуемой литературы

Бегунов А.А., Конопелько Л.А. Физико-химические измерения соста-

ва и свойств веществ. - М.: Издательство стандартов, 1984. – 144с.

Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы исследования в хи-

мии. – М.: Высшая школа, 1989. – 288 с.

Кучис Е.В. Гальваномагнитные эффекты и методы их исследования.

– М.: Радио и связь, 1990. – 264 с.

Методы анализа поверхности. Под ред. А. Зандерны. - М., Мир. 1979.

– 582 с.

Оджаев В.Б. и др. Ионная имплантация полимеров. – Мн.: БГУ, 1998.

– 197 с.

Павлов Л.П. Методы измерения параметров полупроводниковых ма-

териалов. – М.: Высшая школа, 1987. – 239 с.

Пека Г. П. , Коваленко В.Ф., Куценко В.Н.. Люминесцентные методы

контроля параметров полупроводниковых материалов и приборов. - Ки-

ев: Техника, 1986г. –152 с.

Петров В. И. Сканирующая катодолюминесцентная микроскопия //

Известия РАН. Серия физическая. – 1992. -T. 56, N

3. -C. 2-30.

Поклонский Н.А. и др. Четырехзондовый метод измерения электри-

ческого сопротивления полупроводниковых материалов. – Мн.: БГУ,

1998. – 46 с.

Попов В.Ф. Процессы и установки электронно-ионной технологии. –

М.: Высшая школа, 1988. – 255 с.

С. И. Рембеза. Парамагнитный резонанс в полупроводниках. - М.:

Металлургия, 1988.

Рентгеноспектральный метод изучения структуры аморфных тел:

EXAFS-спектроскопия. Новособирск: Наука, Сиб. Отд-ние. - 1988. - 306

с.

Риссел Х., Руге И. Ионная имплантация. – М.: Наука, 1983. – 360 с.

Толстой Н.А. Методы УВИ и ИК спектроскопии нанослоев. – СПб.:

Изд-во С.-Петербургского ун-та, 1998. – 223 с.

Фелдман Л., Майер Д. Основы анализа поверхности и тонких пленок.

– М.: Мир, 1989. – 344 с.

Холмецкий А. А., Мисевич О. В. Мёсбауэрские концентратомеры. -

Мн.:Университетское, 1992.- 96 с.