Наноматериалы: лабораторный практикум под ред. В.А. Мошникова
Подождите немного. Документ загружается.
81
датчиков
,
оптической
системой
регистрации
малых
изгибов
упругой
консоли
(
кантилевера
)
зондового
датчика
)
под
руководством
преподавателя
.
2.
Ознакомиться
с
интерфейсом
программного
обеспечения
атомно
-
силового
микроскопа
(
управление
АСМ
в
процессе
измерения
,
работа
с
экс
-
периментальными
данными
).
3.
Изучить
технику
подготовки
и
проведения
измерений
в
АСМ
(
выбор
и
установка
зондового
датчика
,
настройка
оптической
системы
,
выбор
пара
-
метров
сканирования
,
подвод
зонда
к
образцу
,
проведение
измерений
(
реги
-
страция
изображений
,
спектроскопия
),
завершение
измерений
).
4.
Провести
регистрацию
рельефа
поверхности
в
контактном
и
полукон
-
тактном
режимах
работы
АСМ
.
5.
Изучить
амплитудную
и
фазовую
спектроскопии
(
параметр
Mag
и
Phase
при
изменении
параметра
Height) –
исследовать
зависимость
амплиту
-
ды
и
фазы
колеблющегося
кантилевера
от
величины
выдвижения
z-
трубки
сканера
(
от
расстояния
между
острием
зондового
датчика
и
поверхностью
образца
).
8.2.2. Обработка результатов
1.
Проанализировать
и
сравнить
изображения
стандартного
образца
,
по
-
лученные
в
контактном
режиме
.
Пояснить
,
что
означает
каждый
из
регистри
-
руемых
сигналов
(Height, DFL, LF),
как
связанны
особенности
на
данных
изображениях
с
реальным
рельефом
образца
.
2.
Для
изображения
поверхности
стандартного
образца
,
полученного
в
контактном
режиме
работы
АСМ
,
построить
профили
поверхности
(
горизон
-
тальный
,
вертикальный
).
Сравнить
профили
поверхности
исследованного
об
-
разца
с
теоретическими
профилями
для
данного
стандартного
образца
с
из
-
вестным
рельефом
.
Пояснить
различия
профилей
(
если
они
есть
),
учитывая
направление
сканирования
.
Для
серии
изображений
(
см
.
предлагаемый
для
обработки
файл
),
зареги
-
стрированных
с
разной
скоростью
сканирования
(3
серии
),
построить
верти
-
кальные
профили
поверхности
на
одном
графике
,
а
также
исходный
профиль
стандартного
образца
(
форма
и
параметры
выступов
стандартного
образца
указываются
преподавателем
).
Проанализировать
и
пояснить
полученные
ре
-
зультаты
.
3.
Проанализировать
и
сравнить
изображения
стандартного
образца
,
по
-
лученные
в
полуконтактном
режиме
.
Пояснить
,
что
означает
каждый
из
ре
-
82
гистрируемых
сигналов
(Mag, Phase),
как
связанны
особенности
на
данных
изображениях
с
реальным
рельефом
образца
.
Сравнить
полученные
данные
в
полуконтактном
режиме
с
данными
о
поверхности
того
же
образца
,
зарегист
-
рированные
в
контактном
режиме
(
см
.
п
. 1).
4.
Провести
калибровку
амплитуды
колебаний
кантилевера
по
Mag
(Height).
При
приближении
острия
зонда
к
поверхности
в
полуконтактном
режи
-
ме
работы
зонд
начинает
постукивать
по
поверхности
образца
,
и
при
даль
-
нейшем
удлинении
z-
трубки
пьезосканера
происходит
ограничение
амплиту
-
ды
колебаний
кантилевера
.
Возможность
калибровки
амплитуды
А
колеба
-
ний
кантилевера
основана
на
предположении
,
что
величина
уменьшения
ам
-
плитуды
колебаний
равна
изменению
длины
z-
сканера
(
∆
Height):
∆А
=
∆
Height.
Это
предположение
является
справедливым
,
если
добротность
системы
довольно
велика
,
а
образец
абсолютно
твердый
,
что
для
зондовых
датчиков
,
предназначенных
для
полуконтактного
режима
работы
,
и
твердых
образцов
близко
к
действительности
.
Тогда
интервал
∆
Height,
соответствующий
изме
-
нению
сигнала
Mag
от
исходного
уровня
(
равного
величине
Set Point)
до
ну
-
ля
,
будет
равен
амплитуде
колебаний
кантилевера
:
∆
Height = K
∆
Mag,
где
K –
коэффициент
пропорциональности
.
Рис
. 8.5.
Зависимость
Mag (Height)
83
Для
вычисления
коэффициента
калибровки
необходимо
измерить
вели
-
чины
∆
Mag
и
∆
Height.
Для
этого
определить
наклон
зависимости
Mag (Height) [
нм
/
нА
] (
рис
. 8.5):
Mag
Height
∆
∆
=K
и
реальную
амплитуду
колебаний
кантилевера
:
Mag.
А
K
=
Сформулировать
рекомендации
по
выбору
значений
амплитуды
раскач
-
ки
зондового
датчика
и
параметра
Mag
соответственно
,
учитывая
величину
шероховатости
исследованной
поверхности
.
5.
Открыть
файл
*.mdt (
программа
работы
с
данными
АСМ
Nova 1.0.26
RC1)
с
вариантом
,
указанным
преподавателем
.
Провести
обработку
и
анализ
предложенных
примеров
экспериментальных
данных
(
см
.
задание
в
файле
соответствующего
варианта
).
Предложить
интерпретацию
данных
.
8.3.
Контрольные
вопросы
1.
Пояснить
основные
принципы
формирования
изображения
поверхно
-
сти
в
контактном
режиме
работы
атомно
-
силового
микроскопа
.
В
чем
заклю
-
чаются
достоинства
и
недостатки
контактного
метода
?
2.
Пояснить
основные
принципы
формирования
изображения
поверхно
-
сти
в
полуконтактном
режиме
работы
атомно
-
силового
микроскопа
.
В
чем
заключаются
достоинства
и
недостатки
полуконтактного
метода
?
3.
Перечислить
основные
параметры
сканирования
при
работе
в
кон
-
тактном
режиме
и
пояснить
их
физический
смысл
.
4.
Перечислить
основные
параметры
сканирования
при
работе
в
полу
-
контактном
режиме
и
пояснить
их
физический
смысл
.
5.
Каким
требованиям
должны
отвечать
зондовые
датчики
для
работы
в
полуконтактном
режиме
?
В
контактном
режиме
?
6.
Что
физически
означают
параметры
Height, DFL, LF, Mag, Phase?
Для
чего
применяются
изображения
,
в
которых
регистрируются
вышеперечис
-
ленные
параметры
?
84
Лабораторная
работа
9
ИССЛЕДОВАНИЕ
НАНОМАТЕРИАЛОВ
С
ЭФФЕКТОМ
ГИГАНТСКОГО
МАГНИТОСОПРОТИВЛЕНИЯ
Цель работы
:
изучение
влияния
объемной
доли
металлической
фазы
нанокомпозита
на
эффект
гигантского
магнитосопротивления
.
9.1.
Основные
понятия
и
определения
В
данной
лабораторной
работе
изучается
наноматериал
,
в
котором
про
-
является
магниторезистивный
эффект
.
Он
заключается
в
изменении
электри
-
ческого
сопротивления
материала
под
влиянием
внешнего
магнитного
поля
.
В
обычных
материалах
(
металлы
,
металлические
сплавы
,
полупровод
-
ники
)
эффект
магнитосопротивления
(
МС
)
обусловлен
искривлением
траек
-
тории
движения
носителей
заряда
в
магнитном
поле
,
что
снижает
подвиж
-
ность
носителей
заряда
и
,
соответственно
,
повышает
электрическое
сопро
-
тивление
.
При
этом
относительное
изменение
сопротивления
незначительно
и
составляет
0,01…0,1 %
в
полях
10
кЭ
.
Современные
технологии
привели
к
созданию
материалов
,
в
которых
эффект
МС
выражен
значительно
сильнее
.
Примером
таких
материалов
мо
-
гут
быть
гранулированные
или
многослойные
нанокомпозиты
,
в
которых
из
-
менение
сопротивления
может
быть
от
сотых
долей
до
порядков
величин
от
начального
значения
в
отсутствии
внешнего
поля
.
Механизм
возникновения
эффекта
МС
в
этом
случае
иной
,
в
сравнении
с
гомогенными
материалами
.
Изучаемый
в
данной
лабораторной
работе
ма
-
териал
представляет
собой
гранулы
кобальта
Со
(
ферромагнетик
)
со
средним
диаметром
10…100
нм
в
диэлектрической
матрице
Al
2
O
3
.
При
этом
среднее
расстояние
между
гранулами
при
оптимальном
составе
материала
составляет
единицы
-
десятки
нанометров
,
что
обуславливает
возможность
туннелирова
-
ния
электронов
между
смежными
гранулами
.
Заметим
,
что
столь
малый
раз
-
мер
гранул
создает
их
однодоменность
,
т
.
е
.
одинаковую
ориентацию
маг
-
нитных
моментов
атомов
(
спинов
).
Зависимость
сопротивления
от
напряженности
магнитного
поля
обу
-
словлена
изменением
вероятности
туннелирования
электронов
между
грану
-
лами
при
изменении
ориентации
спинов
(
спин
-
ориентационное
действие
магнитного
поля
).
В
отсутствие
магнитного
поля
разные
гранулы
имеют
раз
-
ную
ориентацию
магнитных
доменов
и
,
соответственно
,
спин
-
ориентацию
.
85
При
наложении
магнитного
поля
происходит
сближение
взаимной
ори
-
ентации
спинов
(
направлений
магнитных
моментов
М
отдельных
атомов
)
и
вероятность
туннелирования
электронов
через
диэлектрический
барьер
воз
-
растает
.
Теория
и
практические
наблюдения
показывают
,
что
вероятность
тунне
-
лирования
,
а
значит
,
и
удельное
магнитосопротивление
(
ρ
−
ρ
s
)
связаны
с
от
-
носительным
углом
между
векторами
намагниченности
гранул
,
между
кото
-
рыми
происходит
туннелирование
электронов
:
(
)
(
)
12
cosΘ1 ~ ρ ρ
−
−
s
, (9.1)
где
12
Θ –
угол
между
векторами
намагниченности
сближенных
гранул
1–2,
являющийся
функцией
напряженности
внешнего
магнитного
поля
;
s
ρ –
со
-
противление
при
12
Θ
= 0 (
соориентация
).
В
реальном
композите
значения
12
Θ
имеют
статистический
разброс
.
В
этом
случае
можно
провести
усреднение
12
Θ
для
всех
гранул
,
и
магнито
-
сопротивление
будет
изменяться
в
следующей
пропорции
:
( )
2
)/(1~ρρ
s
s
MM−−
, (9.2)
где
2
)/(
s
MM –
квадрат
приведенной
средней
намагниченности
;
s
M –
на
-
магниченность
насыщения
.
В
выражении
(9.2)
заложена
связь
ρ
с
«
соориентированием
»
магнитных
моментов
гранул
к
одному
направлению
.
При
этом
относительное
измене
-
ние
сопротивления
(
)
ρ/ρ∆ будет выражено пропорцией
(
)
ρ/ρ∆
~
2
)/(
s
MM− , (9.3)
где
0
ρρρ∆
−
=
,
0
ρ – начальное сопротивление в отсутствие магнитного поля.
Из выражения (9.3) следует, что при сближении направлений векторов на-
магниченности при увеличении напряженности магнитного поля относительное
изменение сопротивления стремится к насыщению (полная соориентация).
Итак, спин-орбитальное туннелирование приводит к отрицательному
магнитосопротивлению, а само относительное изменение сопротивления ока-
зывается весьма значительным, что именуется гигантским магнитосопро-
тивлением (ГМС).
Следует также отметить, что наряду с туннельным механизмом электро-
переноса носителей заряда в нанокомпозитах проявляется термоактивируе-
86
мая
прыжковая
электропроводность
по
локализованным
энергетическим
со
-
стояниям
в
матрице
.
Далее
важно
отметить
зависимость
структуры
гранулированных
компо
-
зитов
от
долевого
содержания
проводящей
металлической
(
кобальта
)
и
ди
-
электрической
(Al
2
O
3
)
фаз
.
Очень
важным
являются
эффект
сближения
гра
-
нул
при
увеличении
относительной
объемной
доли
металлической
фазы
х
и
следствия
этого
сближения
.
Кратко
это
может
пояснить
теория
протекания
(
перколяции
).
При
малом
содержании
металлической
фазы
гранулы
в
диэлектрической
фазе
имеют
малый
размер
,
вероятность
их
соприкосновения
мала
(
рис
. 9.1,
а
),
а
вероятность
туннелирования
между
гранулами
ничтожна
.
Ма
-
териал
по
свойствам
близок
к
диэлектрическому
,
и
эффект
МС
проявляется
слабо
.
а
б
в
Рис
. 9.1.
Структура
гранулированного
нанокомпозита
при
разных
объемных
долях
металлической
фазы
х
в
диэлектрической
матрице
:
а
–
малая
доля
металлической
фазы
;
б
–
доля
,
близкая
к
порогу
протекания
(
образование
фракталов
);
в
–
запороговая
(
возникновение
сплошной
сетки
гранул
)
доля
При
приближении
объемной
доли
металлической
фазы
х
к
критической
возникают
фрагменты
связанных
между
собой
гранул
(
фракталы
),
что
отра
-
жено
на
рис
. 9.1,
б
.
Но
сплошной
связности
между
этими
фрагментами
нет
(
предкритическое
состояние
).
Однако
,
дистанция
между
частями
этих
фраг
-
ментов
будет
настолько
малой
,
что
зазор
становится
туннельно
-
прозрачным
.
Но
,
как
отмечалось
,
вероятность
туннелирования
зависит
от
взаимной
ориен
-
тации
спин
-
орбиталей
атомов
,
т
.
е
.
проявляется
магниторезистивный
эффект
.
При
дальнейшем
возрастании
доли
металлической
фазы
(
превышение
порога
протекания
)
возникает
сплошная
связность
фракталов
,
т
.
е
.
формиру
-
ется
своеобразная
сплошная
сетка
(
см
.
рис
. 9.1,
в
),
вдоль
которой
доминирует
металлическая
проводимость
,
а
эффект
МС
значительно
снижается
.
Экспериментально
установлено
,
что
пороговое
значение
объемной
доли
металлической
фазы
х
обычно
находится
в
пределах
0,5…0,6.
Изменение
со
-
87
противления
в
этих
материалах
может
составлять
7,0
и
более
процентов
при
Н
= 10
кЭ
по
отношению
к
сопротивлению
в
отсутствие
внешнего
магнитно
-
го
поля
.
Типичные
зависимости
изменения
сопротивления
(
)
0
ρ/ρ∆
от
напряжен
-
ности
магнитного
поля
Н
при
разных
объемных
долях
металлической
фазы
х
приведены
на
рис
. 9.2.
Также
следует
отметить
,
что
смена
направления
внеш
-
него
магнитного
поля
Н
на
противоположное
дает
анало
-
гичную
зависимость
изменения
сопротивления
0
ρ/ρ∆
от
на
-
пряженности
поля
Н
(
рис
. 9.2),
а
насыщение
зависимости
0
ρ/ρ
∆
от
Н
,
обусловленное
соориентацией
векторов
на
-
магниченных
гранул
,
происхо
-
дит
в
полях
более
10…20
кЭ
1
.
Основные
применения
новых
материалов
с
эффек
-
том
ГМС
–
это
создание
высокочувствительных
головок
для
считывания
ин
-
формации
с
магнитных
носителей
(
магнитная
лента
,
магнитный
диск
).
При
этом
габариты
элемента
считывания
(
головки
)
очень
малы
,
а
рабочие
часто
-
ты
–
весьма
велики
,
доходят
до
единиц
ГГц
,
так
как
наногранулы
–
однодо
-
менны
(
нет
эффекта
смещения
доменных
границ
).
В
перспективе
возможно
создание
сверхчувствительных
датчиков
(
сенсоров
)
напряженности
магнит
-
ного
поля
.
9.2.
Описание
установки
В
данной
лабораторной
работе
исследуется
эффект
ГМС
на
четырех
об
-
разцах
,
в
которых
металлические
гранулы
кобальта
находятся
в
диэлектриче
-
ской
матрице
Al
2
O
3
.
Объемная
доля
металлической
фазы
кобальта
х
возрас
-
тает
от
образца
к
образцу
(
см
.
табл
. 9.1),
что
позволяет
моделировать
ситуа
-
ции
:
уединенные
(
квазиизолированные
)
гранулы
(
образец
№
1);
образование
1
В
данной
лабораторной
работе
напряженности
магнитного
поля
изменяются
от
0
до
3
кЭ
.
Рис
. 9.2.
Влияние
содержания
объемной
доли
металлической
фазы
х
на
зависимости
магнитосопротивления
(
)
0
ρ
/
ρ∆
от
напряженности
магнитного
поля
Н
.
Пунктир
со
стрелкой
обозначает
повышение
объемной
доли
х
в
семействе
этих
зависимостей
(
кривые
1–4)
2
3
1
4
3
2
1
4
0
ρρ∆
H
1
4
4
1
2
2
3
3
_______
88
фрактальной
структуры
(
образцы
№
2, 3);
сплошная
сеть
контактирующих
гранул
(
образец
№
4).
Если
выбрать
состав
композита
Со
х
(Al
2
O
3
)
1 −
х
,
где
х
–
объемная
доля
металлической
фазы
в
материале
,
то
наиболее
сильное
проявление
эффекта
ГМС
будет
в
образце
№
3,
в
котором
гранулы
кобальта
еще
не
сформировали
сплошную
сеть
с
металлической
проводимостью
,
но
ширина
барьеров
между
смежными
гранулами
фракталов
весьма
мала
,
т
.
е
.
реализуется
ситуация
вблизи
порога
протекания
(
х
≈
0,48).
Все
четыре
образца
закреплены
на
держателе
,
который
перемещается
вращением
ручки
в
пространстве
между
двумя
постоянными
магнита
-
ми
.
Напряженность
поля
при
этом
зависит
от
координаты
держателя
и
отмечена
на
шкале
с
подсветкой
.
При
этом
вектор
напряженности
магнитного
поля
H
направлен
не
по
-
перек
,
а
вдоль
нанесенной
пленки
композита
(
между
двумя
контакта
-
ми
).
Это
дает
несколько
большее
влияние
магнитного
поля
на
сопро
-
тивление
.
В
лабораторной
установке
используется
мостовая
схема
измерений
за
-
висимости
сопротивления
от
напряженности
магнитного
поля
(
рис
. 9.3).
Мост
питается
от
источника
постоянного
напряжения
G.
Левое
плечо
моста
содержит
два
постоянных
резистора
1
R
и
3
R ,
равных
по
сопротивле
-
нию
,
и
включенного
между
ними
переменного
резистора
2
R
для
точной
под
-
стройки
(
баланса
)
моста
.
При
среднем
положении
движка
резистора
напряжение
на
выводе
движ
-
ка
составляет
половину
напряжения
питания
моста
2/
0
U ,
и
в
дальнейшем
это
напряжение
является
опорным
в
измерениях
зависимостей
(
)
HR
n
.
В
правое
плечо
моста
включен
набор
из
четырех
магниторезистивных
элементов
(
)
HR
n
с
разной
объемной
долей
х
кобальта
в
диэлектрической
матрице
Al
2
O
3
.
Объемная
доля
х
для
каждого
из
четырех
образцов
приведена
в
табл
. 9.1.
Каждый
из
испытуемых
образцов
,
например
, R
1
(H),
с
помощью
Рис
. 9.3.
Мостовая
схема
для
снятия
зависимостей
сопротивлений
гранулированных
композитов
от
напряженности
магнитного
поля
R
n
(H),
где
n –
номер
исследуемого
образца
1
R
2
R
3
R
0
U
1
2
3
4
S
(
)
H
n
R
n
R
′
∆
n
R
′
G
P
mV
n
R
′
n
R
′
∆
(
)
HR
n
89
переключателя
S
соединяется
последовательно
с
двумя
другими
резисторами
1
R
′
(
постоянный
,
значения
внесены
в
табл
. 9.1)
и
1
∆R
′
(
переменный
с
отгра
-
дуированной
шкалой
сопротивления
на
панели
установки
).
Сочетание
двух
резисторов
позволяет
произвести
настройку
суммы
со
-
противлений
1
1
∆RR
′
+
′
,
равной
сопротивлению
испытуемого
образца
R
1
(H).
Это
равенство
создает
баланс
моста
,
который
регистрируется
нулевым
пока
-
занием
милливольтметра
Р
U,
включенного
между
выводом
движка
R
2
и
об
-
щим
выводом
переключателя
S.
Если
на
испытуемый
образец
накладывается
внешнее
магнитное
поле
(
перемещением
ручки
регулятора
напряженности
поля
Н
),
то
сопротивление
образца
уменьшается
и
происходит
разбаланс
моста
,
который
регистрируется
показаниями
милливольтметра
.
Заметим
при
этом
,
что
поскольку
изменение
сопротивления
при
макси
-
мальном
значении
поля
Н
составляет
единицы
процентов
от
начального
со
-
противления
при
Н
= 0,
то
оценку
значений
магнитосопротивления
(
)
0=
∆
Hn
n
R
H
R
в
процентах
можно
произвести
по
формуле
(
)
100
0
4
0
U
U
R
H
R
Hn
n
∆
=
=
∆
, (9.4)
где
U
∆
–
напряжение
разбаланса
,
регистрируемое
милливольтметром
,
а
0
U –
напряжение
питания
моста
,
которое
составляет
2,8
В
.
9.3.
Порядок
выполнения
работы
и
обработка
результатов
9.3.1. Порядок выполнения работы
Включить
установку
тумблером
в
сеть
.
Нажав
кнопку
№
1
переключате
-
ля
,
подключить
первый
магниторезистивный
элемент
в
мостовую
схему
.
Ус
-
тановить
напряженность
внешнего
магнитного
поля
Н
равной
нулю
,
а
рези
-
стор
точной
подстройки
положения
нуля
–
в
среднее
положение
(
белая
от
-
метка
–
наверх
).
Провести
балансировку
моста
,
т
.
е
.
установку
стрелки
милливольтметра
на
нулевую
отметку
поворотом
ручки
переменного
резистора
.∆
1
R
′
Если
стрелка
слева
от
нуля
,
то
ручку
вращать
вправо
,
если
справа
,
то
наоборот
–
вле
-
во
.
Записать
значение
сопротивления
01
∆
=H
R
в
таблицу
по
форме
табл
. 9.1.
90
Значения
постоянных
сопротивлений
n
R
′
внесены
в
табл
. 9.1.
Таблица
9.1
Значения
сопротивлений
,
кОм
Испытуемые
образцы
и
объемная
доля
кобальта
х
№
1 (
х
= 0,36)
№
2 (
х
= 0,42)
№
3 (
х
= 0,48)
№
4 (
х
= 0,51)
n
R
′
180 22 1,2 0,72
0
∆
=
′
Hn
R
0=Hn
R
Таблица
9.2
Напряженность
магнитного
поля
Н
,
кЭ
Номер
образца
1 2 3 4
,∆
U
мВ
(
)
,
∆
01
1
=H
R
HR
%
,∆
U
мВ
(
)
,
∆
02
2
=H
R
HR
%
,∆
U
мВ
(
)
,
∆
03
3
=H
R
HR
%
,∆
U
мВ
(
)
,
∆
04
4
=H
R
HR
%
Далее
необходимо
провести
снятие
зависимости
напряжения
разбаланса
моста
U
∆
от
напряженности
внешнего
магнитного
поля
Н
.
При
необходимо
-
сти
можно
подкорректировать
положение
стрелки
милливольтметра
на
нуле
-
вой
отметке
при
Н
= 0
и
затем
записать
значения
напряжений
разбаланса
U
∆
при
повышении
напряженности
магнитного
поля
Н
(7…8
значений
Н
).
Дан
-
ные
записать
в
таблицу
по
форме
табл
. 9.2.
Повторить
все
измерения
на
образцах
№
2, 3, 4.
Полученные
результаты
внести
в
таблицы
по
форме
табл
. 9.1
и
9.2.
9.3.2. Обработка результатов
1.
Рассчитать
значения
сопротивлений
четырех
образцов
0
∆
=Hn
R
при
нулевой
напряженности
магнитного
поля
,
H
просуммировав
значения
со
-
противлений
постоянного
и
переменного
резисторов
:
0 0
∆
==
′
+
′
=
Hn
n
Hn
RRR .
Внести
значения
0
=Hn
R
в
таблицу
по
форме
табл
. 9.1
и
построить
по
4-
м
точкам
зависимость
сопротивления
образцов
0
=Hn
R
от
объемной
доли
ко
-
бальта
х
в
диэлектрической
матрице
Al
2
O
3
.