Цейтлин Н.А. Из опыта аналитического статистика
Подождите немного. Документ загружается.
3
СО ошибки воспроизводимости откликов S
yj
,
(
)
3,1∈j (см. табл. 2) оценивали по
результатам опытов, проведенных в центре плана.
3) Проверяли гипотезы [Ф(3)Р4] о том, что дисперсии
(
)
2
,1,3
иyj
jσ ∈
погрешности измерения
откликов ничтожно малы по сравнению с дисперсиями
2
yj
σ
воспроизводимости откликов У
j
.
Приняли
1
k
α = 0,1. Вычислили статистику Фишера [Ф(5)Р4] с 6 и 46 степенями свободы; оценку
F
α
ˆ
определили по таблицам [11]. Для случаев j ∈ (1, 2, 3) гипотеза (6 отклоняется; для случая
j = 2 эта гипотеза не отклоняется (
F
α
ˆ
= 0,2), что свидетельствует о недостаточной точности метода
определения концентрации окиси кальция в растворе.
4) Методом регрессионного анализа [6] получили следующие эмпирические функции
регрессии (ЭФР):
у
1
= 5,773 + 1,789х
1
– 1,121х
2
+ 1,371х
3
+ 1,221х
3
х
4
;
t
α
ˆ
= (10
-5
10
-4
10
-4,5
10
-4,3
); (2)
у
2
= 82,28 + 20,45х
4
+ 17,00х
1
х
4
+ 13,41х
3
х
4
- 13,06х
1
х
2
х
4
;
t
α
ˆ
= (< 10
-5
< 10
-5
< 10
-5
< 10
-5
);
(3)
у
3
= 185,4 + 25,23х
3
+1,97х
1
х
3
– 51,46х
2
х
4
– 46,53х
2
х
3
х
4
;
t
α
ˆ
= (< 10
-5
0,07 < 10
-5
< 10
-5
). (4)
После ЭФР (2) - (4) приведены векторы
t
α
ˆ
уровней значимости соответствующих коэффициентов
регрессии (в ЭФР (2) - (4) оставили только значимые коэффициенты).
5) Проверяли гипотезы H
0j
№ 2 [Т3Р1] о равенстве нулю сумм квадратичных эффектов [6]:
4
0
1
:0
jjii
i
H β
=
=
∑
против
(
)
(
)
4
1
1
:0,1,3,1,4,
jjii
i
Hjiβ
=
≠∈∈
∑
(5)
где β
jii
- коэффициенты регрессии при квадратичных членах
2
i
x . Проблема кривизны поверхности
отклика не представляет особого интереса, поэтому приняли
0
k
α
= 0,001 [Т2Р1]. Вычислили
статистику Стьюдента
(
)
1110,5
000
ˆ
/(),1,3
jjjyj
tybSNNj
−−−−
=−+∈
(6)
с 6 -ю степенями свободы, где
j
y
0
- среднее значение отклика в центре плана; b
0j
- свободный
член ЭФР; S
yj
- СО отклика; N = 16 и N
0
= 7 - числа опытов в ПФЭ 2
4
и в центре плана,
соответственно. Значения
t
α
ˆ
(см. табл. 2) определяли по номограмме [9; Рис. 4Р1]. Гипотезы (5)
не отклонили.
6) Вычисляли остаточные СО откликов S
0yj
[6] (см. табл. 2).
7) Проверяли гипотезы H
0j
№ 17 [Т3Р1] об адекватности ЭФР (2) - (4):
(
)
22
00
:,1,3
jyjyj
Hjσσ=∈
против
22
10
:,
jyjyj
H
σσ
>
(7)
где
2
0yj
σ - остаточные дисперсии моделей регрессии. Ответственность большая; предпочтительна,
естественно, гипотеза Н
0
, поэтому приняли
0
k
α
= 0,1 [Т2Р1]. Вычисляли статистику Фишера [6;
Ф(48)Р1]
22
0
/
ˆ
yjyj
SSF = с 11 и 6 степенями свободы (табл. 2). В случаях j ∈ (2, 3) результаты
опытов не противоречат гипотезам (7) об адекватности ЭФР (3) и (4). ЭФР (2) можно считать
адекватной лишь с учетом обычной ответственности за выводы (при
0
k
α = 0,04, см. табл. 2).
На рисунке представлены графики ЭФР (2) - (4) в окрестности компромиссной области
ω
факторов, то есть такой области, в которой качество продукции (окиси магния) является
удовлетворительным по всем трем показателям у
1
, у
2
и у
3
.
4
Рисунок.
Поверхности откликов, полученные при исследовании процесса карбонизации
шламов рассолоочистки:
область
ω
соответствует удовлетворительному качеству продукции.
Литература
1. Horiguchi, Atoda T. Carbonation of an Agueous Suspension Containing a Magnesia Compound. I.
Carbonation of an Agueous Suspension Containing Magnesium Hydroxide at 25°C. - J. Sci. Res. Inst. (Tokyo).
1951, vol. 45, p. 144 - 153.
2. Еvans R. L., С1air H. W. Carbonation of Agueous Suspensions Containing Magnesium Oxides or
Hydroxides. - Ind. Eng. Chem., 1949, vol. 11, № 12, p. 2814 - 2817.
3. Janu A., Dinescu A., Batca-Cerbu A. Improving the procedure for obtaining magnesium oxide from dolomites
by carbon dioxide. - Bul. Inst. Politeh. Bucuresti. 1971, v. 33(3), p. 29 - 37. - Chem. Abstrs, 1973, vol. 78, 6004 m.
4. Вознесенский В. А. Статистические методы планирования эксперимента в технико-экономических
исследованиях. - M.; Статистика, 1974. - 191 с.
5. Леман Э. Проверка статистических гипотез. - M.: Наука, 1964. - 91 с.
6. Планирование эксперимента в исследовании технологических процессов. - M.: Мир, 1977. -552 с. Авт.:
К. Хартман, Э. Лецкий, В. Шефер и др.
7. Оуэн Д. Б. Сборник статистических таблиц. Выч. центр. - M.: Изд-во АН СССР, 1966. - 586 с.
8. Большев Л. Н., Смирнов Н. В. Таблицы математической статистики. - M.: Наука, 1965. - 464 с.
9. Воуd W. С. A Nomogram for the «Student» - Fisher t-test. - Am. Stat. Ass. Journ., 1969, № 64, p. 1664 -
1667.
10. Stammberger A. Uber einige Nomograinme zur Statistik. - Fertigungstechnik und Betrieb. 1966. В. 16. S.
260 - 263.
11. Справочник по надежности. Под ред. Б. Р. Левина. Т. 1. -M: Мир, 1969. - 498 с.
8.3. Процессы и аппараты. Исследование влияния параметров газожидкостного потока
на процесс сепарации жидкости в каплеуловителе с коническим завихрителем
В одноимённой работе (Фотченко В. М., Цейтлин Н. А., Сухопарова Р. П., Летюк А. И. - В
кн.: Технология и автоматизация содового и смежных производств: Труды. Т.61/НИОХИМ.
Харьков, 1985, с. 43-53.) предпринята попытка проиллюстрировать практическое решение
проблем статистически оптимального планирования эксперимента, построения и
интерпретации регрессионных моделей, статистических выводов и компактного представления
минимально необходимых статистических оценок в отчёте. Теперь «простому» специалисту в
предметной области, стоящему перед задачами, аналогичными тем, что описаны в статье,
должно быть легче прийти к содержательным выводам в соответствии с его взглядами на
важность своей задачи.
Теория планирования эксперимента даёт экспериментатору, в основном, общие
представления об оптимальном плане. Настоящая работа являет собой редкий пример
обстоятельного следования методологии сложного инженерного эксперимента и большой
тщательности, с которой соавторы - экспериментаторы подошли к решению
исследовательских задач и интерпретации полученных формул.
На предприятиях химической и других отраслей промышленности в тепло - и
массообменных аппаратах широко используются различные типы устройств для сепарации
жидкости из парогазовых потоков, многие из которых работают не эффективно.
Например, в сепарирующих устройствах выпарных аппаратов на большинстве содовых
предприятий унос продукта с вторичным паром велик и достигает нескольких граммов на 1 кг
вторичного пара.
В настоящей работе описана методика экспериментального исследования тонкой сепарации
и изложены результаты разработки компактных устройств для очистки вторичного пара с целью
существенного снижения уноса солей до содержания их не более 50 - 100 мг на 1 кг пара.
В качестве базовой конструкции для разработки сепаратора был выбран каплеуловитель
типа АТЗП [1] с аксиально-тангенциальным завихрителем и периферийным вводом потока.
Основными его преимуществами по сравнению с завихрителями других типов [1] являются
наименьшее гидравлическое сопротивление, лучшая организация потоков фаз, сводящая к
минимуму вторичный унос, простота конструкции и технологии изготовления.
Цель работы - выявить влияние параметров газожидкостного потока, поступающего
на сепарацию, и факторов, изменяющих эти параметры в самом каплеуловителе, на отклики
- параметры, характеризующие эффективность работы аппарата
.
Каплеуловитель типа АТЗП был установлен на гидродинамическом стенде, позволяющем
для системы воздух - вода подготовить газожидкостный поток с заданными характеристиками и
варьировать выбранные факторы (табл. 1) в необходимых пределах. Из гидродинамики
газожидкостных систем [2] следует, что для кольцевых течений [3] рекомендуемый интервал
развития неустойчивости нисходящего течения пленки и обращения его вверх в восходящем
потоке газа составляет 7 - 14 м/с. Это определило выбор интервала варьирования фактора х
1
-
нагрузки по газу.
По данным [4] средний размер капель раствора во вторичном паре составляет около
200 мкм. Известно [2], что при разрыве получаются капли (две или более) разных диаметров d.
Поэтому поле дисперсности капель может быть широким. Приняли
min
d
= 40 мкм и
max
d
= 400 мкм. Класс дисперсности капель был задан с помощью пневматических форсунок, для
которых в работе [2 (рис. 8 - 10)] приведены обобщающие критериальные уравнения
(
)
45,0
2
//
ффГфк
dwАdd ρσ=
(1)
Таблица 1
Характеристики факторов, используемых при исследовании процесса тонкой сепарации капель
Факторы, x
i
Относительная скорость газа («нагрузка по газу») х
1
Параметр свойства
1
~
x
Q
г
м
3
/с
ω
г
м/с
ω
г
/
ω
г max
lg [
ω
г
/
ω
г max
]
max +1 1,111 14,73 1 0
основной
0 0,786 10,41 0,7071 -0,15052
Уровни
варьирования
min -1 0,556 7,36 0,5 -0,30103
Интервал варьирования (x
max
— x
min
)/2 0,15052
Относительное содержание жидкости в газе х
2
Параметр свойства
2
~
x
1
ж
Q м
3
/с
Гж
QQ /
1
lg [
Гж
QQ /
1
]
max +1 4*10
-5
Q
г
4*10
-5
-4,39794
основной
0 8,9443*10
-6
8,9443*10
-6
-5,04846
Уровни
варьирования
min -1 2*10
-6
2*10
-6
-5,69897
Интервал варьирования (x
max
— x
min
)/2 0,65052
Дисперсность капель х
3
Параметр свойства
3
~
x
k
d мкм
max
/dd
k
lg [
max
/dd
k
]
max +1 400 1 0
основной
0 126,5 0,3162 -0,5
Уровни
варьирования
min -1 40 0,1 -1
Интервал варьирования (x
max
— x
min
)/2 0,5
Относительный расход жидкости на промывку х
4
Параметр свойства
4
~
x
3
ж
Q м
3
/с
31
жжж
QQQ
+
=
1
/
жж
QQ
lg [
1
/
жж
QQ ]
max +1 9 10 10 1
основной
0 2,1623 3,1623 3,1623 0,5
Уровни
варьирования
min -1 0 - 1 0
Интервал варьирования (x
max
— x
min
)/2 0,5
Рисунок. Зависимость среднего размера капель в факеле пневматической форсунки
k
d
мкм от
расхода воздуха Q
г
м
3
/с в системе воздух - вода при температуре жидкости 10 – 30
о
C:
1 - для форсунки № 1, 2 - для форсунок № 2 – 4.
(
)
фжж
dfA σρµ /
2
=
; (A = 0,84 при
фжж
dσρµ /
2
= 0,07). (2)
Адекватность этих уравнений результатам наблюдений была проверена в работе [11].
Уравнение (1) преобразовано нами для рассматриваемых условий в линейную зависимость
lgω
ф
= 0,611•lgd
ф
- 1,11•lg
k
d
- 0,70836, (3)
которая была положена в основу конструирования пневматических форсунок. Одна из форсунок с
диаметром отверстия истечения жидкости d
ф
= 0,001 м и площадью кольцевого сечения для
прохода распыливающего воздуха S
0,001
= 6,732
⋅
10
-6
м
2
была установлена по оси потока, а три
форсунки (d
ф
= 0,004 м и S
0,004
= 1,313
⋅
10
-5
м
2
) равномерно размещены по сечению смесителя фаз,
из которого поток поступает в сепаратор. В зависимости от измеряемой величины Q
ф
(см.
рисунок) устанавливали режим распыла жидкости с требуемым размером капель
k
d . Эти
форсунки обеспечивали заданный расход дисперсной фазы Q
ж1
для значений интервала
варьирования фактора х
2
= lg (Q
ж1
/Q
Г
) и требуемый размер капель
k
d
в интервале варьирования
фактора х
3
.
С целью изучения возможности повышения эффективности сепарации путем коагуляции
субмикронных капель жидкости - несепарируемого тумана, образующегося в процессах дробления
капель в части опытов плана, поток промывали, подавая в завихритель дополнительное
количество жидкости с расходом Q
ж2
, что выражено безразмерным фактором х
4
= lg(1 + Q
ж2
/ Q
ж1
).
В качестве откликов (Y
i
) были приняты:
Y
1
= -lg (1 -
η
1
), (4)
где η
1
- эффективность очистки потока от капель
η
1
=(т
1
– m
3
)/m
1
; (5)
Y
2
= - lg (1 - η
2
), (6)
где
η
2
- КПД сепаратора,
η
2
=(т
2
– m
3
)/ т
2
; (7)
Y
3
= lg(
∆
P
M
/
∆
Р
М max
), (8)
Y
4
= lg(
∆
P
M
/
∆
P
c
); (9)
Y
5
= lg(m
3
/m
max
). (10)
В соотношениях (5, 7, 10) т
1
, т
2
и т
3
- концентрация жидкости в потоке до и после введения
промывной жидкости и на выходе из сепаратора, соответственно (кг/м
3
).
Величины m
1
и т
2
рассчитаны по заданным расходам жидкости и газа
m
1
= Q
ж
ρ
ж
/Q
Г
; (11)
m
2
= (Q
ж1
+ Q
ж2
) ρ
ж
/ Q
Г
, (12)
а т
3
- по стандартной методике [5] путем протяжки проб газа через аллонжи по методу
внутренней фильтрации.
Здесь m
max
- предел допустимого остаточного каплеуноса (m
max
= 0,0001 кг/м
3
);
∆
P
М max
– предел
допустимого перепада давления разработанного сепарационного устройства;
∆
P
c
– сопротивление
сухого сепаратора, Па; ∆P
M
- сопротивление в режимах сепарации жидкости, Па.
Предположили, что имеется незначительное отклонение от линейности функций
откликов. Из каталога планов [6] выбирали план Хартли второго порядка на кубе, который
характеризуется небольшим числом опытов (N = 17) и дает возможность графически
представить результаты эксперимента в виде зависимости откликов от каждого фактора в
отдельности непосредственно по данным опытов.
В каталоге приводятся три уровня (-1, 0, +1) абстрактных факторов z
i
. Однако
произвольно проставить соответствие значений абстрактных факторов z
i
значениям
реальных факторов x
i
нельзя потому что реализовать некоторые строки плана по
техническим причинам практически невозможно. Поэтому экспериментатором был
перебран и тщательно продуман ряд вариантов до тех пор, пока не был выбран практически
реализуемый.
Для оценки дисперсий воспроизводимости откликов (Y
i
) были выполнены четыре опыта в
центре плана. Для кодированного значения фактора x
4
в плане Хартли [6] было задано
генерирующее соотношение х
4
= х
1
х
2
. План обладает максимальной разрешающей способностью,
если линейная часть плана достроена восемью опытами до ПФЭ 2
4
. В таком виде план и был
реализован.
В результате оценивания параметров эмпирических функций регрессии (ЭФР) на ЭВМ
методом регрессионного анализа [9] были получены следующие зависимости:
2
34231
~
335,0
~
~
369,0
~
288,050,2 xxxxY −−+=
; (13)
2
3214322
~
571,0
~
~
295,0
~
37,0
~
327,0
~
318,009,3 xxxxxxY −−+++=
; (14)
424213
~
~
0176,0
~
0258,0
~
0281,0
~
261,046,0 xxxxxY
+
+
+
+
−
=
; (15)
424
~
0361,0
~
0363,00424,0 xxY
+
+
=
; (16)
42325
~
~
301,0
~
226,0
~
464,0305,0 xxxxY
+
−
+
−
=
. (17)
Все коэффициенты регрессии значимы на уровнях значимости, меньших 0,06.
Для анализа ЭФР (13) - (17) сопоставили следующие дисперсии: воспроизводимости
2
Y
S ,
остаточную
2
oY
S , и общую отклика
2
обY
S
(индексы i опущены). Однородность дисперсий
2
Y
S
и
2
oY
S
свидетельствует об адекватности соответствующих ЭФР результатам наблюдений: чем больше
уровень значимости (определяемый по методике [7; Р1]), тем с большей ответственностью за
вывод можно говорить об их адекватности (табл. 2).
Таблица 2
Основные результаты статистической обработки данных
Среднеквадра-
тичное отклонение
Адекватность
модели
Статистики критериев
информационной способности
Фишера
Отклик
Среднее значение в параллельных
опытах
общей вариации отклика,
S
об
остаточной ошибки уравнения,
S
oY
ошибки воспроизводимости, S
Y
Число степеней свободы f для S
o
F - критерий Фишера
Уровень значимости α
ОЗВ
А
Коэффициент R
2
,
%
I
F –
крите-
рий
Фише-
ра
q
Уро-
вень
зна-
чи-
мо-
сти
α
ОЗВ
ИС
Y
1
2,64
0,55
0,41
0,24 21 2,92
0,12
Б 50 1,7
5,1 3
0,0055
ОБ
Y
2
3,26
0,73
0,5 0,24 19 4,34
0,07
Б 62 2,1
6,3 5
0,002
ОБ
Y
3
-0,47
0,21
0,032
0,017
20 4,0 0,08
Б 98 43
49 4
<10
-7
ПБ
Y
4
0,032
0,56
0,04
0,006
22 44,4
0,003
ОБ
52 1,9
12 2
0,0001
ПБ
Y
5
-0,693
0,66
0,51
0,244
21 4,52
0,07
Б 49 1,7
6,7 3
0,003
ОБ
R
2
% - коэффициент множественной детерминации; I - критерий информационной способности; q - число
коэффициентов; α – уровень значимости; ОЗВ А - ответственность за вывод об адекватности [7]; ОЗВ ИС –
ответственность за вывод об информационной способности [7]: ОМ - очень малая; Б – большая; ОБ - очень
большая; ПБ - предельно большая.
Степень неоднородности дисперсий
2
oY
S и
2
обY
S
характеризует информационную способность
ЭФР [8]. (Заметим, что
2
обY
S
можно считать «остаточной дисперсией» при аппроксимации функции
отклика тривиальной формулой
Y
Y
=
, то есть средним значением. Соотношение между
2
об
S и
2
oY
S
, например,
22
/
обYoY
ZSS
=
(табл. 2) является мерой преимущества аппроксимации одной из
формул (13) - (17) против аппроксимации соответствующим средним значением).
Поскольку дисперсии
2
обY
S
и
2
oY
S взаимосвязаны, для проверки информационной способности
функций регрессии сформулируем гипотезу о равенстве нулю сразу всех коэффициентов
регрессии против альтернативы, что не все коэффициенты регрессии равны нулю. Для этого
используем статистику Фишера
0
,
ˆ
fq
F с q и f
0
числами степеней свободы [9]. Чем меньше оценка
уровня, значимости [7], тем с большей ответственностью за выводы можно говорить об
информационной способности соответствующей функции регрессии (см. табл. 2).
Из ЭФР (13) - (17) видно, что в исследованных пределах скорость потока в сепараторе
1
x
%
оказывает основное влияние на гидравлическое сопротивление элемента (Y
3
- в ЭФР (15)).
После перевода натурального значения фактора в кодированное по общей для всех i формуле
(
)
(
)
min max 0
/2
~
iiiii
xxxxx
−
−
=
;
(
)
1,4
i = , (18)
получаем 16578,6
~
11
+
=
xx . (19)
Подставляя выражение (19) в ЭФР (15), получим, что гидравлическое сопротивление элемента
Y
3
пропорционально 1,74x
1
, то есть
Y
3
~ 1,74x
1
, (20)
или
74,1
~
ГM
wP∆
, (21)
что соответствует области турбулентного течения, где по данным [10]
75,1
~
Г
wP∆
.
Скорость потока (w
Г
) не оказывает значимого влияния на эффективность очистки газа от
капель (Y
1
- в ЭФР (13)) и на величину остаточного уноса жидкости в газе (Y
5
- в ЭФР (17)).
Влияние скорости потока (w
Г
) незначительно сказывается в эффекте взаимодействия её с
относительным содержанием жидкости в газе (
2
~
x
) при определении КПД сепаратора (Y
2
- в ЭФР
(14)). При этом высокие значения скоростей предпочтительно применять для малонасыщенных
потоков (
0
~
2
<
x
) и - наоборот. Увеличение насыщенности потока капельной жидкостью (
2
~
x
)
отрицательно сказывается прежде всего на остаточном каплеуносе (Y
5
- в ЭФР (17)). В эффекте
взаимодействия скорости w
Г
с относительным расходом жидкости на промывку потока (
4
~
x
)
скорость w
Г
влияет и на остаточный каплеунос (Y
5
), и на эффективность очистки потока (Y
1
).
Причем слабонасыщенные потоки ( 0
~
2
<
x ) промывать целесообразно, а промывка
сильнонасыщенных потоков не эффективна (см. ЭФР (13), (17)).
Увеличение насыщенности потока капельной жидкостью (
2
~
x
) и относительного расхода
жидкости на промывку потока (
4
~
x
) повышает гидравлическое сопротивление элемента (Y
3
- в ЭФР
(15)), хотя их влияние оценивается коэффициентами на порядок меньшими, чем при
1
~
x . С
уменьшением среднего размера капель жидкости (фактора
3
~
x
) возрастет величина остаточного
уноса жидкости.
Взяв производную по
3
~
x в уравнениях (13) и (14), определим оптимальный размер капель, при
котором эффективность очистки газа от капель и КПД сепаратора имеют максимум:
()
0
~
335,02288,0
131
=⋅−=
′
xY ; (22)
()
0
~
571,02327,0
232
=
⋅
−
=
′
xY , (23)
откуда
()
;430,0
~
13
=
x
()
.286,0
~
23
=
x
С помощью уравнения перевода кодированных значений фактора в натуральные
(
)
min imax 0
~
5,0 xxxxx
iiii
−
+
=
;
(
)
1,4
i =
, (24)
получим х
3(1)
= -0,285; х
3(2)
= -0,357, откуда (мкм)
()
0,285
max
1
10208
к
dd
−
=⋅=; (25)
()
0,357
max
2
10176
к
dd
−
=⋅=
. (26)
Следовательно, дисперсность капель во вторичном паре [4] для испытанного каплеуловителя
является оптимальной.
Примем в ЭФР (17) Y
5
= 0 (это соответствует предельной величине уноса СаСl
2
), зададим
соответствующие значения параметров потока Q
ж1
и
к
d
вторичного пара и определим
максимально допустимый расход жидкости, подаваемой для промывки. Тогда Q
ж1
/Q
Г
= 2,09
⋅
10
-5
,
х
2
= lg (Q
ж1
/Q
Г
) = -4,67985;
2
~
x
= 0,5666;
к
d
= 200 мкм;
max
/
кк
dd = 0,5; x
3
= lg (
max
/
кк
dd ) = -0,301;
3
~
x = 0,3979. Из ЭФР (17) с помощью ЭФР (24) при Y
5
= 0 получаем, что x
4
= 0,887 и
Q
ж
= Q
ж1
⋅
10
0,887
= 7,71Q
ж1
; (27)
абсолютное значение расхода промывной жидкости Q
ж2
= 6,31 кг/с. Отношение массовых
расходов фаз в потоке, входящем в завихритель: L/G = 6,31/45
⋅
0,161 = 0,871, ниже максимального,
рекомендуемого в работе [1], где L/G
max
= 2.
Перевод в ЭФР (16) кодированных факторов в натуральные дает зависимость
Y
4
= 0,2883 + 0,0558x
2
+ 0,0722x
4
. (28)
Если ∆P
M
= ∆P
c
, то Y
4
= 0. При отсутствии промывки потока Q
ж
= Q
ж1
; х
4
= 0 и, согласно ЭФР
(28), х
2
= -5,167; Q
ж min
/Q
Г
= 6
⋅
8
⋅
10
-6
. При x
2 min
=2
⋅
10
-6
(табл. 2) решение ЭФР (28) дает х
4
= 0,4114;
Q
ж
/Q
ж1
= 2,579; Q
ж
/Q
Г
= 5,158⋅10
-6
. Если ρ
Г
=1,204 кг/м
3
и ρ
ж
= 1000 кг/м
3
, то
(L/G)
кр
= (4,3 – 5,6)
⋅
10
-3
; при L/G < ( L/G)
кр
,
∆
P
M
<
∆
P
c
. Если L/G > (L/G)
кр
,. то
∆
P
M
>
∆
P
c
.
Принимая w
Г
= w
Г max
; Q
ж1
/Q
Г
= 2,09⋅10
-5
; Q
ж
/Q
ж1
= 1,08, с учетом ЭФР (15) получим ∆P
M
=666 Па.
При равных значениях скоростей в выпарном аппарате и на гидродинамическом стенде, где
получена математическая модель процесса, гидравлическое сопротивление сепаратора выпарного
аппарата можно определить из соотношения ∆Р
сеп
= (ρ
П
/ρ
Г
) ∆P
M
= (0,161/1,204)666 = 89Па.
Для этих же условий остаточная концентрация CaCl
2
в отceпарированном паре, рассчитанная
по ЭФР (17), равна 1,48
⋅
10
-5
кг СаС1
2
на 1кг пара.
При испытаниях каплеуловителя в опытном выпарном аппарате для упаривания раствора
CaCl
2
и NaCl в режиме работы последнего корпуса трехкорпусной установки были достигнуты
следующие показатели:
∆
P = 70 - 90 Па; С = (1,1 - 1,7)
⋅
10
-5
кг CaCl
2
на 1кг пара. Эти данные
подтверждают адекватность полученной математической модели процессу сепарации.
Разработанный сепаратор можно использовать также как контактный и сепарационный
элемент в массо- и теплообменных аппаратах.
Литература
1. Приходько В. И., Сафонов В. Н., Лебедюк Г. К. Центробежные каплеуловители с лопастными
завихрителями: ОИ. Сер. XM-14. Пром. и санитарная очистка газов/ЦИНТИхимнефтемаш. –M., 1979. - 52 с.
2. Кутателадзе С. С., Стырикович H. А. Гидравлика газожидкостных систем. – M. - Л.: Госэнергоиздат,
1958. -232 с.
3. Xьюитт Дж., Холл-Тэйлор H. Кольцевые двухфазные течения. – М.: Энергия, 1974. -
408 с.
4. Garger F. H., EI1is S. P. H , Laceу J. A. The size distribution and entrainment of droplets.-
Trans Instn Chem Engrs., 1954, vol. 32, № 4, p. 222 - 235.
5. ГОСТ 17.2.4.01-80. Oхpанa природы Атмосфера. Метод определения величины каплеуноса после
мокрых пылегазоочистных аппаратов. – M.: Изд-во стандартов, 1980. - 7 с.
6. Голиковa Т. И., Панченко Л. А., Фридман M. З. Каталог планов второго порядка. Ч. 1. – M.: Изд. МГУ,
1974. - 387 с.
7. Самойленко В. И., Цейтлин H. А. Использование статистических методов при исследовании процесса
карбонизации гидроокиси магния, содержащейся к шламах рассолоочистки. - В кн.: Технология соды и
содопродуктов: Труды. Т.52/НИОХИМ. Харьков, 1980, с. 9 – 17.
8. Вознесенский В. А. Статистические методы планирования эксперимента в технико-экономических
исследованиях. - M.: Статистика, 1974. - 136 с.
9. Дрейпер Н., Смит Г. Прикладной регрессионный анализ. - M.: Статистика, 1973. - 392 с.
10. Кафаров В. В. Основы массопередачи, системы газ - жидкость, пар - жидкость, жидкость – жидкость.
– M.: Высшая школа, 1972. - 496 с.
11. Фотченко В. M. и мн. др. Аппаратурное оформление процесса получения кальцинированной соды из
нитрата натрия термическим способом. - НИОХИМ, Харьков, 1977. - 13 с. (Деп. в ОНИИТЭХИМ г.
Черкассы, 1977, № 1158/77 деп.)
1
8.4. Экология. Использование отходов содового производства, содержащих хлорид
кальция, для снижения температуры смерзания сыромолотой известняковой муки
Решение сложной задачи поручайте ленивому сотруднику -
он найдет более легкий путь. (Из интернета)
В одноимённой работе (Цейтлин Н. А., Медведев И. И., Ильина О. М. и др. В кн.: Вопросы
технологии химических производств и охраны окружающей среды: Труды, т. 70, ХНПО «Карбонат».
- Харьков, 1990, с. 55-64) воспроизведен полный цикл НИР: постановка задачи, обработка
априорной информации, оптимальное планирование эксперимента, статистическая обработка
результатов наблюдений и содержательная интерпретация регрессионных моделей.
Условные обозначения
СИМ - сыромолотая известняковая мука;
КХП кальций хлорсодержащий продукт; ЭФР -
эмпирическая функция регрессии;
W, W
σ
- влажность дисперсного материала -
суммарная и безопасная, %;
t, t
c
-температура дисперсного материала - текущая и
смерзания, °С;
γ
н
,
γ
- плотность дисперсного материала - насыпная
и установочная (после трамбовки), кг/дм
3
;
σ, σ
т
- сопротивление одноосному сжатию
смерзшегося и талого дисперсного материала,
кгс/см
2
;
[Cl], [Cl]
г
- массовая доля хлор-иона в
смеси - текущая и гарантирующая
заданное значение
σ
, %;
СО - среднеквадратическое отклонение;
S
x
- СО величины х;
f - число степеней свободы для СО S
x
;
N - число опытов, наблюдений;
σ
W
ˆ
,
c
ˆ
t ,
σ
ˆ
- значения величин,
рассчитанные по эмпирическим
формулам;
α
ˆ
- оценка уровня значимости.
СИМ, выпускаемая некоторыми предприятиями с влажностью до 15 %, при
транспортировке в железнодорожных вагонах в зимний период при температуре ниже -12 °С
смерзается, что вынуждает предприятия прекращать отгрузку продукта в это время. Известен
способ снижения температуры смерзания СИМ путем добавления в нее не менее 5 % КСl [1].
Однако хлорид калия - дефицитный продукт, имеет плохие технологические свойства, а
подготовленная смесь может противостоять смерзаемости только до температуры -18 °С.
Исследования ВНИПИагрохима [2] по применению в качестве профилактических средств
против смерзания СИМ солей КСl, СаСl
2
и 40%-ной калийной соли показали, что наиболее
эффективной добавкой для этих целей является хлорид кальция. Однако в чистом виде СаСl
2
вносить в сыпучий материал нецелесообразно, что обусловлено его высокой коррозионной
активностью к металлическим поверхностям, а также трудностью равномерного распределения в
общей массе продукта.
Известно, что СаСl
2
входит в состав отходов содового производства, сбрасываемых в
накопители и загрязняющих окружающую среду. При утилизации эти отходы называют КХП.
Поиск способов их утилизации является сложной экологической задачей. Одно из решений
названных технической и экологической задач заключается в использовании КХП для снижения
температуры смерзания СИМ.
Целью настоящего исследования было экспериментальное исследование зависимости
параметров физических свойств СИМ от факторов, определяющих ее смерзаемость, а также
определение концентрации иона хлора в смеси, гарантирующей несмерзаемость материала в
зависимости от его физических свойств и требуемой температуры.
Смерзаемость СИМ и смесей СИМ с КХП в лабораторных условиях определялась путем
замораживания подготовленных образцов в холодильной камере с заданной отрицательной
температурой в течение не менее четырех часов.
Основным исследуемым показателем (откликом) является прочность образца при одноосном
сжатии
σ
. Метод оценки прочностных свойств исследуемых материалов - испытание их на
сопротивление одноосному сжатию на гидравлическом прессе.
В соответствии с требованиями руководства [3] материал исследуемого образца считается
смерзшимся, если его сопротивление одноосному сжатию превысит 2 кгс/см
2
.
В опытах использовали СИМ Ковровского карьероуправления Владимирской области.
Испытания проб проводили после выдержки их в течение четырех часов при следующих
2
температурах (°С): -12±1; -20±1; -28±1; -36±1. Пробы подготавливали с четырьмя различными
установочными плотностями (кг/дм
3
): 1,40±0,05; 1,50±0,05; 1,60±0,05 и 1,70±0,05. Массовая доля
хлор-иона в смеси СИМ с КХП соответственно составляла (%): 1,0±0,4; 2,0±0,4; 3,5±0,4 и 5,0±0,4;
влаги: 9,0±0,3; 11,0±0,3; 13,0±0,3 и 15,0±0,3.
При подготовке образцов для опытов использовали уравнения материального баланса. СИМ
массой М
и
(кг) содержит СаСО
3
и влагу в долевом количестве С
1
и С
2
, соответственно; КХП
массой М
к
содержит хлор-ион, влагу и кальцийсодержащие вещества в долевом количестве С
3
, С
4
и С
5
, соответственно. Долевое количество влаги в массе (кг) смеси М
с
= М
и
+ М
к
составляет W =
(С
2
М
и
+ С
4
М
к
)/М
с
и хлор-иона G = C
3
M
к
/M
г
.
Анализ априорной информации. В зависимости от подверженности замерзанию влагу,
находящуюся в материалах (грузах), можно разделить на три группы [4]: 1) незамерзающая;
2) замерзающая, но не вызывающая смерзания груза, так как эта влага располагается не на
наружных поверхностях, а внутри зерен или кусков материала; 3) замерзающая и вызывающая
смерзание зерен и кусков грузов, т. е. потерю их сыпучести, так как эта влага располагается на
поверхностях зерен и кусков материалов.
При перевозках смерзшихся грузов большое значение имеет определение той части влаги,
которая не вызывает потери сыпучести грузов. Обычно эту часть влаги принято называть
безопасной (обозначается W
σ
, %).
Характер зависимости сопротивления одноосному сжатию экспериментальных образцов
дисперсного материала, каким является известняковая мука, от влажности, температуры
смерзания и плотности определяется выражением [1]
(
)
(
)
3
н
5,0
c
4
/γγσσ
σ
++
−−+= ttWWK
T
, (1)
где знак + (плюс) под скобками означает, что выражение U в скобках (U)
+
= 0, если U < 0, и
(U)
+
= U, если U
≥
0; значение коэффициента K зависит от размерности входящих в формулу (1)
величин: K = 512⋅10
3
, если σ, Па; γ, γ
н
, кг/м
3
; W, кг/кг; t,
o
С; К = 5,12, если σ, МПа; γ, γ
н
, кг/дм
3
или
г/см
3
; W, %; t,
o
С; К = 52,24, если
σ
, кгс/см
2
;
γ
,
γ
н
, г/см
3
; W, %; t,
o
С.
Предположили, что величина σ
т
пренебрежимо мала; приняли σ
т
= 0; зависимости величин
W
σ
и t
c
от факторов описываются полиномами второго порядка.
Планирование эксперимента. Поскольку модель (1) нелинейна по параметрам,
необходимо использовать итерационные процедуры планирования эксперимента [5] -
композиционные планы (строится первый план, потом первая модель, далее откорректированный
план, уточненная модель и т. д.). Чтобы не разрывать цикл исследований, решили воспользоваться
некомпозиционным планом - провести заведомо большее, чем надо, число опытов для оценки
параметров, а затем получить нужные модели. В качестве факторов приняли: влажность W, %;
концентрацию хлора [Сl], %; установочную плотность, γ, кг/дм
3
; температуру t,
o
C; насыпную
плотность
γ
н
, кг/дм
3
. Последняя определяется сырьем, присылаемым заказчиком, и поэтому
является неуправляемым фактором (в опытах удалось использовать данный фактор на четырех
уровнях (кг/дм
3
): 1,138; 1,140; 1,142 и 1,158. В качестве исходного использовали полный
факторный план 4
4
(первые четыре фактора на четырех уровнях), включающий 256 опытов. Для
каждого опыта готовили по четыре образца. Одновременно готовили блок из девяти образцов,
которые замораживали в течение четырех часов, затем определяли прочность смерзшихся
образцов, которых оказалось сравнительно немного - 75. (Несмерзшиеся образцы рассыпались при
вскрытии, поэтому их прочность не определяли).
Результаты наблюдений в каждом опыте усредняли (табл. 1), определяли
среднеквадратическое отклонение (СО) ошибки воспроизводимости опыта S
σj
с f
j
степенями
свободы;
Nj ,1=
, где N = 75 (число смерзшихся образцов).
Проверку гипотезы об однородности СО S
σj
выполняли с помощью критерия Фишера-
Бонферрони [7; Ф(51)Р1]. Установлено, что СО S
σ
j
не однородны; уровень значимости
α
ˆ
< 10
-7
.
Все СО можно разделить на две однородные группы. В группе непрочно смерзшихся 58
образцов (0
≤
σ
≤
4 кг/см
2
) средневзвешенное значение СО воспроизводимости S
σн
= 0,44 кг/см
2
с
f
σн
= 154 степенями свободы; в группе прочно смерзшихся 17 образцов (σ > 4 кг/см
3
)
S
σ
н
= 5,5 кг/см
2
; f
σ
н
= 40.
Графическая обработка результатов наблюдений. Варьирование факторов по одному на
четырех уровнях позволило выполнить предварительную графическую обработку данных.