Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

излучения. Дифрагированный луч составляет угол 2θ с про-

должением первичного луча и попадает на плоскость рентге-

нограммы 2 в точке М. Нормаль N к отражающей плоскости

АВ пересекает сферу проекций 3 в точке Ρ и по законам по-

строения стереографической проекции

Рис. 5. К рассмотрению основных положений рентгеновского метода определения

текстуры.

1 — образец; 2 — рентгенограмма; 3 — сфера проекций; 4—конус отражений; 5 —

конус нормалей отражающих плоскостей; 6 — плоскость стереографической

проекции (полюсной фигуры); 7 — текстурный конус нормалей

проецируется в точку Р' на экваториальную плоскость проек-

ции, совмещаемую с выбранной плоскостью образца, напри-

мер с плоскостью прокатки. Падающий, дифрагированный луч

и полюс отражающей плоскости Ρ расположены в одной плос-

кости. Рассмотрение всех возможных плоскостей, отражаю-

щих под углом θ, τ. е. последовательный поворот плоскости

АВ вокруг первичного луча, дает конус отражений 4, угол рас-

твора которого равен 4θ. Пересечение конуса отражений 4 с

плоскостью рентгенограммы 2 дает дебаевское кольцо. Конусу

отражений соответствует конус нормалей 5 с углом раствора

(90°—θ)2. Сечение сферы конусом нормалей {hkl} прое-

Для построения стереографической проекции точку Ρ на сфере соединяют пря-

мой с противолежащим полюсом сферы проекцией (точкой S). Пересечение прямой

PS с экваториальной плоскостью 6 — точка Р' является стереографической проекцией

плоскости (hkl) (АВ).

цируется на плоскость проекций 6 в виде кольца, отстоящего

от края круга проекций на угол θ. Таким образом, совокуп-

ность плоскостей {hkl}, расположенных в образце под углом θ

к первичному лучу, дает конус отражений к дебаевское кольцо

на рентгенограмме, которым соответствуют сечение сферы

конусом нормалей и кольцо на плоскости стереографической

проекции (полюсной фигуре).

В том случае, если плоскости {hkl} расположены в образце

беспорядочно (отсутствие текстуры), имеется непрерывный их

набор при повороте образца вокруг первичного луча и дебаев-

ское кольцо равномерно зачернено. Если же имеется текстура,

то интенсивность вдоль дебаевского кольца не будет равно-

мерной, а появятся текстурные максимумы, отвечающие по-

вышенной вероятности расположения плоскостей под некото-

рыми углами к осям образца. Соответствующие текстурные

максимумы возникнут и на кольце полюсной фигуры. Как бы-

ло показано выше (см. раздел 1), в случае аксиальной тексту-

ры нормали {hkl} образуют систему коаксиальных конусов;

один из них 7 и симметричный ему показаны на рис. 5. В ма-

териале с аксиальной текстурой в отражающее понижение по-

падут плоскости, нормали которых лежат на пересечении ко-

нуса 5 (образуемого нормалями отражающих плоскостей при

беспорядочном их распределении) и текстурного конуса 7

(точки, эквивалентные Р). Этим положениям нормалей соот-

ветствуют текстурные максимумы на рентгенограмме (под-

робнее см. гл. II). В случае текстуры прокатки возникают до-

полнительные ограничения в расположении нормалей и отра-

жение становится возможным только при некоторых поворо-

тах образца вокруг НП.

При дифрактометрических методах исследования регистра-

ция отражений от плоскостей выбранного типа {hkl} произво-

дится счетчиком квантов, установленным неподвижно под уг-

лом 2θ к первичному пучку, т.е. на образующей конуса отра-

жений 4 (см. рис. 5). Регистрация интенсивности вдоль деба-

евского кольца (или по кольцу полюсной фигуры) достигается

вращением образца вокруг нормали к его плоскости. Обследо-

вание всей сферы проекций (последовательный переход к но-

вым ее течениям) для заполнения полюсной фигуры достига-

ется поворотом образца вокруг другой оси. При этом исполь-

зуются различные схемы съемки, рассмотренные в гл. II и III.

Закономерность расположения текстурных максимумов за-

висит от типа кристаллической решетки материала, рассмат-

риваемых плоскостей {hkl} и характера текстуры. Исходя из

знания двух первых факторов, анализируя расположение тек-

стурных максимумов на дебаевских кольцах или полюсных

фигурах, определяют преимущественные кристаллографиче-

ские ориентировки, описывающие текстуру. Для более полно-

го анализа текстуры обычно используют отражения для двух-

трех плоскостей с низкими индексами {hkl}. Плоскости с вы-

сокими значениями индексов не рассматриваются, поскольку

из-за большого фактора повторяемости картина расположения

текстурных максимумов становится менее четкой

. Кроме то-

го, эти отражения испытывают большее уширение из-за мик-

ронапряжений и дисперсности областей когерентного рассея-

ния.

4. ОПИСАНИЕ ТЕКСТУРЫ

Прямые полюсные фигуры. Наиболее распространенным

способом описания текстуры служит прямая полюсная фигура

(ППФ). Общее представление о ППФ как о стереографической

проекции нормалей отражающих плоскостей одного типа {hkl}

было дано при рассмотрении основных положений рентгено-

графического метода определения текстуры (см. рис. 5).

Примером прямых полюсных фигур могут служить рас-

смотренные в гл. III (см. рис. 33, 48), полученные рентгенов-

ским фото- и дифракционным методами. Прямая полюсная

фигура показывает вероятность, с которой нормаль к кристал-

лографической плоскости {hkl} совпадает с различными на-

правлениями в исследуемом образце и обозначается индекса-

ми {hkl}. Она дает наглядное представление об ориентировках

кристаллитов в исследуемом материале. Важно бывает не

только определить, каким идеальным ориентировкам соответ-

ствуют наиболее интенсивные максимумы на ППФ, но и про-

следить за формой и интенсивностью областей рассеяния, ха-

рактеризующих более слабые ориентировки.

Обратные полюсные фигуры. Обратная полюсная фигура

(ОПФ) представляет собой стандартную стереографическую

Увеличивается число текстурных конусов 7 (см рис. 5), пересекающих конусы

нормалей 5. Это не относится к отражениям порядка n>1.

проекцию кристаллической решетки исследуемого материала,

на которой нормалям плоскостей придается вес, пропорцио-

нальный вероятности совпадения с ними рассматриваемой оси

образца (после учета множителя повторяемости). Таким обра-

зом, ОПФ показывает распределение интересующей нас оси

образца относительно кристаллических осей, т. е. является об-

ратной функцией по отношению к ППФ; координатные оси и

анализируемое направление изменены на обратные по сравне-

нию с ППФ.

Экспериментальное определение ОПФ сводится к опреде-

лению интегральных интенсивностей возможно большего

числа рефлексов, вычислению по ним нормированной полюс-

ной плотности и нанесению полученных данных на стандарт-

ный стереографический треугольник. Точки с равной полюс-

ной плотностью соединяют изолиниями (см., например, рис.

34).

Методика расчетов впервые была предложена Харрисом

[15] и уточнялась в ряде работ; подробно она будет рассмот-

рена в гл. III, раздел 5. Там же обсуждаются особенности ме-

тода ОПФ и его сопоставление с методом ППФ.

Трехмерные функции распределения ориентировок. Ори-

ентировка кристаллитов относительно координатной системы

образца в принципе является функцией трех переменных. Как

ППФ, так и ОПФ представляют собой двумерные проекции

трехмерной картины распределения ориентировки кристалли-

тов в поликристаллическом образце. Для получения более

полных сведений о текстуре обычно используют несколько

ППФ для разных семейств плоскостей или две-три ОПФ для

разных направлений в образце. Однако их сопоставление не

дает единой однозначной картины.

Необходимость количественных расчетов соотношения

ориентировок и ожидаемой, исходя из текстуры, анизотропии

физических свойств поликристаллического материала привела

к разработке анализа текстуры с помощью трехмерных функ-

ций распределения ориентировки (ФРО) кристаллитов, данные

о которых содержатся и полюсных фигурах в неявной форме.

Их можно получить аналитически посредством довольно

сложных расчетов, сравнительно недавно осуществленных на

ЭВМ.

Впервые текстурную функцию ввел А. С. Виглин [16],

который показал, что f(g), зависящую от ориентировки g,

можно разложить в ряд по обобщенным сферическим функ-

циям

Эти положения получили развитие в работах Бунге [17] и

РОЭ [18, 19]. Независимо друг от друга они разработали мето-

ды аналитического нахождения трехмерной функции распре-

деления ориентировок кристаллитов,

исходя из нескольких ППФ, полученных экспериментально.

Ориентация осей кристаллита относительно осей прокатан-

ного образца: НП, НН и ПН описывается углами Эйлера: φ

Φ, φ

. Пусть в исходном положе-

нии оси Χ, Υ, Ζ кристаллита сов-

падают с осями НП, НН и ПН об-

разца. Последовательные поворо-

ты вокруг оси Ζ на угол φ

, вокруг

оси X' на Φ и еще раз вокруг Ζ в

ее новом положении Ζ" на φ

пе-

реводят кристаллит в ориентиров-

ку g (рис. 6, по Бунге). Такой вы-

бор параметров удобен для мате-

матической обработки. В ряде

работ, где использован метод

расчетов по РОЭ, приведены дру-

гие обозначения углов Эйлера; ψ,

θ, φ, причем второй поворот производится вокруг оси Υ

вместо оси X. Поэтому при сопоставлении результатов мате-

матического анализа текстур необходимо иметь в виду сле-

дующие соотношения: По РОЭ По Бунге

ФРО выражает вероятность кристаллитов, имеющих ори-

ентировку g, описываемую углами Эйлера φ

, Φ, φ

, про-

порциональную части объема материала dV/V:

dV/V = f(φ

, Φ, φ

). (4)

Рис. 6—1. Углы Эйлера φ

Φ,

, связывающие координатные сис-

темы

При рентгеновском и других дифракционных методах ис-

следования отражение от какой-либо кристаллографической

плоскости не зависит от вращения в самой плоскости; таким

образом, экспериментально удается определить только дву-

мерные функции распределения нормалей к плоскости данно-

го типа (ППФ) и из них вычислить трехмерную ФРО, т.е.

где α, β — угловые полярные координаты кристаллического

направления h по отношению к осям образца; γ — угол вра-

щения вокруг h; P

.— прямая полюсная фигура для направле-

ния h. Решить уравнение (5) относительно

f, если известно несколько P

. для разных h, можно разложе-

нием в ряд по обобщенным сферическим функциям.

Результаты расчетов обычно представляют графически в

виде сечений эйлерова пространства (при постоянных значе-

ниях одного из углов), на которые нанесены уровни равной

вероятности ориентировок (см., например, рис. 84 и 91). Лю-

бая ориентировка {hkl} <uvw> изображается точкой в эйлеро-

вом пространстве, что облегчает количественный анализ даже

слабых ориентировок.

Анализ проводится с помощью специальных карт (рис. 6-

П). Подробнее описано в гл. VI (с. 171).

Существует и другой метод расчета ФРО. Он заключается в

определении ориентировок большого числа отдельных кри-

сталлитов и нахождении частоты данной ориентировки [20].

Однако способ получения исходных данных очень трудоемкий

и не удовлетворяет требованиям автоматизации эксперимента.

С помощью анализа ФРО развиты новые представления о

текстуре различных материалов, о текстурных переходах и

природе ряда процессов, протекающих в металлах и сплавах

(см. гл. VII). Важным преимуществом метода ФРО является

возможность расчета анизотропии пластических и других

свойств материалов.

Наряду с указанными достоинствами метод ФРО имеет ряд

недостатков. Сюда относятся необходимость использования

ЭВМ с большой памятью, сложность математического аппара-

та. Кроме того, ФРО рассчитывают по нескольким ППФ, ми-

нимальное количество которых определяется симметрией ис-

следуемого материала. Для материалов с кубической решет-

кой требуется сбор

Рис 6—II. Карты положений идеальных ориентировок в се-

чениях трехмерного

пространства:

а—в — для г. ц. к. при (φ

=const; г—д — для о. ц. к, при

= const