Непенин Н.Н., Непенин Ю.Н. Технология целлюлозы. В 3-х т. Том 3. Очистка, сушка и отбелка целлюлозы. Прочие способы получения целлюлозы

Подождите немного. Документ загружается.

при

варке древесины, если относить

его к

массе

лигнина,

но

несколько

меньше

расчете

на 1 т

целлюлозы.

Количество

выде-

ляющегося аммиака

сульфида аммония, напротив, значительно

больше вследствие относительно высокого

содержания

белков

про-

теинов

соломе

тростнике.

6.3.2.

Техника

периодической

варки

сюломы

тростника

Для

натронной

сульфатной варок соломенной

тростнико-

вой

сечки

по

периодическому

методу

применяются преимущест-

венно

шаровые

варочные

котлы

типа используемых

тря-

пично-полумассном

производстве.

На

небольших предприятиях

можно встретить котлы объемом

10—15

на

более

новых

—

вместимостью

до

30—60

(рис. 202,

а).

а.

5 6

Рис. 202. Типы

вращающихся

котлов

для

периодической

варки

сечки

а —

шаровой

б —

сфероидальный;

в —

штуцерный

Котлы

для

варки соломы рассчитывают

на

рабочее давление

0,6—0,8

МПа.

Частота вращения

их

вокруг

горизонтальной

оси

составляет

0,5—1

мин-

Привод

состоит

из

червячного колеса

редуктора.

При

обычной

натронной

или

сульфатной варке (без

предгидролиза) никакой внутренней обкладки

или

футеровки

для

защиты

от

коррозии

не

предусматривается. Шаровой котел име-

ет

горловину диаметром

600—800

мм для

загрузки сечки

и на-

против

нее

штуцер, присоединяемый

выдувному трубопроводу

во

время опорожнения котла. Арматура состоит

из

паровпускной

трубы, проходящей через одну

из

цапф, контрольного штуцера

для

манометра

термометра

предохранительного клапана.

Сдувки

из

котла

впуск

щелока

ведут

через вторую, полую, цапфу

по

соответствующим трубопроводам путем переключения вентилей.

Снаружи

поверхность

когла

обязательно покрывается слоем теп-

ловой

изоляции.

Кроме шаровых, некоторое применение

для

вар-

ки

соломы

тростника

имеют

штуцерные

вращающиеся кот-

441

лы

(рис. 202,

в).

Сфероидально-цилиндрический котел (рис.

202,6)

состоит

из

двух

полусфер, соединенных

между

собой цилиндриче-

ской

частью.

Снаружи цилиндрическая

часть

охвачена конструк-

цией

из

швеллерных

балок,

которой

по

бокам приварены

два

колеса,

опирающиеся каждое

на

пару катков, установленных

на

опорных

стойках.

одному

из

колес

жестко

примыкает зубчатая

шестерня,

получающая вращение

через

передачу

редуктор

от

электродвигателя. Одна

из

полусфер имеет горловину

для

загруз-

ки

сечки,

другая

—

выдувной штуцер

для

опорожнения котла.

Так

же. как у

шарового котла, обогрев содержимого производится

острым

паром,

подаваемым через одну

из

полых цапф.

Через

дру-

гую

цапфу производятся

сдувка

закачка щелока перед началом

варки.

Внутри котла устроена крестовина

из

стальных балок, смяг-

чающая удары

от

переброски сечки

во

время вращения котла.

На

рис. 202,

показано устройство

штуцерного

биметал-

лического

котла

вместимостью

100 м

для

варки тростни-

ковой

сульфатной целлюлозы

водным предгидролизом. Верхняя

часть котла имеет сферическую форму,

нижняя

—

коническую,

что

облегчает выдувку массы.

При

загрузке шарового

или

штуцерного котла сечкой

обяза-

тельно

применяют уплотнение,

так как при

естественной засыпке

степень наполнения

не

превышает

60—70

кг/м

Чаще

всего

при-

меняют

пропарку

поливку оечки варочным щелоком.

Эти

меро-

приятия

позволяют

довести

плотность загрузки сечки

до

140—

170

кг/м

Если

по

окончании загрузки закрыть крышку котла

включить котел

во

вращение,

то

после

2—3

оборотов можно

от-

крыть

крышку

догрузить некоторое дополнительное количество

сечки,

доведя плотность загрузки

до

180—200

кг/м

Иногда при-

меняют

предварительную пропитку сечки варочным щелоком

бункерах. Некоторые заводы используют специальные мацера-

торы,

снабженные билами

для

перемешивания сечки

со

щелоком

[32,

с.

60]. Продолжительность мацерации

при

температуре

60—•

70°С

составляет

30—35

мин.

Расход

активной

щелочи

при

сульфатной

или

натрон-

ной

варках белимой целлюлозы

из

соломы

на

различных

за-

водах колеблется

от 10 до 14%

(13—18%

NaOH)

от

массы

воздушно-сухой

сечки

(с 12%

влаги). Если принять средний рас-

ход

щелочи

12%

сргдний

выход целлюлозы

по

варке 42%,

получим

средний удельный расход щелочи

на

варку

равный

t8-).Jl'

.(,,12.

™f

=276

кг

на 1 т

воздушно-сухой соломенной белимой целлю-

лозы. Цифры, встречающиеся

литературе

практике,

ко-

леблются

пределах

от 240 до 320 кг

O/T.

При

сульфатной

варке белимой тростниковой целлюлозы

расход

актив-

ной

щелочи

можно принять равным

12—14%

(15,5—18%,

442

NaOH)

от

массы воздушно-сухой сечки,

что

соответствует

удель-

ному расходу примерно

от 250 до 300 кг

на 1 т

воздушно-

сухой целлюлозы.

Общее

количество белых

черных щелоков,

заливаемое

во

вращающиеся котлы, отвечает жидкостному моду-

лю

2—2,5

/т

воздушно-сухой сечки,

что

обеспечивает заполнение

котла жидкостью примерно

на

30—35%.

Пониженный гидромо-

дуль

невысокая

температура

варки

способствуют

снижению рас-

хода

тепла.

Продолжительно,

сть

варки белимой целлюлозы

шаровых

штуцерных котлах составляет

3—4

ч, из

которых

0,5—1

затрачивается

на

заварку

2,5—3

—

на

собственно вар-

ку

при

температуре

160—165°С.

Вместе

со

всеми вспомогатель-

ными

операциями

(загрузка

уплотнение

сечки,

заливка

щелока,

конечная

сдувка, выдувка

пр.) оборот котла составляет

5,5—6;5ч.

Конечная

сдувка

до

0,15—0,2

МПа

занимает

от 20 мин до 1 ч,

выдувка

выдувной резервуар

10—15

мин. Тепло паров конечной

сдувки

выдувки используется

для

получения горячей

воды

теплообменниках. Некоторые заводы имеют теплоутилизацион-

ные

установки

для

использования

тепла паров выдувки

[32,

с.

52].

Выход

сульфатной небеленой целлюлозы

из

соломы

при

варке целлюлозы

для

отбелки

зависимости

от

степени провара

вида соломы колеблется

от 40 до

48%. Степень провара состав-

ляет

12—15

единиц Каппа

(40—60

перм. ед.),

что

отвечает содер-

жанию остаточного лигнина

1,5—2%.

Наибольший выход белимой

целлюлозы

получается

из

ржаной озимой

соломы

(45—48%),

наименьший

—

из

овсяной

ячменной

(40—42%).

Выход

небеле-

ной

целлюлозы

из 1 м

котла

зависимости

от

степени уплотне-

ния

сечки

при

загрузке колеблется

от 50 до 80 кг

воздушно-су-

хой

целлюлозы,

среднем составляя

60—70

кг/м

Выход целлюлозы

из

тростниковой сечки

большой степени

зависит

от

того,

произодится

ли

отделение

метелок

листьев

процессе подготовки

сечки

[20,

с.

759];

при

варке сульфатной

целлюлозы

для

отбелки выход целлюлозы

из

тростниковых

стеб-

лей

составляет

среднем 44%,

из

стеблей

листьями

—

36%.

производственных опытах

[8] при

варке целлюлозы

жесткостью

50—80

перм.

ед.

выход

из

несортированной тростниковой сечки

составил

44%,

из

частично

сортированной

—

46%.

Удельный

расход

пара

на

варку соломы

шаровых кот-

лах с

тепловой изоляцией составляет примерно

1,7—1,9

т/т

воз-

душно-сухой

целлюлозы. Одним

из

путей интенсификации варки

соломы

тростника является предварительная пропитка,

или ма-

церация, сечки

варочным

щелоком. Варка

предварительной

ма-

церацией сечки

дает

возможность сократить оборот котла

до

3,5—4

[20,

с.

760].

443

6.3.3.

Варка

соломы

тростника

предварительным

гидролизом

Для

получения вискозной облагороженной целлюлозы

из

соломы

трост-

ника

может применяться

как

водный,

так и

кислотный

прсдгидролиз.

Прак-

тически условия

предгидролиза

соломы

тростника близки

применяемым

при

предгндролизе

древесины,

но

количество переходящих

раствор органических

веществ относительно больше,

выход остатка после предгидролиза

целлю-

лочы

после сульфатной варки соответственно

меньше..

По

исследованиям

Василева [2], хорошие результаты

дает

водный предгидролиз соломы

при

180°С

течение

мин.

При

снижении

температуры

до

140°С

необходимо

увеличивать

продолжительность водного гидролиза

до

4—6

ч.

После

сульфат-

ной

варки

отбелки

по

схеме

X—Щ—Г

получается

беленая

облагороженная

целлюлоза

выходом

28—29%

от

массы соломы,

содержащая

92—93%

альфа-

целлюлозы,

6—6,5%

пентозанов

0,25—0,45%

золы,

хорошей

реакционной

способностью.

Кислотный

предгидролиз

0,5%-ной

течение

2 ч при

130—140°С

дает

возможность получать

беленую

целлюлозу

содержа-

нием 94,5%

альфа-целлюлозы,

но с

пониженной реакционной

способностью.

Гидролизат,

содержащий главным образом

пентозные

сахара, может быть

ис-

пользован

для

получения дрожжей, кристаллической ксилозы

или

фурфурола.

По

данным

И. Г.

Маркова [18],

при

водном

пред

гидролизе

со-

ломы

примерно

половина количества растворяющихся

органических

веществ

остается

растворе,

другая

половина

виде летучих кислот, фурфурола

т. п.

продуктов уходит

парогазовой смесью.

При

температуре водного пред-

гидролиза

160—170°С

гидролизате

обнаруживается

5—7%

РВ от

массы

со-

ломы

1—2%

свободного фурфурола.

Из

такого

гидролизата

может

быть

получено

около

сухих дрожжей

массы соломы,

что в

пересчете

cociau-

ляет

примерно

100 кг

дрожжей

на 1 т

беленой

облаюрожснной

целлюлозы.

Выход древесного остатка после

водного

пред1идролнза

при

160—170°С

те-

чение

2—4

составляет

67—64%

от

массы соломы.

Джайме

[30] получал облагороженную

целлюлозу

из

тростника

обыкно-

венного

путем предгидролиза

сернистой

кислотой

концентрацией

1,8%

SOa

течение

1,5 ч при

130°

последующей сульфатной варкой.

При

предгидролизе

переходило

раствор

28%

веществ

от

массы сечки.

После

трех-

ступенчатой

отбелки была получена беленая целлюлоза

выходом 28,4%

от

массы

исходной сечки, содержащая 91,5% альфа-целлюлозы, 1,8% пентозанов

0,13%

золы.

Ф.

Дербенцсв

[10]

наблюдал,

что

при

сернокислотном

предгидролизе

тростника

происходит

значительное

снижение общей

силикатной

зольности

за

счет деструкции

покровной

ткани

(эпидермиса).

Сернокислотный

предгидролиз обеспечивает

получение

высококачественной цел-

люлозы

для

химической переработки

выходом

до 33% от

тростниковой сечки.

Румынский

завод

в г.

Брэилс,

вырабатывавший вискозную беленую

цсллю-

лочу,

производи

перед сульфатной варкой

водно-паровой

прсдгид-

ролиз

тростниковой сечки

при

гидромодуле

0,8

/т

тростника.

Предгидро-

лиз

ведут

при

165°С

течение

1 ч.

Гидролизат оставляют

котле, спускают

давление

до 0,2 МПа и

закачивают белый

щелок,

имеющий концентрацию

axiuniiofi

щелочи

110 — 120 кг

O/w

при

температуре

80°С.

Сульфидность

ще-

лока колеблется

от 10 до

15%, расход

активной

щелочи

составляе!

24%

NaOH

444

Рис. -03. Температурный график

«арки

водным предгидролизом

трестниковой

вискозной целлю-

лозы

от

массы

абсолютно

сухой

ис-

ходной

сечки,

гидромодуль

2,8

сечки

[33,

с.

248].

предгидро-

лиз и

варку вели

одних

ic-x

-же

вращающихся

штуцерных

би-

металлических

-котлах

объемом

ТОО

(см. рис. 202,

о).

Темпера-

тур}

при

варке

за 40 мин

подни-

мают

до

175°С

выдерживают

•котел

на

максимальной темпе-

ратуре

течение

2 ч. Но

окончании

варки

за 30 мин

спускают

давление,

причем

-температура

снижается

до

155°С,

и за 10 мин

выдувают

котел

выдувной

ре-

'зервуар

Общая

продолжительность

варки

предгидролизом

составляла

на

этом

.предприятии

8 ч

(рис. 203).

Продолжительность,

мим

6.3.4.

Техника непрерывной

варки

соломы

тростника

На

большинстве

современных предприятий

по

переработке

со-

ломы

тростника щелочными способами

варку

ведут

варочных

установках

непрерывного

.действия.

Используются раз-

личные

конструкции непрерывных установок,

но

чаще

всего

встре-

чаются установки типа Пандия

числом варочных

труб

от

двух

до

шести.

Примером

двухтрубной установки типа Пандия

для

варки

со-

ломь| может служить установка

на

венгерском

заводе

в г. Ду-

найварош

производительностью

70 т

целлюлозы

сутки (рис.

204).

Соломенная сечка

со

склада

подается ленточными конвейерами

промежуточный бункер, откуда системой конвейеров

элевато-

ров

передается

на

общий питательный конвейер, доставляющий

ее к

двум ротационным дозаторам

производительностью

по 90 т

воздушно-сухой

сечки

(с 14%

влаги)

сутки. Отмеренные коли-

чества

сечки

по

вертикальным патрубкам

спускаются

пропиточ-

ным

трубам

куда задается часть белого щелока

из

бака

подводится черный щелок

9 с

промывных вакуум-фильтров.

Пропитанная

щелоком сечка спускается

по

вертикальным

патруб-

кам

двум питательным прессам

Пробка спрессованной сечки

проталкивается

диффузор,

где к ней

присоединяется остаток

белого щелока

куда подается острый пар, нагревающий

ее

сразу

до

конечной

температуры

варки. Давление пара составляет

'0,7

МПа, температура насыщения

162°С,

что

обеспечивает воз-

можность

поддержания температуры

варочных трубах около

160°С.

Расположенные друг

под

другом

две

варочные трубы диа-

445

Тростник

и и

446

метром

1 м и

длиной

11,8

м,

имеют общий полезный

объем

что

обеспечивает продолжительность пребывания

в них

сечки

течение

12,5 мин.

При

расходе

активной

щелочи

13,5%

Na2O

массе воздушно-сухой сечки

температуре

160°С

этого време-

ни

оказывается достаточно, чтобы завершить варку

получить

целлюлозу

выходом около

48% от

массы соломы. Сваренная

целлюлоза

выгружателем

направляется

выдувной трубопровод

выдувается

выдувной резервуар. Жидкостный модуль

при

вар-

ке

составляет

2,8

/т

сечки, удельный расход активной щелочи

306 кг

на 1 т

воздушно-сухой целлюлозы, удельный

расход

пара

2,3

т/т.

Завод

вырабатывает соломенную целлюлозу, пред-

назначенную

для

отбелки. Средний выход беленой целлюлозы

из

исходной соломы составляет

40%.

Так же, как и при

периодической варке, делигнификация

тростника

при

непрерывной

варке требует несколько

более

жестких условий,

чем

варка соломы. Румынские

исследователи

[22]

на

основании

производственных опытов

на

заводе

«Палас»

рекомендовали

для

сульфатной

варки

тростниковой

белимои

целлю-

лозы

из

несортированной сечки

установке типа Пандия

следую-

щий

оптимальный

режим,

расход

активной

щелочи

14,7%

от

массы

сечки,

температура

180°С,

продолжительность

мин.

Было отмечено,

что

применение несортированной сечки

ухудшает

использование

объема труб, снижает производительность

может

привести

пробиванию

пробки

винтовом

питателе.

лаборатор

ных

условиях

при

получении белимои тростниковой целлюлозы

выходом

49—54%

от

массы сечки варка

при

конечной

темпера-

туре

170°С

дала целлюлозу лучшего качества

по

механической

прочности,

чем

варка

при

180°С;

поэтому рекомендация приме-

нять

конечную

температуру 180°С представляется недостаточна

обоснованной.

На

рис.

205

приведена схема

шест

труб

ной

установки

типа

Пандия

для

варки тростниковой целлюлозы высокого выхода

(55—65%

от

массы

сечки),

предназначенной

для

выработки

тар-

ного

картона. Производительнсть установки

90 т

целлюлозы

сутки. Варочные трубы изготовлены

из

биметалла, имеют

диа-

метр

1050

мм и

длину

10,5

м.

Винты внутри варочных труб при-

водятся

во

вращение

от

отдельных электродвигателей мощностью

5 кВт

через зубчатую

цепную

передачи

бесступенчатый

вариа-

Риг

204.

Схема двухтрубной

установки

типа Пандия

для

варки

соломы-

—

сечка

со

склада,

—дозаторы;

3 —

пропиточные

трубы,

—

винтовые

питательные

прес

сы,

—

подвод

пара,

6 —

варочные

трубы;

7 —

бак

варочного

ще

юка,

8 —

выгпужагель,

—

подвод

черного

щелока,

10 — в

выдувной резервуар

Риг

205

Схема

установки

типа

Пандия

для

варки тростниковой

сечки-

/—подача

кип

тростника,

тростникорезка.

—циклон.

—

отпылительныи

барабан,

>—элеватор,

—

бункер

для

сечки,

—

роторные

питатели,

—

пропиточная

труба,

винтовые

питатели;

—

нарочные трубы

//—бак

варочного щелока,

—

выгружатель,

—

выдувной

ретервуар

447

тор

скорости

пределом

регулирования

1 : 3. Две

верхние варочные

трубы снабжены системой принудительной циркуляции

щелока

теплообменником,

которая позволяет вести варку

непрямым

обогревом. Циркуляционный насос производительностью

/ч

имеет

привод

от

электродвигателя мощностью

кВт. Варочный

щелок подается

диффузоры после винтовых питателей насосом

под

давлением

МПа

приводом

от

электродвигателя

мощ-

ностью

кВт. Тростниковая сечка

через

два

лопастных

дозатора

диаметром

900 мм и

шириной

600 мм

подается

в две

пропиточные

трубы диаметром

900 мм и

длиной

м,

где

происходит смешение

сечки

варочным щелоком. Пропитанная сечка пропускается

че-

рез

уплотнительные

прессы мощностью

11 кВт и

двумя питатель-

ными

винтовыми прессами диаметром

375 мм

подается

первую

варочную

трубу.

Варку

ведут

расходом

активной

щелочи

12%

при

температуре

170—175°С

течение

20—25

мин.

Верти-

кальный

разгружатель

выбрасывает

массу

со

щелоком

выдувной

трубопровод, ведущий

выдувному резервуару.

На

рис.

205

изо-

бражена

также схема подготовки сечки, состоящая

из

рубки

на

тростникорезках

отпыловки

сечки

циклонах

сетчатых бара-

банах.

Кроме

установок типа Пандия,

для

непрерывной варки соломы

тростника

применяют

трубчатые установки типа Дефибратор,

Блэк

Клаусон

некоторые

другие,

также непрерывные

установки

вертикальными

варочными

котлами

типа

Цельдекор-

Камюр.

Схема установки типа

Цельдекор-Камюр

производи-

тельностью

т/сут

для

непрерывной варки сечки

из

однолетних

растений изображена

на

рис. 206. Особенностью установки явля-

ется предварительная трехступенчатая

пропитка

мацерация

сечки

варочным

щелоком. Первая ступень

пропитки

проводится

в ка-

мере

лопастными мешалами объемом

где

сечка обрабаты-

вается белым

черным щелоком

при

подогреве

до

100°С.

Для

вто-

рой

ступени предварительной обработки служит мацератор низ-

кого

давления,

где

температура поднимается

до

120°С;

заверша-

ется

предварительная обработка

мацераторе высокого давления,

где

поддерживается температура около

140°С.

Для

нагрева сечки

пропиточной

камере используется

пар

самоиспарения

из

выдув-

ного

резервуара

добавлением некоторого количества свежего

пара.

Пропитанная

сечка через

лопастный

питатель

попадает

в ма-

цератор низкого давления; подогрев

мацераторе низкого

давле-

ния

производится острым

паром.

Через второй

ротационный

пи-

татель смесь вводится

мацератор высокого давления, непосред-

ственно

соединенный

варочным

котлом.

Сечка

из

камер питате-

ля

котел подается путем выдувки

паром.

мацераторе высо-

кого

давления смесь подогревается острым паром

до

конечной

температуры

варки.

Таким

образом, процесс заварки

заканчива-

ется

мацераторах,

а в

варочном котле масса лишь выдержива-

ется

необходимое время

(2—3

ч) для

завершения варки. Варочный

448

,ВоЭа_

Щелок

на

уоыпарку

Рис.

206

Схема

усмаповки

типа

Цельдекор-Камюр

ля

сарки

сечки

из

летних растений:

—

подача

сечки,

2 —

пропиточная

камера;

3 —

питатель

ни

зкого

даглення,

4 —

мацерзтор

Заиаз97

4*9-

котел

—

сварной

из

обычной

стали, имеет объем

60 м

диаметр

2,3 м в

верхней части

и 2,5 м в

нижней

высоту

15 м.

Продол-

жительность варки регулируется путем изменения уровня массы.

Для

поддержания температуры нижняя часть котла окружена

па-

ровой

рубашкой,

а для

поддержания давления

верхнюю

часть

котла

подается очень небольшое количество

острого

лара.

Масса

из

котла выгружается дисковым разгружателем, разме-

щенным

нижней горловине.

Он

состоит

из

короткого

винта,

по-

дающего

массу

выдувному

отверстию

горловине,

прикрытому

поворотным

диском, играющим роль диафрагмы.

Выдувка

проис-

ходит

выдувной резервуар объемом

Масса

нижней части

резервуара

разбавляется

до

2,5% оборотным черным щелоком

направляется

на

четырехзонный

вакуум-фильтр

фильтрующей

поверхностью

для

промывки.

Для

сглаживания

возможной

неравномерности

расходе пара

установлен

парок®и

акку-

мулятор.

При

полном использовании тепла

паров

вскипания

из

выдувного резервуара

и при

жидкостном

модуле

загрузки

/т

сечки

расход

пара составляет

около

1 т/т

целлю-

лозы.

Удельный

расход

электроэнергии

на

установку

—

около

кВт-ч/т.

Описанная

установка

Цельдекор-Камюр

надежна

работе:

на

планово-предупредительный ремонт

ее

останавливают

раз

мес.

6.3.5.

Промывка соломенной

тростниковом

целлюлозы

На

современных

заводах,

вырабатывающих натронную

суль-

фатную соломенную

тростниковую

целлюлозу,

промывка

целлюлозы

после варки,

как

правило, производится

на не-

прерывных барабанных фильтрах

тех же

конструкций,

что и

при-

меняемые

для

промывки древесной

целлюлозы:

низко-

высоко-

вакуумные,

одно-

двухзонные

(см.

п.

5.2.1

во

втором томе

«Тех-

нологии

целлюлозы»).

Пенообразование черного щелока

при

про-

мывке соломенной

тростниковой целлюлозы происходит

зна-

чительно

меньшей степени,

чем при

промывке хвойной древесной

целлюлозы,

так как

щелок

не

содержит смоляных мыл. Однако

удельная производительность барабанных фильтров снижается

из-за

большого содержания мелкого волокна

массе

и не

превы-

шает

2—2,5

т/м

сутки

против

5—6

т/м

сутки

для

древесной

целлюлозы.

Схема

промывки строится

по тем же

принципам,

что

при

промывке древесной

целлюлозы,

т. е. как

многоступенча-

тая, противоточная система

без

сброса

сточных

вод в

канализа-

цию.

Число

ступеней промывки колеблется

от

трех

(на

однозонных

фильтрах)

до

шести

(на

двухзонных). Число ступеней промывки

приходится

увеличивать

случае промывки

более

жесткой целлю-

лозы, содержащей больше непровара

грубых волокон. Часто

при

450