Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

нежели гексагональной, решеткой, если только для нее

имеется необходимая стандартная сетка, на которой исследуе-

мые

HKL

попадают в область сгущения нормалей ППФ, и если

выход оси ПН на большом круге сетки совпадает с какой-либо

обозначенной индексами точкой. При отсутствии необходи-

мой стандартной сетки она может быть специально построена,

путем поворота

уже имеющейся.

так как рассматриваемые плоскости взаимно перпенди-

кулярны, то:

Если выход оси ПН н е не совпадает с обо-а большом круг

значенной точкой проекции, то индексы ((h

) могут быть

найдены следующим образом. Угол φ между двумя плоско-

стями для гексагональной решетки определяется по формуле

Подставив в эти уравнения с/a= 1,633, что характерно дл

ид

ы результаты теоретического расчета,

вы

еальной г. п. решетки, и зная (hk.l) и (h

), можно подоб-

рать индексы (h

В табл. 3 приведен

полненного указанным способом по ППФ (0002), (10

1 0) и

(10

1 1), текстуры прокатки металлов с г. п. решеткой с разным

угло отклонения (η) базисной плоскости (0001) от плоскости

прокатки. Для этого использовалась стандартная сетка (0001)

идеальной г. п. решетки с с/α= 1,633. Так как при изменении

с/а

от 1,55 до 1,90 углы между кристаллографическими на-

правлениями меняются мало (на 1—2°), то эти результаты мо-

гут быть применены для определения текстуры многих метал-

лов с г. п. решеткой (табл. 9 Приложения).

Преимущества дифрактометрического метода по срав-

нению с фотографическим.

Правила поворота точек стереографической проекции риведены, например, в

работе [10].

Таблица 3

Текстуры прокатки металлов с г. п. решеткой в зависимости

от угла η между базисной плоскостью (0001) и плоскостью

прокатки

В отличие от фотографического метода при дифрактометриче-

ском детальность обследования сферы проекций, а следова-

тельно, точность метода не зависят от величины угла θ, т.е., от

излучения и типа плоскостей {hkl}, а определяются только вы-

бором шага радиального угла α, поэтому построение любых

ППФ проводят по одной координатной сетке Болдырева.

Наиболее существенными преимуществами дифрактомет-

рического метода являются возможность количественных из-

мерений интенсивности отражений и быстрота регистрации.

Они ярко проявляются при сопоставлении ППФ, полученных

двумя методами.

На рис. 33 показаны полные ППФ {111} для лент сплава

Fе—50% Ni толщиной 50 и 5 мкм, прокатанных с обжатиями

98,3 и 99,9% (верх и низ соответственно). Для получения

сравнимых результатов образец из ленты толщиной 5 мкм на-

бирали из 10 слоев. Полюсные фигуры, полученные дифрак-

тометрическим методом (рис. 33, a), сопоставлены с постро-

енными фотометодом (рис. 33, б). По ППФ, полученным фо-

тометодом, невозможно сделать однозначное заключение о

количественном соотношении ориентировок в текстуре де-

формации и его изменении с уменьшением толщины ленты.

Из сравнения ППФ, полученных дифрактометрическим мето-

дом, видно, что текстура деформации ленты толщиной 50 мкм

более интенсивная и четкая, а основные текстурные максиму-

мы располагаются вблизи выходов нормалей ориентировки

{110} <112>, в то время как для ленты

Рис. 33. Полюсные фигуры {lll} лент сплава Fе—50% Ni (50НП) толщиной 50 и 5 мкм, прокатанных с обжатием 98,3% (верх-

няя часть рис. 33) и 99,9% (нижняя часть рис. 33) соответственно Получены дифрактометрическим методом (α) и фотомето-

дом (б):

1— {110}<112>; 2— {112} <111>

толщиной 5 мкм они совпадают с выходами для ориенти-

ровки (112}<111>.

Дифрактометрические ППФ дают возможность прибли-

женного, полуколичественного расчета процентного соотно-

шения ориентировок (см. гл. V). Поскольку известно точное

положение текстурных максимумов на ППФ, можно также

определить отклонения от «идеальных» ориентировок. Рас-

смотрение конфигурации и интенсивности областей рассеяния

позволяет анализировать наличие слабых ориентировок. В

данном случае выявленное различие текстур деформации лент

толщиной 50 и 5 мкм объяснило резкое ослабление кубиче-

ской текстуры рекристаллизации в тончайших лентах этого

сплава [45].

5. ОБРАТНЫЕ ПОЛЮСНЫЕ ФИГУРЫ

Метод определения ОПФ по интегральным интенсивностям

интерференции на дебаеrраммах был предложен Харрисом

[15] и уточнялся в работах [46—49],

Для построения ОПФ анализируемое внешнее направле-

ние, связанное с образцом, должно быть расположено перпен-

дикулярно исследуемой плоскости образца q. Для аксиальной

текстуры этим направлением служит ось волочения В, и ана-

лиз может быть проведен по одной ОПФ (см. рис. 34, а). Для

текстуры прокатки рассматриваемыми направлениями явля-

ются три: НН, НП и ПН. Поэтому анализ текстуры прокатки

проводится по трем или хотя бы по двум ОПФ для осей НН и

НП.

Съемка дифрактометрических кривых. В случае металлов

с кубической, решеткой для увеличения числа интерференции

разных

{hkl}, а следовательно, и числа проанализированных

полюсов на ОПФ используют

Мо-излучение [λ(K

)=0,07 нм].

При этом если возможно образование вторичного характери-

стического излучения, то для его ослабления перед счетчиком

ставится алюминиевая или никелевая фольга, толщиной в не-

сколько десятых миллиметра.

Для металлов с некубическими решетками, например с г.

п., даже при съемке на не очень жестком излучении (Fe-, Со- и

Cu-аноды, λ(K

αa

) =0,15÷0,20 нм.)

Определение ОПФ, см гл. I, раздел 4.

получается относительно большое число интерференции, бла-

годаря чему ОПФ в области стандартного треугольника для

данной решетки строится по достаточно большому числу по-

люсов (рис. 34),

При съемке плоскость образца q устанавливается перпен-

дикулярно плоскости гониометра, и, так же как при обычном

фазовом анализе, регистрируют кривую I(θ).

В нетекстурованном образце кристаллиты расположены

хаотично по отношению к плоскости q, поэтому

Рис. 34. Обратные полюсные фигуры: а — для направления оси В рекристалли-

зованного алюминиевого прутка [1] б — для направления НН, прокатанного по

серийной технологии α-сплава титана BT5-1 [145]

интегральная интенсивность I

НКL

обусловлена только соответ-

ствующими множителями интенсивности (структурным, угло-

вым и т.д.) и геометрией съемки. Для текстурованного образца

НКL

, кроме указанных факторов, зависит также от характера

упорядоченного расположения кристалликов по отношению к

Построение обратных полюсных фигур и их анализ. Об-

ратная полюсная фигура строится в области стереографиче-

ского треугольника, выделенного из стандартной проекции

монокристалла, вершинами которого являются три главных

направления: [001], [111], [110] для кубической и [001], [100],

[110]—для гексагональной и тетрагональной решеток. При

этом, около каждого полюса N

hkl

стандартного треугольника

указывают соответствующую полюсную плотность Р

hkl

, опре-

деленную по формуле

где I

hkl

— интегральная интенсивность отражения исследуемо-

го образца; I

hklэт

— то же, для эталона, не имеющего текстуры;

п — число анализируемых полюсов. Образец без текстуры из

того же материала, что и исследуемый текстурованный, ис-

пользуется для нормировки, поскольку в отсутствие текстуры

hkl

равна среднему значению, принимаемому за единицу, т. е.

где dΩ — бесконечно малый телесный угол около данного

внешнего направления, а 4π — относительный объем, внутри

которого заключена N

hkl

. Если число интерференции велико,

то можно ввести приближенную нормировку (37), использо-

ванную в формуле (36):

Для текстурованного образца

hkl

≠ P

ср

. Если какой-либо

полюс

hkl

на ОПФ имеет большую относительную плотность

hkl

, чем соседние, то из этого следует, что внешнее направле-

ние образца, для которого была построена ОПФ, с относи-

тельно большей вероятностью, чем в образце без текстуры,

параллельно этой нормали

hkl

. Так, например, для аксиальной

текстуры <100> наибольшее значение

hkl

на ОПФ для оси B

соответствует полюсу [001] (рис. 36,

а), для текстуры прокат-

ки {100} <110> на ОПФ для НН, максимальная

hkl

соответст-

вует полюсу [001], а на ОПФ для НП

- полюсу [110].

Рассмотрение отношений интенсивностей в формуле (35)

исключает необходимость учета условий съемки.

Однако практически невозможно изготовить бестекстур-

ный эталон, имеющий сходную субструктуру с исследуемым

образцом; поэтому не исключается факторы, влияющие на ин-

тенсивность отражений, связанные с совершенством решетки

образца. Это надо учесть при количественном сопоставлении

результатов, полученных для образцов с разной субструкту-

рой. В формуле (35) не учитывается также различие плотно-

стей разных нормалей на стереографической проекции, кото-

рое особенно существенно для кристаллов с высокосиммет-

ричной решеткой (кубической). Предложено два способа, учи-

тывающих это обстоятельство.

В методе Вильсона [47] оценивается удельный вес полюса

нормали, обусловленный множителем повторяемости M

hkl

. То-

гда условием нормировки является

В другом методе, предложенном Моррисом, [48] кроме то-

го, учитывается неравномерность распределения анализируе-

мых нормалей в области стереографического треугольника,

связанная с их ограниченным числом. Для этого стереографи-

ческий треугольник, разбивают на участки, пропорциональные

долям кристаллов

hkl

в бестекстурном образце.

Условно А

hkl

считают пропорциональной доле площади

стереографического треугольника, ограниченной биссектра-

лями, т. е. меридианами, проведенными через середины угло-

вых расстояний между рассматриваемым полюсом N

hkl

и со-

седними, анализируемыми при данной съемке (рис. 35), табл.

12. Приложение.

Условием нормировки является

Тогда полюсная плотность выражается соотношением

Очевидно, что форма и размер элементарной площадки (мно-

гоугольника) A*

hkl

зависят от расположения

и числа проанализированных полюсов, окружающих рассмат-

риваемый, т.е. от типа решетки и длины волны излучения.

Множитель повторяемости при этом методе учиты-васιся

блаюдаря самому способу построения элементарных площа-

дей А

hkl

Рис. 35. Стереографическии треугольник кристалла с г. п. решеткой (с/а=

= 1,60 (а), с о. ц. к. решеткой (б) и с г. ц. к. решеткой (в), поделенный на

области А

hkl

Анализ этих методов, проведенный в работе [49], показал,

что нормировка по площадям точнее учитывает распределение

полюсной плотности на сфере проекций.

После того как около каждого проанализированного полю-

са стандартного треугольника проставлены соответствующие

значения Р

hkl

, проводят линии выбранных уровней, соеди-

няющие точки с одинаковой плотностью. Индексы полюсов,

соответствующие наибольшей полюснойι плотности, как ука-

зывалось выше, определяют компоненты текстуры (см. рис.

34).

Долю ориентировки {hkl} в случае острых текстур опреде-

ляют по формуле

* Значения А

hkl

приведены в работе [24]

При нормировке только по множителю повторяемости

формула (42) имеет вид:

При оценке рассеянной ориентировки суммируются интен-

сивности отражений, попадающих в область повышенной по-

люсной плотности, в которой находится рассматриваемый

максимум. В этом случае

где φ — заданный угол рассеяния ориентировки [48].

Сравнение методов прямых и обратных полюсных фи-

гур.

Основным преимуществом ППФ является удобство каче-

ственного анализа текстуры не только аксиального, но и огра-

ниченного типа. Изготовление образцов для метода ППФ, как

правило, не представляет затруднений. Использование съемки

«на просвет» в методе ППФ позволяет получить для материа-

лов с кубической решеткой сведения о любом направлении,

лежащем в плоскости прокатки, тогда как в методе ОПФ тре-

буется изготовление шлифа, поверхность которого перпенди-

кулярна рассматриваемому направлению, что часто бывает

сложным и практически невозможно при исследовании тонких

лент и проволоки. Сбор информации, необходимой для по-

строения ППФ, требует специальных устройств, однако об-

следование ее может быть выполнено сколь угодно подробно,

что позволяет обнаружить изменения в областях рассеяния

основных ориентировок. В связи с этим информация о ППФ

используется в качестве исходной для математической обра-

ботки результатов текстурного анализа, включающей вычис-

ление ОПФ и ФРО. Таким образом, ППФ является основой

современного текстурного анализа.

Большим недостатком ППФ является совпадение некото-

рых текстурных максимумов, относящихся к разным кристал-

лическим ориентировкам. Достаточно точное разделение

ориентировок разного типа и их количественный анализ непо-

средственно по ППФ принципиально невозможны; существу-

ют лишь условные методы полуколичественной оценки (рас-

смотренные в гл. V).

Этого недостатка лишены ОПФ, показывающие вероят-

ность совпадения рассматриваемого направления в образце с

различными кристаллографическими направлениями, что по-

зволяет проводить количественный анализ. И случае простой

аксиальной текстуры ОПФ дает исчерпывающую характери-

стику, поскольку ФРО становится двумерной и совпадает с

ОПФ (см. гл. VI), Для более сложных текстур прокатки требу-

ется рассмотреть минимум две ОПФ: для НП и НН. Однако

при многокомпонентной текстуре прокатки попарное сочета-

ние преимущественных кристаллографических направлений и

плоскостей из ОПФ не определяется и качественный анализ

должен проводиться по ППФ. В то же время индексы сложных

идеальных ориентировок легче уточнять по ОПФ. Таким обра-

зом, ППФ и ОПФ дополняют друг друга.

Описанный выше метод ОПФ не требует использования спе-

циализированных приставок или гониометров; не требуется

также обработка данных с помощью ЭВМ. В этом его большое

преимущество. Необходимо, однако, учитывать следующие

особенности и недостатки метода. Наиболее существенным

недостатком является малое число отражений, интегральная

интенсивность которых доступна для измерения, в особенно-

сти в случае, металлов кубической симметрии. Например, при

съемке алюминия в молибденовом излучении можно получить

не более 18 отражений, причем некоторые из них перекрыва-

ются, а интерференции второго, третьего и т. д. порядков не

дают дополнительной информации. Таким образом, удается

получить сведения о полюсной плотности лишь в немногих

точках ОПФ и контуры равной полюсной плотности могут

быть проведены весьма приблизительно. В том случае, если в

спектре интерференции не имеется отражения, соответствую-

щего индексам преимущественной ориентировки, ОПФ не от-

ражает реальной текстуры материала. Перечисленные недос-

татки исключаются при получении ОПФ пересчетом из пря-

мых фигур с помощью ЭВМ, когда ОПФ можно рассчитать

сколь угодно подробно (см. гл. VI).