Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

Рис. 59. Влияние степени неравномерности шкалы на градиент полюс-

ной плотности; n=0,5, 1,0, 1,5; 3.0

Рис. 60. Полюсная фигура {110} холоднокатаного образца трансфор-

маторной стали (∆β=4°, ∆α=6°, α= =0-78°)

150

личение масштаба может быть полезным для более точного

определения координат максимумов и обнаружения мелких

деталей ППФ. Однако обработка ЭЦВМ принципиально не

может выявить деталей больше, чем содержат эксперимен-

тальные данные.

Экспериментально установлено, что оптимальными усло-

виями изображения ППФ с помощью АЦПУ являются такие,

когда на одну экспериментальную точку приходится в сред-

нем две-три точки изображения.

Применение ЭВМ устраняет субъективные ошибки обра-

ботки результатов и при построении количественных ППФ,

требующем трудоемких расчетов, дает существенный выиг-

рыш во времени.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБРАТНЫХ ПОЛЮСНЫХ ФИГУР.

Определение ОПФ, основанное на использовании сведений

об интегральных интенсивностях отражений на дебаеграммах

(метод Харриса) (см. гл. III), позволяет установить значения

полюсной плотности лишь в немногих точках ОПФ (по числу

зарегистрированных интерференции различных {hkl}), поэто-

му изолинии могут быть проведены весьма приблизительно. С

развитием вычислительной техники стало возможным анали-

тическое определение ОПФ, при котором она может быть рас-

считана сколь угодно подробно.

Если изучается текстура, обладающая осевой симметрией,

то ФРО не зависит от поворота вокруг одной из осей. Задача

становится двумерной и ФРО совпадает с ОПФ. При этом

объем расчетов сокращается в десятки раз.

Для более сложных текстур прокатки ОПФ не заменяет

ФРО, но сведения, полученные из двух ОПФ (для НП и ПН), в

сочетании с данными из прямых полюсных фигур в целом ря-

де случаев достаточны для количественного анализа текстур.

При аналитическом определении ОПФ, как и при вычисле-

нии ФРО, в качестве исходных данных используют сведения,

полученные из ППФ, либо сведения об ориентировках боль-

шого числа отдельных кристаллитов.

Основное соотношение между ППФ и ОПФ состоит в том,

что средняя (или суммарная) интенсивность плоскостей {hkl},

нормали которых составляют угол Ф с осью образца в ППФ,

151

пропорциональна полюсной плотности и в ОПФ на окружно-

сти радиуса Ф вокруг полюса {hkl}. Математически это выра-

жается интегральным уравнением

где R(Ф) —нормированная интенсивность отражения {hkl} по

кольцу ППФ; T(Ф, β) —полюсная плотность в точке с коорди-

натами Ф, β на ОПФ. Индекс {hkl} у интеграла означает, что

интегрирование проводится по кругу радиуса Ф, центром ко-

торого является полюс {hkl} на стереографической проекции.

Существующие методы аналитического определения ОПФ

отличаются друг от друга способом решения уравнения (66).

Графоаналитический метод определения обратных по-

люсных фигур. Графоаналитический метод определения ОПФ,

предложенный Джеттером и др. [97], состоит в том, что сте-

реографический треугольник разбивается на участки, в преде-

лах которых плотность считается постоянной. При этом инте-

грал в уравнении (66) заменяется суммой:

где β

— доля окружности радиуса Ф с центром в точке {hkl} в

пределах i-того участка ОПФ; β —полная величина j-того сле-

да в стереографическом треугольнике, зависящая от фактора

повторяемости р семейства плоскостей {hkl}:

= 2πр/N рад, β

где N— общее число стереографических треугольников на

сфере проекций (для материалов с кубической решеткой

N=48).

След Ф=соnst состоит из одной или нескольких дуг, прове-

денных из всех полюсов семейства {hkl}. Дуги, составляющие

один след, выходящие за пределы стереографического тре-

угольника, зеркально отображаются от его сторон внутрь тре-

угольника. Дуги проводят без нарушения масштаба стерео-

графической проекции. Если их хотят нанести с помощью

циркуля, то для определения

152

радиуса r пользуются формулой

r = R sin Ф / (соs α + соs Ф).

Центр такой окружности будет смещен от соответствую-

щего полюса {hkl} к периферии по радиусу стереографической

проекции на величину

где R — радиус проекции; α — угловое расстояние от цен-

тра проекции до даного полюса {hkl}.

Для семейства плоско-

стей {111} (α=54,7°) следы с

интервалом 5° угла Ф пока-

заны на рис. 61. Каждый

след содержит от одной до

трех дуг.

Из-за неравномерности

градусной сетки в стерео-

графической проекции дли-

на дуги, измеренная в мил-

лиметрах l

должна быть

Рис. 61. Следы для семейства плос-

скорректирована

костей {111} с интервалом угла Ф, рав-

= К

ным 5°, в стереографическом треуголь-

нике кубической решетки. Общая длина

где К — коэффициент,

каждого следа 60°

показывающий, сколько

градусов содержит 1 мм дуги, расположенной на расстоянии α

градусов от центра стереографической проекции для окруж-

ности радиуса Ф градусов;

= 180 (1 + соs α)/(πR sin Ф). (68)

Если не учитывать нелинейность размеров при графиче-

ском определении β

, то ошибки достигают около 30%, а при

вычислении полюсной плотности увеличатся еще больше [98,

99].

От способа разбивки элементарного треугольника на уча-

стки, соответствующие примерно одинаковому телесному уг-

лу, зависит величина определителя матрицы || β / β || а следо-

ij j

вательно, и точность метода. В работе

153

[99] разбивку производили на 36 участков, ограниченных бис-

секторными дугами, на такое же число участков шестиуголь-

ной и треугольной формы Первый из указанных способов раз-

бивки (рис. 62) обеспечивает наиболее высокую точность.

Для увеличения точности решения системы уравнения (67)

надо стремиться получить ее переопределенной. Удовлетво-

рительная точность достигается, если число уравнений при-

мерно в три раза превышает число участ-

Рис. 62. Разбивка стереографического треугольника на элементарные участки

биссекторными дугами

ков, на которые разбивают стереографический треугольник.

Значения средней полюсной плотности R

hkl

(Ф) определя-

ют по экспериментально измеренной интенсивности отраже-

(Ф) Съемку методом наклона производят при разных ния I

hkl

углах Ф с быстро вращающегося шлифа. При этом рабочая

поверхность перпендикулярна направлению в образце, для

которого хотят построить полюсную фигуру. Таким образом

приводят ППФ к виду,

154

свойственному аксиальной текстуре:

hkl

(Ф) = I(Ф)/I(Ф)

б.т

, (69)

где I(Ф)

б.т

— интенсивность отражения {hkl} для образца без

текстуры.

При таком способе определения R

hkl

(Ф) ОПФ будет по-

строена в произвольных уровнях полюсной плотности. Для

вычисления процентного содержания ориентировок ОПФ не-

обходимо строить в нормированных уровнях полюсной плот-

ности, для нахождения которой надо получать ППФ не в про-

извольных уровнях интенсивности I(Ф), а в уровнях полюсной

плотности, когда за единицу полюсной плотности принимает-

ся средняя интенсивность по полной ППФ, что значительно

сложнее (см. гл. III, раздел 4). В этом один из недостатков ме-

тода. Другим важным недостатком является большая слож-

ность определения матрицы || β / β || и решения системы

ij j

уравнения (67) относительно полюсной плотности в i-той

точке ОПФ:

где || c ||—матрица, обратная к || β / β ||. Разбивка стереогра-

ij ij j

фического треугольника на 190 частей, как это было сделано

авторами метода [97], приводит к необходимости решения

системы уравнений со 190 неизвестными, определения и хра-

нения в памяти ЭВМ исходной матрицы, состоящей из 36100

чисел.

Стремясь уменьшить число вычислений, авторы работы

[98] применили разбивку на 36 участков. Такое малое число

участков приводит к тому, что интеграл в уравнении (66) сво-

дится к сумме двух — пяти членов, что явно недостаточно для

точного решения. Разрешающая способность при этом состав-

ляет 8°. Однако систему из 36 уравнений можно решить толь-

ко с помощью ЭВМ с достаточно большими быстродействием

и объемом памяти. Увеличение числа участков до 78 дает раз-

решение в 5°, что можно считать удовлетворительным, но

объем вычислений при этом существенно возрастает.

Аналитический метод определения ОПФ по полным ППФ.

Уравнение (66) можно также решить, если разложить T(Ф, β) в

ряд по некоторым ортогональным

155

функциям и определить коэффициенты разложения. Прак-

тически наиболее удобно применять разложение Т(Ф, β) в ряд

по симметричным сферическим функциям [17]

где βУ — коэффициенты, определяемые симметрией решетки

материала; Рf (Ф)—нормированные присоединенные полино-

мы Лежандра.

Полюсная плотность разлагается в ряд

Предел второй суммы М(l) зависит от порядка гармоники l.

Если зависимость R

hkl

(Ф) известна во всем интервале углов

Ф от 0 до 90°, можно определить коэффициенты

разложения ее в ряд по полиномам Лежандра Р



Неизвестные коэффициенты H в формуле (72) вы-

ражаются через F (hkl):

Для не слишком острых текстур обычно ограничиваются

порядком l=22 при кубической симметрии кристалла. Тогда

М(l) не превышает двух и достаточна съемка двух полных

ППФ. Метод разработан как для кубических кристаллов [17],

так и для кристаллов орторомбической симметрии [48].

Аналитический метод определения ОПФ по неполным

ППФ. Расчет ОПФ по неполным ППФ значительно упрощает

эксперимент, так как не требуется проводить

Значения кубических гармоник и коэффициентов B

)(hklK

νμ



приведены в

приложении к монографии Г. И. Бунге [17].

156

cъемку двумя методами или изготавливать эквинаклонный

образец.

Выражение, связывающее значения ненормированной ин-

тенсивности I

hkl

с неизвестными коэффициентами

μ

Н разложения ряда (71), в этом случае имеет вид:

(Ф)—полиномы Лежандра порядка l. где Р

Коэффициенты Н и нормирующие множители N опре-

l hkl

деляют по методу наименьших квадратов:

где w

— весовой множитель i-той точки на j-той ППФ [100,

101].

При l=22 (случай неострых текстур) l принимают только

четные значения и получается система с 15 неизвестными Н .

, можно определить полюсную плотность T(Ф, β) Вычислив Н

в любой точке ОПФ по формуле (72) и текстурный индекс J,

характеризующий остроту текстуры:

С коэффициентами Н текстурный индекс связан выраже-

нием

Метод обеспечивает получение ОПФ с высокой точностью

при относительно небольшом объеме вычислений. Для его

реализации можно использовать малые ЭВМ типа «Мир-2».

Из-за малого объема оперативной памяти ЭЦВМ «Мир-2»

расчет проводится последовательно по четырем подпрограм-

мам.

В конце на печать выдаются значения полюсной плотно-

сти в 46 точках ОПФ (рис. 63). Построение ОПФ делают на

кальке, наложенной на рис. 63: наносят значения полюсной

плотности в 46 точках и проводят уровни равной полюсной

плотности [102].

157

Суммарное время расчета составляет приблизитель-но 30

мин. Программа включает вычисление значений интенсивно-

сти для линий {hkl}, которые соответствуют расчетной ППФ,

совпадение их с измеренными экспериментально служит кри-

терием точности метода.

В качестве примера использования описанной выше про-

граммы на рис. 64 приведена ОПФ для направления прокатки

прутка алюминия А97, прокатанного при тем-пературе 340° С

со степенью деформации 96% до диаметра 20 мм. Усреднен-

ные значения интенсивностей при быстром вращении образца

в своей плоскости для линий {111}, {200}, {220} и {311} из-

мерялись на рентгеновском дифрактометре ДPOH-1,5 с при-

ставкой ГП-2.

Сравнение расчетных значений интенсивности для разных

углов наклона с измеренными показывает хорошее совпадение

(рис. 65). Из рассмотрения ОПФ (рис. 64) следует, что тексту-

ра алюминиевого прутка характеризуется двумя аксиальными

ориентировками: <111> и <100>·. В центре ОПФ наблюдается

область с отрицательными значениями полюсной плотности,

Рис. 63 Положение в стереографическом треугольнике 46 точек, для

которых рассчитывают полюсную плотность

158

которые характеризуют ошибку определения. В данном

случае она составляет 20% от бестекстурного уровня или

3% от текстурного максимума.

Точность метода зависит в первую очередь от точности оп-

ределения интенсивности рентгеновских отражений.

Существенное влияние оказы-

вает правильное определение

уровня фона образца и выбор

эталона, который необходим

только для внесения поправки на

дефокусировку.

Точность в значительной сте-

пени зависит от числа линий, для

которых определялась интенсив-

ность. Чем больше снято линий и чем меньше шаг наклона

образца, тем более переопределена система линейных уравне-

ний и соответственно выше точность. Влияние остроты тек-

стуры на точность определения связано с тем, что бесконеч-

ный ряд в разложении уравнения (72) заменяется конечным и

коэффициенты Н

· определяются с ошибкой, которая тем

больше, чем острее текстура. Поэтому в случае

Рис 64 Обратная полюсная фигура для

направления прокатки прутка алюминия

А97, прокатанного при 340° С со степенью

деформации 96%

Рис. 65. Значения интегральных

интенсивностей (х) линий (1- {200} ;

2- {220} ; 3-{111} и 4— {311}), по

которым построена ОПФ рис. 64:

•

и o— расчетные значения

159