Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

Поэтому модифицированный метод Харриса следует приме-

нять для излучения текстур материалов, дифракционный

спектр которых содержит большое число линий (г. п. решетка

и др. с более низкой симметрией) при отсутствии возможности

использования ЭВМ.

6. ЭКСПРЕССНЫЕ ПРИБЛИЖЕННЫЕ МЕТОДЫ

ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ТЕКСТУРЫ

Существуют простые, экспрессные методы дифрактометрического ис-

следования, позволяющие проводить массовый качественный и полуколиче-

ственный (хотя и в значительной мере приближенный) анализ текстуры.

Анализ кривых I

от α. Изучается характер зависимости суммарной ин-

тенсивности I

, усредненной по углу β от угла α, для различных интерфе-

ренции (HKL). Съемка кривых проводится при быстром вращении образца в

своей плоскости вокруг оси X (обычно со скоростью 60 об/мин). Анализи-

руются интерференции, соответствующие небольшим индексам {hkl}, {100},

{110}, {111} и др.

Анализ положения пиков и их интенсивности на кривой I

от α используют

для определения аксиальной текстуры образцов, плоскость которых перпен-

дикулярна оси волокна, а также текстуры прокатки. Для этого можно вос-

пользоваться шаблоном (см. рис. 3 Приложения). На нем для разных интер-

ференции (HKL) с учетом углов между плоскостями {hkl} отмечены положе-

ния по углу α основных, известных ориентировок текстуры прокатки и рек-

ристаллизации материалов с кубической решеткой (см. табл. 8, 9 Приложе-

ния) при учете параллельности плоскости образца q плоскости прокатки.

При этом в результате анализа кривой I

от α удается определить только

плоскости {hkl}, параллельные плоскости прокатки Например, из характера

кривых I

от α на рис. 36 можно сделать заключение, что для прокатанной

стали 12Х18Н10Т основными компонентами текстуры являются ориенти-

ровки с плоскостями {110}, а для меди {135}. Однако при этом одновремен-

но невозможно найти направления <иυw>, параллельные НП (например,

разделить влияние ориентировок {110}<112> и {110}<100>). Для установ-

ления искомого направления проводят дополнительный анализ кривой I

от

α для образца, вырезанного перпендикулярно НП.

Другим недостатком описанного метода является трудность разделения пи-

ков для близких по углам α ориентировок. Для уточнения результатов ана-

лизируют несколько интерференции {HKL}, для которых эти ориентировки

соответствуют разным сочетаниям углов α. Наиболее чувствительным метод

анализа кривых I

от α оказывается в области углов α, близких к нулю. Ос-

новные достоинства указанного метода — это его быстрота получение од-

ной кривой при съемке «на отражение» занимает ~20 мин, а при съемке «на

отражение» и «на просвет» — около часа.

Анализ интегральной интенсивности. Еще более быстрый, чем по

кривым I

от α, полуколичественный анализ текстуры может быть

проведен по интегральным интенсивностям I

HKL

, полученных обычным ди-

фрактометрическим методом, т. е. при изменении положения оразца в ин-

тервале углов θ±Δθ, а счетчика 2(θ±Δθ). Кривые {НКL} снимаются в нуле-

вом положении по углу α. Для уменьшения влияния недостаточно хорошей

юстировки и крупнозернистости образца его вращают в своей плоскости

вокруг оси X со скоростью 60 об/мин.

Так как съемка ведется в условиях фокусировки по Брэггу — Брентано,

то относительная величина I

hkl

hklэт

позволяет оценить вероятность располо-

жения анализируемых плоскостей {hkl} параллельно плоскости листа.

Рис. 36. Кривые I

от α для линий (111) и (200) холоднокатаной стали

12Х18Н10Т с текстурой {ll0} (112) (a) и меди с текстурой (135} <112> (б).

Степень обжатия 70—80%

Поэтому для анализа текстуры выбирают интерференции {НКL}, соответст-

вующие тем плоскостям, которые могут быть параллельными плоскости

прокатки. Например, анализ изменения ориентировки {110}<112> для г. ц. к.

металлов проводят путем оценки интенсивности линии {220}.

Достоинством этого метода является его быстрота — съемка одной кри-

вой занимает 5-—10 мин. Однако этот метод обладает следующими сущест-

венными недостатками: интенсивность дифракционных линий с малыми

углами θ очень сильно зависит от эффекта первичной экстинкции, если ве-

личина областей когерентного рассеяния попадает в интервал значений от

0,2—1,0 мкм (см. гл. IV); в отличие от анализа кривых I

(α) этот метод по-

зволяет проанализировать только одну ориентировку {hkl}, параллельную

плоскости листа: так же как и при анализе кривых I

(α), для определения

индексов направлений <uvw>, параллельных НП, необходимо изучение об-

разца, вырезанного перпендикулярно НП.

7. АППАРАТУРА ДЛЯ ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО

ИЗУЧЕНИЯ ТЕКСТУРЫ

Как было показано выше, для регистрации пространствен-

ной картины распределения нормалей отражающих плоско-

стей неподвижным счетчиком требуются повороты образца

вокруг двух взаимно перпендикулярных осей. В связи с этим

для изучения текстур необходимо создание специальных уст-

ройств, обеспечивающих эти движения образца. Используют-

ся либо текстурные приставки к гониометрам общего назначе-

ния, либо специализированные текстургониометры с фокуси-

ровкой по Брэггу — Брентано (см. рис. 22).

После того как в 1948 г. Деккером и другими была

предложена первая конструкция приставки для съемки

«на просвет» [30], а в 1949 г. Шульцем — приставки для

съемки «на отражение» методом наклона [28], создавались

различные более совершенные конструкции текстурных при-

ставок и гониометров, но схемы съемки

принципиально не изменялись (см. рис. 21).

Текстурные приставки. Известны универсальные пристав-

ки, позволяющие сочетать съемку на отражение со съемкой на

просвет и получать сведения, необходимые для построения

полной ППФ [50, 51]. Поворот по β во всех известных устрой-

ствах осуществляется механически, наклон по α либо вруч-

ную, либо в более совершенных конструкциях — механиче-

ски. Дальнейшее усовершенствование конструкций связано с

устройством дополнительного возвратно-поступательного пе-

ремещения образца в собственной плоскости без изменения

геометрии съемки [52]. Это движение приводит к увеличению

облучаемой поверхности образца и уменьшению статистиче-

ских флуктуации, что важно при изучении текстуры отожжен-

ных материалов.

Отечественные текстурные приставки: приставка конст-

рукции ЦНИИЧМ

[53] и приставка ГП-2 к гониометру ГУP-5

аппарата «Дpoн-1» (или ГП-14

к гониометру ГУP-8 аппарата

«Дрон-2М») имеют универсальные держатели различной кон-

струкции и снабжены устройства ми возвратно-

Первая отечественная приставка, сконструированная и изготовленная в

ЦНИИЧМ в 1955 г, была использована в ряде лабораторий, НИИ, вузов и ЦЗЛ

Приставки ГП-14 и ГП-2 конструктивно практически не различаются.

поступательного перемещения образца в горизонтальном на-

правлении.

На рис. 37 показана приставка ГП-14. Вращение образца по

β производится от электродвигателя, расположенного в корпу-

се 1 через гибкий валик 2 со скоростью 36 град/мин. Этот же

поворот может производиться вручную по шкале 3 вращением

оси 4 с помощью торцового ключа.

Рис 37. Текстурная приставка ГП 14 (ГП-2)

Наклон при съемке на отражение осуществляется вручную по

шкале 5 до α = 70° вращением червяка 6 с помощью торцового

ключа. Установка плоскости образца относительно оси гонио-

метра при юстировке приставки (см. гл. IV) производится

микрометрическим винтом 7. Имеется возможность возврат-

но-поступательного перемещения держателя образца на ±7

мм. Держатели образцов (диаметр 30 мм) выполнены в виде

колец или кварцевых кювет.

Обеспечивается точная установка плоскости исследуемого

образца по оси гониометра. Переход от съемки на отражение к

съемке на просвет осуществляется разворотом приставки во-

круг оси гониометра па 90°. При съемке методом наклона на

входной щели гониометра закрепляется специальный колли-

матор со сменными горизонтальными щелями высотой 0,5; 1 и

2 мм. Коллиматор может юстироваться относительно оси

наклона образца.

Возвратно-поступательное перемещение держателя образца

в горизонтальном направлении дает хороший эффект при

съемке «на просвет» или методом поворота, когда использу-

ются вертикальные щели, и очень незначительный эффект при

съемке методом наклона с горизонтальными щелями. В этом

существенный недостаток приставки ГП-2 (ГП-14). Второй

недостаток состоит в том, что наклон по α осуществляется

вручную. Этот недостаток устраняется установкой дополни-

тельного привода [54]. В приставке ГП-14 предусмотрено

также быстрое вращение образца в собственной плоскости (60

об/мин).

Особенностью приставки фирмы «Филипс» (Голландия)

является возможность одновременного вращения вокруг двух

осей, так что нормаль к отражающей плоскости описывает

спиральный путь в стереографической проекции с шагом спи-

рали 5°. Поверхность плоского образца, прикрепленного на

пластилине к выдвижному столику, выставляется на ось го-

ниометра прижатием к специальному щупу, который затем

отворачивается в сторону. Образцу может сообщаться воз-

вратно-поступательное перемещение с амплитудой ±3,5 или 9

мм.

Последовательные повороты образца в новой приставке

фирмы «Ригаку» к дифрактометру «Гейгерфлекс» № 2454ДI

(Япония) (рис. 38) осуществляются с помощью специального

блока управления и системы контактов, что позволяет автома-

тизировать съемку по кольцам ППФ с шагом ∆α=2; 5 или 10°.

Имеется набор скоростей вращения по β:6; 12 и 24 град/мин.

Возвратно-поступательное перемещение образца в собствен-

ной плоскости на ±10 мм со скоростью 15 циклов/мин произ-

водится под углом 45° к оси гониометра, что обеспечивает

значительное увеличение площади облучаемой поверхности

образца при всех видах съемки. Однако вследствие изменения

формы пучка на образце при его наклоне на большие углы (см.

рис. 24) движение в диагональном направлении должно при-

водить к выходу части пучка за пределы образца, а следова-

тельно, к потере измеряемой интенсивности.

Следует отметить, что возможность получения сведений,

необходимых для построения полной ППФ сочетанием мето-

дов съемки «на отражение» и «на просвет»,

конструктивно не всегда реализуется и на ППФ остается неис-

следованная мертвая зона». Основной причиной этого являет-

ся ограничение области ППФ при поворотах вокруг оси го-

ниометра

Диапазон углов α растет при увеличении отноше-

ния размеров внутреннего диаметра держателя образца к его

толщине

Рис 38 Приставка фирмы <Ригаку» 1 — держатель образца, 2 — лимб уг-

лов β, 3 — дуга с лимбом углов α в методе наклона 4 — рукоятка ручного накло-

на по α, 5 — лимб углов α в методе поворота, 6 — мотор 7 — диск регули-

ровки шага ∆α

Текстуру проволоки исследуют с помощью тех же приста-

вок, что и текстуру листа. Специальная приставка, в которой

проволока, помимо наклона вокруг горизонтальной оси,

Первая конструкция приставки к дифрактометру «Гейгерфлекс» (№ 24513

по каталогу фирмы «Ригаку») была основана на сочетании съемки «на просвет» и

методом поворота «на отражение» При этом не измеряемая «мертвая зона» ППФ

составляла 15°

вращается вокруг собственной оси [55], не нашла широкого

применения.

Текстургониометры и самописцы полюсных фигур. Разви-

тие рентгеновской аппаратуры для исследования текстур шло

в направлении разработки специализированных гониометров и

самописцев полюсных фигур. Прежде всего было учтено важ-

ное требование текстурного анализа крупнозернистых мате-

риалов — увеличение облучаемой поверхности за счет воз-

вратно-поступательного перемещения в плоскости образца,

причем направление перемещения изменялось в зависимости

Рис 39 Текстургониометр фирмы «Филипс»

от выбора метода съемки. Амплитуда этого перемещения дос-

тигла ±20 мм [42] и даже +30 мм [56]. Соответственно был ,

увеличен размер образцов до диаметра 40—60 мм. Учитыва-

лись, кроме того, требования автоматизации эксперимента.

Был создан ряд текстур гониометров со спиральной разверт-

кой [57] и с регулируемым шагом спирали [52, 58]. Появились

также гониометры автоматического типа с регистрацией по

кольцам ППФ, когда изменение угла α совершалось дискретно

после поворота на 360° по β [59]. Текстур гониометр фирмы

«Филипс» (Голландия) с приставкой для съемки методом на-

клона (№ РW1078) по спирали показан на рис. 39. Возможна

также съемка «на просвет» с изменением угла поворота α

вручную.

Необходимость согласования результатов, полученных съем-

кой «на отражение» и «на просвет», затрудняет автоматиза-

цию построения полной ППФ. В связи с этим получили неко-

торое развитие гониометры, обеспечивающие построение

полной ППФ с помощью только одного метода съемки «на

отражение» с использованием образцов специальной формы.

Так, были предложены конструкции гониометров для съем-

ки плоских образцов, вырезанных под разными углами накло-

на к поверхности листа [60], в виде шара [61], цилиндриче-

ских, выточенных из толстого листа под разными углами [62].

Последние поочередно устанавливаются в гониометре не-

сколько эксцентрично и омываются первичным пучком, вра-

щаясь вокруг собственной оси. При этом в отражающее по-

ложение попадают кристаллографические плоскости, норма-

ли которых перпендикулярны осям образцов и описывают

круги, центры которых расположены в

разных точках стереографической

проекции. При достаточном числе

образцов удается обследовать всю

ППФ, причем соединение различных

ее участков производится без коррек-

ции интенсивности.

Из описанных гониометров приме-

нение нашел только гониометр со сфе-

рическим образцом. Метод оказался

удобным для исследования текстур

сильно поглощающих материалов, та-

ких как уран, поскольку здесь не тре-

буются поправки ни на поглощение,

ни на дефокусировку.

Рис. 40. Схема текстур-

гониометра для съемки

сферических образцов

При изготовлении сферического образца (обычно диамет-

ром около 5 мм) оставляют стерженек, ось которого совпадает

с НП. Образец устанавливают так, чтобы его поверхность ка-

салась оси гониометра, а стерженек лежал в его плоскости и

делил пополам угол между подающим и отраженным лучами

(рис. 40). Тогда в отражающем положении находятся плоско-

сти, перпендикулярные НП и содержащие ПН. Во время съем-

ки образец непрерывно вращается вокруг НП (по углам β) и

дискретно вокруг оси гониометра (по α). Построение ППФ

производится с помощью сетки Вульфа. Исходное положение

соответствует полюсу сетки, вращение α — смещению вдоль

большого круга, а вращение β — обследованию проекции по

широтным кругам. Как видно из рис. 40, поворот α на 90° мо-

жет быть осуществлен в обе стороны без каких-либо ограни-

чений. Таким образом, удается снять полную ППФ, не меняя

геометрические условия съемки.

Недостатки способов съемки сферического и цилиндриче-

ских образцов следующие: при повороте образца лучи дифра-

гируют от разных участков по толщине материала и слои-

стость текстуры влияет на результаты; трудности изготовле-

ния; невозможность сканирования, т. е. непригодность для

изучения текстуры крупнозернистых материалов.

Специальная конструкция держателя требуется для полу-

чения полной ППФ методом наклона одного образца, имею-

щего форму усеченного конуса [63]. Конус с основанием диа-

метра 50 мм изготавливается из пакета толщиной от 4 до 10

мм соединенных вместе листов на циркулярном шлифоваль-

ном станке и подвергается травлению для удаления поверхно-

стного наклепанного слоя. Нормаль к плоскости прокатки

совпадает с осью конуса. Ось наклона образца является каса-

тельной к поверхности конуса и перпендикулярна его обра-

зующей. Наклон на 90° обеспечивает съемку полной ППФ.

Преимущество по сравнению с методом шара состоит в воз-

можности исследования крупнозернистых материалов при ус-

ловии возвратно-поступательного перемещения вдоль обра-

зующей конуса. Недостатком является необходимость введе-

ния поправки на изменение интенсивности отражения с уве-

личением угла наклона.

Автоматизация процесса построения ППФ стала возмож-

ной с разработкой самописцев ППФ, работающих синхронно с

текстургониометрами: круг с диаграммной бумагой вращается

со скоростью поворота образца по углам β, а записывающее

устройство смещается в радиальном направлении синхронно с

изменением угла α в масштабе стереографической проекции.

Различие конструкций самописцев связано в основном со спо-

собом регистрации градаций интенсивности на полярной диа-

грамме: это либо запись чернилами разного цвета [64], либо

линиями разной толщины [65], либо изменение характера за-

писи (сплошная линия, тире, точки и т. д.)

[66], либо вариация цвета и толщины линии (5 цветов и 2 тол-

щины дают 10 градаций интенсивности) [67], либо фотореги-

страция с вариацией интенсивности засвечивания фотобумаги

[68].

Текстурдифрактометры. Использование дифрактометров

общего назначения для исследования текстур не позволяет

осуществить автоматизацию измерений в полной мере. Рост

потребности в текстурных исследованиях и их специфика, в

частности необходимость автоматического ввода поправок

при построении ППФ, стимулировали разработку специализи-

рованных текстурдифрактометров. Примером таких дифрак-

тометров могут служить Текстурдифрактометры фирмы «Си-

менс» ФРГ (по каталогу № 4. 1973) и фирмы «Ригаку» (Япо-

ния).

Рис 41 Текстургониометр фирмы «Сименс» (а) и конструкция держате-

ля образца (б). 1 и II— положение образца при съемке «на отражение» и «на

просвет» соответстврнно

Важными особенностями дифрактометра фирмы «Сименс»

являются возможность перехода от съемки «на отражение» к

съемке «на просвет» без подъюстировки (обеспечивается ори-

гинальной конструкцией держателя образца) (рис. 41), автома-

тическая корректировка фона, поглощения и дефокусировки

при построении ППФ в масштабе стереографической проек-

ции, выдача числовых данных для последующей их обработки

ЭВМ.

Текстурдифрактометр фирмы «Ригаку» характеризует вы-

сокая степень автоматизации. Наличие двух гониометров,

один из которых настроен для съемки «на отражение» мето-

дом наклона, а второй — для съемки «на просвет», позволяет