Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

верхнему и нижнему уровням текстурограммы), аппроксими-

руют треугольником, расчетная высота которого должна быть

понижена, поскольку между текстурными пиками имеются

участки низкой интенсивности и они должны быть исключены

из рассматриваемого объема. Учитывая это, расчетную высоту

можно определить как усредненную интенсивность для данно-

го угла наклона α при быстром вращении образца по углам β

(60 об/мин) — кривая 4. Вычисление объемов произво дится с

помощью формул (50). Доля одной ориентировки или не-

скольких, рассматриваемых вместе, определяется по формуле

(53), как в случае многокомпонентных аксиальных текстур,

т.е. с нормировкой помножителю повторяемости. Для ориен-

тировок, которые не разделяются, учитывается суммарный

приведенный множитель повторяемости.

Ниже дан пример расчета текстурограммы, показанный на

рис. 56. Ориентировки, отличающиеся от ребровой, непрерыв-

но переходят одна в другую и разделить их не удается.

Объем между кривой 3 и горизонталью 2, характеризую-

щий долю аксиальной ориентировки <110>·, имеете сечении

треугольник АВС, откуда V

= 1/2[700(cos 0°—соs 7°)] =2,6.

Объем ограниченной ориентировки {110}<001> определя-

ется как разность объемов, имеющих в сечении треугольники

А'ВС' и АВС, V

=1/2 [900(соs0°—соs11°)] —V

= 5,7.

Объем совокупности аксиальных ориентировок <111> +

<112> + <100>, имеет в сечении треугольник DЕF,

=1/2[300x(соs 17°—соs50°)] = 47.

Для объема ограниченных ориентировок: {111} <112> и

{112}<110> имеем разность треугольников DЕ'F и DЕF,

=1/2[l300(соs 17°—соs 50°)]—V

= = 156,5.

Для объема бестекстурной составляющей — прямоуголь-

ник МDВК, ограниченный уровнем фона (линия 1) и горизон-

талью 2, проведенной по нижнему уровню интенсивности тек-

стурограммы, V

=600 (соs 0°—соs 50°) = =216. Сумма всех

объемов равна 428. Отсюда бестекстурная компонента состав-

ляет примерно 50%. Результаты расчета сведены в табл. 6.

Возможные погрешности расчета связаны с точностью оп-

ределения фона и угловых интервалов для

140

Таблица 6

Результаты расчета текстуроrраммы (рис. 56)

Ориентировка

Приведенный

множитель повто-

ряемости M

Объем

Доля ориен-

тировки

<110> 1 2,6 3

{110} <001> 1 5,7 6 5

<111> + <112> + <100> 9 47,0 6

{112} <110> + {111} <112> 5 156,5 34,5

Бестекстурная компонента – 216,0 50

ориентировок разного типа, а также аппроксимации сечений

объемов. В связи с этим необходимо проводить сопоставление

всех текстурограмм исследуемой серии образцов и однотип-

ную разбивку их на объемы. При выполнении указанных тре-

бований точность определения относительного числа ориен-

тировок существенно повышается. Метод наиболее удобен

при изучении слабых текстур, когда значительную роль играет

доля раз-ориентированных зерен и аксиальных ориентировок.

4. ОЦЕНКА ПРЕИМУЩЕСТВЕННЫХ

КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКИХ НАПРАВЛЕНИЙ В

ПЛОСКОСТИ ЛИСТА

Если нет необходимости использовать всю информацию,

которую дает ППФ, то эксперимент можно значительно упро-

стить. Часто основной интерес представляют сведения о рас-

положении в плоскости прокатки готового листа кристалогра-

фических направлений, определяющих уровень магнитных,

упругих и других свойств.

Количественные данные о кристаллографических направ-

лениях с низкими индексами в плоскости листа могут быть

получены из анализа внешних колец полюсных фигур: {111},

{200} и {220} для г. ц. к. или {110}, {200} и {222} для о. ц. к.

материалов, святых на просвет, либо части этих колец, полу-

ченных съемкой на отражение пакета пластин, рабочая по-

верхность которого перпендикулярна интересующему направ-

лению в листе.

141

Так, совершенство ребровой текстуры вторичной рекри-

сталлизации в трансформаторной стали принято

оценивать углом рассеяния направления легкого намагничи-

вания <100>· относительно НП. Съемку методом наклона про-

водят со шлифа, перпендикулярного НП, при быстром враще-

нии по β. На участке текстурограммы {200} (рис. 57) макси-

мум интенсивности характеризует концентрацию направлений

<100> в НП с некоторым рассея-

нием, которое необходимо оце-

нить. Авторы работы [89] пред-

лагают выделить бестекстурную

составляющую проведением над

линией фона 3 кривой 2, отра-

жающей падение интенсивности

для бестекстурного эталона. Она

проводится по нижнему уровню

интенсивности зарегистриро-

ванной кривой 1. Если при α=45°

кривая 1 выше уровня фона, то в

образце имеется бестекстурная

составляющая, долю которой

можно определить, пользуясь приемом, описанным выше для

аксиальных текстур

. Затем область под кривой 1 разбивают

на равные участки, как показано на рис. 57, и вычисляют

средний плоский угол рассеяния

пл

= Σh

,/∑h

, (58)

либо средний телесный угол рассеяния

= (∑h

sin α

·)/(∑h

sin α

). (59)

Значительно проще найти угол рассеяния текстуры, если

аппроксимировать полученное распределение интенсивности

кривой Гаусса (55) и найти, как было показано выше, то зна-

чение угла α', при котором высота текстурного максимума

уменьшается в е раз. При выбранном методе съемки рассеяние

текстуры характери-

Авторы работы [89] предложили долю бестекстурной составляющей находить

по соотношению ∆

/∆

, где ∆

— расстояние между кривой 1 и линией фона при α =

45° для исследуемого образца, а ∆

— то же, для бестекстурного эталона. Очевидно,

что при этом возникнут ошибки, связанные с различием отражательной способности

образца и эталона.

Рис. 57. Участок текстурограммы

{200} трансформаторной стали с

ребровой текстурой

142

зуется величиной σ

=σ

=α'. При не слишком крупном зерне

можно не производить быстрое вращение образца, набранного

из пластин; тогда легко оценить σ

и σ

, характеризующие от-

клонение направления <100> из плоскости прокатки и от НП в

плоскости прокатки соответственно, проводя съемку дважды с

поворотом образца (пакета) на 90° вокруг НП.

В случае многокомпонентных текстур бывает важно оце-

нить количественное соотношение разных кристаллографиче-

ских направлений в рассматриваемом направ-

Рис. 58. Участки текстурограмм, соответствующие внешним кольцам ППФ

{111} и {200} для холоднокатаной ленты из сплава Fe-79% Ni-2% Мо

лении листа. Например, при исследовании магнитномягких

сплавов Fе—79% Ni—2% Мо в виде тонких лент было необ-

ходимо получить сведения о вероятности совпадения с НП

направлений легкого <111> и трудного <100> намагничива-

ния, поскольку их количественное соотношение в НП оказы-

вает влияние на прямоугольность и квадратность петли гисте-

резиса [90]. На рис. 58 показаны участки текстурограмм, соот-

ветствующих внешним кольцам ППФ {111} и {200}. Наи-

большая интенсивность направлений <100> совпадает с НП,

тогда как максимум интенсивности <111> отстоит от НП при-

мерно на 15°, а непосредственно в НП интенсивность несколь-

ко понижена.

143

Количественной характеристикой влияния направлений <111>

и <100> на свойства в НП может служить соотношение объе-

мов соответствующих текстурных максимумов в выбранном

угловом интервале рассеяния. Поскольку рассматриваются

текстурные максимумы разных ППФ, необходимо учитывать

множители повторяемости. Кроме того, как следует из теории

намагничивания, величина магнитной индукции пропорцио-

нальна косинусу угла между направлением поля (НП) и на-

правлением легкого намагничивания. Поэтому относительное

влияние направлений <111> и <100> на свойства в НП выра-

зится уравнением

Так как максимум интенсивности <111> не совпадает с НП

и его положение изменяется от образца к образцу, то при на-

хождении объемов текстурных максимумов способом аппрок-

симации это обстоятельство до некоторой степени можно

учесть, введя коэффициент соs β

max

. Тогда в рассматриваемом

случае получим

Распределение интенсивности на внешнем кольце ППФ

{110}— о.ц.к. и {111} — г.ц.к. наиболее чувствительно к из-

менениям текстуры прокатанных материалов. Поэтому в ряде

случаев соотношение интенсивностей в местах выхода иде-

альных ориентировок на внешнем кольце ППФ, а также поло-

жение текстурных максимумов относительно НП и их рассея-

ние могут использоваться в качестве критериев количествен-

ных изменений текстуры. Предложен метод математической

обработки данных о распределении интенсивности на наруж-

ном кольце ППФ {110}, позволяющий оценить количествен-

ное соотношение заданных ориентировок в прокатанном о. ц.

к. материале [91].

144

В заключение следует отметить, что большим преимуще-

ством методов приближенной, полуколичественной оценки

ориентировок является их простота. Не да-

Глава VI

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ РЕНТГЕНОВСКОГО

АНАЛИЗА ТЕКСТУРЫ С ПОМОЩЬЮ ЭВМ

1. ПОСТРОЕНИЕ ПРЯМЫХ ПОЛЮСНЫХ ФГУР

Большой объем информации, получаемой при работе на

текстурдифрактометрах, и необходимость тщательной обра-

ботки результатов с целью построения количественных по-

люсных фигур вызывают потребность внедрения машинных

методов обработки.

Известны два способа построения полюсных фигур ЭВМ: с

помощью двухкоординатного самописца [31, 59, 92] либо

цифрового печатающего устройства [93—95]. Съемка и по-

строение ППФ, как правило, разделены во времени, поскольку

ЭВМ может производить расчеты, в которых используется вся

совокупность исходных данных.

Различные программы отражают особенности регистрации

результатов рентгеновской съемки дифракто-метрами разной

конструкции. Так, для регистрации данных текстурдифракто-

метром фирмы «Сименс» с непрерывной разверткой по спира-

ли с шагом 5° а применена цифропечать средней интенсивно-

сти для интервала 7,74° β, который соответствует времени

счета и печати одного значения измеренной интенсивности.

Зарегистрированное значение интенсивности приписывается

средней точке отрезка спирали длиной 7,74° β [31]. Данные

набивают на перфокарты и вводят в машину IBM-1620, кото-

рая производит расчет координат точек измерения X, Y в мас-

штабе стереографической проекции вычитание фона из значе-

ний измеренной интенсивности для образца и эталона, опре-

деление отношения интенсивности образца и эталона в каж-

дой точке (X, Y), сглаживание результатов для уменьшения

статистических отклонений, управление работой двухкоорди-

натного

145

самописца «Саlсоmр 563», строящего ППФ. Построение не-

полной ППФ по результатам съемки на отражение занимает

около 30 мин и определяется числом выбранных уровней от-

носительной интенсивности. Предусмотрен также вариант

программы построения ППФ с центром в середине квадранта

стереографической проекции по результатам съемки зквина-

клонного образца (см. гл. IV). Полученные ППФ являются по-

луколичественными, поскольку строятся в уровнях относи-

тельной интенсивности, т. е. возможности обработки резуль-

татов на ЭВМ здесь не использованы в достаточной степени.

Другим недостатком этого метода, обусловленным отсутстви-

ем дискретного режима съемки у дифрактометра фирмы «Си-

менс», является усреднение данных в значительном интервале

углов β и потери интенсивности во время цифропечати, так

как образец поворачивается непрерывно. Это существенно

снижает точность построения ППФ. Аналогичный принцип

обработки результатов и построения ППФ используется при

работе с дифрактометром фирмы «Норелко» и др., не имею-

щими дискретного режима съемки [92].

Особенности программ построения ППФ цифропеча-

тающим устройством ЭВМ состоят в операциях нахождения

координат (X, Y) растровой сетки из координат (β, α) точек

измерения и изображения уровней ППФ в точках (X, У) опре-

деленными символами.

Рассмотрим более подробно программу обработки резуль-

татов рентгеновской съемки на текстурдифрактометре ДAPT-

2,0 и построения ППФ с помощью ЭВМ «Минск-22» [96].

Конструкцией ДAPT-2,0 наряду с непрерывным режимом ра-

боты предусмотрен дискретный (поточечный) режим с реги-

страцией результатов на перфоленте [69, 70]. Интенсивность

отражений {hkl} набивается в двоично-десятичном коде в за-

данной последовательности изменения координат β, α. Шаг ∆β

может составлять 1, 2 или 4°, шаг ∆α — 1, 3, 6 или 9°. Экспо-

зиция в каждой точке (β, α) задается пересчетным устройст-

вом. Цель обработки состоит в определении полюсной плот-

ности в точках (β, α) с учетом поправки на дефокусировку или

поглощение. При этом за уровень, равный единице плотности,

соответствующий бестекстурному состоянию анализируемого

образца,

146

принимают среднее значение интенсивности в исследуемой

области ППФ, что обеспечивает ее количественный характер

[42]. Программа позволяет строить как неполную ППФ по ре-

зультатам съемки «на отражение» либо «на просвет», так и

полную согласованную ППФ (см. гл. III, раздел 4).

Исходными данными служат:

1) Iα ,β

i j

— значения измеренной интенсивности;

2) набор углов α, для которых получены массивы чисел

Iα ,β

i j

в порядке возрастания β от 0 до 360°;

3) ∆β и ∆α — шаг изменения соответствующих углов;

4) Iα

iфон

— значения интенсивности фона образца при вы-

бранных α;

5 и 6) I'α и I'α — значения интенсивностей линии и фо-

i iфон

на эталона без текстуры в зависимости от α;

7) K'α

. — значения поправочного коэффициента для об-

ласти съемки на просвет;

8) степень неравномерности шкалы, о которой будет ска-

зано ниже.

Алгоритм предварительной обработки результатов вклю-

чает;

1) вычисление поправки на дефокусировку по эталону по

формуле

K'α = I'

— I' / I'α

0фон i

—I'α (61)

iфон

2) нахождение согласующего коэффициента в случае по-

строения полной ППФ (для области, снятой на отражение δ=1)

3) нахождение среднего значения интенсивности по иссле-

дуемой области ППФ

где q — коэффициент пропорциональный исследуемой об-

ласти ППФ;

4) вычисление полюсной плотности

Pα

,β

= [Iα

,β

— Iα ] x Kαδ /I; (64)

iфон

147

5) нахождение максимального и минимального значений

pα

,β

Значения pα

,β

записываются на магнитную ленту, а I, p

min

и p остаются в оперативной памяти и используются в по-

max

следующей обработке.

Машина «Минск-22» не снабжена двухкоординатным са-

мописцем; ее алфавитно-цифровое печатающее устройство

(АЦПУ-128) позволяет печатать на одной строке 128 симво-

лов. Номер символа в строке принимают за координату X, а

номер строки — за Y. Полюсную фигуру вписывают в поле

340X340 мм (126 символов xX x8О строк=10080 символов).

Декартовы координаты X, Y экспериментальных точек pα

,β

рассчитывают по формулам:

Х = Rtg(α/2)sinβ; Y = Rtg(α/2)соsβ, (65)

где R — максимальное значение координат (X, У). Координа-

ты, вычисленные по формулам (65), как правило, не совпада-

ют с координатами узлов растровой решетки. Поэтому каждо-

му узлу решетки приписывается полюсная плотность бли-

жайшей экспериментальной точки путем перебора узлов. В

связи с достаточно высокой плотностью экспериментальных

точек этот способ не вносит больших искажений. Максималь-

ная ошибка на периферии полюсной фигуры при шаге ∆β=4° и

∆α=6° составляет ±2° и уменьшается к центру, т. е. точность

примерно такая же, как при построении ППФ вручную. Реали-

зация такого алгоритма и построения ППФ с помощью ЭЦВМ

«Минск-22» требует около 30 мин машинного времени.

Характер распределения полюсной плотности может силь-

но меняться от образца к образцу. В случае крупнозернистого

материала наблюдаются большие выбросы полюсной плотно-

сти. Поэтому равномерная разбивка на уровни всего диапазо-

на от p до p бывает неудобной. И даже для деформиро-

min max

ванных образцов при равномерной разбивке на уровни полу-

чается их высокая концентрация вблизи текстурных макси-

мумов, а области с низкой полюсной плотностью прорабаты-

ваются недостаточно подробно. В связи с этим предусмотрена

неравномерная шкала уровней. Характер неравномерности

шкалы можно изменять закономерно в широких пределах,

148

введя величину p'=P

MAX

N-1

, где n - cтeпeнь нe-

равномерности шкалы. При n=l получается равномерная шка-

ла. При n < l градации в области низкой полюсной плотности

становятся более узкими, а вблизи р более широкими, при n

max

> l — наоборот, что видно из рис. 59.

На рис. 60 приведены полюсные фигуры, построенные по

результатам одного и того же эксперимента, но отличающиеся

степенью неравномерности шкалы (n=0,5 и 1,5). ППФ хорошо

отображают распределение полюсной плотности и по конфи-

гурации текстурных максимумов совпадают с полученной ра-

нее с помощью построителя на дифрактометре ДAPT-2,0 (рис.

48,а).

Служебными символами обозначены 10 низших градаций

полюсной плотности, а цифрами от 1 до 10 и буквами — более

высокие. Чтобы придать ППФ большую наглядность при вос-

произведении, вручную проведены контуры, ограничивающие

области с одним или несколькими близкими символами.

При n=0,5 (верхняя половина рис. 60) лучше разрешена

структура областей с низкой полюсной плотностью, что по-

зволяет анализировать детали текстуры: второстепенные ори-

ентировки и области рассеяния. При п= = 1,5 (нижняя поло-

вина рис. 60) детальнее прорабатывается конфигурация тек-

стурных максимумов, а структура областей с низкой полюс-

ной плотностью не выявляется.

Из сравнения ППФ рис. 60 и рис. 48,a видно преимущество

метода построения ППФ с помощью ЭЦВМ. Полюсная фигу-

ра на рис. 48,а носит полуколичественный характер, посколь-

ку построена в произвольных уровнях, без учета интенсивно-

сти фона. Кроме того, максимальное число уровней при реги-

страции построителем равно шести. Построение ППФ с по-

мощью ЭЦВМ в уровнях полюсной плотности дает возмож-

ность сопоставлять результаты, полученные для образцов с

разной величиной зерна и степенью совершенства кристалли-

ческой решетки, поскольку они являются количественными

(за уровень р = l принята средняя интенсивность по полюсной

фигуре исследуемого образца). Число градаций полюсной

плотности равно 20.

Программа позволяет в квадрате со стороной 340 мм стро-

ить любую часть ППФ в увеличенном масштабе. Для этого

изменяют величину R в формулах (65). Уве

149