Помозова В.А. Технология отрасли. Технология спиртового и ликеро-водочного производств

Подождите немного. Документ загружается.

111

10. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ СТАДИИ ПРОИЗВОДСТВА

ВОДОК

10.1 Доставка, приемка, хранение спирта и подача

его в производство

Этиловый спирт поступает на ликероводочные заводы в

специальных автомобильных или железнодорожных цистернах,

герметично закрытых, оборудованных люками. Вместимость же-

лезнодорожных цистерн 50, 20, 25 и 12,5 т, автомобильных – 240,

360 или 370 дал в зависимости от типа.

Приемка спирта на заводах осуществляется в спиртоприем-

ные отделения, оборудованные сливными устройствами, мерни-

ками и насосами. Из железнодороджной цистерны спирт сливают

центробежным или поршневым насосом через колпак люка, из

автомобильных цистерн – самотеком или насосом через нижнюю

трубу.

Для измерения объема поступившего спирта спиртоприемное

отделение завода должно быть оборудовано двумя коническими и

одним цилиндрическим мерником 1 класса точности с погрешно-

стью в измерении объема спирта не более ±0,2%. Мерники кониче-

ские изготовляются марок 787-М вместимостью 250 дал и ТКС-М

вместимостью 1000 дал, цилиндрические мерники марки

К7-ВМА вместимостью от 15 до 75 дал. Емкость мерников изме-

ряют 1 раз в 3 года наполнением водой с температурой 10–25

С с

помощью типовых мерников 1-го класса точности.

Принятый спирт из мерников передают в промежуточную

емкость, а оттуда перекачивают в спиртохранилище. Хранят

спирт в цистернах вместимостью от 5000 до 50000 дал и более.

Суммарная вместимость сборников спирта рассчитывается на

30-ти суточный запас.

Цистерны заполняются спиртом по трубе, проходящей через

крышку почти до дна. Определение объема спирта в цистерне

проводят с помощью металлической рейки, укрепленной снаружи

цистерны, или металлической клейменной линейкой, опускаемой

через лючок в крышке цистерны. Сливают спирт через сливную

трубу с задвижкой внизу цистерны. Цистерны также оборудова-

112

ны лазом для осмотра и чистки, тарельчатым клапаном для пре-

дотвращения утечки спирта.

Спирт в производство поступает самотеком по спиртопро-

воду, проложенному в подземном туннеле, в мерники, установ-

ленные в сортировочном отделении.

При работе со спиртом следует строго соблюдать правила

техники безопасности и пожарной защиты.

Принятый на заводе спирт учитывают в декалитрах (дал),

приведенных к температуре 20

С, в пересчете на безводный

спирт. Крепость спирта (объемную долю) определяют с помощью

металлических или стеклянных спиртомеров.

Нормы потерь утверждаются Департаментом пищевой, пе-

рерабатывающей промышленности РФ и зависят от времени года,

климатической зоны, дальности перевозок, продолжительности

хранения, вида и емкости тары.

10.2 Способы приготовления сортировок

Сортировкой называют водно-спиртовые растворы необхо-

димой крепости, получаемые смешиванием подготовленной воды

и спирта. Приготовление сортировок осуществляют периодиче-

скими и непрерывными способами.

Периодический способ наиболее распространен на заводах,

так как он достаточно прост. Сортировку готовят в сортировоч-

ных чанах, перемешивают пропеллерной мешалкой или циркуля-

цией. Возможно перемешивание сжатым воздухом через барбо-

тер с отверстиями 1,5 мм при расходе воздуха 1 м

/м

сортировки.

Спирт из воздуха улавливается спиртоловушками.

Расчетное количество спирта поступает из мерника, распо-

ложенного выше сортировочного чана, кроме того, подают испра-

вимый брак из сборника, затем умягченную воду из мерника, рас-

творы ингредиентов, предусмотренных для данного сорта водки

из мерников. Спирт легче воды, поэтому поднимается вверх, что

способствует лучшему перемешиванию смеси. Сахар вносят в ви-

де сахарного сиропа; соли и другие сухие добавки (бикарбонат на-

трия, лимонную кислоту, перманганат калия и др.) – в виде рас-

творов. Инвертированный сахарный сироп, мед задают в доводной

чан после обработки сортировки активным углем, так как моноса-

113

хариды и ароматические вещества меда сорбируются углем. Мед

вносят в виде раствора, приготовленного на водке, в соотношении

1:10, раствор меда фильтруют на рамном фильтр-прессе.

После перемешивания сортировки определяют крепость

спиртомером, при отклонении крепости от заданной ее корректи-

руют и повторно перемешивают. Некоторые ингредиенты, на-

пример, сахар, искажают значение крепости сортировки, поэтому

истинную крепость определяют после перегонки пробы.

Продолжительность приготовления сортировки в среднем

1,5 часа.

Непрерывные способы приготовления сортировки основаны

на непрерывном смешивании спирта и воды в заданном соотноше-

нии для получения раствора необходимой крепости при создании

турбулентного движения смеси для ее полного перемешивания.

Один из первых непрерывных способов получения сорти-

ровки был освоен на Московском и Ленинградском ликеро-

водочных заводах. В качестве основного элемента установки ис-

пользован кольцевой смеситель, в котором происходит смешива-

ние воды и спирта, соотношение объемов которых регулируется с

помощью ротаметров. Крепость сортировки при выходе из сме-

сителя на 0,5–1,5% выше заданной. Окончательное доведение

крепости производится в продуктовом трубопроводе путем пода-

чи умягченной воды из напорного бачка с регулятором уровня.

Установка полностью автоматизирована, в ней предусмотрен

контроль и регулирование крепости сортировки и исправимого

брака с учетом их температуры.

Ингредиенты в сортировку вносятся с помощью специаль-

ных мерников.

Благодаря полной герметизации установки потери спирта

существенно снижаются, экономятся площади в сортировочном

отделении, достигается стабильность качества водки.

На Полтавском ликеро-водочном заводе разработан способ

непрерывного приготовления сортировки с использованием инжек-

торного смесителя, который для повышения эффективности пере-

мешивания смеси спирта и воды дополнен турбулизатором с отвер-

стиями. Скорость истечения смеси в отверстиях – 2,5–4,5 м/с. Про-

изводительность установки – 1800 дал/час.

114

10.3 Теоретические основы обработки сортировки

активным углем

Спирт, используемый для приготовления водок, содержит

большое число примесей, ухудшающих качество продукта. Смесь

спирта с водой обрабатывают различными сорбционными мате-

риалами, которые изменяют состав примесей, благодаря чему

водка приобретает характерный мягкий вкус.

Как правило, в качестве сорбента примесей применяют ак-

тивный уголь, который получают из древесного угля-сырца, спе-

циальных сортов каменного угля, полукокса и торфа.

В водочном производстве применяют березовый активный

уголь марки БАУ, БАУ-А, косточковый уголь КАУ-В и др.

Уголь БАУ получают из угля-сырца путем термической об-

работки в токе водяного пара, при этом выгорают смолы и другие

продукты пиролиза, заполняющие поры угля, вследствие чего

многократно увеличивается его внутренняя поверхность.

Основной компонент активного угля – углерод (до 96%), в

небольших количествах присутствуют водород, азот, сера, мине-

ральные вещества: железо, алюминий, кальций, магний, калий,

кремний. Некоторые минеральные вещества, особенно окислы

железа, магния, кремний, могут играть роль катализаторов хими-

ческих реакций, протекающих на угле.

Основные процессы, происходящие при обработке сорти-

ровки, – сорбция и окислительно-восстановительные реакции.

Сорбционные процессы протекают благодаря большой по-

верхности пор угля. Различают три разновидности пор, которые

отличаются размерами и механизмом сорбции веществ.

Макропоры имеют радиус кривизны от 100 до 200 нм.

Удельная поверхность их невелика: 0,5–2,0 м

/г, поэтому они не

представляют интереса для адсорбции.

Переходные поры имеют радиус кривизны от 1,5 до 100 нм.

Удельная поверхность их от 20 до 70 м

/г, в них может происхо-

дить адсорбция паров в небольшом объеме.

Микропоры – самые мелкие поры угля, их радиус кривизны

менее 1,5 нм, то есть соизмерим с размерами сорбируемых моле-

кул, поэтому микропорам принадлежит основная роль в сорбции

молекул примесей спирта.

115

Различают два основных типа сорбционных процессов: фи-

зическую адсорбцию и хемосорбцию.

Физическая адсорбция происходит за счет межмолекуляр-

ных (ван-дер-ваальсовых) сил. Адсорбция лучше идет из водно-

спиртовых растворов свежим углем. Скорость адсорбции основ-

ных примесей тем выше, чем выше молекулярная масса примеси

и чем ниже крепость спирта. Однако при выборе режима обра-

ботки сортировки необходимо учитывать влияние примесей на

сорбцию друг друга, способ обработки, продолжительность кон-

такта и другие процессы, происходящие на угле, в частности из-

менение состава примесей за счет физико-химических и химиче-

ских процессов.

Кроме физической сорбции на угле происходит хемосорб-

ция. Это связано с тем, что каркас древесного угля представляет

собой мелкие кристаллиты с графитовой решеткой, сложенные в

тонкие пленки. Пограничные атомы кристаллитов имеют свобод-

ные валентности, способны связываться с кислородом. При этом

образуются окислы основного характера:

которые при взаимодействии с водой дают основание. Вследст-

вие этого уголь лучше сорбирует примеси кислого характера.

Окислительно-восстановительные процессы на угле идут

благодаря как присутствию связанного кислорода, так и молеку-

лярного кислорода, содержащегося в водно-спиртовых растворах.

Катализаторами этих реакций служат окислы металлов, входящие

в состав угля.

В процессе обработки сортировки происходят реакции

окисления непредельных соединений и спиртов, образование

эфиров и их омыление.

Наиболее значимые реакции:

Этиловый спирт+ О уксусный альдегид + Н

Уксусный альдегид + О уксусная кислота

Спирт+ кислота эфир + Н

Фурфурол+ О пирослизевая кислота.

116

Процесс окисления спиртов идет достаточно глубоко, в ре-

зультате чего образуются более сложные соединения: эфиры кар-

пиловой, пеларгоновой кислот, энантовая кислота и другие выс-

шие гомологи, которые улучшают органолептические показатели

водок. В результате всех процессов на угле уменьшается содер-

жание высших спиртов за счет физической сорбции и реакции

этерификации, несколько увеличивается содержание альдегидов,

так как их сорбция восполняется новообразованием, увеличива-

ется концентрация сложных эфиров, уменьшается количество не-

предельных соединений за счет окислительных реакций. В целом,

водно-спиртовые растворы приобретают водочный вкус и аромат,

улучшается их качество.

10.4 Фильтрование и обработка сортировок

активным углем

Сортировка после приготовления может содержать мелкие

взвеси, попадающие с водой, некоторое количество солей выпада-

ет в осадок после смешивания воды со спиртом. В процессе обра-

ботки сортировки углем за счет механического истирания уносят-

ся мелкодисперсные частицы угля. В связи с этим фильтрование

сортировки проводится до и после обработки активным углем.

Фильтрование производится через одно- и двухпоточные пе-

сочные фильтры с кварцевым песком, величина зерен которого –

0,5–3,0 мм. Направление жидкости в однопоточных фильтрах при

фильтрации сверху вниз со скоростью 30–60 дал/час. В двухпоточ-

ных фильтрах подача жидкости осуществляется сверху и снизу, в

середине корпуса расположен коллектор для отвода фильтрата.

Для обработки сортировки активным углем используют ди-

намический способ, во взвешенном слое угля, двухступенчатый

способ в сортировочном чане и угольной батарее, а также в

сортировочном чане для заводов с производительностью менее

700 тыс. дал в год. Кроме того, очистку сортировок можно про-

водить модифицированным крахмалом.

Наиболее распространенный способ обработки сортировок

активным углем – динамический (по методу В.Ф. Комарова).

На рис. 10.1 приведена схема установки для обработки сор-

тировки динамическим способом.

117

Установка для обработки включает песочные форфильтры 2,

последовательно соединенные угольные колонки 6 и 9 и песоч-

ные или керамические фильтры 12 для фильтрования водок. С

помощью кранов 1, 3, 4, 5, 7, 8, 10, 11, 13, 14 регулируется подача

сортировки по установке.

Сортировка подается из напорных баков в песочные фильт-

ры, проходит угольные колонки снизу со средней скоростью

30–60 дал в час и поступает на песочные фильтры для очистки от

частиц угля и других примесей, а затем в доводные чаны, где при

необходимости корректируется ее крепость.

При длительных остановках угольных колонок в сортировке

нарастает содержание альдегидов, поэтому в случае такой необ-

ходимости скорость пропускания сортировки регулируется на

минимальную скорость 3–5 дал/час. При повторном пуске бата-

реи первые порции сортировки направляют в исправимый брак.

Продолжительность работы угольных фильтров зависит от

активности угля, содержания примесей в сортировке, скорости

пропускания и других факторов.

Рис. 10.1 – Установка для обработки сортировки динамическим способом

118

Угольную колонку отключают на регенерацию, когда раз-

ность окисляемости водно-спиртового раствора до и после про-

пускания меньше 2,5 минут для высокосортных водок и 2 минут –

для водок на спирте высшей очистки и разность в органолептиче-

ской оценке составит соответственно меньше 0,2 и 0,1 балла.

Регенерируют отработавший уголь насыщенным водяным

паром при давлении около 0,07 МПа и температуре около 115

или химическим методом.

При пропаривании колонки отгоняется спирт и сорбирован-

ные примеси. Пар подается сверху, водно-спиртовые пары кон-

денсируются в трубчатом теплообменнике 15, охлаждаемом во-

дой. Крепость отгона контролируют с помощью спиртомера, ус-

тановленного внутри фонаря 20. Крепость конденсата периодиче-

ски проверяют. После того, как содержание спирта в нем будет

равно нулю, конденсат направляют в канализацию, одновременно

увеличивают подачу пара в колонну и продолжают регенерацию

еще 6–10 часов. В результате регенерации колонки образуется

около 50–60 дал спиртового отгона крепостью 55–60%, который

поступает в сборник 21 и используется как неисправимый брак.

Расход пара составляет около 4 кг/кг угля. После пропаривания

уголь охлаждают естественным путем или продуванием сжатым

воздухом.

Регенерацию проводят 3–4 раза в год. Потери угля состав-

ляют около 1,2 кг/1000 дал сортировки.

Химическую регенерацию проводят после выпаривания из

угля спирта. Колонку охлаждают до температуры 30–40

С и об-

рабатывают 0,4–0,5%-ным раствором перманганата калия из рас-

чета 5–6 кг КМnО

на угольную колонку. Уголь дважды выдер-

живают с раствором перманганата калия по 30 минут, растворы

сливают в канализацию и промывают колонку умягченной водой

10–15 минут до исчезновения розового окрашивания. Расход во-

ды не менее 2–3 объемов колонки. После промывки угля водой

его вторично пропаривают 30 минут водяным паром с температу-

рой 105–110

С.

Динамический способ имеет ряд недостатков. Уголь нахо-

дится в неподвижном слое, кроме того, по колонке сортировка

движется вблизи корпуса колонки, где наименьшее гидродина-

119

мическое сопротивление, поэтому работает не вся его поверх-

ность.

Попыткой устранить недостатки динамического способа яв-

ляется использование установки для обработки сортировки во

взвешенном слое угля.

Основным аппаратом установки является контактор – ци-

линдрический корпус с коническим днищем, вверху расположена

расширяющаяся часть – сепаратор. Обработку ведут мелкодис-

персным углем при коэффициенте заполнения аппарата

0,55–0,60. Скорость подачи сортировки – 5–8 дм

/м

2 .

с, что выше

критической. Уголь переходит во взвешенное состояние, увели-

чивается массообмен между углем и сортировкой. Сортировка,

достигая расширенную часть аппарата – сепаратор, снижает ско-

рость, при этом частицы угля увлекаются вниз.

Установка из 4 последовательно соединенных колонок име-

ет производительность 500 дал/час и заменяет до 10 обычных ко-

лонок.

Описанный способ позволяет увеличить эффективность и

скорость обработки сортировки, однако, за счет истирания частиц

угля в сортировку попадает большое количество мелкодисперс-

ного угля. Их удаление предусматривается сначала на фильтрах с

намывным слоем, затем на песочных фильтрах.

Двухступенчатый способ предусматривает обработку на

первой ступени в сортировочном чане из расчета 400 г гранули-

рованного или 100 г пылевидного угля на 1000 дал водки. Сорти-

ровку перемешивают 30 минут и направляют в напорный чан.

Для улавливания частиц угля служит специальный фильтр – уг-

леулавливатель, где уголь задерживается на тканевой поверхно-

сти. Очистку угля проводят после пропускания 15–20 тыс. дал

сортировки. Из гранулированного угля извлекается спирт и его

можно использовать повторно, пылевидный уголь не регенери-

руют. Вторая ступень обработки осуществляется динамическим

способом, но с большей скоростью пропускания: 60 дал/час на

свежем угле, 50 дал/час – на регенерированном.

На заводах мощностью менее 700 тыс. дал в год допускается

проводить обработку активным углем только в сортировочных

чанах из расчета 2 кг/1000 дал водки. Сортировку перемешивают

30 минут, отстаивают 2 часа и декантируют, отбирая продукт на

120

высоте 15 см от дна чана. Декантат перекачивают в напорный

чан, отстаивают 2 часа и отбирают на высоте 7 см от дна напор-

ного чана самотеком, направляя на фильтрацию через два после-

довательно соединенных рамных матерчатых фильтра. Фильтрат

собирают в промежуточный чан, откуда направляют на фильтра-

цию через фильтр-пресс с картоном марки Т, а затем в доводной

чан. При приготовлении очередной сортировки добавляют актив-

ный уголь – 0,5–1 кг на 1000 дал водки. Средний расход угля со-

ставляет 1,0–1,2 кг/1000 дал.

При обработке сортировки модифицированным крахмалом

необходимое качество водки достигается только за счет сорбции

им примесей.

Модифицированный крахмал готовят из сухого крахмала,

обрабатывая 2,5–5%-ный раствор крахмала ледяной уксусной ки-

слотой. Расход крахмала – 3 кг, кислоты – 320 см

на 1000 дал

сортировки.

Смесь раствора крахмала и уксусной кислоты выдерживают

1 час при температуре 68–70

С до получения однородной клей-

ковидной массы, охлаждают до 20

С и вносят в сортировочный

чан. Расход раствора модифицированного крахмала 120–60 дм

2,5 или 5%-ной концентрации соответственно на 1000 дал сорти-

ровки. Сортировку выдерживают 2 часа в сортировочном чане

или в напорном и направляют на фильтрацию через фильтр-

пресс. Можно предварительно фильтровать на фильтре грубой

очистки типа мешочного. Отработанный крахмал смывают водой

и используют для приготовления клея. Внесение ингредиентов и

корректировку крепости проводят в доводном чане, откуда водка

направляется на розлив.

10.5 Контроль качества водок

Качество водок контролируют на соответствие ГОСТ Р

51355-99 по физико-химическим и органолептическим показате-

лям. Порядок проведения органолептического анализа приведен в

разделе 14.