Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

Влияния аксиальной текстуры на распределение интенсивности по ли-

нии рентгенограммы можно избежать, если при съемке ось тексту- ры уста-

навливается параллельно падающему пучку лучей.

Значительное снижение влияния текстуры на интегральную интенсив-

ность, положение и форму дифракционной кривой может быть получено при

использовании интерференции с относительно большими углами и мно-

жителем повторяемости, при съемке с незначительной вертикальной расхо-

димостью первичного пучка (например, за счет применения щелей Соллера).

Часто применяемый способ исключения влияния текстуры на интенсив-

ность рентгеновских интерференции путем анализа отношения интенсивно-

стей для двух значений {HKL}, различающихся по углу θ, но представляю-

щих собой разные порядки отражения от одних и тех же плоскостей {hkl},

не совсем корректен. В работе [77] показано, что интенсивность линии с

большим углом θ оказывается заниженной, так как число отраженных лучей,

попадающих в щель счетчика определенной высоты, обратно пропорцио-

нально sin θ. Поэтому этот способ справедлив только для слабой текстуры и

при возможности установки высоты щели счетчика для каждого угла θ со-

гласно указанной зависимости.

Для учета влияния текстуры на характер дифракционной кривой расчет-

ным путем можно воспользоваться методом моментов, предложенным в

работе [77], и другими, описанными, например, в работах [78, 79].

Глава V

МЕТОДЫ ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННОЙ ОЦЕНКИ

ТЕКСТУРЫ ПО ПРЯМЫМ ПОЛЮСНЫМ ФИГУРАМ

Основным источником информации о кристаллографиче-

ской текстуре служит прямая полюсная фигура (ППФ), по-

строенная по данным дифрактометрической съемки. При

сравнении результатов, полученных для разных образцов, воз-

никает необходимость их числового выражения. Полный ко-

личественный расчет текстур прокатки возможен с помощью

анализа трехмерных функций распределения ориентировок

(ФРО), который, однако, является весьма трудоемким (см. гл.

VI, раздел 3). Поэтому в ряде случаев можно ограничиться

некоторыми условными полуколичественными характеристи-

ками, полученными из ППФ или непосредственно из дифрак-

тометрических кривых.

Условный характер полуколичественной оценки по ППФ

связан с невозможностью полного разделения ориентировок

разного типа в случае текстур прокатки. Для аксиальных тек-

стур ФРО является двумерной, по-

130

этому их полный анализ осуществляется более простым расче-

том ОПФ (гл. VI, раздел 2) и чаще достаточно корректно мо-

жет быть выполнен по ППФ.

В настоящей главе кратко рассмотрены существующие ме-

тоды приближенной, полуколичественной оценки текстур по

ППФ, многие из которых существенно откорректированы и

уточнены.

1. АКСИАЛЬНАЯ ТЕКСТУРА

В случае однокомпонентной аксиальной текстуры на сфере

проекций имеются круговые зоны повышенной концентрации

нормалей <hkl>.

Метод количественного расчета основан на общепринятом

положении, согласно которому количество зерен с данной

ориентировкой, участвующих в отражении, пропорционально

интегральной интенсивности дифрагированного излучения по

соответствующей зоне сферы проекций. В данном случае ин-

тегральная интенсивность от ориентированных зерен выража-

ется объемом над шаровым поясом

где R — радиус сферы проекций.

Доля ориентировки определяется по соотношению объе-

мов, соответствующих рассматриваемой ориентировке, и объ-

ема в пределах полусферы проекций:

Определение указанных объемов практически можно заме-

нить определением их сечений по текстурограмме. Рассмот-

рим, например, полную текстурограмму {11 20} для проволо-

ки титана, полученную сочетанием съемки методом наклона

двух образцов: продольного и поперечного (рис. 53). Текстуре

<10 10> соответствуют два максимума при α = 30 и 90°. Пло-

щадь под горизонталью

131

3, проведенной по нижнему уровню зарегистрированной кри-

вой 1, характеризует долю разориентированных зерен в отра-

жающем объеме образца, а площадь над горизонталью 3 —

долю зерен с ориентировкой <10 1 0>. Функция I

sin α изобра-

жается кривой 2. Кривая 4 получается после исправления

уровня интенсивности 3 на sinα. Проведя планиметрирование

площадей, ограниченных кривыми 2 и 4, S

+ S

, кривой 2 и

линией фона— S

, найдем долю ориентировки f

<1010>

= S

+ S

+ + S

[80]. Этим приемом, однако, нельзя восполь-

зоваться, если острый текстурный максимум находится при

α=0°, так как при умножении на sin α он обращается в нуль. В

то же время сведения, полученные при съемке поперечного

шлифа при совпадении нормали отражающей плоскости с

осью текстуры, т. е. когда максимум находится при α=0°, наи-

более достоверны.

Может быть предложен

следующий простой способ,

Который применим для всего

диапазона 0≤α≤90°. При ана-

лизе меридионального сечения

объема над шаровым поясом

но текстурограмме разобьем

его на элементарные участки,

которые аппроксимируем про-

стыми геометрическими фи-

гурами (рис. 53, внизу). Затем

вычислим элементарные объ-

емы, принимая во внимание,

что основанием каждого из

них служит поверхность ша-

рового пояса, площадь кото-

рой определяется по формуле

Рис. 53. Текстурограмма #{1120} про-

волоки титана, деформированной с

обжатием 95%, (α) и аппроксимация

площадей под ней простыми геомет-

рическими фигурами (б)

= 2πR

(соsα

— соsα'

где α

— α'

— угловой интервал, принятый при разбивке на

элементарные объемы. При аппроксимации сечения треуголь-

ником или четырехугольником объем определяется соответст-

венно по формулам

132

Долю ориентировки находим по соотношению объемов,

принадлежащих этой ориентировке, и общего объема по полу-

сфере проекций:

Преимуществом метода является повышенная точность оп-

ределения в области малых углов α; кроме того, отпадает не-

обходимость планиметрирования, при котором вносятся до-

полнительные ошибки.

В случае многокомпонентных аксиальных текстур возника-

ет необходимость количественной оценки отдельных ориен-

тировок. Задача легко решается, если известна полная ППФ.

Тогда доля ориентировки f

определяется по формуле (51),

причем в общий объем входят все ориентировки и бестексту-

ная составляющая.

Однако не всегда можно получить полную ППФ. Напри-

мер, для осажденных слоев, когда ось текстуры перпендику-

лярна поверхности образца, принципиально невозможно снять

полную ППФ, если не удается отделить осажденный слой от

подложки и исследовать его «на просвет».

Определение количества отдельных компонент текстуры

можно выполнять и по неполной ППФ, если провести норми-

ровку по множителю повторяемости. Действительно, каждый,

объем, образованный нормалями <hkl>

кристаллитов, имею-

щих ориентировку <uvw>

характеризует количество этой ори-

ентировки пропорционально отношению M

<hkl>

, где М

—

число идентичных <hkl>, принадлежащих j-тому поясу

* Множитель 2πR

не учитывается, так как при нахождении f

он сокращает-

ся,

133

нормалей i-той компоненты текстуры, т. е. приведенный мно-

житель повторяемости; M

<hkl>

—множитель повторяемости

нормалей <hkl> [78]

Таким образом, учитывая по одному объему для каждой

ориентировки и объем, относящийся к бестекстурной компо-

ненте в рассмотренной области ППФ, проводим полное коли-

чественное определение.

2. ТЕКСТУРА ПРОКАТКИ

Оценка процентного соотношения ориентировок огра-

ниченного типа по амплитудным значениям интенсивно-

сти. Исходными данными для расчета служат значения ин-

тенсивности I

i(α,β)

за вычетом фона, исправленные на геомет-

рические условия съемки. При этом координаты α,β соответ-

ствуют положениям полюсов идеальных ориентировок, кото-

рыми описывается рассматриваемая ППФ. Определение I

i(α,β)

удобнее производить по дифрактограмме, прикладывая к ней

линейку с нанесенными положениями α,β полюсов выбранных

ориентировок. Затем производят суммирование интенсивно-

стей для всех полюсов каждой ориентировки. Процентное ко-

личество данной ориентировки определяется по формуле

где в числителе — сумма интенсивностей, деленная на число

полюсов данной ориентировки на ППФ

. а в зна менателе— то

Авторы работы [81] применили способ нормировки по приведенному множите-

лю повторяемости для расчета только острых текстур. Ранее он был нами предложен

для полуколичественной оценки слабых текстур ограниченного типа [82] (рассмотрен

ниже). Им можно воспользоваться и для слабых аксиальных текстур, учтя объем бес-

текстурной компоненты.

134

При анализе полных ППФ учитываются все полюсы {hkl} на сфере проек-

ций, т.е. для α>90° число n

удваивается.

же для совокупности рассмотренных ориентировок. Симмет-

ричные компоненты текстуры учитываются как отдельные

ориентировки, т. е. интенсивность их совпадающих полюсов

делится на число компонент.

Операция деления на число полюсов n

позволяет прово-

дить расчет по неполной ППФ, так как исключается ошибка

из-за неодинакового числа полюсов разных ориентировок, по-

павших в исследованную область ППФ. Интенсивность тек-

стурного максимума, принадлежащего одновременно двум

близко расположенным полюсам разных ориентировок, может

быть поделена между ними пропорционально интенсивности

изолированных полюсов этих ориентировок [83].

Недостатком метода является то, что учитываются лишь

амплитудные значения текстурных максимумов, а не их объ-

ем, т. е. не анализируется рассеяние ориентировок. Рассеяние

можно учесть до некоторой степени, рассмотрев отклоненные

ориентировки. Преимущество метода — его простота.

Описана программа, по которой проводится подобный рас-

чет с помощью ЭЦВМ «Мир-2», причем выполняются и каче-

ственный, и полуколичественный анализа [84]. Производится

перебор возможных ориентировок, и на печать выводятся ин-

дексы таких ориентировок, для которых интенсивность всех

полюсов заметно превышает уровень фона. Суммирование

интенсивностей в окрестностях идеальной ориентировки в за-

данных пределах ∆α, ∆β дает некоторое приближение к объе-

му текстурного максимума. На печать выводится величина

T=V

sinα

/ ΣV

, пропорциональная доле данной ориентировки.

Коэффициент sin α вводится для учета масштаба сферической

проекции. Расчет с помощью ЭЦВМ позволяет увеличить ко-

личество анализируемых ориентировок до нескольких сотен, в

чем, однако, по нашему мнению, нет необходимости.

Полуколичественная оценка ориентировок ограниченного

типа по объемам текстурных максимумов. Более строгая ко-

личественная оценка ориентировок основана на рассмотрении

объемов текстурных максимумов над плоскостью ППФ, кото-

рые пропорциональны количеству нормалей, отражающих

плоскостей, а следовательно, и доле объема материала, имею-

щего соответствующую ориентировку.

135

Предложено несколько способов нахождения объемов тек-

стурных максимумов, отличающихся вариантами аппрокси-

мации. Данн впервые предложил аппроксимировать форму

текстурного максимума поверхностью Гаусса [85]:

I = I

max

ехр [− (α

/2σ

+ φ

/2σ

) ], (55)

где I

max

— максимальная интенсивность; σ

и σ

—

кoэффициенты, характеризующие дисперсию распределения в

двух взаимно перпендикулярных сечениях текстурного мак-

симума. Тогда доля ориентировки, имеющей n

текстурных

максимумов, приближенно определяется по формуле

Причем σ

и σ

должны быть выражены в радианах, а I

imax

единицах полюсной плотности бестекстурного эталона. По-

скольку по условиям нормировки объем всей ППФ или

∑

f , то f

получается в виде дроби, меньшей единицы.

Рассеяние текстуры определяется параметром

ϕα

σ+σ=ρ

Величину σ

и σ

находят графически по наклону прямых ln I

от α

или φ

. Тангенс наклона такой прямой равен 1/2σ

или

1/2σ

. Существует более простой способ определения σ

и σ

Примем в выражении (55) α

/2σ

+ φ

/2σ

= l, что имеет место

при σ

=α и σ

=φ. Тогда I

max

/I = е (основание натурального ло-

гарифма). Отсюда σ

и σ

равны тем значениям α и φ, при ко-

торых высота текстурного максимума уменьшается в е раз [7].

Метод Данна применим только для интенсивных текстур с

изолированными максимумами, сечение которых имеет эл-

липтическую форму. Проверка применимости его для количе-

ственного анализа кубической текстуры дала результаты,

близкие к полученным магнитометрическим методом, при ус-

ловии построения полной ППФ в уровнях полюсной плотно-

сти, т. е. когда за единицу полюсной плотности принимали

среднюю интенсивность по всей ППФ [86].

Другой, более простой метод состоит в аппроксимации

объема текстурного максимума суммой объемов конуса и

136

нескольких усеченных конусов, в основании которых лежат

площади, ограниченные изолиниями ППФ (рис. 54). При пла-

ниметрировании площадей оснований конусов учитывают

масштаб стереографической проекции. Для этого предвари-

тельно площадь ППФ условно разбивают на зоны, в пределах

которых масштаб считают неизменным. Планиметрирование

проводят по зонам и результаты умножают на соответствую-

щие масштабные коэффициенты [86].

А. И. Радишевским

предложено основания конусов

Рис. 54. Аппроксимация объема

текстурного максимума суммой

элементарных объемов

аппроксимировать кругами, пло-

щадь которых вычислять по фор-

муле, учитывающей масштаб сте-

реографической проекции:

Рис.

55. Участок текстурограммы,

зарегистрированной при непре-

рывном изменении углов



 — площадь текстурного

пика

= πR

sin

/(соs α + соs α

), (57)

где R — радиус ППФ, обычно принимаемый за единицу; α

—

радиус круга; α — угол смещения центра круга от центра

ППФ.

Радишевский А. И. Количественная оценка кристаллографической текстуры по

полюсным фигурам. Автореф. канд. дис. М., 1970,

137

Количество данной ориентировки определяют из со-

отношения объемов максимумов этой ориентировки и всей

ППФ. Последний равен 2πRI. Разновидностью этого является

способ, при котором планиметрируют пики дифрактограммы в

заданных пределах ∆β и полученные площади Fα

. суммируют

в интервале ∆α (рис. 55). Удаление текстурных пиков от цен-

тра ППФ приближенно учитывают, умножая их площади на

sin α,· [87, 88].

3. ОЦЕНКА ОРИЕНТИРОВОК

СЛАБОТЕКСТУРОВАННЫХ МАТЕРИАЛОВ

При исследовании текстуры слаботекстурованных материа-

лов важно оценить количественное соотношение ориентиро-

вок разного типа и бестекстурной составляю- ' щей, поскольку

усиление слабой текстуры может привести к существенным

изменениям физических свойств. Так, в случае магнитных ма-

териалов с о.ц.к. решеткой целесообразно выделять среди дру-

гих такие ориентировки, при которых направление легкого

намагничивания лежит в плоскости прокатки, а именно «реб-

ровые» ориентировки: ограниченную {110}<001>· и аксиаль-

ную <110>.

Количественная оценка проводится по дифрактограмме. В

рассмотренном ниже примере съемку проводили в Со—K

излучении на автоматическом текстурдифрактометре ДAPT-

2,0 при большой скорости вращения образца v

=288 град/мин,

шаге между кольцами ППФ Δα=3° и малой скорости движения

бумаги самописца v

бум

=24О мм/ч [82].

На рис. 56 показана текстурограмма для образца низколе-

гированного железа после холодной прокатки с обжатием 75%

и отжига при 700° С и соответствующая ей неполная ППФ

{110}. Видно, что преобладают ориентировки {112}<110> +

{111}<112>, а ориентировка {110}<001> очень слабая. О ко-

личестве аксиальной и бестекстурной компонент по ППФ су-

дить не представляется возможным. В то же время на тексту-

рограмме области, относящиеся к указанным компонентам,

могут быть четко разграничены, что позволяет провести их

количественную оценку.

138

При выбранном масштабе текстурограмму можно рассмат-

ривать как усредненное сечение ППФ по радиусу, так как

детали изменений текстуры в зависимости от азимутального

угла β не видны. Поэтому, так же как и в случае аксиальных

текстур, принимается, что процент зерен, имеющих данную

ориентировку, пропорционален объему над шаровым поясом

на сфере проекций, сечение которого и угловой диапазон оп-

ределяются по текстурограмме. Область ППФ, по которой

производят расчет, ограничивают углом α=50°, до которого

Рис. 56. Текстурограмма и полюсная фигура {110} низколегированного железа, про-

катанного на 75% и отожженного при 700° С. Обозначения ориентировок: а - {ll2}

<110>; б—{111}<112>; в — {110}<00l>; V

—V

— сечения элементарных объе-

мов

при хорошей настройке гониометра можно пренебречь па-

дением интенсивности из-за дефокусировки.

Как и в случае простых аксиальных текстур, тексту-

рограмму разбивают на элементарные участки, которые ап-

проксимируют простыми фигурами. Как видно из рис. 56, на

текстурограмме выделяют области, характеризующие либо

отдельные ориентировки, либо несколько однотипных ориен-

тировок, если их нельзя разделить. Область, соответствующую

ориентировкам ограниченного типа (между кривыми 5 и 3,

проведенными по

139