Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

пересекает сферу радиуса |r*| по окружности (по срезу сферsы проекции), а

отраженные лучи S' равномерно расположены по образующим поверхности

конуса отражения с углом полураствора 2θ и осью, совпадающей с S

Для аксиально текстурованного образца нормаль N

hkl

к плоскостям {hkl},

а следовательно, и радиус-вектор r* принимает уже не любое положение, а

может быть направлен только по образующим конуса с углом полураствора

ρ и осью, параллельной оси образца В. В этом случае отраженные лучи так-

же соответствуют не любым образующим на «конусе отражения», а в общем

случае только четырем, идущим в точки одновременного пересечения: сфе-

ры Эвальда, сферы радиуса |r*|, конуса с углом полураствора ρ (рис. 11, а)

Прокатанный материал с однокомпонентной идеальной текстурой подо-

бен соответствующим образом ориентированному квазимонокристаллу.

Поэтому интерференционная картина в обратном пространстве для него

сходна с картиной для неподвижного монокристалла на монохроматическом

излучении. При этом на сферу Эвальда должны попасть только определен-

ные узлы неподвижной обратной решетки (например, выделенные узлы

(200) на рис. 11,б при изучении текстуры по линиям (200). Пересечение этих

узлов обратной решетки со сферой Эвальда возможно при измерении поло-

жения образца (обратной решетки) относительно падающих лучей S

3. ТЕКСТУРА ПРОКАТКИ

Оценка текстуры прокатки по единичной рентгенограмме. Качест-

венный анализ и полуколичественная оценка соотношения ориентировок

могут быть проведены по единичной рентгенограмме, снятой на просвет на

плоскую пленку или в аксиальной камере при перпендикулярном падении

лучей на образец. Для съемки на плоскую пленку выбирают жесткое молиб-

деновое излучение, позволяющее зарегистрировать несколько дебаевских

колец (рис. 12), что дает возможность судить о расположении текстурных

максимумов одновременно в нескольких сечениях сферы проекций (см. гл. I,

раздел 3). Благодаря рассеянию текстуры, которое достигает иногда ±15° в

широтном направлении, в исследуемые сечения попадают близлежащие

максимумы идеальных ориентировок, что облегчает анализ текстуры этим

методом

Предварительно для известных идеальных ориентировок анализируется

положение текстурных максимумов на дебаевских кольцах (углы δ). Оно

может быть получено графически переносом по параллелям сетки Вульфа

выходов {hkl} рассматриваемой ориентировки, скопированных со стандарт-

ной проекции кристалла, на кольцо, отстоящее от внешнего круга проекции

на угол (см. рис. 5). При этом рассматриваются только те выходы h

iii

lkh

, расстояние от которых до кольца

iii

lkh

по параллелям составляет менее

±15°; появление максимумов, для которых угол рассеяния ≥±15°, маловеро-

ятно.

Для качественного анализа текстуры сопоставляют расположение тек-

стурных минимумов на дебаевских кольцах рентгенограммы

с полученными для идеальных ориентировок. Для полуколичественной

оценки сравнивают интенсивность текстурных максимумов, принадлежащих

разным ориентировкам.

Индексы направления [uvw], совпадающего с НП, также могут быть

рассчитаны для металлов с кубической решеткой. Как и в случае аксиальной

текстуры, используют формулы (9) и (16). Проиндицировав дебаевские

кольца на рентгенограмме, находят углы θ. Далее, измерив углы δ, рассчи-

тывают углы ρ. Затем, зная

Рис. 12 Рентгенограммы сплава Fe—64% Со, прокатанного с обжатием 96,7% (слева)

и отожженного при 810° С, 5 ч (справа). Излучение Мо Стрелками указаны максиму-

мы ориентировок- сплошными—{100}<011>, пунктирными — (112) <351>

индексы <h

> и угол ρ, по формуле (16) определяют искомые индексы

[uvw].

Если нормаль отражающей плоскости параллельна НП (ρ = 0°, cos ρ=l),

то cos δ = cos ρ/cos θ > 1, т.е. отражение на дебаевском кольце не регистри-

руется. Чтобы получить отражение для ρ = 0°, надо наклонить образец во-

круг горизонтальной оси ПН на небольшой угол Наилучший результат по-

лучается при наклоне на угол θ, когда конус отражений пересечет ось тек-

стуры

На рис. 12 приведены рентгенограммы сплава Fe — 64% Со, имеющего

о.ц.к. решетку На рентгенограмме деформированного образца наиболее яр-

кие максимумы принадлежат ориентировке {100} <011>. На кольце {110}

отчетливо виден максимум при δ = 0°, поскольку образец был установлен не

вполне симметрично (имелось небольшое отклонение от вертикальной

плоскости). На симметричной рентгенограмме отожженного образца (рис

12, справа) максимум при δ = 0° (180°) отсутствует, хотя остальные макси-

мумы ориентировки {100} <011> имеют высокую интенсивность.

Кроме того, имеются максимумы других ориентировок; наиболее интен-

сивные соответствуют ориентировке {112}<351> (отмечены пунктирными

стрелками). При съемке в нефильтрованном излучении в результате дифрак-

ции непрерывного спектра возникают радиальные тяжи в направлении тек-

стурных максимумов. Несмотря на то что максимумы при δ = 0 (180°) не

выявляются, вертикальные тяжи от сплошного спектра отчетливо видны и

указывают на наличие плоскостей {hkl}, для которых углы #=0°.

Анализ текстуры прокатки по полюсным фигурам. Для построения

одной ППФ приходится снимать две серии рентгенограмм с одного и того

же образца при дискретных углах ψ между падающим пучком и поверхно-

стью образца. Обычно угол ψ изменяется в диапазоне 0—80° через 10° пу-

тем поворота образца вокруг осей НП и ПН. Таким образом, получение од-

ной ППФ требует съемки около 20 рентгенограмм. Съемку чаще всего ведут

в камере РКСО или аксиальной камере.

Визуально анализируют интенсивность (по трехбалльной шкале), а так-

же положение и протяженность текстурных максимумов на изучаемых ли-

ниях {HKL}. Полученные данные наносят на специально построенную коор-

динатную сетку, зависящую от длины волны используемого рентгеновского

излучения. (Подробно с фотографическим методом построения ППФ можно

познакомиться, например, в работе [10]).

В настоящее время для изучения текстуры прокатки фотографический

метод применяется редко и в основном используется дифрактометрический.

Это обусловлено существенными недостатками фотографического метода

(см. в гл. III.).

4. ПРИМЕРЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДА

Определение текстуры вторичной рекристаллизации и текстуры

литья. Как литые материалы, так и материалы, подвергавшиеся отжигу на

вторичную рекристаллизацию, обладают крупным зерном (до нескольких

миллиметров в поперечнике). Ориентировку отдельных зерен — монокри-

сталлов — определяют по эпиграмме, снятой «на отражение», на сплошном

спектре молибденового излучения в камере РКСО.

При изучении текстуры трансформаторной стали удобно использовать

полосы 30X300 мм, на которых проводят стандартные магнитные измере-

ния. В случае литого материала анализируют темплеты, вырезанные пер-

пендикулярно направлению роста столбчатых кристаллов. Поверхность об-

разца должна быть протравлена для выявления границ зерен. Образец уста-

навливают в камере так, чтобы пучок S

был перпендикулярен его плоско-

сти, а НП или другое фиксированное направление было ориентировано

вдоль края рентгеновской пленки. Определение текстуры вторичной рекри-

сталлизации трансформаторной стали облегчается благодаря тому, что, как

правило, ориентировка зерен близка к идеальной ребровой {110}<001>.

Эпиграммой для точной ребровой ориентировки можно воспользоваться как

эталоном

Приемы расшифровки эпиграмм описаны во многих практикумах, см., напри-

мер, [10, с. 200—207]. Здесь даются лишь рекомендации, облегчающие и ускоряющие

расшифровку.

Характерная ППФ показана на рис. 13. Ее строят следующим образом.

На эпиграммах, для которых точка пересечения гипербол, соответствующая

отражению {100}, не совпадает с центром, измеряют с помощью сетки

Грейнингера полярный угол отклонения (110) от центра рентгенограммы, а

также азимутальный угол его отклонения от НП и наносят на одну стерео-

графическую проекцию положения нормалей {110} для 20—30 зерен одного

образца. Остальные выходы нормалей {110} отклоненной ориентировки

{110} <001>> достраивают по правилам стереографической проекции.

Рассеяние текстуры характеризуется средним углом отклонения плоско-

стей {110} от плоскости прокатки и

направлений <001> от НП. Угол

отклонения {110} совпадает с уг-

лом, измеренным на рентгенограм-

ме до ее центра. Угол отклонения

001 от НП, по величине равен углу

отклонения направления <011> от

ПН, который может быть измерен

на ППФ {110} по меридиану сетки

Вульфа. Так, для ППФ образца

трансформаторной стали на рис. 13

среднее отклонение плоскости

{110} составляет 5—6°, а направле-

ния <001> 8—10°. В том случае,

когда ориентировка всех исследо-

ванных зерен близка к кубической

{100} <001>, удобнее строить ППФ

типа {100}.

Расшифровка ориентировки зе-

рен литого и других крупнозерни-

стых материалов с неизвестной не-

ярко выраженной текстурой облег-

чается при использовании извест-

ных сеток Багаряцкого

. Поскольку текстура литого материала характеризу-

ется только совпадением кристаллографического направления <uvw> с осью

роста, то достаточно построить стереографическую проекцию только для

одного выхода нормалей вблизи центра ППФ, совмещаемого с осью роста

кристаллов.

5. КАМЕРЫ И ПРИСПОСОБЛЕНИЯ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ ТЕКСТУРЫ

Широкое применение для изучения текстуры получили камеры РКСО-2,

предназначенные, однако, в основном для съемки и ориентирования моно-

кристаллов с помощью гониометрических головок.

Сопоставляя узор, образованный отражениями с узором сетки, и углы, изме-

ренные с помощью сетки. Грейнингера на эпиграмме, с приведенными в табл. 1 При-

ложения, можно определить практически любую ориентировку г. ц. к. или о. ц. к.

кристалла без построения стереографической проекции.

Рис. 13. Полюсная фигура {110} круп-

нозернистой трансформаторной стали

после высокотемпературного отжига. О —

полюсы идеальной ориентировки {110}

<001>

Для удобства изучения текстуры следует изготовшь ряд несложных приспо-

соблений, описанных ниже. Кассета прямой съемки используется для изуче-

ния текстуры мелкозернистых образцов Для съемки фольги и гнущейся про-

волоки целесообразно изготовить рамку 1 размерами 15x20 мм, имеющую

вырез и изгиб, что позволяет производить съемку при больших углах пово-

рота образца 2 (рис. 14) и закрепить ее вместо гониометрической головки.

Обратная съемка применяется для получения эпиграмм единичных

крупных зерен (более 1 мм в поперечнике) (см. гл. II, раздел 3). Для закреп-

ления образцов в виде полос, вырезанных из листа, целесообразно изгото-

вить держатель, в котором образец удобно перемещать без нарушения его

ориентировки (рис. 14). Держатель навинчивают на ось камеры вместо го-

ниометрической головки. Образец 2 вставляется сверху под планку 3 и под-

жимается винтами 4. Для

Рис.14. Камера РКСО-2 с приспособлениями для съемки текстурограмм

поочередной установки зерен под пучок рентгеновских лучей верхнюю

часть держателя смещают в горизонтальном направлении с помощью «лас-

точкиного хвоста» 5.

При изучении текстуры рекристаллизованных материалов с величиной

зерна 0,01—0,02 мм дебаевские кольца рентгенограммы, снятой «на про-

свет», приобретают точечный характер, что затрудняет оценку интенсивно-

сти текстурных максимумов. Для увеличения количества кристаллитов, уча-

ствующих в дифракции, в этом случае достаточно перемещать образец во

время съемки возвратно-поступательно на 7—10 мм. Такое перемещение

легко осуществить в камере типа РКСО-2, если под камерой разместить экс-

центрик 6, сидящий на валу, который вращается с помощью моторчика 7

типа СД-2. Эксцентрик при вращении поднимает и опускает ось вместе с

рамкой— держателем образца. При этом угловая установка образца по от-

ношению к пучку не изменяется. В результате перемещения образца

число отражений увеличивается и они сливаются; это облегчает оценку про-

тяженности и интенсивности текстурных максимумов [27]. Аналогичный

результат достигается при съемке в аксиальной камере

с устройством для

поступательного перемещения и вращения проволочного образца (рис. 15).

Образец 1 вращается со скоростью 2 об/мин и перемещается поступательно

сверху вниз со скоростью 0,1 мм/мин с помощью шестерен 2—5 и втулки 6,

расположенных на корпусе камеры. Положительный результат получается

при изучении

Рис. 15. Аксиальная камера с устройством для перемещения и вращения образца в

виде проволоки (конструкция ЦНИИЧМ)

текстуры рекристаллизованной проволоки с величиной зерна в пределах

0,03—0,09 мм в поперечнике.

При величине зерна более 0,09 мм на рентгенограмме отсутствуют де-

баевские кольца, а наблюдается наложение Лауэ-картин от не-

Аксиальные камеры (D

=57,3 мм) удобно использовать для съемки в длинно-

волновом излучении, поскольку при этом углы раствора первых дебаевских конусов

достаточно велики (2θ>=45°) и они пересекают цилиндрическую пленку на неболь-

ших расстояниях от образца. Размытость линий при этом невелика. На рентгенограм-

ме регистрируются как прямые, так и обратные дебаевские конусы.

скольких зерен, находящихся в обличаемом объеме образца (слева на рис

16) По такой рентгенограмме невозможно не только определить характер

текстуры, но и судить о ее наличии Перемещение такого образца во время

съемки на 7—10 мм не дает положительных результатов Для получения

качественной рентгенограммы необходимо суммировать отражения с пло-

щади образца в несколько сот квадратных миллиметров Было сконструиро-

вано два приспособления к камерам КРОС-1, которые переделывались для

съемки на просвет

Рис 16 Рентгенограммы образца сплава Fe—3% Si, отожженного при 1100°С — 10 ч

после прокатки (величина зерна ~0,6 мм в поперечнике) При неподвижном образце

(слева), при перемещении образца (справа)

[27]

. Для этого изготавливали длинный коллиматор 1 и плоскую кассету 2,

которую закрепляли вместо держателя образца камеры КРОС-1 (рис 17, а)

Одно из приспособлений предназначено для получения единичных снимков

при перпендикулярном падении лучей на образец, имеющий форму полосы

шириной около 30 мм Образец 3 (рис. 17, а) укрепляется на зубчатой рейке

4, которая поднимается и опускается с образцом на ±22 мм за две минуты За

это же время происходит смещение образца в горизонтальном направлении

приблизительно на 1 мм, что соответствует величине проекции рентгенов-

ского пучка на образце Привод осуществляется от двигателя Д-32 через ко-

робку передач За время экспозиции (3 ч) суммируются отражения зерен,

находящихся на площади более 4000 мм

Приспособления сконструированы в ЦНИИЧМ, серийно не выпускаются

Рис. 17. Приспособления для съемки текстурограмм крупнозернистой полосы (а)

(вид сверху) и крупнозернистой ленты (б) (вид по ходу пучка).

Второе приспособление предназначено для изучения текстуры образцов в

форме ленты толщиной до 0,1 мм и позволяет получать серию рентгено-

грамм при различных углах поворота образца по отношению к первичному

пучку рентгеновских лучей, необходимую для построения ППФ (рис. 17,6).

Образец 1 наматывается на ведомую катушку 2 и во время съемки перема-

тывается на ведущую катушку 3, которая закреплена на оси 4 и приводится

во вращение двигателем через червячный редуктор 5, 6. Скорость переме-

щения ленты регулируется в пределах от 3,5 до 7 мм/мин изменением диа-

метра ведущей катушки. За время экспозиции (3 ч) пучок рентгеновских

лучей пересекает от 1 до 2 м ленты. Для получения серии рентгенограмм

предусмотрена возможность поворота образца рукояткой 7 вокруг НП с

установкой углов по лимбу 8 от 0 до 80° и вокруг ПН с установкой углов по

лимбу Ρ от 0 до 45°. Оси поворотов взаимно перпендикулярны и лежат в

плоскости ленты. Натяжение ленты регулируется направляющими с пружи-

ной. Это приспособление может использоваться также для съемки крупно-

зернистой проволоки.

На рис. 16 представлены рентгенограммы ленты сплава Fe— 3%

Si с размером зерна до 0,8мм в поперечнике. На рентгенограмме, получен-

ной с движущейся ленты, видны четкие текстурные максимумы (на рис. 16,

справа), тогда как по рентгенограмме неподвижного образца (на рис. 16,

слева) невозможно даже судить о наличии текстуры. При более крупном

зерне необходимо увеличить экспозицию. Преимуществом такого метода

съемки является также усреднение результатов по значительному объему

образца, что существенно повышает его объективность.

Глава III

ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТЕКСТУРЫ

1. ПРИНЦИП МЕТОДОВ И СХЕМЫ СЪЕМОК ПРЯМЫХ

ПОЛЮСНЫХ ФИГУР

При дифрактометрическом исследовании текстуры регист-

рируется только отраженный луч S', расположенный в плоско-

сти гониометра G (рис. 18). Этот луч соответствует нормали,

лежащей в экваториальной плоскости сферы проекции (N

на

рис. 7, а). Поэтому единичное измерение на дифрактометре

при фиксированном положении образца и счетчика дает све-

дения только для одной точки на срезе сферы проекции (по-

люсной фигуре), а не для всего среза, что характерно для фо-

тометода. Очевидно, что для обследования всего среза сферы

проекций необходимо либо при неподвижном образце сме-

щать счетчик из плоскости гониометра так, чтобы он «обегал»

все дебаевское кольцо, соответствующее данному срезу,

либо поворачивать образец таким образом, чтобы после-

довательно все участки дебаевского кольца зарегистриро-

вать неподвижным счетчиком. Последнее осуществить

Рис. 18. Положение отражающих плоскостей {hkl} в облучаемом объеме образца

при различных углах α и β для метода наклона (q —плоскость образца; G —

плоскость гониометра; Χ, Υ, Ζ — возможные оси поворота образца)

Рис. 19. Положение отражающих плоскостей {hkl} в облучаемом объеме образца

при различных углах α и β для метода поворота