Линчевский Б.В. Техника металлургического эксперимента

Подождите немного. Документ загружается.

включен,ий. Фиксация

включени* освован!

на

ра3личии

отрай1тел1;_

ной

способности ,металла ;шлифа

11емета]|'1ическ0то включения.

3локтронная

система

развертывает

оптический луч

!последовательно

по

всей пло1щади шлифа ло

методу г'оризонтальной либо

биллиаргАо-

шаровой

ра3вер!ки.

Фтрах<енньтй

от

поверхности

обра3ца лщ

на-

правляется

1]ерез

ще'|ь

фотоэлектроннь:й

умно>китель.

||ри и3'мене-

нР!и

интенсивности отра'<енного,света

во3никает соответствующий

импульс, ;которьтй подается

вычислительную часть

устройства.

Фно, во_первь:х,

классифицирует

включения

на

оксиды и

сульфиды,

регистрирует

их

по

величине'

например по

длине.

Бо_вторьтх,

отдель-

но подсчитывает

долю

оксиднь[х

и сульфидньтх

включений в

общей

массе вкл:очений.

,|[рибор

за 1-5

мин автоматичееки

шрои3водит

все операции по

проомотру :шлифа

и оцен!ке вклточений.

Результаты

оценки вь1дают_

ся на

экран 14ли

11а самопи'1пущую

приставку.

некоторых

установ_

|ках

рассматриваемь:й;шлиф

проецируется

на

экране

с помощью те-

левизионной

труб'ки.

тАБлицА

2. опРвдвлвнив

включвнии

мвтодо|}1

сРвднвго

БАллА

Ёомер

о6разца

(плп-

каты

2,0

2,5

1,5

|,5

2,0

3;0

3'б

2,5

1,0

|,0

1,0

0,5

!,0

|,0

0,5

!,0

1,0

!,0

1,0

2,0

!,0

1,5

Рис. 96.

принципиальная

схема

]!|ик-

рос!{опа

с автоматическим

подсчетом

неметаллических

включений:

,[-образец;

2_объектив;

3_ла}|па;

4-окуляр:

5_фотоэлектроннь|й

ум-

нох{итель;

6_щель;

7_столик;

переключатель

поло)кения

столика

1весьма

ценную

информацию

:ФФ€13!€

в'ключений

Ааю1

669р3_

ме}!нь!е

|электроннь|е'

рентгеновокие_и

ла3ернь1е

методы

исследова_

ния

неметалличеоки,)(

включений

на

металлолрафинеских

.шлифах.

||о

сравнению

анали3ом

вь!деленнь|х

включений

эти методьт

исклю-

чают

стадию

электролити((1еокого

или

химичес]кого

вьцеле}|и,я

вклю-

нений,

которая

,мох(ет

,бьтть-

со,пря>кена

разРу1пением

некоторь|х

цель!х

включевий

трфует

длительного

времени.

1очн6сть

.определения

ооставляющих

неметалличеоких

фаз

может

|превь]ш]ать

то1чность химического

метода

анализа

вь|деленнь!х

включений.

мвтодь!

АнАли3А

вкл]очвний

н^ шлифАх

А4 тлх

енте

е но

пект

альньсй

аналт:.з

[1а

рис.

97 воспроизведена

схема

электронного

микро3онда.

3лект-

ронный

лун

генерируемьтй

электронным

устройс}вом

9о*усй_

руетоя

развертывается

с помощью

ш€нератора

раввертки

220

системы

элойтромаг}{итнь|х

линз

11у

направляе'Ёся

на поЁер,,|-

ность

обра3ца 6.

3озникающее

при

столкновении-. электрон'ов

луча

с неметаллическим

включением

или

металлической

основной харак_

теристическое

рентгеновское

излучение.

измеряется

спектрометрами

5,'а вторинньте

рассеяннь1е

электроны

фиксируются

детекторами

,/4.

}силенные

пръобра3ованные

в бло-

ках

8 и

сигнальт

подаются

1|а

теле'

ви3ионпые

трубки 10

11 или

_на

ре_

гистрируюшйе

устройства

9 и 12.

3лектронньтй

пувок

имеет

диаметр

1.мкм

и перемещается

по

двум

в3аимно

перпендикулярным ваправле-

ниям.,[,ве

электроннолуневые

тру6ки

смещаются

синхронно

с перемещени_

ем электронного

пучка и

дают

и3о_

брах<ениё зондируемой

области.

1-{а

обеих трубках

возникает

и3обра>ке'

ние поверхности

:плифа,

которое

сни-

мают кинокамерой

или

поляри3ацио|{_

ной

камерой. Фбычно

электронньтй

луч

сканирует

изобрах<ение

линей_

но

это

дает

полуколичественную

оценку.

для

количественной

оценки

измерения

необходимо

проводит!

исследуемь|х

точках

образша.

Ёа

ри'с.

98 пока3ано

распреАеление

А1

(с)'

йв (б)' 5

(в)

€г (а) в глобу-

лярном

неметаллическом

включении

стали 1[]{15

(белые точки-наличие

элемента).

настоящее

время микроанали-

заторы с электронным зондом

способ-

нь] определять все элементь1'

начиная

от

бора и кончая

ураном.

|[рактинеский

предел чувствительности

электропного зонда 0'01-0'001%'

.(,ля

анализа

достаточно

ис-

ключительно малое количество вещества

(10_14

г). 1(роме

количест-

венного анали3а химического состава

ра3личнь|х

участков

микрошли-

фа'

микроанализатор по3воляет методом сканирова1тия

электронного

пучка по площади и3учать

картину

распределения

элементов

на пло-

щади

от 40!40

до

300х300

мкм.

лабораториях используют отече-

ственнь|е приборьт

типа }1АР,

французские

Р1$-46

<(амека>, англий-

ские

<[еоскан>

АР.

"&1етод

ми;крорентгеновск0го

опектрального анализа

с электрон-

нь1,м

3'ондо!||

по.3воляет

установить

раопределение

1элементов

по

объе-

му в]ключения'

вь1явить состав

ядра

включения'

ег,о

обол0чки.

Ёеоб-

ходимо отметить'

что

1по

сравнению

|с

методо!м вь1леления этот

способ

дает

объективную

картину

действительности'

в то

время

!как

при вь|делении

|могут

быть

разру:шены

как

цель1е

вкл|очени1я' так

отдельнь1е

их части.

&ето0

мцссцонно

?о

ла3е

рно

ео м1]кроспект

ально2о аналн3а

/|азерньтй

микр'о3оцд

для

анали3а н0металличеоких вклюпп!ен,ий

ус_

пешно

конкурир|ует

1с

э"пектроннь1м

вонд0м.

Ёа

рис.

преАставлена

схема

прибора.

;1(вантовьтй

1генератор

2 обеопечивает

раФту

лампы

Рубиновый

стер'<ень-ре3онатор

4 испуокает

,световой

лщ с

лли_

Рис.

97. €хема микрорептге_

носпектрального

а!{али3ато-

ра

22!

Рис.98.

€кат:ограммьт 1{еметалл]{11сс](их

включений

в стали

1]]х15

н'ой волнь1

694

нм. ,/|ун проходит

через оптичеокий

мюкроскоп и

помощью линз

налравляется

на

!шлиф

Фокусировка

луча по3во_

ляет

'получать

пятно

диаметром

25_40

,м:км'

€

помощью !микрооко{1а

на ш:лифе

вь!бирают

включение

для

анали3а и направляют

на

него лазерньгЁ.т

лщ.

|1од

воздействием л'уча

происходит иопарение

вещества

в|кл1очения.

|1арь: прохолят

мех{ду

электродами

нахо-

дящимися

под

нап,ряжением.

|енератор

воз'буя<дения

во36у,х(дает

газ, образуется

с]1ектр

|свочения

паров,

фиксг:руемь!й

опектр.ографом.

|1ри

этом

производят

'спектра.л:ьньтй

анализ пара

соответственно

элементов на :плифе.

,|[азер;:ьтй

анал|]3атор

имеет пятно

больтшого

Размера'

до

30 мкм, а

!масса иопаряемого

вещества

равнд

1$_::

р.

А4ето0

саонгсоео

м!1кроаналн3атора

|1ртанцип

работьт

этого

прибора

основан

на ионной

,бомбарлировке

исследуемоЁ1

поверх11ости.

14опа,ряющиеся

поверхнФ€1'!{

;||Ф"|],Фх<!1€,/|Б-

нь1е ионь1

вещества

составляют

ионньтй

т0к.

измерение интенсивно_

ст1{ т0ка

дает

сведения

о х1.]мшческом

составе включений.

[хема

прибора

представлена

на

рис'

100.

11оннь:й источник 1

дает

луц ионов'

направленнь:й

на образец

результате

бомбар_

дцровки

шоверхности,образ,ца

образуются

втор|д|ные ионьт,

характё-

99с)

ри3ующие

раш1ределение

хи;мических 9"пементов

по

поверхности.

Фблунаемая

точка

'имеет

диаметр

]

;м;км.

!!,1оньт

ускоряются

эмиссион-

ной

лин3ой 3, электрод

которой находт1тся

под

вь|соким напря)кен}!-

ем

связан

с электростатически|м

3](ра}1ом

\1оньу

фот;уст-труются

плоокост||

ра3дел1{тельноЁт

диафрагп:ь:

5. Фбразуется

первичное

ион_

ное

изобра;кение.

йоньт элемента

т-:зобрах<ения' вь]де,т]ен11ь|е

отвер-

стием

разделительной

диафрагме,

тормо3я'гся Б а1й1{3€

6 и

попада_

ют в

пространство п{ежду

угловь!ми

6 и кругльтмт'1 7

электродами

мо-

нопо,]1ьного

]маос-анали3атор

а.

],".

-ээ.

€хема лазерно.'

"#-

розонда

Рис.

100. схема ионпого микро-

3онда

6очетантле

вь|сокочастотного

постоянного полей.

этом

прост-

ранстве

шриводит

то1му' цто

на

детв]{тор

и'онов 10,по]падают ]]онь1

определенным

отно11]ением

заряда к массе.

}стт"ц:ттель

1,/

дает

сиг-

нал на

кинескот\ 12. Развертьтваюшее

устройство

перемещает

пятно на

|кинескот1е

|синхр'онно

,перемещен}1ем

1|онн0го изо'бра)ке_

ния

относитё.льно

раздепительноЁг

диафрагмь|.

;Ё1а

экране

получают

изобра}(ение поверхности

с соответствующим

распреде.пением

ионов

определ€нного сорта. с п'омощью этого метода

,мо)кно

'||Ф')]}9[11ь

йФ!|Б|

лепких 9лементов,

та!ких ка1{ Ёэ, Бе, Фэ.

выдБлБни[

вкл|очБний из

тввРдого мЁтАллА

[1еметаллические

вклюп!ен1;я,

вь!деленнь|е

чистом

виде }13

твердого

;металла'

пр0цставляют

боль'шой интерес. ,;{о>кно

рассмотреть

в|клю_

'чения

их природн0м

состоянии, но

,у'(е

в твердо}1

виде.

кроме

по_

верхностно{г!о а|1ал|1за' вь|деленнь|е в1кл10чения

птогут

бьтть

подверг-

нуты

хими!1ескому

анали3у'

петрографичес1{ому

1.1сследованию'

рентгеповскому

или с[]ектрально|му

анали3у.

|1олньлй комплвкс

ис-

223

следований

для

определения природь| включений требует

шроведения

большой

исследовательокой

ра,ботьг'

причем

3ависшмости

'от

вида

в,клрчений

иногда

'прпходится

разрабатывать

совер1шенно

новь[е

ме-

тодики

вь|деления вклточений

и их

а|\али3а.

лект

ро

лшт иие скцй

мето0 вьо0

ленця

Ф'бразец !металла

подвергают

электролитичеокому

растворению.

{о-

бирают

нер астворимь!й осад,ок

неметалличееких

в!ключений,

которьтп!

подвергается

дальнейшему

и3учению. 1(ругльтй стальной образец

диаметром

10-!6

длинот}

100.-1ф

|мм

подве1пивают

на:йейн@й

.подвеске

к шине, на

!которую

подается поло}к,ительнь|й

'полюс

посто-

янного т0ка.

о.бра3ец

помещен

в коллодиевый чехол с анолито{м.

!{ехол

'является

диафрагм'ой

'и

сборником осадка неметаллических

вклточений.

Ёабор о,бразцов подвешивают

медной

элоктролизно:?

ванне' присоединенной

отрицательному

]полюсу

вь:прямителя.

Ёа

рис.

101 приведена схе'ма электролизной

установ'ки.

Рис.

!01. 3лектролизная ванна

для

вь'деле1{ия

неметаллических

включоций:

ванна

из мёдного

листа; 2

электролит; 3

металл!1ческие о6разць:;

ме:шочки из коллодия;

меднь!е |!|и.{ь|;

вьтпрямитель

Быделение

включений

электроли3ом

мо>кет бь:ть

проведено ме-

тодом Фиттерера-,г!укатшевин-,[1,увагтовой

(раств,оре:тие

в одном

электролите). Б

:качестве

электролита

ис]поль3уют водный

раствор

3'$

-ного

сульфата )келе3а

(Ре5Фц.

7РэФ)

0/9

_ного

хлорида

натрия

('1\а€|)

и 0,2о|о-ной сегнетовой соли

((|\а€1!цФ6).

Ф6разцы

в ко'!и-

'честве

8_10

шт.

!помещают

;медной

ванне емкостью

|6-22 л

'электролита.

т1(оллодиевые

п{Ф(,'|Б

:!1Ф!,:|("т10ивают

!к

стекляннь|м

!кольцам

дер)кателями'

которь1е опираются на края

ваннь| и

дают

во3мо)(_

ность

подвешивать и вь|нимать

,образцьт,

не

трогая

са1мих

чехлов.

|,]лотн'ость

то!ка на

образше

до

0'025 А|'см2

лри

нашрях(ении

3-12

в.

3лектролиз

продол)кается

от 24

до

48 ч.

3а

растворяют

0коло

1 тг *металла. |1о

окончании

'электролиза

обршцы сни'мают и

стек-

лянной

'палФдкой

,с

Ре3!111Фвым

наконечник]ом

поверхности о,брш_

цов

удаляют

остатки

осадка, ||ереносят,осадок

,€те1{ляннь!й

стакан

отмь|вают

их от сернокислотнь!х

солей. Фбразец высу1пивают

филь_

тровальной,бумагой

и взвешивают. Разность мас,с образца

до

и пос-

ле

анали3а

равна

количоству

растворенного

металла. по

отношению

,массы

0садка в:ключений

массе

растворенного

металла

рассчить1_

вают процентное

оодержание

включений

о'бразше.

;||:цдобньтй метод

!применяют

дл,я

безуглеродистого желе3а'

уг_

леродисть|х

сталей, стали 11]{15,

трансформаторной, констРукцион-

224

1---!п_-1--'п:=

шшн-

-|1_н-

_ч7-

-\,_

-\'-

ной

стали,

1малол0гированных

сталей. Фн

нштригоден

для

норжавею-

щих

|сталей

из_ва вьпкраш|1ва\|1\я мета]ш]ичеоких

цастиц.

Фсыпание

металла

в коллодиевь|й чехол

делает

невозможным

количественный

анали3 яеметалличеоких

вкл|01|ений. 3тот недостаток

!устраним

шри

электроли3е по методу

':{чедлитпвили.

}1а

рис.

:10Р

прелставлена

схе-

ма

установки.

Б стеклянном сосуде ,/

вместимостью

-4

л находится

Рис.

102.-€хема

установки

.&1недлитпвили

для

электролитического

выдедения

включений

пористая

диафрагма

2.^

Б-нутри

Аиафрагмы

аподном

простран'

стве

подве1петт

образеш

9ерез

резиноЁое

уплот}{ение

4 соёул'сое'

диняется

со

штативоц'

через

уплотнение

проходит

стеклянная

ворон-

ка

5 с лробкой

закрь|ваюша.я

сни-1у

лиафрагму. снизу вор<!нйа

,0ка}|1чиваетоя

фланц9щ

-со

цттлифом.

ц"

6'',"1:у

сни3у

кр0пится

во_

ронка

7 с

краном

8..йокду

фла|тшами

с ;Ёомойью

Ре3иновых

1про1кла-

д0к

за|крепляется

,6ума>кнь:й

фильтр,

уло>кенный^

на

ситоо'бЁазной

пластине

из нерх<авеющей

,стали

толшдиной

2_3 мм,

опират6щей,ся

3ак.

оо4

2?б

на стеклянную

дь|рчатую

воронку

]!(атодгпое

пространство

зали-

вается

|кат0л'итом

-б0/6-н9'-м

Ра-ств_оРо{м

-тимоннокислого

натрия

лимонной

кислотой

при

р}1:2'5+3,0.

/1имонная

кислота

до6авля.

ется в

раствор

каждый час

для

поддержания

необходимого

РЁ.

(а_

тодом

слух(ит стальная

спираль

10.

Аз

сосуда

в анодное

прост-

ранство

)поступает

ан|олит'

состоящит}

из

5$-ного

ксш5'

17о]ното

л'тмонноки'слого

натрия

0,08%-ного

Аз:Фз. 1(олба,

илй ш<ляпка,

1-2^

с1-!х<ит затвором.

Фтработаннь:й

анолит

каплями

стекает

бутыль

,/3.

}ровень

анолита

Аиафрагме

поддер'{ивается

автоматически.

€корость

потока

анол!1та

регулируется

краном

на воронке

7 в

пре_

делах

80-100

капель

в м.й*ц!т.

1(ислотйость

анолита

поллер>кийа-

ется

в пределах

рЁ:6+4..

Фбразец

подсоединяется

вьтпряйителю.

|,1ри

рех<и;ме

электролиз_а.

(пло|ность

тока

0,031_0,05

А/ой!'

напря_

жение

на полюсах

20-24

в)

за |

растворяется'

1 .

металла.

Фсадок

вклрчений

оседает

]удер)кив'ется

йа

;фильтре.

п.р.!

р1._

творениом

оораз'цы

стали

для

удаления

шасс'ивированной

шоверхно-

сти

травятся

той >ке

установке

течение

0,5-1_ч

в зависимос}и

от

степени

пассивации.

'методе

}(лингера

:т

|(оха

я,чейка состоит

и3

двух

резервуаров'

отдепе|{нь!х

пористой

перогородкой.

14знутри

керамйнеш<ая_

фаг!фо:

ровая

лиафрагма покрь!та

плешкой

из

пластика.

Фбразец

'.Б'"Ёу_

ется

от

раствора

нейлон.овой

рутавиллкой.

}ровень

птротоншого

эл&-

трол}|та

в анодном

пространстве

поддерживается

постоянным.

1-|ад

катодным

пространством

со3дается

нейтральная

атмосфера.

3локтролиз

образц1п

шроводят

такйе

ванне

,и3

йолихлорвини_

ла

це"тл,офановой ячейке.

Бо из,фжание

выпадения

осадка

}идр'о-

ксида

железа

примене!{

опоооб

ио1|но'го

удаления

)ке.!е3а

и3

элект-

ролита.

9лектролит

из

анодного

лространства

откачивают

насосом

и прогоняют

чере3

колокку

с ионитом

оо

скоростью

пмл|мин,

при

эт0м*происходит

очищение

раствора

от ионов

'<елеза.

8ь:деленный

осадок

неметаллических

включений

содержит

на_

ряду

с с-ульфидны'ми

10ксидными

включениями

,бопьшБ

колице_

ство

карбидов,

затрудняющих

и3учение

ос1]овных

"клюпени*.

пере!

чачалом

исследования

осадка

проводят

раз.ру{пение

мдаление

к1р-

бидов,

стараясь

не

повредить

оксидй

ийй

.у',ой'{#.

л;; ;;:'_

ру!пения

карбидов

используют

азотнокислотный''етод.'

ч!сть

карбиАов

предв-арительно

отделяют 1путем

отмь|вания

'осадка

на ча_

совом

стекл€.

углер,цдистых

сталях

цастиць!

карбид93

о1дейяют

с помощью

магнита.

!,ля

полного

удаления

,карбидов

налревают

ста!кан

растворо!м

и осадком

включений

до

кипения'

добАвляют концентриоованну|о

а3отную

.кислоту

до

10о/о_н'ой_

концентрации

пр1глива!о/

40А-н1урс

раствор.

перма1тганата

калия.

3атем

снова

доливайт

азотной

кисло_

1,1:{9

'199ч

",й

кон,центрации'

т1агревают

до

9096

;;;дъ;;;;;;

'||0сле

9того по

каплям

приливают

пероксид

в0дорода

л.г|я

разру_

1]]ения

двуокиси

марганца.

Бсли

осадок

перед

электроли3ом

?одеБ-

х<а;т

амор;фную

1кремнекисл|оту,

то

его,0бръ,бать|ваюь

3-_-;59о-н'й1д

раствором

содь!

в прие}тств,ии

лимонно1кисль|х

солей,

после

него п,ро_

"-ч']_1111"9кислую

обработку.

|1осле

полного

ра3рушени"

йар?;и-

дов

осадок

фильтруют

анализпруют.

-'сутт\ествует

метод

разрушения

;кар'бидов'путе'м

!медно_ам'моний_

ной,обработки;

Ф,бра'б6тку

карбидов'

ме[но-аййо[';;а

-*;';;;;;й

со-/|ью

прои3во4ц

в п!рисутствии

3акиспого

)1(опе3а.

тБ

стакан

с осад_

ком

долив_ают

!100

мл

8%_пого

раствора

лимо1!нокислого

аммония

!00

мл

200/о;уого

раствора

медн6-аммонийной

хлористоя

солй._ёйЁс]

на,гр€вают.

!{ерез

день

йидкость

сливают

сифоном,

осад0к

отм;-

226

вают

водой

и аммиак0м

от меди.

Аля

более

полного

разруше1{ия

карбидов провцдят

повторную

обработку,

добавляя

эло<тролит и

вшше,]шомят1утые

растворы.

,||ооте

нагрева

отмь1вают

осадок на

центрифуге,

обрабатывают

9о

-ным

раствором

лимопн0кислого нат-

рия

для

освобоя<дения его

от

аАсорбированноло х(еле3а.

Аморфный

углерод удаляют

с)киганием.

йедь

из осадка опреде./|яют

аналити-

чеоки'

расочитывая

ее

количество

ца сцо'

'|1отлщенньтй

рфультат

вычитают

ив

|массы осадка.

[,ля

сохранения нестойких

'0ксиднь|х

включений

примевяют

хлорвакуумный

метод

ра3лох(ения

карбидов.

|1ри

обработке

осад{а

вп:олточений

хлор]ом

карб:-:Аы,

|{итриды ;и

,оульфиды

шолностью

разла-

1гаютоя'

0ксиды'

т0м числе

малоустойчивые богатые

закисями

марганца

и )келеза' не

в3аимодействуют

с хлором и

остаются в

ес_

тественном

виде'

если томпература

не

шревы[пает

350'(.

;Б,се

неметаллические

вкдю1дения

и3 осадка,

за

иоключением

о!<-

с||дов'

шосредством

хлора

или

другого

галоида превращаются

в ле-

туч!|е

щалоиды'

котфые

шри нагреве

щблимируют

и таким

образом

отделяются

от 0кислов' например ![1о

реакции

9Рез€*9€1э:

:6Ре61з*2€.

||реимущество

хлорного

или гал0идп,0го

метцда

ра3,ру]!!ения

кар_

оидов

состоит

в то]м' что

сохраняются

все

оксидные

вкл|одд|ения.

8 кислот:том

методе шроисходит

ра3рушение

ок,сидный

частиц'

особевно

ре3ультате

раств,орения

закиси

марганца,

}келе3а,

!0киси

кремния.-

@:пасность потери

включений

в кислотном !методе

!ра3ру]де-

ния

!карбидов во3растает

свя3'и с

'мног0кратнь|1м п,овторением

цик_

лов

разрушения.

Ёапример,

для

нерх(авеющих

сталей приходится

пров!одить

до

10, а

дл'я

{парикопод1шипниковой-до

10-1т5циклов.

;||ри

обра,ботке

карбидов

!медно-аммонийным

опосо'бом при со-

дер}кании

стали

)0'19о

(

шолного

разло'(ения

карбигл,ов

добиться

8ьс0еленце

сульфш0ов

Быделение

}ульфидов

из стали прои:}водится

так)ке

электролитиче_

оким опособо'м.

Ф,бразец

помещают

коллодиевь|й

мешонек,

;который

опускаю_т

шамотный стакан'

слух<ащий

диафрагмой.

Анолит

(р1ст-

в'о!

0,1:0/9_н,0го бромистого

калия

добавкой'!09'-ного

лимонЁ&ис-

"того

натрия)

наливают

'мешочок

и в стакан.

11]амотньтй

стакан

у,станавливают

стеклянном

сосуде'

в который

наливают

католит.

|(атод в виде спирали

обвивает

внешние стёнки

,стакана

в виде мед_

ной ленты

ши-риной

20 мм.

Б качестве

католита

применяют

109о_ный

Р1стР9р:ульфата

меди.

|1лотность

т0ка

устанавливают

и3

расчета

0,1

А/см2, напрях(ение

6-7:8,

время

элек{ролиза

20-24

ч.

Аобав_

ляемьпй

ан0лит

ли1моннокисль|й

-натрий,

в'о+лервых, ;&/|}}{|{1,буфером,

[]

реп

ятствующ!1;м

сильном

!т]

овь|'шению

кислот}1ости

при

э]|ектРолизе'

во-вторых'

образуя

х<елезом

комплексные

соединения'

он препятст-

вует

выпащению

основнь|х

солей

х<елеза.

1(ис.тлотно'сть

анолита

меня-

ется в пределах

.6'2-7$.3то

позволяет

вь!делить

наиболее

легко-

растворимь|е

соединения'

такие

как свободные

оксидьт

сульфиды

маРганца в высокодисперсном

состоянии.

||олуненньгй

осадок

-вк.':тючен

ий

отфильтровы

ают

н а центоиФуге.

про;мывая его

сначала..

2ф мл

свейего

аполита'

разоав.}:ен""ого

дистиллированной

водой,

а 3атем

толыко

водой

до

полной

отмывки

ионов

х(елеза.

3атем

осадок обрабать:вают

раствором

сульфата

ам.

мония

для

раств|орения

оксидов

водой

пер0ксидом

в]одорода.'

Фпределяют

фильтрате.йаргац*','}келезо'

н,и!ке,,|ь

!пересчитывают

на

соответствующие

оульфиды.

тР}дно.

8{ зак. 664

227

Бьсоеленце нштрш6оё

,(,ля

вьпдопения нитридов

тита|1а элеп<тролйз

шроводят в 9лектролите'

содержащем

150/о

хлоРиАа натрия

и 215о16 винйой

кислоты.

Фсадок

отмь]вают

на

центрифуге'

выпаривают

из него

|остатФ{

воды'

добав-

ляют

^1б

мг Ё25@1

(конц.),

(Ё59д

мг 2%-ного

раствоРа

&€г:Фт.

Ёагревают

колбу

ло

полного

растворения

осадка' затем

йереносят ее

шриб,ор

для

определения оодерх<1ния

]гавоо6ра3но'г0

азота.

;||олуненное

содер}{(ание

а3ота шереФ{итывают

на

нитриды

титана.

1шри опреде]|ении

нитридов ал!0миния

элоктр'олит1]!!еок,ий

осад0к

переносится 1т1рямо

|кол|бу

а3отной

установки

со

щелочью.

'|1ри

этом

шр'оисходит

ра|ствФение

нитрида

алюминия

|отгонка

образ,овав-

11цегося

ам1миака.

||ри

олновременн0м

анализе

нитридов

ал:ойиния

титана

в одной пробе

опрелеляют

1суммарное

количество

а3ота в

осадке'

шр'угой

пробе_нитрид

алюминия

без

растворения

осад1ка.

|!о

ра3ности

рассчитывают

количество

ка}кдого

нитрида.

!8ыдоленньтй осадок неметалличеоких

вкл|о{!|ений-п,одвощают за-

тем

йимичеокому'

рентгенош1ектральному'

петр0графическому

ана-

лизам.

1фль

анал\!за

0пределить'

к како(му

виду

'материалов

пъинащ-

ле}(ат те или

иные

виды включений.

|[етрографинеский

анализ

проводят

на поляризационном

микро-

око{пе

!проходящем

свете

при

окре|ценных

н|аколФ(.

0плрело:яют

форцу'

вел1]чину, 1пр,озрачность'

цвёт,

анизотр'опность

включъний.

1олько

по

совокупности

всех

данных

мох(но тоипо идептифиши-

ровать

вклю'!|ения'

указать

источн'ики

их во3никновенпя

наметить

меры

для

устранения

неметалличеоких

включений.

глАвА

у!|!

^нАлиз

гАзов

мЁтАллАх

€овременнь1е

методь1

и'сследований

металлургического

прои3водства

слу}кат

цели

получения

чисть!х металлов

сплавов'

обладающих

высокими

эксплуатационнь|ми

свойствами.

Больтшую

роль

процессах

получения

чисть1х

металлов

играет

очищение

металлов

от

раство-

реннь1х

га3ов.

||ри

разработке

способов

удаления

га3ов'

а также

при

исследован|1'|1

факторов

влия]1тия

раство_

ренного

газа

на

свойства

металла

боль:'шое

3начение

имеет

метод

определения

содер)кания

газов'

Фт точно_

сти'

воспрои3водимости'

наде>кности'

скорости

газового

аналу|3а

во

многом

3ависит

конечньтй

ре3ультат

иосле_

дования,

оценка

данного

способа

прои3водства

металла.

€ушествующие

спо'собь|

опре,еления

содержания

га3ов в

металле

мо)кно

ра3делить

зависимоети

от их

прои3водительности

точно'сти

на

две

группь!.

|1ервую

группу

составляют

методы

для

обслу)*(\4ван|тя

массово_

го

,потребителя;

они

отлича10тся

вь!сокой

надежно'стью'

228

1д Б.!т

з.

6Ёо0овь:

бпрЁдЁлвйия

содвр/<дния гАзоЁ

в мвтАллАх

€посо6

экстракции

|т1етод

определения

|[родол:ки-

тельность

а|\а]|т1за

мин

Ёавеска,

Бакуум-плав_

ление

несущем

га_

3е

€пектральный

!,имическое

поглощение

Бьтморах<ивание,

объ-

емное определение

[азовая хроматография

й1(_поглощение

(улонометринеское

тит-

рование

1(ондуктометРическое

титрование

€пектральный анализ

14зотопное

разбавление

1!1асс_спектрометриче-

скии

10-30

'10-&0

1-5

3--130

0,5

60-12,0

10-60

б-

1---+5

1-90

\-:2

\*2

\-2

цш1

6ыетротой

анали3а,

достаточной

точность}о и,

главное'

высокой

прои3водительно,стью.

8торую группу

составляют

<<арбитра>кнь|е>> способь1'

отличающиеся

ультраточностью'

вь1сокой чувствитель-

[{остью''

но неболь1пой

производительностью.

Анализ

металла на

содер)кание кислорода, водорода

и а3ота мох(ет

прои3вод|{ться

как

на одной

установке'

так

и на

ра3личных

приборах.

€пособьт

определения

га.зов

различаются

как методом вь1деления га3а и3 ме-

талла' так

|| спо,собом

определения количества вь1де_

лив1пегося га3а.

табл.

3 приведень|

характеристпк||

способов опре-.

деления

га3ов в

металле.

{. опР[двлЁни[

содЁРжАния

кислоРодА

!у| ето0 в аку

м-

пл

а в ле н!!я

Фдним и3

самь|х

распространеннь|х

методов

определе_

ния кислорода

является

метод

вакуум_плавления

|1л||

вацумной экстракции.

€ущность

метода

3аключается

в том'

что

анализируемь]й

обра3ец

расплавляют

в гра_

фитовом

тигле.

}глерод

растворяется

металле

почти

до

предела нась1щения'

восстанавливает

окисль|'

нахо-

дящиеся

в металле'

в3аимодействует

раствореннь|м

кислородом.

9тому

способствует

тарке

больтцая

по_

229

Ёерхность контакта

металлической

ванньт

со стенкамй

тигля. Фбразуючцзяся

при

взаимодействии

углерода

с кислородом

со

откачивается

и3

плавильной

печи

л,ибо

с помощью

вакуумных

насо,сов,

лп6о

уносится

потоком

<<нейтрального>

1несущего

га3а. 1(ак

при ваку_

умной

откачке'

так и

пр-и^исполь3ова.нии

несуц1его

га3а

паршиальное

давление

€Ф

в газовой

атмосфере

очень

ни3кое'

и это

способствует

полному

протеканито

реакции

1с]

1о]

€Ф

у!ли

{6]

иеФ

|ме1+

со.

Бь:деливтшийся

газ поступает

ту часть

установки'

которая

определяет

содержание

окиси

углерода

га_.

зовой

фазе

и соответственно

содержание

кислорода

металле.

|1ринципиально

прибо'р

для

анализа

металла

со_

стоит

и3 трех

у3лов:

а)

вакуумной

печи с

устройствами

для

введения

образцов,

которой

нагре-вают

расплавляют

образец;

б)

узла

откачки

печи и перекачки

га3ов

и3

печи

анализатор;

в)

вакуумного анали3атора.

3агрузоннь:е

устройства

действуют'по

принципу

шлю3а

по3воляют

вводить

образцьт

в печь без

попа-

да|1у1.я

воздуха в систему'

в последнее

время получили

при3нание

автомати'

ческие

установки

для

определения

содер'(ания

кисло-

рода

в металле

фирм

<Бальцерс>>

<</{еко>>.

Рассмотрим схему

принцип

работьт

прибора

<<3ксхалограф-202>

фирмьт

<<Бальцерс>>

(рис.

103).

|!рибор прои3водит

автоматиче,ское

опредеде!|ие

кислорода

металлах

с точно'стью

до

-Ё5.!0-

{

?о

пРи

массе

пробьт

1 г со скоростью

определения

0,5*1

мин.

Расплавление

пробьл производится

в капсульной

пени

(р,ис.

103,б) м,ош{ностью 3,5 кБ.А.

в ни>кний

медньтй

бл,ок

3акладь1вают

графитовую кап'сулу,

3а-

крь1тую графитовой

крьтшкой.

Бнутри

капсуль[

поме-

ща1от

образец.

|1рименение

закрь:той

капсуль1

обеспечивает

полную

и3оляцию металла' которь:й

не

мо)кет вь|плескиваться и3

тигля при анали3е.

|1ри этом

и'сключается

3агря3нение

га3опроводящих путей.

.[[вуокись

углерода'

образующаяся

в ходе анали3а'

при

циффундировании

чере3

раскаленную

графитовую

стенку полностью

превращается

окись

углерода.

1(ап-

сула

предохраняет от вь!хода паров

металла' не обра-

зуются

металлические пленк]{

на стенках

вакуумной

230

ча'сти прибора, которь|е

€верху печь

3акрь|вают

6локом. }1еднь:е

блоки

могли

бьт

послу>кить геттерами.

крьт:.шкой

массивнь|м меднь]м

3аполняют

все

про,странство

Рис. 103.

|{рибор

<3ксхало-

граф-202>

фирмьг

<Баль_

церс':

4_внецний

вид; б-схема

капсульной

печи:

1-циз

печи: 2_крь]!].|ка

печи;

тигель;

вакуум-провод

печ'ц

мех<ду

ними

остается

только

щель для

откачки

газа.

Фни

же

слух{ат

контактами

для

импульсного

нагрева.

23.1

|1ри закрьтвании

крь|1пки печи

колпак накрь1вает

печь'

медньтй блок

при>кимается

к капсуле. |{ечь

от_

качивают' и

крь1шка подх{имается

к корпусу

атмос-

фернь:м

давлением.

Фткачка печи

происходит

в тече-

ние

30 с. 3атем

автоматически

включается

ток'

и за

с импульс тока

проходит через

капсулу с образцом,

которая играет

роль

элемента

сопротивления.

Фбразеш

нагревается и

расплавляется'

температура

при

анали3е

достигает

2500"с.

Бьтделяющиеся

при

расплавлении

пробьт газь|

отка_

чиваются

собирающим

насосом

в камеру

га3оанали3а_

1ора.

3атем

газ перемещается

в смесительную

камеру.

Фстаточньтй

газ

из трубопроводов

вь1мь|вается

смеси-

гельную

камеру

атмосферньтм

воздухом'

попадающим

систему

чере3

напускной

вентиль'

которь:й

автомати_

чес'ки

открь|вается

на

1 с. йз

смесительной

камерь!

аликвотная

часть газа

отбирается

инфракраснь:й

анализатор'

котором по

поглощению

инфракрасного

излучения

определяется

содерх(ание

окиси

углерода.

Резулътатьт

аналт1,3а

пока3ь|ваются

стрелонньтй

при6о-

ром.

||еред,

началом

расплавления

прои3водят

кратко-

временное

включение

тока

для

определения

холостой

поправки'

но так

чтобьт

не происходило

расплавления

о6разцов.

[ля

кали6ровки

при6ора

в него

напускают

определенную

порци]о

окиси

углерода'

которую

и а!|а_

ли3ируют.

Бь:сокая

температура,

боль:'пая

величина

отно|шения

поверхности

графита

ма'осе

металла

о6еспечивают

полное

восстановление

-окислов

удаление

растворен-

ного

кислорода.

Фтпибка

определения

не

превьтйает

*10_5

кислорода.

Больтпое

значение

для

получения

репре3ентативнь1х

ре3ультатов

анали3а

имеют

правильнь|й

отбор

приго-

товление

проб.

!,ля

получения

плотной

пр6бь:

д,,

устранения

потерь

оки,си

углерода'

вьтделяющей,ся

|тз

металла

вследствие

пони)|.(ения

пРеАела

растворимости

кислорода

при

его 3атвердевании'

пробьт

раскисляют

алюминием.

Алюминий

помещатот

в |тробни?лу

виде

небольт'шого

кус.очка

проволо,ки

или

ф6льги.

при

этом

кислород

связь1вается

в глинозем.

йз

карандаш:ей

пробь|

т\л|4

отливочки

и3готовляют

пробу

ну)кното

размера,

сво6одную

от окалиньт,

остат-

ков 1|]лака.

Ёаиболее

прость|м

способом

подготовки

проб

является

токаРная_обработка.

||робу

обтачиРарт

233

.,!

до диамётра

на.0,5-!,0 мм

6ольп.тё

тре6уемоЁо, нё

о6ращая

внимания на ее

разогрев'

а 3атем

доводят

до

необходимого

размера

без

нагрева про6ьт'

|1оверхность

пробьт

дол}кна

бьтть

чистой.

|1осле

и3готовления

пробьт необходимо свести к

ми-

нимуму

возмох(нь1е

3агря3нек|{я

поверхности

ре3уль-

тате

процеесов адсорбции, окисления |\ т.

д'

€леАует

избегать

использования

стру'{ки в

качестве пробы.

|1рименение

растворителей

для

очистки поверхности

образца

перед

анали3ом

дол'{но

быть ограничено. Фс-

татки

растворителя

в микрораковинах

трещинах

удаляются

с больтцим

трудом. |[о,сле

промь1вки пробьт

ра,створителем

необходиш1о провести вакуумную

су1пку

проб.

Фдной из

ра,спространеннь1х

отечественнь1х

устано_

вок

для

опреде'|ения

содерх(ания га3ов в

металлах

является

установка

системь1

|иредмет с91 1}1,

о'снован-

ная

на принцице

вакуум-плавления

пробы

металла

графитовом

тигле. 1(орпус

печи

кваршевьтй.

€хема

установки

представлена на

рис.

104.

Рис.

|04. €хема

устаповки

для

газового анали3а

сис-

темьт

|иредмет

69111[:

экстракционная

печь;

соединительнь:й шлиф;

3агрузочное

устройство;

смотровое

стекло;

.{0

_-диффузионнь:й

насос;

6' 11

_дову[пка;

7_ре3ерв_

ный баллон; 8_окисли-

тельная печь; 9_компрес-

сионныи манометр; 12_ме-

ханический

форвакуумпый

насое

[1робу

вводят в экстракционную

печь

помощью

[плю3а'

3атем откачивают га3ь1

парортутнь1м

насо,сом.

Фкись

углерода

и водород'

соеди,няя,сь

печи

с закись1о

меди'

нагретой

до

350"с,

образуют

€Ф:

и [{2Ф.

[алее

прои3,водят

фракционно,е

их

вь|мора)кивание.

[азьт

раз-

233

мораживают

поочередпо,

сначала 0Фэ, п0той ЁэФ.

{'1змеряют

давление

газа в

кали6рованном

объеме

цел,ом'

3ат'ем

вьтмора)кивают

в'оду и

у3нают

давление

водяного

пара.

||о

,по,следней

величине

определяют со-

держание

водорода.

3атем

вь|мора)кивают 6Фэ

по

количеству

€@э нахоАят содерх{ание кислорода' а по

0статочному

давлению

вь1числяют содер>кание

а3ота.

.[1,авление

газов

измеряют автоматическим

компресси_

оннь|м манометром.

!у[ето0

2а3а-носцтеля

отличие от

метода вакуум-плавления

этот

метод

состоит в том'

что в

реакционную

печь' в

которой

рас-

плавляют

образец, напускают порцию

нейтрального

га3а-носителя

илш

устанавливают

поток нейтрального

га3а чере3

печь.

]ак

как парциальное

давление

окиси

углерода'

водорода

|4л|т

а3ота в

газе-носителе

равно

}1улю,

то

физико-химические

условия

вь1деления

раст_

вореннь1х в

металле газов

такие,

как и при плавке

в вакууме.

3 отличие от

вакуум-плавления

этот

метод

обладает

следующими преимуществами:

1) частично

устранены

трудности

работьт

с вакуумом;

2) более

простая в обслу>киван\4\|

аппарацра;

3) метод

подда-

ется

автоматизац||и.

(

недостаткам

спо'соба относится

необходимость

иметь

особо

чисть:й

(99,99?0)

газ-носитель-гелий

или

аргон.

Рис.

|05. Блок-схема

при6ора

для

восстановнтельного

плавления в

токе.

газа-носителя:

устройство

для

загру3ки

об.

разцов;

2_ источник

''а3а-носителя;

узел

измерения и

регулирова.

ния

расхода

газа-носителя;

очистка газа-воситедя;

5_пда_

вильная

печь; 6-

апали3атор

Ёа

рис.

105 привелена блок-схема

прибора

для

вос-

становительного

плавления

в токе

[838-ЁФ€}119ля.

|(роме

печи

и газоанали3атора'

приборьт

для

плавления

в инертной атмосфере содерх<ат

устрой'ства

для

поддер-

)кания

расхода

га3а-носителя

для

очистки его

от

примесей.

234

[1ечш 0ля

уотановок

еа3овоео

анал[!та

мето0ом

во

с стано

вшт

е ль

но ео

плав

ле

ншя

Ёаиболее

-распространеннь1ми'

являются

вь|сокочастот_

ный нагрев и'нагрев

печи

сопротивления'

[|н0укцшонньуё

печш'

Б приборах

газового

а[1али3а'

работайших

индукционнь1м

нагревом'

корпус

печи

вь1полняют

из

кварцевого

с1екла

водянь1м

охла)кде_

нием.

Бнутри

корпуса

располагаются

}1а

подвеске

или

на подс'й,йе

гра_6йтовый

тигель

другие

графитовьте

детали

экрань!,

направляющие

трубки'

воронки,

крь1-

1печки

тигля. 1(ак

правило'

в одном

тигле

производится

серия анализов

образцов

примерно

одинакового

хими_

чоёкого

состава.

1емпература

нагрева

обьтчньтх

печах

достигает

1600-3000"с

л|1мит|!руется

скоростью

испарения

графита

расплава.

Бь:сокая

температура

в печи

достигается

3а

длительнь1й

отре3ок

времени.

||евь

ра.ботает

рех{име

н,епрерь1'вного

нагрева'

|[реимушеством

печей

инду'кционного

нагрева

яьля-

ется

малая

величина

холостой

поправки

на

га3овь1де-

ление

|\з

деталей

пёчи

благодаря

отсутствию

токовводов'

равномерному

прогреву^

всего

тигля

ох-

лах{дению

стенок

печи.

Ёа

рис.

106

приведень1

схемь|

индукцио![ньтх

печей

для

га3ового

анали3а.

'']7ецш

сопрот!1вленшя.

настоящее

время

наи6о'ль-

!шее

распространение

получил

прямой

нагрев

в' им_

пульсн'ом'ре}к'име.

|1р:ц':т'тт.д'11

и'м:п-ульс:ной

печ'и'€Ф'[1'Ф]'11

том'

что маленький

-графитовьтй

тигель,

расснитан:ньтй

1\а

один

образец,

закрьтть:|'т

крь:шкой,

за}кимают

торцов

ме)кду

водоохла}1(даемь1ми

токоподводами

пръпускают

чере3

тигель

ток боль:.шой

сильт.

€хемы

такйх

1ечей приБеденьт

на

рис.

\о7.

||ри

диаметре

тиглей

6-_12

мм,

толщине

стенок

мм и

силе

тока

600

за

3_30

с нагрева

температура

повь]шается

до

2ш0-3000"€.

|1ри

таких

температурах

графит

интен_

сивно

испаряется,

но

так

как

время нагрева

невелико'

то

тигель не

ра3руш]ает'ся.-

Благодаря

вь||сокоинтенсив_

цому'1нагРеву

происходит

бьтстрое

вь1деление

газов.

Бесьма

ва>кнь]м

для

установок

газового анали3а

яв-

ляется

холостое

выделение га3ов'

и3

внутренних

частей

печи:

от

величиньт.

холостой поправки

3ависят чувстви-

тельность

и точность

анализа.

й*'',*:ткамц

га3ов холостой поправки

могут

бьтть

степки

печи,

тигель'

газ-носитель'

содерх<ащий

примеси.

Ёаибольший

вклад в

холостую

п0правку

дает

графи-

236

,#.

|:."

товь-|й

тигель.

Аля

умень||]е'ния

га3овь!деления

тигли

необходимо

изготовлять

и3

вь1сокоплотного

графита

вь:стшей

степени

очистки'

марок

мпг_6,

мпг-8.'тй;';

дол}(нь|

бьтть

предварительно

дега3ировань|

при

вь|со-

кой

температуре'

глубоком

вакууме.

{

1г

}меньп:ению холостой

поправки

спосо6ствует

умень1ше1{ие

размеров

тигля.

Андивидуальнь|е

т|1гл'7

пойребовали

ра|рабо|"ки

конструкший

печей с бьтстрой

заменой тиглёй и загрузкой

в них

образшов

по()ле

дегазации

тигля' чтобй

во3дух

не попадал

пень.

.[|ля

3амень!

тигля

в печи сопротивления

устраивают

под_

ви}кное

дно'

кото,рое

опускают

при

помощи

рукоятки

(рис.

108). 1игель снимают'

ставят

новь:й тигель' а

д!!о

переводят

верхнее

полох{ение'

|А€ оно

уплотняется

с помощью

ре3иновь|х

прокладок.

3амену капсуль1

в печи' показанной

на

рис.

108,

прои3водят пинцетом

чере3 загрузонньтй люк при оття-

0н0л!130/п0р

Рис.

106.

€хемьг

индукционнь!х

печей

для

плавления

металла

токе

га3а_

носцтеля:

без

теплои3оляции

тигля

(,,

кран

для

3агрузки

образцов;

смот0овое

сфецдо;

разъемнь1ё.

соединения; 4

водоохла1<даемь|й

корпус

нз

кв]рца;

г!афитовь|й

тнгель)

печь с теплонзоляциеЁ

тигля

коопу

2_индуктор;_3_кварцевь!Ё

стакан:

4_графнтовь:й

порошок:

5_!рафито_

вь1й

тнгёль;

6_напРавляющая

воРонка);

9-печь

!{онцонтратором

тока

23о

237

нутом подви}кном

электроде.

Боздух

не

попадает

печь

и3-3а повь|1шенного

давления

га3а-но'сителя

печи.

||осле

дега3ации

пустого

тигля

него

помощь}о

[шлю3а

сбрасьтвают

образеш.

|{осле

дега3ации

образць:

помещают

капсуль1

либо на

во3духе,

либо

сообща-

Рт:с.

107.

6хемд

пеней

сопротивления

для

им_

пульсного

нагрёва:

печь

для

нагрева тиглей

верхний

9лек-

трод:

2_тнгель;

3_ни)кний

подви]кный

элек-

трод);

6_печь

для

нагрева

графитовь:х

капсул

перчаточнь!м

боксом

(,[

стенка пер[|аточного

6окса1 2_про6ка;

3_загрузочнь!г1

}юк; 4_

сильфо.н;

5' 13

токоведуййе

1шинь|; 6'-

под.

внжнь!й

электрод

с водянь|м

охла>кдег:ием;

1дтуцер

для

ввода газа-носителя;

корпус

пе_

чн1 9

смотровое

стекло; 10

отверстие

-д:!я

вь:-

хода газовой

смеси;

.|-.

текстолитовь1е

втулки;

,[2

крьтлшка

печи

с неподви)кнь|м

электродом;

./4

молибденовь|е

контакть[; 15

капсула:'

'16

ре3иновое

уплотнение);

в_графитовая

капсу,'1а

ся'

Бторой,

более

продол}(ительнь|й'

импульс

расплав_

ляет обра3ец

обеспечивает

вь1деление

газов.

].|ечи

для

импульсного

нагрева

дол)кнь1

иметь

маль1й

сво_

бодньтЁ:

объем

для

мйнимального

разбавления

вь|делен_

нь|х га3ов

га3ом-нос11телем.

{

;ж

ч1

-я

!ъ!

.{!

,"}

';;!.

,};

:|!

;::

:!:

}|,,:

о0

ющемся

с печью

перчаточном

боксе с инертной

атмос-

фероц.

'||ри

анализе

тугоплавких

металлов

зарядку

капсу-

ль1 про!и'3водя|

на

в'о3дух,е

и на,гр,евают

в печ].|

двумя

импульсами

тока.

||ервьтй

короткий

импульс

нагревает.

дега3ирует

капсулу, обра3ец

расплавляет.-

238

Рис. !08.

€хема

печи

прибора

фирмьх

<,!еко>

устройством

для

бь:строй

смснь|

тигля

!!люзом

для

загрузки

образ-

цов:

_:плюз

для

загрузки

образ-

цов;

отверстие

для

входа

образца;

3_верхний

электрод;

кольцевьте

уплотнения;

графитовый

тигель;

6_нижний

электрод

Аналшз

еа3ов,

выоеленнь!х

ш обршща

Фсновной

составля1ощей

га3а,

вь|деляющегося

и3 об-

ра3ца

при

его плавлении'

является

окись

углерода.

€одерх<ание

окиси

углерода

в га3е определяют

прямь!м

методом

}{(-поглощения.

га3оанали3атор

такого

типа

имеет

два

источника

,непрерь|вного

14(_излунения,

ко_

торое

направляется

чере3

две

парь1

кювет

(рис.

109)

лунеприемник.

к}оветь|

представляют собой

поль:е

ци-

линдрьт,

изнутри

покрь1ть1е

золотой пленкой

для

полного

239