Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

уже не справедлива, зависит от размеров пучка на образце,

изменяющихся с углом θ, и диаметра образца, и может быть

определен экспериментально с помощью флуоресцирующего

экрана. Для получения сведений о центральной части ППФ

съемка должна проводиться с поперечного сечения проволоки.

При исследовании топкой проволоки, натянутой на рамку в

несколько рядов, поправку вводят, как при съемке «на про-

свет». Только при очень малом диаметре проволоки и корот-

коволновом излучении поправкой можно пренебречь.

Построение полюсной фигуры и определение ориенти-

ровки. Ось текстуры <иυw> может быть установлена без по-

строения ППФ из анализа дифрактометрической кривой. Для

этого находят угол ρ между осью <иυw>, параллельной оси

образца В, и нормалью N

hkl

к анализируемым плоскостям {hkl}.

Угол ρ связан с углом α

max

, соответствующим максимуму ин-

тенсивности на кривой I от α (рис. 28, a), соотношениями, за-

висящими от взаимного расположения оси В и плоскости об-

разца q: при В_|_q ρ=α

mах

; при В||q ρ =90° —α

mах

Среднестатистическое рассеяние текстуры ∆ρ приблизи-

тельно равно полуширине пика на кривой I от α (рис. 28, a).

Зная угол ρ и индексы N

hkl

, можно, как было показано для фо-

тометода (см. гл. II), найти ось текстуры <uvw>.

Полюсная фигура дает наглядное представление о виде

текстуры ее интенсивности и рассеяния. При построении ППФ

в произвольных уровнях интенсивности на дифрактометриче-

скую кривую I(α) наносят несколько выбранных уровней I

, ...,

, изменяющихся в зависимости от α в соответствии с поправ-

кой, и находят координаты α

, ..., α

точек пересечения уров-

нями кривой рис. 28, α). Затем эти точки переносят на верти-

кальный диаметр сетки Болдырева или Вульфа и отмечают

около них соответствующие значения I.

Так как плоскость проекции (полюсной фигуры) всегда вы-

бирается параллельной плоскости образца q, то при В_|_q про-

екция оси В совпадает с центром плоскости проекций и ППФ

содержит кольцо повышенной полюсной плотности, отстоя-

щее на угол α=ρ от се центра. При В||q ось В лежит в плоско-

сти проекции (обычно ее совмещают с вертикальным, диамет-

ром сетки Вульфа) и ППФ содержит параллели (пояса)

повышенной плотности, отстоящие от полюсов сетки Вульфа

на угол ρ, равный 90°—α (рис. 28, г). Исходя из этого, при по-

строении ППФ через точки α

, отмеченные на вертикальном

диаметре сетки с указанием интенсивности I

, проводят в слу-

чае В_|_q концентрические окружности, а в случае В||q — па-

раллели.

ППФ может быть построена также с учетом фона в уров-

нях относительной интенсивности I*, рассчитанных по фор-

муле

где I

и I

фон

— интенсивность и фон (за структурной линией)

для образца; I'

и I'

фон

— то же, для эталона при тех же углах α.

Преимущество ППФ, построенных в уровнях относительно

интенсивности, в том, что можно проводить сопоставление

текстуры образцов, исследованных в разных режимах съемки.

Текстура прокатки. Съемка дифрактометрических кри-

вых. Текстура прокатки обычно анализируется по кривым,

снятым при непрерывном изменении угла β и дискретном или

непрерывном изменении угла α. Плоский образец чаще всего

вырезается из прокатанного листа так, чтобы его плоскость q

была параллельна плоскости прокатки. Дискретное изменение

угла α (поворот образца вокруг оси Y или Z) производят в ну-

левом положении по углу β. При съемке кривых на ленте са-

мописца вручную или с помощью специального отметчика

наносят штрихи, соответствующие углу β=0 (рис. 29).

Так как направления НП и ПН являются осями симметрии

для прокатанного листа, то при хорошей юстировке образца на

текстурдифрактометре пики кривых при α=const должны быть

практически симметричными относительно положений НП

(β=0 и 180°) и ПН (β= = 90 и 270°). Если же симметрия кривых

выражена недостаточно отчетливо, а изменения угла β при α=0

приводят к изменению интенсивности, то это может быть вы-

звано следующими причинами: плохой юстировкой текстур-

дифрактометра; неточной установкой образца в нулевое поло-

жение по углу α; недостаточно ровной поверхностью образца;

некоторым отклонением от симметрии в самой текстуре,

например, за счет асимметрии поля деформации.

Полный оборот образца вокруг осп НН в держателе ГП-2

(ГП-14) занимает около 10 мин; следовательно, съемка кри-

вых, необходимых для построения центральной части ППФ

съемкой «на отражение» с шагом ∆α=5° требует 2—2,5 ч, а

полной ППФ 4—4,5 ч.

Рис. 29. Текстурограмма {110} для прокатанного на 60% вольфрама при

α=50° (показана масштабная линейка для определения углов β): I

- уровни

интенсивности; 1—13 - точки, по которым строят ППФ

Построение полу количественной полюсной фигуры.

Построение ППФ по кривым, полученным при дискретном

изменении угла α, проводится с помощью радиальной сетки

Болдырева. Если же кривые регистрируются при одновремен-

ном, непрерывном изменении как угла β, так и угла α (рис. 30),

то построение ППФ ведется с помощью специальной спираль-

ной сетки, вычерченной на основе радиальной с заданным ша-

гом (обычно 5 или 10°).

Для точки ППФ с координатами (α

, β

) интенсивность I

может быть определена как соответствующее значение орди-

наты кривой на ленточной диаграмме (рис. 29) с учетом по-

правки или же в относительных

единицах (I') (рис. 30), приведенных к эталону, согласно соот-

ношению (29).

На кривых для α=const, при которых поправки на дефоку-

сировку или поглощение не вводятся, проводят 3—6 уровней

интенсивности I

, ... I

(см. рис. 29). Для других углов α уровни

наносят с учетом соответствующих поправок. Можно также на

дифракционную кривую наложить шаблон, выполненный на

прозрачной пленке или кальке, на котором проведены уровни,

Рис. 30. Текстурограмма {110} образца сплава Fе—3% Si с кубической текстурой,

снятая при одновременном, непрерывном изменении углов α и β (шаг спирали 10°)

кратные интенсивности бестекстурного эталона, как показано

на рис. 30. Это облегчает построение ППФ и одновременно

обеспечивает учет поправки.

Углы β с точностью +1° определяют с помощью прозрач-

ной масштабной линейки, построенной, исходя из соотноше-

ния между скоростями перемещения ленты самописца и изме-

нения угла β. Эту линейку накладывают на кривую или нано-

сят на шаблон (рис. 29, 30). Точки (α, β) пересечения уровней

шаблона с кривой, а также координаты текстурных пиков пе-

реносят на обычную или спиральную полярную сетку Болды-

рева. При этом α соответствует радиальной, а β — азимуталь-

ной координате полярной сетки. Около точек (а, β) на сетке

отмечается соответствующая им интенсивность. За тем точки

с одинаковыми значениями I

соединяют замкнутой кривой

(см., например, рис. 72—78). Области ППФ, ограниченные

уровнями наибольшей интенсивности, соответствуют облас-

тям сгущения нормалей N

HKL

для которых строилась ППФ, и,

следовательно, характеризуют преимущественные ориенти-

ровки кристаллитов.

Основные неточности при построении ППФ связаны с

ошибками, возникающими при корректировке интенсивности

на поглощение и дефокусировку, а также при согласовании

результатов, полученных съемкой «на отражение» и «на про-

свет». С развитием машинных методов обработки результатов

рассмотрение этих вопросов приобрело особенно большое зна-

чение.

Для согласования уровней интенсивности в центральной и

периферийной частях ППФ необходимо получить кривые для

одного и того же кольца (α=60 или 65° съемкой на «отраже-

ние» и «на просвет». Следует иметь в виду, что если в исход-

ном положении (β=0°) при съемке методом наклона НП было

совмещено с осью гониометра Z, а при съемке «на просвет» с

осью Y, как указано в табл. 1, то при согласовании результатов

кривые, полученные для одного кольца двумя методами, не

смещают относительно друг друга. Если же НП для обоих

схем съемки располагалось одинаково, то необходимо сме-

щать одну из кривых на 90° по углу β относительно другой

Общий уровень интенсивности и высота текстурных пиков

на одном и том же кольце ППФ, полученном разными метода-

ми, оказываются различными в основном из-за условий по-

глощения образцом. Поэтому для построения периферийной

части ППФ, снятой «на просвет», вводится согласующий ко-

эффициент δ:

где — суммарная интенсивность под кривой

над уровнем фона на кольце α=const в числителе— при съемке

«на отражение», а в знаменателе — «на просвет»; K

)(

360

фон

∑

=β

αα

− II

—

соответствующие поправочные коэффициенты на дефокуси-

ровку и поглощение; находят

∑

=β

360

Это связано с тем, что оси наклона и поворота взаимно перпендикулярны и

смещение нормали N

hkl

при изменении угла α происходит соответственно вдоль вер-

тикального и горизонтального диаметров ППФ.

планиметрированием. Иногда пользуются формулой

δ = (ΔI

αoтp

)/(ΔI

αпp

), (31)

где ΔI

—высота текстурного пика, зарегистрированною раз-

ными методами. Это допустимо в случае острых текстур. При

разбивке на уровни дифракционных кривых для следующих

колец ППФ, снятых «на просвет», высоту уровней умножают

на соответствующие K

αпp

и делят на δ.

Полюсные фигуры, построенные в уровнях относительной

интенсивности (так и в произвольных уровнях), являются по-

луколичественными, поскольку при сопоставлении с интен-

сивностью одного и того же эталона не учитываются измене-

ния отражательной способности исследуемых образцов, свя-

занные с различием совершенства решетки и величины зерна.

Это затрудняет сравнение ППФ разных образцов.

Построение количественной полюсной фигуры. Чтобы

иметь возможность сопоставлять друг с другом ППФ образ-

цов, имеющих различную степень искажения решетки (разные

степень деформации или режимы отжига) или разных мате-

риалов, необходимо выполнять построение в уровнях полюс-

ной плотности. За единичный уровень полюсной плотности,

соответствующий беспорядочной ориентировке кристаллитов

в данном материале, принимают [42] интенсивность, усред-

ненную по полной полюсной фигуре (полусфере проекций)

исследуемого образца:

где I

β,α

— интенсивность в точке (β, α), исправленная на дефо-

кусировку и поглощение

Практически величину I определяют двукратным плани-

метрированием и усреднением полученных результатов. Вна-

чале измеряют площадь F

под кривыми интенсивности над

уровнем фона для всех зарегистрированных значений α=сопst

(интегрирование по β). Затем строят график зависимости ве-

личин F

sinαδ от угла α (рис. 31), где K

—поправочный

коэффициент; C

— масштабный коэффициент первого пла-

ниметрирования, имп/с;

Как показано в работе [43], соs α следует заменить на sin α

=А

D/360°, где А — количество градусов β в 1 мм диа-

граммной ленты; В

— количество имп/с в 1 мм по шкале ор-

динат диаграммной ленты; D — количество мм

в 1 сд. плани-

метрирования; δ — согласующийся множнιель, определяемый

по формуле (31) для области, снятой «на просвет»; для облас-

ти снятой «на отражение» δ=l;

= (I

— I

0фон

)/ (I

— I

αфон

) (33)

определяется по бестекстурному эталону

Планиметрирование площади

под кривой графика рис. 31 (интег-

рирование по

) дает общий объем

интенсивности по полусфере про-

екций V, откуда

I = V/C

/2π,

где С

— масштабный коэффициент

второго планиметрирования имп/с;

= =A

D/90°, где A

и B

—

масштаб по осям графика рис. 31; V

— в единицах планиметра.

Рассмотренный метод можно

считать безэталонным, т. е. бестек-

стурный эталон используется здесь

только для определения поправки

I определяется из дифракци-

онной кривой исследуемого об-

разца.

Точность построения прямых полюсных фигур. Интен-

сивность в данной точке ППФ пропорциональна объему кри-

сталлов, нормали к отражающим плоскостям которых попа-

дают в небольшую пространственную область вокруг точки

измерения; размеры последней определяются

Относительная погрешность, которая вносится, если K

определяется без учета

фона, т.е. K

, возрастает при увеличении угла  и составляет для 55° 10—

12% и  = 60° 14—16% для линий {111} и {200}, как показано в работе [43].

Рис.31. Вспомогательный график для

определения величины средней интенсив-

ности по полюсной фигуре I

β,

плани-

расходимостью первичного и дифрагированного пучков.

Точность определения уровней ППФ прежде всего зависит

от точности измерения интенсивности на дифрактометре. В

современных дифрактометрах со сцинтилляционной регистра-

цией и хорошей стабилизацией режима работы трубки она со-

ставляет около ±5%. Погрешности, вносимые при корректи-

ровке интенсивности и согласовании результатов, полученных

разными методами, количественно оценить трудно, поскольку

они в большой мере зависят от тщательности работы экспери-

ментатора.

Точность определения координат на ППФ составляет для

азимутального угла β около ±1°; для радиального угла α она

может меняться в зависимости от цены делений лимба при-

ставки и выбранного шага изменения угла (∆α).

Качественный анализ прямых полюсных фигур. Тексту-

рованный материал можно рассматривать как промежуточное

состояние между материалом со статистически хаотичным

распределением ориентировок кристаллитов и монокристал-

лом (т. е. материалом с идеальной ориентировкой). Поэтому

одним из способов определения текстуры служит описание ее

идеальными ориентировками монокристаллов с учетом рас-

сеяния.

Анализ ориентировок проводится путем поочередного на-

ложения ППФ на известные стандартные проекции монокри-

сталлов (так называемые сетки Закса) для того же типа решет-

ки, что и исследуемый текстурованный поликристаллический

материал, и совмещения участков сгущения нормалей на ППФ

с выходами тех полюсов на стандартной проекции, для кото-

рых строилась ППФ. Для материалов с кубической решеткой

текстура легко определяется с помощью заранее построенных

ППФ для разных N

hkl

, на которых обозначены наиболее часто

встречающиеся идеальные ориентировки текстуры прокатки и

рекристаллизации (рис. 2 Приложения).

В случае указанного совмещения индексы {hkl}, совпадаю-

щие с центром ППФ, характеризуют плоскости, параллельные

плоскости прокатки, а индексы <иvw> точки пересечения вер-

тикального диаметра (совпадающего с НП) с окружностью

полюсной фигуры (для кубических кристаллов)— характери-

зуют кристаллографическое направление, параллельное НП.

Рассмотрим, например, порядок расшифровки ППФ {110}

для кубического кристалла изображенной на рис. 32. Области

сгущения нормалей на ППФ хорошо совпадают с полюсами

{110} на стандартной проекции [001] при ее расположении

относительно ППФ, изображенном на этом рисунке. При этом

выход НП на большом круге ППФ совмещается с нормалью

[010] стандартной сетки. Очевидно, что текстура в этом случае

может быть описана как {100} <001>>, что соответствует «ку-

бической» ориентировке.

Текстура прокатанных металлов и сплавов чаще всего харак-

теризуется не одной, а несколькими компонентами. При этом

не все участки сгущения нормалей

на ППФ будут совпадать с соот-

ветствующими нормалями для

данной стандартной проекции,

часть из них остается свободной.

В таком случае надо по добрать

другую стандартную проекцию, на

которой те же нормали N

hkl

попа-

дут в ранее оставшиеся свободны-

ми текстурные максимумы ППФ.

Таким образом, находится новая

по сравнению с ранее найденной

компонента текстуры. Выходы

нормалей N

hkl

, соотве ствующие т

каждой компоненте, обозначаются

своими значками на ППФ (см. рис. 2 Приложения).

Для того чтобы более точно определить многокомпонентную

текстуру прокатки и оценить количественное соотношение

ориентировок, лучше построить и проанализировать несколь-

ко ППФ для разных {hkl}. Расшифровка ППФ материала с ку-

бической решеткой может быть выполнена аналитически. Для

расчета идеальных ориентировок используют формулу (15); в

нее подставляют индексы N

hkl

, распределение которых соот-

ветствует рассматриваемой ППФ. Индексы второго направле-

ния — нормали [иυw] являются искомыми, описывающими

преимущественную ориентировку, и соответствуют индексам

НН или НП в зависимости от

Рис. 32. Пример определения тексту-

ры прокатки металла с о. ц. к. решет-

кой по ППФ {110} с помощью стан-

дартной сетки для монокристалла

измеренных на ППФ углов ρ. Измеряя углы между текстур-

ными максимумами и НН или НП получают две системы

уравнений, решение которых дает искомые индексы для НН и

НП. При этом надо учитывать, что не все текстурные макси-

мумы могут принадлежать одной ориентировке.

Для металлов и сплавов с некубической решеткой индексы

кристаллографических плоскостей в общем случае численно

не совпадают с индексами нормали к ним. (Такое совпадение

имеет место лишь в следующих случаях: при тетрагональной

решетке для плоскостей типа {00l}, {h00}, {hh0} и {hk0}; при

гексагональной — для {00.l}, {hh.0}; при ромбической — для

{h00}, {0k0} и {00l}. Поэтому для правильной записи компо-

нент текстуры прокатки этих материалов необходимо сделать

специальной пересчет.

Способ такого пересчета для металлов с г. п. решеткой

приведен, например, в работе [44]. Так как на стандартной

сетке даны гномостереографические проекции плоскостей, то

индексы плоскостей (hkil), параллельных плоскости прокатан-

ного листа, так же как и для кубической решетки, определяют-

ся индексами центра стандартной сетки. В отличие от этого

индексы направлений [иv.w] параллельных НП, не могут быть

определены прямо индексами точки (h

) на большом круге

этой сетки, совпадающей с НП. Для этого делается расчет, при

котором искомое направление [иv.w] находят, как направле-

ние, перпендикулярное плоскости (h

Рассматриваются три взаимно перпендикулярные плоскости:

(hk.l), (h

) и (h

), соответственно перпендикулярные

направлениям НН, НП и ПН для прокатанного листа. Так как

искомое [uv.w] принадлежит одновременно плоскостям (hk.l) и

), то справедливы два следующих условия зональности:

hи + kυ + lw = 0; h

и + k

v + 1

w = 0

и направление [uv.w] вычисляется из матрицы:

222

lkh

Индексы (h

) могут быть определены, как индексы точки,

совпадающей с ПН, на большом круге стандартной сетки.

Очевидно, что указанный метод расчета текстуры может

быть использован и для кристаллов с другой,