Помозова В.А. Технология отрасли. Технология спиртового и ликеро-водочного производств

Подождите немного. Документ загружается.

сивушной). На ряде крупных заводов устанавливается также раз-

гонная колонна для выделения спирта из головной фракции.

На рис. 8.2 представлена аппаратурно-технологическая схе-

ма типовой 3-х колонной установки косвенного действия.

Бражная колонна имеет 21–28 одноколпачковых или ситча-

тых тарелок с межтарелочным расстоянием 280–550 мм. Ситча-

тыми тарелками оснащены бражные колонны установок произво-

дительностью 3000 дал /сутки и более.

В эпюрационной колонне независимо от производительно-

сти 39–41 многоколпачковых тарелок с межтарельчатым расстоя-

нием 170 мм.

Спиртовая колонна имеет 71–74 многоколпачковых тарелок

такого же типа, как в эпюрационной, с межтарельчатым расстоя-

нием 170 мм.

Колонны обогреваются открытым или закрытым паром. К

каждой подключены теплообменники для конденсации пара.

Бражка, поступающая в установку, проходит подогреватель

бражки 8, где нагревается до температуры 70–85

С, в сепараторе

5 освобождается от СО

и других неконденсирующихся газов, за-

тем вводится в бражную колонну 1.

Вместе с неконденсирующимися газами уносится некоторое

количество паров спирта. Для улавливания спирта из СО

уста-

новлен конденсатор 4, конденсат из которого направляется в

верхнюю часть эпюрационной колонны. В нижней части к браж-

ной колонне подключен гидравлический затвор 13 с пробным хо-

лодильником 12.

Спиртоводный пар из бражной колонны проходит пеноло-

вушку (иногда ее встраивают внутрь колонны), частично (при-

близительно на 50%) конденсируется в подогревателе бражки и

возвращается в колонну в виде флегмы (сконденсированная жид-

кость в дефлегматоре).

Остальная часть пара конденсируется в основном 6 и допол-

нительном конденсаторе 7, отдавая теплоту конденсации охлаж-

дающей воде.

Рис. 8.2

Полученный бражной дистиллят крепостью 40–50% направ-

ляется для питания эпюрационной колонны 2 на 20, 27 или 36 та-

релки снизу. Пар, выходящий из эпюрационной колонны, кон-

денсируется, в основном, в дефлегматоре 15 и небольшая часть в

конденсаторе 16 в результате отвода теплоты охлаждающей во-

дой. Часть пара, которая конденсируется в конденсаторе, имеет

максимальную концентрацию головных и концевых примесей и

называется головной фракцией (ГФ).

Учитывая, что коэффициенты испарения большинства го-

ловных примесей увеличиваются с понижением концентрации

спирта, для более полного их выделения в эпюрационную колон-

ну предусматривается подача воды. Этот прием получил назва-

ние гидроселекции. Предельное количество воды, которое мо-

жет быть подано в колонну – 0,9 кг на 1 кг вводимого спирта. В

этих условиях улучшается отделение уксусно-этилового и уксус-

но-изоамилового эфиров, но несколько ухудшается извлечение

уксусного альдегида. Чтобы улучшить процесс отделения уксус-

ного альдегида, следует увеличить подачу пара в колонну.

Освобожденный от головных и частично от концевых при-

месей бражной дистиллят – спирт-эпюрат крепостью 30–35% по-

ступает на питание спиртовой колонны 3 на 16 тарелку снизу.

Спиртовая колонна оснащена дефлегматором 17 и конденсатором

18. Часть водно-спиртовых паров конденсируется в дефлегматоре

и возвращается для питания колонны. Наибольшая часть пара на-

правляется в конденсатор, где после конденсации образуется так

называемый непастеризованный спирт, который подается в верх-

нюю часть эпюрационной колонны. Отбирается он из конденса-

тора с 1–3 тарелок сверху в количестве 3%. С ним отводятся го-

ловные и концевые примеси, которые выделяются и концентри-

руются в пастеризационной части (выше места отбора ректифи-

кованного спирта) спиртовой колонны. Пар конденсируется за

счет отвода теплоты охлаждающей водой.

Спирт-ректификат (пастеризованный спирт) обычно отбира-

ется с 4–10 тарелок сверху, проходит через холодильник 20 и на-

правляется в спиртоприемное отделение через фонарь 19 и кон-

трольный снаряд 23 для учета спирта.

Промежуточные примеси выводятся из спиртовой колонны

в виде двух продуктов сивушной (парообразной) фракции и си-

вушного спирта.

Сивушный спирт в количестве 2% отбирается с 17, 20 и 25

тарелок в жидком или парообразном состоянии и направляется в

бражную или эпюрационную колонну или выводится как товар-

ный продукт. Сивушная фракция отбирается в количестве 3–4% в

виде пара с 5, 7, 9 и 11 тарелок снизу, конденсируется, охлажда-

ется в холодильнике 21 и направляется в экстрактор 22 для осво-

бождения от этанола путем промывки водой.

С сивушной фракцией в основном выводятся нижние про-

межуточные примеси – изоамиловый, изобутиловый и частично

пропиловый спирты, с сивушным спиртом – верхние (эфиры и

частично пропиловый спирт).

После конденсации, охлаждения и экстрагирования из си-

вушной фракции спирта получают сивушное масло, которое вы-

водится как товарный продукт. Сивушный спирт охлаждается и

удаляется из установки в виде побочного продукта. Промывная

вода из экстрактора возвращается в спиртовую колонну на 12–14

тарелки снизу.

Лютерная вода (флегма, освобожденная от спирта) отбира-

ется снизу колонны через гидравлический затвор 13 и использу-

ется частично для промывки сивушной фракции, частично сбра-

сывается в канализацию. Возможно использование ее для приго-

товления замеса. Для улавливания спирта из несконденсировав-

шихся газов служат спиртоловушки 14. Все колонны снабжены

вакуум-прерывателями, регуляторами подачи воды, пара, термо-

метрами.

Для непрерывного контроля работы установок на линии по-

дачи бражки, отбора головной фракции, непастеризованного, си-

вушного и ректификованного спирта, а также сивушной фракции

устанавливают ротаметры.

БРУ монтируют в отдельном изолированном помещении на

4-х этажах.

Широкое распространение приобретают установки полу-

прямого или косвенно-прямоточного действия, разработанные

ВНИИПБТ. Они выпускаются производительностью 100, 500,

1000, 1500, 2000, 3000, 6000 дал в сутки. Отличительной особен-

ностью этих БРУ является предварительная эпюрация бражки в

бражной колонне и использование части спиртоводного пара,

выходящего из бражной колонны на обогрев эпюрационной ко-

лонны.

Бражная колонна в верхней части имеет 6–11 тарелок, на ко-

торых осуществляется эпюрация бражки (освобождение от го-

ловных примесей). Нижняя отгонная часть имеет 17–23 тарелки.

Бражка, нагретая до 70–75

С, пройдя сепаратор СО

, поступает

на верхнюю тарелку эпюрирующей часть бражной колонны и ос-

вобождается от головных примесей за счет спиртоводного пара

из отгонной части колонны. Спиртоводный пар с головными

примесями из верхней части брагоэпюрационной колонны кон-

денсируется в подогревателе бражки и конденсаторах и в виде

бражного дистиллята подается на питание эпюрационной колон-

ны. Бражка, освобожденная от основной части примесей, стекает

в отгонную часть бражной колонны и из нее испаряется остав-

шийся спирт. Спиртоводный пар из отгонной части делится при-

мерно на 2 равных потока: один идет на эпюрацию бражки, а

другой – через пеноловушку на обогрев эпюрационной колонны.

При этих условиях 60–80% спирта, содержащегося в бражке, идет

на питание эпюрационной колонны, оставшаяся часть – на ее

обогрев в виде спиртоводного пара. Остальные режимы работы

установки косвенно-прямоточного действия аналогичны работе

БРУ косвенного действия.

Выход спирта определяется как его объем в декалитрах,

полученный из 1 т сбраживаемых углеводов (крахмала, сахаров)

в пересчете на крахмал.

Теоретический выход, вычисленный по уравнению спирто-

вого брожения, составляет 71,98 дал из 1 т условного крахмала.

Практический выход колеблется от 81,5 до 93% от теорети-

ческого и нормируется для различных видов сырья. Его значение

меньше теоретического на величину потерь. В производстве

спирта учитывают механические и технологические потери.

Механические потери вызваны неисправностью оборудова-

ния, нарушениями в организации процесса производства. К ним

относят потери от рассыпания зерна, картофеля, от утечки через

неплотности в трубопроводах, потери полупродуктов при мойке

оборудования, испарения спирта через фланцы колонн, конденса-

торов и др.

Технологические потери обусловлены сущностью процессов

спиртового производства и имеют скрытый характер. Они могут

быть выявлены только при постадийном контроле и учете произ-

водства. К ним относят потери крахмала при измельчении сырья,

при разваривании, потери на синтез биомассы дрожжей, на обра-

зование побочных продуктов брожения, на несброженные сахара,

потери спирта с газами брожения, с бардой и т.д. Пути снижения

этих потерь связаны с совершенствованием технологических

процессов, соблюдением режимов на каждой производственной

стадии.

Более подробно нормы потерь и причины, приводящие к

ним, а также пути сокращения приведены в литературе /1, 9, 10/.

Вопросы и задания для самоконтроля

1. Назовите состав зрелой бражки, охарактеризуйте примеси

спирта.

2. Сформулируйте законы Коновалова и Вревского, для ка-

ких смесей они применимы?

3. Приведите классификацию летучих примесей спирта, на-

зовите основные представители головных, хвостовых, промежу-

точных и концевых примесей.

4. Охарактеризуйте основные схемы БРУ. По каким прин-

ципам включаются последовательно в установку бражная, эпю-

рационная и спиртовая колонны, каково их назначение?

5. На примере установки косвенного действия опишите ее

работу по приведенной схеме.

6. В чем заключается принцип гидроселекции примесей

спирта?

7. Какова отличительная особенность работы установки

косвенно-прямоточного действия?

8. Как определяется теоретический и практический выход

спирта? Каковы причины потерь спирта и сбраживаемых углево-

дов, пути их сокращения?

Раздел 2. ТЕХНОЛОГИЯ ВОДОК

И ЛИКЕРО-ВОДОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ

9. СЫРЬЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ВОДОК И ЛИКЕРО-

ВОДОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ

9.1 Ассортимент и характеристика водок

Водкой, согласно ГОСТ Р 51355-99, называют спиртные на-

питки, крепостью 40,0–45,0%, 50,0% и 56,0%, полученные обра-

боткой специальным сорбентом водно-спиртового раствора, с до-

бавлением или без добавления ингредиентов, с последующим

фильтрованием.

Ликеро-водочной промышленностью производятся водки и

водки особые. По физико-химическим показателям водки и водки

особые должны соответствовать нормам, приведенным в табл. 9.1.

Таблица 9.1 – Физико-химические показатели водок и водок особых

Норма для водок из спирта

Норма для водок особых из

спирта Наименование

показателя

Высшей

очистки

«Экстра»«Люкс»

Высшей

очистки

«Экстра» «Люкс»

Крепость, % 40,0-45,0; 50,0; 56,0 40,0-45,0

Щелочность – объем

соляной кислоты кон-

центрации (НСl)=0,1

моль/дм

, израсходо-

ванный на титрование

100 см

водки, см

не

более

3,0

2,5

2,0

3,0

2,5

2,0

Массовая концентра-

ция альдегидов в 1

дм

безводного спир-

та, мг не более

8,0

4,0

3,0

8,0

5,0

4,0

Массовая концентра-

ция сивушного масла

(1-пропанол, 2- про-

панол, спирт изобу-

тиловый, 1-бутанол,

спирт изоамиловый) в

1 дм

безводного

спирта, мг не более

8,0

6,0

8,0

6,0

Норма для водок из спирта

Норма для водок особых из

спирта Наименование

показателя

Высшей

очистки

«Экстра»«Люкс»

Высшей

очистки

«Экстра» «Люкс»

Массовая концентра-

ция сложных эфиров

в 1 дм

безводного

спирта, мг не более

15,0

10,0

5,0

20,0

15,0

10,0

Объемная доля мети-

лового спирта в пере-

счете на безводный

спирт, % не более

0,03

0,02

0,03

0,02

Водка, в соответствии с требованиями к органолептическим

показателям, по внешнему виду представляет собой прозрачную

жидкость без посторонних включений, по цвету – бесцветную

жидкость, должна иметь вкус и аромат, характерные для водок

данного типа, без постороннего привкуса и аромата. Водки

должны иметь мягкий, присущий водке вкус и характерный во-

дочный аромат, водки особые – мягкий вкус и подчеркнуто спе-

цифический аромат.

В водки для формирования специфического вкуса и аромата

вносят различные соли (соль поваренную, натрий двууглекислый

и др.), кислоты, настои зернопродуктов, в водки особые – мед,

настои растительного сырья, ароматные спирты.

9.2 Требования к воде. Способы водоподготовки

Вода составляет основной объем готовой продукции, поэто-

му ее характеристика существенно влияет на качество водок и

ликероводочной продукции. Вода должна отвечать гигиениче-

ским требованиям как питьевая, однако, по некоторым показате-

лям ее качество регламентируется более жестко, чем для обычной

питьевой воды.

Требования, предъявляемые к воде для ликероводочной про-

дукции, представлены в табл. 9.2.

Окончание табл. 9.1

Таблица 9.2 – Основные показатели воды технологического назначения

С исходной жесткостью после тех-

нологической обработки (max)

Показатели

до 1 мг-экв/дм

более

1 мг-экв/дм

Жесткость, мг-экв./дм

1 0,2

Щелочность, см

раствора НСl кон-

центрацией 0,1моль/дм

/100 см

Окисляемость, мг О

/дм

6 6

Сухой остаток, мг/дм

100 500

Fe, мг/дм

0,1 0,15

Si, мг/дм

3,0 7,0

РО

, мг/дм

0,1 0,1

Природная вода может иметь отклонения от указанных требо-

ваний: содержать повышенное количество ионов жесткости, щелоч-

ность, железа, взвеси, коллоиды, органические загрязнения и др.

Жесткая вода ухудшает органолептические показатели ли-

кероводочных изделий и водок. Соли жесткости воды плохо рас-

творимы в спирте, поэтому применение жесткой воды приводит к

появлению в готовом продукте осадков, взвесей, «колец» жестко-

сти на горлышке бутылке. Ионы железа, кальция, магния реаги-

руют с лимонной кислотой, с дубильными, пектиновыми вещест-

вами настоев, спиртованных соков и морсов при производстве

ликероводочных изделий, что также приводит к помутнению на-

питков, к перерасходу лимонной кислоты.

Способы водоподготовки при различном составе исходной

воды различны, могут включать одну или несколько операций.

Основные рекомендации по водоподготовке в зависимости

от состава исходной воды:

1 Вода отвечает всем требованиям:

а) только фильтрация;

б) при повышенном сухом остатке – коагулирование.

2. Вода с повышенной жесткостью:

а) вода с повышенной жесткостью (сухой остаток до 500 мг/дм

щелочность до 4 см

раствора НСl концентрацией 0,1моль/дм

/100 см

)

– рекомендуется использовать Nа-катионирование;

100

б) то же, но с повышенной окисляемостью (более 6 мг О

/дм

присутствуют ионы Fe, Si, РО

. Рекомендуется предочистка, т.е.

удаление Fe, органических веществ, затем Nа-катио-нирование;

в) повышенная щелочность и повышенная жесткость –

Nа-катионирование и подкисление кислотой.

3. При сухом остатке более 500 мг/дм

– обессоливание ио-

нитами.

4. При сухом остатке до 3000 мг/дм

– обратный осмос.

Для умягчения воды наиболее распространены ионообмен-

ные способы, которые подробно рассмотрены в 1-й части курса

«Технология отрасли».

Как правило, на заводах применяют Nа-катионировани-

товый способ. Однако его можно использовать при жесткости

исходной воды не более 7 мг-экв./дм

. Этот способ умягчения ос-

нован на замене ионов кальция и магния воды на ионы натрия,

содержащиеся в катионите. При этом в обработанной воде увели-

чивается щелочность и сухой остаток за счет того, что один ион

кальция или магния заменяется на два иона натрия. При истоще-

нии обменной емкости катионита его регенерируют раствором

поваренной соли.

При более высокой исходной жесткости воды применяют

Н-катионитовый способ умягчения, который устраняет недос-

татки Nа-катионитового, однако, он более дорогой, так как для

регенерации используют растворы соляной или серной кислот.

Кроме того, для изготовления колонок и коммуникаций необхо-

димо использовать коррозионностойкие материалы, увеличивает-

ся нагрузка на очистные системы при сбросе промывных вод с

повышенной кислотностью.

Можно использовать параллельное Nа- и Н-катионирование

или другие более современные способы умягчения: электродиа-

лиз, обратный осмос.

Коагуляции подвергается вода со стабильной мутью, которая

не удаляется через песочный фильтр. Создается органическими

солями Fе, кремниевыми, гуминовыми кислотами, их солями и

другими органическими коллоидами.

В качестве коагулянта используют глинозем Аl

(SО

)

· 8 Н

или железный купорос FeSО

· 7 Н

О. Необходимое количество

коагулянта определяют опытным путем, коагулирование идет в