Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

автоматизировать построение нескольких полных ППФ для

одного образца. Дифрактометр управляется малой ЭВМ с лен-

той магнитной записи. Автоматизированы корректировка фо-

на и ввод поправок. Построение ППФ осуществляется двухко-

ординатным самописцем, причем шаг по углам α может быть

переменным для уменьшения густоты точек измерения в цен-

тральной части фигуры, где она велика из-за особенностей

стереографической проекции.

Имеются два варианта записи ППФ: интенсивность обо-

значается различными цифрами во всех точках измерения ли-

бо только при смене уровня интенсивности. Недостатком ди-

фрактометра являются малый размер образца (диаметр 34 мм)

и малая амплитуда его возвратно-поступательного перемеще-

ния (до +10 м).

Автоматический текстурдифрактометр ДAPT-2,0. Принцип

действия и режимы работы. Дифрактометр ДAPT-2,0

специа-

лизирован для изучения текстуры и предусматривает автома-

тическое построение полной ППФ [69]. ДAPT-2,0 удовлетво-

ряет требованиям высокой степени автоматизации, обеспечи-

вает возможность исследования разнообразных образцов: по-

рошков, шлифов, фольг, проволоки и т. д. и обработки резуль-

татов с помощью ЭЦВМ. Он может использоваться как для

научных исследований, так и для заводского контроля: нали-

чие разнообразных режимов работы дифрактометра позволяет

наряду с детальным анализом проводить экспрессное опреде-

ление текстуры.

Помимо известных схем съемки впервые в практике тек-

стурных исследований осуществлена новая схема съемки «на

просвет», не требующая изменения геометрических условий,

принятых при съемке «на отражение» методом наклона (рис.

42). В этом случае регистрация интенсивности производится

вторым счетчиком, расположенным в вертикальной плоскости

гониометра на гониометрическом секторе. Ось поворота по α

остается горизонтальной, как и в методе наклона.

Съемка осуществляется либо в дискретном (поточечном),

либо в непрерывном режимах. При съемке в дискретном

Серийно выпускается ЛНПО «Буревестник» (Ленинград), разработан совместно

с ЦНИИЧМ (Москва). Бородкина М М., Ведерников Ю Н, Евграфов А Л и др. Авт.

свид № 278199. Опубл, в Б. И., 1970, № 25, с, 127,

100

режиме выходные данные получают в виде циф-ропечати или

перфоленты. В последнем случае дальнейшая обработка про-

изводится ЭЦВМ. При съемке в непрерывном режиме полу-

чают полуколичественную ППФ, зарегистрированную по-

строителем, входящим в комплект ДAPT-2,0. При этом по-

правка на поглощение и дефокусировку вводится автоматиче-

ски.

Имеются два вспомогательных режима: полуавтоматиче-

ский и ручной. При полуавтоматическом режиме происходит

только поворот по α без вращения образца

101

Рис 42 Схемы съемки в дифрактометре ДАРТ 2,0 : а — съемка «на отражение»

(расположение щелей показано для метода наклона), б, б— съемка «на просвет» с

детектором (б — в горизонтальной плоскости, в — в вертикальной плоскости на го-

ниометрическом секторе) F — фокус трубки, D — детектор, Sι и S

— щели, ограни-

чивающие первичный пучок, S

— щель, ограничивающая дифрагированный пучок,

и N

— нор мали к отражающей плоскости и к поверхности образца

по углам β. Этот режим используется для определения попра-

вочных коэффициентов с помощью эталонных образцов (см.

ниже), а также для получения радиальных разрезов ППФ. Руч-

ной режим работы предназначен для установки образца в про-

извольные положения β

, α

. Он используется при уточнении

интенсивности текстурных максимумов, выборе режимов

съемки и других вспомогательных операциях.

Помимо специализированных режимов, предназначенных

для получения ППФ, имеется обычный, характерный для всех

рентгеновских дифрактометров, режим съемки с непрерывным

поворотом приставки с образцом и детектором вокруг верти-

кальной оси гониометра с соотношением угловых скоростей θ

: 2θ= 1 : 2. Этот режим предназначен для регистрации дебае-

грамм, а также для исследований текстуры методом ОПФ.

Основные технические данные ДАРТ-2,0. Область иссле-

дуемых углов дифракции 0—160°(2θ).

Точность отсчета углов поворота образца и детектора 0,02°.

Предельные углы съемки: «на отражение» 0—80° (в области

2θ=16÷150°), «на просвет» 90—60° (в области 2θ≤60°). Рент-

геновская трубка БCB-11 с коаксиальным вводом. Макси-

мальный анодный ток и напряжение на трубке 60 мА и 50 кВ.

Вращение образца вокруг нормали в его поверхности (по β)

непрерывное со скоростями: 9, 18, 36, 72, 144 или 288

град/мин или дискретное с шагом 4; 2 и 1°. Дискретный пово-

рот образца вокруг горизонтальной или вертикальной осей

гониометра (по α) с шагом 1; 3; 6 или 9°. Скорость поворотов

приставки и детектора вокруг вертикальной оси (θ и 2θ) 0,5; 2

и 1; 4 град/мин соответственно. Пределы измерений по α в ме-

тоде наклона: —10÷ +81°. Пределы измерений по ` β: 0—360°;

0—180°; 0—90°. Детектор излучения сцинтилляционный СРС-

4-4П. Суммирующее возвратно-поступательное перемещение

образца в направлении, перпендикулярном оси наклона с за-

данной амплитудой: ±4; ±8; ±10; ±12; ±16 мм Наличие держа-

телей для закрепленных шлифов, проволоки, фольг, приготов-

ления эквинаклонных образцов.

Форма получения выходных данных: 1) дифрактометриче-

ские кривые; 2) полуколичественные ППФ в шести градациях

интенсивности; 3) цифропечать суммарной интенсивности по

кольцам полюсной фигуры; 4) цифропечать изменений интен-

сивности вдоль радиуса ППФ;

102

5) цифропечать или регистрация на перфоленту дискретных

данных по любой области ППФ.

Конструкция дифрактометра ДАРT-2. Дифрактометр (рис.

43) состоит из системы автоматического управления 1, гонио-

метрического устройства 2 с текстурной приставкой, высоко-

вольтного источника питания 3, электронно-вычислительного

устройства 4 типа ЭBУ-1-4, построителя ППФ 5, устройства

Рис 43 Внешний вид дифрактометра ДДРТ 2,0

вывода информации 6 типа «Ладога», с цифропечатающей

машинкой и ленточным перфоратором типа ПЛ20-2.

На столе унифицированного источника питания ВИП-2-50-

60 5 (рис. 43) размещено специализированное гониометриче-

ское устройство ГУP-11 2 с текстурной приставкой 1 (рис. 44).

На кронштейне корпуса размещено устройство крепления и

юстировки трубки 3.

На гониометре установлен сектор 4, представляющий со-

бой дугу, геометрический центр которой совпадает с оптиче-

ским центром гониометра. По сектору может перемещаться

устройство для закрепления детектора 5 со щелевым устрой-

ством, использующееся для съемки на просвет по схеме рис

42, в.

Текстурная приставка 1 (рис. 44) обеспечивает последова-

тельные изменения положений образца по заданной програм-

ме Для выведения плоскости образца на ось гониометра пре-

дусмотрено соответствующее перемещение приставки с по-

мощью специальных винтов. Поворот образца вокруг нормали

к его поверхности по углу β и наклон на угол α производятся

шаговым двигателем 6. Переход от вращения к наклону и

103

обратно происходит при включении и отключении электро-

магнитной муфты. Углы β и α отсчитываются по шкалам 7 и 8

с ценой деления соответственно 2 и 1°.

Образец приводится в возвратно-поступательное движение

с помощью электродвигателя ДПM-35 9. Амплитуда колеба-

ний регулируется сменой кулачков.

Для исследований текстуры проволоки используют либо

автоматическую съемку методом наклона, если об-разцом

служит шлиф, содержащий поперечное или про-

Рис. 44. Гониометр ГУP-11 с текстурной приставкой и гониометрическим секто-

ром

дольное сечение проволоки, либо ручной режим съемки на

просвет с медленным вращением по β, если образцом служит

единичная проволока или рамка с уложенными на ней рядами

тонкой проволоки, либо полуавтоматический режим съемки па

отражение, когда образующая поверхность прутка или толстой

проволоки совмещена с осью гониометра (схемы съемки см.

выше).

104

Для съемки спектра интерференции (дебаеграмм) крупнозер-

нистых материалов предусмотрено быстрое (60 об/мнн) вра-

щение образца в собственной плоскости от двигателя ДПM-35

Построитель (рис 45) предназначен для записи полной пли

части ППФ в установленных исследователем уровнях интен-

сивности Координата пишущего элемента на бумаге совпадает

с координатой нормали отражающей плоскости {hkl} в сте-

реографической проекции. Это

Рис 45 Построитель полюсных фигур дифрактометра ДАРТ 2 О

достигается синхронизацией вращения диска 2 с вращением

образца по β с помощью шагового привода, а также синхрони-

зацией движения узла записи 1 вдоль радиуса диска с поворо-

том образца по α При этом шаг по радиусу диска неравномер-

ный, пропорциональный tg α/2, благодаря чему построение

ППФ выполняется в масштабе стереографической проекции

На диске имеется круговая шкала с ценой деления 2°β, а на

направляющей 3—шкала с ценой деления 5°α в масштабе сте-

реографической проекции радиуса 100 мм Это позволяет кон-

тролировать координаты β, ее регистрируемой точки во время

записи.

105

Узел записи имеет шесть перьев с шариковыми стер-жнями

разных цветов. Управление перьями осуществляется с помо-

щью соленоидов 4. Каждому цвету соответствует определен-

ный диапазон интенсивности, который задается исследовате-

лем.

Система автоматического управления (САУ-5Д) являет-

ся специализированным устройством, осуществляющим авто-

матизацию процессов измерения и построения полюсных фи-

гур.

Помимо блоков управления, в стойке САУ-5Д размещен

блок введения поправок.

На передней панели стойки задаются необходимые условия

эксперимента: вид (схема) съемки, режим регистрации, ско-

рость вращения по β, либо шаг ∆β, шаг ∆α, пределы по β и по

α. Схема работы ДAPT-2,0 в непрерывном автоматическом

режиме показана па рис. 46.

Введение поправок и согласование областей полюсной фи-

гуры при автоматической регистрации. Для определения и

ввода поправок в держатель приставки помещают эталонный

бестекстурный образец из исследуемого материала.

Эталон устанавливают в отражающее положение и щелью

счетчика регулируют регистрируемую интенсивность таким

образом, чтобы она немного превышала уровень срабатывания

пера какого-либо цвета построителя ППФ. Затем последова-

тельно изменяют угол α с шагом 3° нажатием клавиши вклю-

чения полуавтоматического режима. В каждом положении α

регулируют соответствующее сопротивление в блоке попра-

вок так, чтобы напряжение было на грани срабатывания пера

того же цвета, что и при α = 0°.

После введения поправки регистрируемый построителем

уровень (цвет) остается постоянным при всех положениях эта-

лона по углам α в то время, как интенсивность, записываемая

ленточным самописцем KCП-4, изменяется из-за дефокуси-

ровки или поглощения.

В случае регистрации полной ППФ поправку для наружной

ее части вводят с учетом дополнительного коэффициента δ,

который получается в результате согласования с областью,

снятой на отражение. Согласование производится предвари-

тельно путем сопоставления и выравнивания угловой протя-

женности уровней интенсивности на одном кольце ППФ, заре-

гистрированном двумя способами.

106

Как видно из схемы, приведенной на рис. 47, уровни интен-

сивности

и I'

при съемке «на просвет», соответствующие

синему и красному цветам на рассматриваемом кольце ППФ,

могут отличаться от уровней

и I'

при съемке «на отраже-

ние». Их высота

и I'

подбирается таким образом, чтобы уг-

ловая протяженность дуг

Рис. 46 Схема работы ДAPT-2,0 в непрерывном автоматическом режиме

САУ—система автоматического управления; ЭВУ — электронно-вычислительное

устройство, УВИ—устройство вывода информации; v

—скорость вращения β,

U, I — напряжение и ток рентгеновской трубки; К

—поправка уровней

интенсивности ППФ; ПВ — постоянная времени интенсиметра; Д — диапазон

измерений, v

бум

— скорость движения бумаги

синего н красного цвета была такой же, как при регистрации

«на отражение».

Расстояния между остальными уровнями (цветами) в об-

ласти съемки «па просвет» выбирают с учетом коэффициента

107

согласования δ:

После этого задают поправку па поглощение для следующих

колец, расположенных в наружной области ППФ

. Поскольку

поправка

уменьшается при приближении к наружному кру-

гу полюсной фигуры, то расстояния между соседними уров-

нями будут постепенно

увеличиваться.

После регулировки поправка

вводится автоматически и регист-

рируется неполная или полная

ППФ в согласованных уровнях.

Построение ППФ может быть

выполнено также в уровнях, крат-

ных интенсивности эталона без

текстуры. Кроме того, имеется

возможность легко определить

среднюю интенсивность по ППФ

по данным о суммарной интен-

сивности для отдельных колец и

внести поправку в величину уров-

ней готовой фигуры, после чего ее

следует считать количественной.

Возможности использования

ДAPT-2,0, его преимущества и

отличия от зарубежных дифрак-

тометров.

Рис. 47. Схема согласования уровней

при автоматической регистрации

полной полюсной фигуры

В заключение описания дифрактометра ДAPT-2,0 остановимся

на особенностях, отличающих его от зарубежных образцов.

1. Впервые применена схема съемки «па просвет», при ко-

торой детектор располагается в вертикальной плоскости го-

ниометра. Это позволяет использовать для поворота на угол ее

горизонтальную ось приставки. При этом облегчается переход

Уровень фона при этом не учитывается, и ППФ строится в произвольных

уровнях интенсивности.

108

от съемки на отражение к съемке на просвет, так как не требу-

ется смена щелей и разворот всей приставки вокруг оси го-

ниометра на 90°. Таким образом, открываются возможности

автоматизации съемки ППФ и упрощения конструкции при-

ставки: при неизменных оси поворота и форме пучка на об-

разце возвратно-поступательное (суммирующее) перемещение

может производиться только в одном направлении: вдоль ко-

роткой стороны пучка на образце.

ППФ, полученные с помощью построителя ДAPT-2,0 в

шести градациях интенсивности, приведены па рис. 48.

Рис. 48. Полюсные фигуры {110}j, построенные ДAPT-2,0: а —для холодно-

катаного листа Fе—3% Si (съемка по схеме рис. 42, а); б— для отожженной ленты

сплава Fе—68% Ni—2% Мо (сочетание съемки по схе-мам рис. 42 а,б). Обозначения

ориентировок: а: 1— {111}<112>; 2 — {112}<110>; 3 —{110} <110>; б: 1 — {l00}

<001>; 2— {110} <112>; 3 —{112}<111>

Границы областей ППФ, записанных разным цветом, про-

ведены вручную. Условия съемки: v

=72 град/мин; Δα:=З°.

ППФ хорошо согласуются с полученными другими способа-

ми.

2. Большой набор скоростей вращения образца и шагов по-

ворота ∆α позволяет в широких пределах варьировать точ-

ность построения ППФ и производительность эксперимента.

Большая скорость вращения образца (288 и 144 град/мин), не

используемая в известных текстурдифрактометрах,

109