Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

фокусирующей окружности изменяется и дифрагированный

пучок смещается из точки Μ в М'. Смещение участков образца

из центра гониометра в противоположном направлении вызы-

вает уширение дифрагированного пучка в другую сторону от

точки М. Вертикальная расходимость пучка вносит основной

вклад в дефокусировку. Отсюда следует необходимость огра-

ничения размеров пучка по высоте. Очевидно, что и поворот

вокруг оси гониометра вызывает отклонение участков образца

от фокусирующей окружности, проходящей через центр го-

ниометра.

Если ширина размытой вследствие дефокусировки линии

окажется больше, чем угловое раскрытие щели счетчика, то

интенсивность не будет полностью зарегистрирована. Таким

образом, эффект дефокусировки проявляется как дополни-

тельное падение интенсивности с увеличением угла наклона

или поворота α и поправка на поглощение не обеспечивает

полной коррекции.

В методе поворота уширение линии за счет дефокусировки

определяется по формуле

Δθ

±α

= γ cos θ sin α/sin (θ ± | α |), (20)

где γ — горизонтальная расходимость первичного пучка.

Отсюда следует, что эффект дефокусировки существенно

меньше в области отрицательных углов α и β особенности при

α, близких по величине к θ. Поэтому, следует работать в об-

ласти отрицательных углов поворота, т. е. поворачивать обра-

зец в сторону дифрагированного пучка.

Итак, при съемке на отражение дефокусировка обусловле-

на следующими основными факторами: плоской формой об-

разца: наклоном или поворотом образна.

При съемке «на просвет» в отражении участвует весь облу-

чаемый объем по толщине образца. Формула поправки интен-

сивности в работе [32] выведена для условия идеального па-

раллельного первичного пучка. В действительности, при

съемке на просвет используется слабо расходящийся пучок.

Дифрагированный пучок также можно рассматривать как рас-

ходящийся из мнимого изображения фокуса трубки F

(рис.

23), т. е. принцип фокусировки не используется, хотя распо-

ложение диафрагм остается как в методе Брэгга — Брентано.

Поворот образца на угол а вокруг оси гониометра вызывает

дополнительное размытие дифрагированного пучка, ширина

которого ω у окна счетчика может быть определена по

формуле

±α

= ω

sin α соs θ sin (| α | ± θ), (21)

где ω

— ширина первичного пучка у оси гониометра (рис. 23).

Из этой формулы следует, что размытие дифрагированного

пучка меньше в области отрицательных углов α.

Для регистрации интенсивности расходящегося пучка

рекомендуется использовать широкие щели или вообще

Рис. 23. Ход лучей в текстурrониометре при съемке «на просвет» и форма

пучка у щели счетчика

работать без щели перед счетчиком, как и при съемке «на от-

ражение». Для введения поправок при съемке «на просвет»

удобно пользоваться таблицей 4 Приложения. Если профиль

дифрагированного пучка имеет плато, то для регистрации ин-

тенсивности можно использовать узкую щель счетчика (ω

на

рис. 23). Тогда при линейчатой проекции фокуса трубки (ши-

риной ≤ 0,1 мм) измеряемая интенсивность I'

определяется из

соотношения

±α

= I

±α

/ω, (22)

где I

±α

—интегральная интенсивность, и формула кор

рекции интенсивности примет вид, симметричный относи

тельно α = 90°.

Т. е. поправка имеет одинаковую величину при α>0 и α<0.

При некотором оптимальном значении μd (0,8 для ν=10°; 0,6

для θ=20°; 0,4 для θ = 30° и 0,2 для θ=40°) поправка, опреде-

ленная по формуле (23), в интервале углов α от 90 до ~50° для

разных θ составляет не более 5% и может не учитываться [28].

Уменьшение дефокусировки и ее коррекция в методе на-

клона. Наряду с рассмотренными выше факторами, приводя-

щими к дефокусировке, важное значение имеет точное гео-

метрическое положение отражающей поверхности. При сме-

щении плоскости образца с оси гониометра на величину s

смещение дифракционной линии составляет s соsθ/R, где R —

радиус гониометра.

Отсюда предъявляются высокие требования к юстировке

гониометра и установке образца в держателе, которые сводят-

ся к тому, чтобы при всех углах наклона поверхность образца

проходила через оптический центр гониометра — точку пере-

сечения его вертикальной и горизонтальной осей. В против-

ном случае при наклоне нарушаются условия фокусировки для

всех точек поверхности образца, что ведет к резкому умень-

шению интенсивности.

Уменьшение дефокусировки из-за плоской формы образца

достигается установкой вблизи держателя узкой горизонталь-

ной щели

, которая в этом методе является главной диафраг-

мой. Сокращение размеров этой щели по вертикали ограниче-

но необходимостью получения достаточно интенсивного пуч-

ка. Входная щель счетчика также должна быть горизонталь-

ной, причем чем больше ее длина, тем меньше падение интен-

сивности за счет дефокусировки [35]. Размер щели счетчика

по горизонтали лимитируется необходимостью разрешения

отражений от разных кристаллографических плоскостей и вы-

бирается в зависимости от условий эксперимента: длины вол-

ны излучения, типа кристаллической решетки исследуемого

образца и др.

Проекция пучка на образце, прямоугольная при α=0°, при-

нимает форму параллелограмма, размеры и вытянутость кото-

рого сильно зависят от углов α и θ (рис. 24). Отношение пло-

щадей облучаемых поверхностей при α=0° и α ≠ 0° обратно

пропорционально соs α

Минимальное расстояние от щели до образца лимитируется необходимостью

его наклона и определяется конструкцией гониометра.

(т. е. при α = 60° облучаемая площадь увеличивается в два

раза). Изменение размера пучка на образце при наклоне необ-

ходимо контролировать, так как он может выйти за пределы

образца, что повлечет за собой неучтенные потери интен-

сивности.

Рис. 24. Изменение формы пучка на образце в зависимости от углов от-

ражения θ и наклона α (ограничение первичного пучка: 2 мм по горизонта-

ли и 1 мм по вертикали)

Значительное падение интенсивности для эталонного об-

разца начинается с некоторого «предельного» угла наклона

, при котором поверхность образца становится параллельной

одному из верхних краевых лучей первичного пучка [36]. При

условии идеальной юстировки угол α

определяется из урав-

нения:

tg α = сtg ω sin (θ + Ω), (24)

где ω — вертикальная, а Ω — горизонтальная расходимость падающих лучей,

На рис. 25 показано

изменение интенсивности

для бестекструного образ-

ца в зависимости от углов

α и θ

Рис. 25. Изменение интен-

сивности дифрагированного

пучка для лона без текстуры эта

в зависимости от углов θ и α в

ди-фрактомстре ДΛPT-2,0 эталон Fе, излучение Со). 1 — {110}; 2 - {200}; 3

— {211} ; сплошные линии — ограничение первичного пучка 4 мм по гори-

зонтали и 1 мм по вертикали, окно счетчика не ограничено (10 мм); пунк-

тирные линии — соответственно 4, 0,5 и 10 мм; штрих-пунктирные линии

— 4, 1 и 2 мм

при разном размере щелей перед образцом и у окна счетчика

текстурдифракτометра ДAPT-2,0. Видно, что для меньших уг-

лов θ существенное падение интенсивности начинается при

меньшем угле α

. Уменьшение горизонтальной щели перед

образцом с 1,0 до 0,5 мм заметно увеличивают угол α

, с кото-

рого необходимо корректировать падение интенсивности. Ог-

раничение щели счетчика, как и уменьшение высоты горизон-

тальной щели, оказывает более сильное влияние при малых θ,

поскольку с увеличением θ эффект дефокусировки уменьша-

ется.

Причиной расхождения значений угла α

(от 10 до 60°) в

разных работах является различие хода лучей, обусловленное

конструктивными особенностями, влияющими на точность

юстировки гониометров и установки образца. В связи с этим

введение поправки на дефокусировку расчетным путем, без

учета специфики гониометров, не дает точных результатов.

Существует два экспериментальных способа коррекции

дефокусировки, один из которых основан на использовании

зависимости I от α, для эталона, а другой — на определении

изменений интенсивности фона [37]. Второй способ принци-

пиально неверен, поскольку в нем не может быть учтено из-

менение ширины дифракционной линии и срезание ее щелью

счетчика. Затруднения в первом способе связаны со сложно-

стью изготовления бестекстурного эталона из исследуемого

материала, имеющего плотность, близкую к плотности ком-

пактного образца.

Для острых линий (отожженные образцы) относительное

уширение при наклоне образца больше, чем для широких ли-

ний (деформированные образцы).

Срезание дифракционной линии щелью счетчика является

основным источником ошибок, поэтому для увеличения точ-

ности предложено использовать эталонный образец с шириной

дифракционной линии, близкой к исследуемому текстурован-

ному [38].

Заслуживает также внимания предложение использовать

офсетный эталонный образец для определения поправки на

дефокусировку [39]. Идея состоит в том, что, используя оф-

сетный образец из анализируемого текстурованного материа-

ла, можно симметричные точки ППФ получить наклоном на

разные углы α. Различие интенсивности в этих точках при ус-

ловии симметричной текстуры обусловлено дефокусировкой.

Одна из точек должна лежать в области углов α, где поправка

не требуется. Простым расчетом удается получить сведения

для всех значений α, причем одновременно учитываются все

факторы дефокусировки, как инструментальные, так и отно-

сящиеся к образцу, включая влияние поглощения (подробно-

сти см. гл. IV, раздел 2). Поправки, определенные по офсетно-

му образцу в работе [39], отличались от полученных с помо-

щью порошковых спрессованных и спеченных эталонов.

Внимание к вопросам коррекции дефокусировки расчетным

путем возросло в последнее время в связи с развитием методов

математической обработки результатов текстурного анализа.

Расчетная корректировка справедлива только для данной на-

стройки гониометра (юстировка, профиль первичного пучка,

размер щелей и т. д.). Другие, указанные выше факторы, вы-

зывающие дефокусировку, изменяются в зависимости от гео-

метрических [40, 41].

Уширение линии ∆2θ как функции углов α и θ, высоты

первичного пучка на образце W и диаметра гониометра D мо-

жет быть рассчитано по формуле

Δ2θ = (W tg α siп 2θ/sin θl) 2/D. (25)

Из формулы (25) видим, что при постоянных W и α умень-

шение θ приводит к уширению пика и может привести к поте-

ре интенсивности при неизменной ширине щели счетчика ω

[40].

Для расчетов на ЭВМ удобна простая зависимость, уста-

новленная экспериментально:

α=0

= K exp P

, (26)

где Р

— коэффициент, учитывающий геометрические факто-

ры конкретного гониометра, например в работе [40] экспери-

ментально по эталону определено Р=1,03.

Однако, как было показано в работах [39 и др.], поправка по

порошковому и компактному эталонам различается. В работе

[41] предложено более строгое решение проблемы, включаю-

щее экспериментальное определение профиля линии T

(φ) при

α=0° и расчетное при α ≠ 0 :

Таблица.2

Рекомендуемые щели для разных методов съемки, мм

Положение щели и ее назначение Метод

№ 1*

непосредственно

после трубки, определяет-

ся размерами образца

№ 2, перед образцом, глав-

ная щель, влияет на расхо-

димость пучка и дефоку-

сировку

перед счетчиком ω

ограничение

по горизонтали*

Наклона

Ограничение пучка по

горизонтали 1; 2; 4

Ограничение пучка по

вертикали 1; 0,5; 0,3

= (∆2θ

/ 360)⋅2πR

(практически не ограничивается)

или выбирается, исходя из поло-

жения соседних рефлексов

Поворота

Ограничение пучка по вер-

тикали 2; 4; 8

Ограничение по горизон-

тали 1; 0,5, 0,3

То же

На просвет

То же

а) то же;

б) при наличии плато у дефракци-

онного профиля 1; 0,5

Примечание Δ2θ — ширина линии; R — радиус гониометра

В некоторых конструкциях гониометров вместо одной имеются две щели после трубки, при этом вторая может быть

идентична первой или главной

Ограничение по вертикали определяется максимальной интенсивностью

где φ — угловое расстояние от θ; W — высота пучка на образ-

це; функция Zψ(θ, α) описывает уширение дифракционной ли-

нии от участка образца на расстоянии Z от оси наклона; ψ(θ, α)

= (соsθ tgα) х 360/D, где D — диаметр гониометра.

Щель счетчика шириной ∆θ принимает интенсивность,

равную

Уравнения (27) и (28) удобны для расчетов с помощью

ЭВМ. Профиль линии I

(φ) при α=0° определяют эксперимен-

тально с узкой щелью детектора при дискретном изменении θ

от —Δθ/2 до +Δθ/2; при этом уже учитываются особенности

гониометра, уширение из-за дифракции на внутренних слоях и

из-за плоской формы образца.

С учетом описанных выше особенностей методов рекомен-

дуется использовать щели, указанные в табл. 2.

4. ПРЯМЫЕ ПОЛЮСНЫЕ ФИГУРЫ

Аксиальная текстура

Принцип измерения. Аксиальную текстуру плоских образ-

цов, например осажденных слоев, сечений толстой проволоки

и прутка, исследуют съемкой на отражение методом наклона

или поворота. При этом ось В может быть как перпендикуляр-

ной, так и параллельной плоскости образца q (рис. 26).

При наклоне (или повороте) образца на угол α в отражаю-

щее положение попадают плоскости {hkl}, для которых N

hkl

составляет с В соответственно угол ρ=α при оси В, перпенди-

кулярной плоскости q, и угол ρ= =90°—α — при оси В, парал-

лельной q.

Для определения текстуры в проволоке диаметром 0,1 —

1,5 мм (съемка одной проволочки) или сборного образца из

нескольких тонких (диаметр <0,l мм) проволочек на рамке ис-

пользуют метод наклона, но образец располагают по отноше-

нию к трубке и счетчику, как при съемке «на просвет», т. е.

ось образца при всех углах α остается в плоскости, делящей

пополам угол между S

и S' (рис. 27). Образец омывается

первичным пучком и в дифракции участвуют лишь поверхно-

стные слои.

В исходном вертикальном положении образца отражают

плоскости {hkl}, параллельные оси проволоки В. При наклоне

образца на угол α в отражающее положение последовательно

попадают {hkl}, нормаль к которым составляет с осью В угол

ρ=90°—α. Этим методом в принципе можно провести съемку в

интервале углов α от 90 до 0°, т. е. получить полную ППФ.

Рис.26. Возможное положение анализируемой плоскости q в объеме образца:

а — образец с аксиальной текстурой <100>; б — образец с текстурой прокатки

{100} <110>

Рис.27. Схема съемки при определении текстуры единичной проволоки или

тонкой проволоки, уложенной в рамку

Съемку, однако, проводят до критического угла наклона

кр

, после которого введение поправки невозможно (см. ниже).

Возвратно-поступательное перемещение рамки обеспечивает

равномерное облучение материала и хорошее усреднение в

случае относительно крупного зерна. При отсутствии переме-

щений рамки сечение пучка должно быть существенно больше

диаметра проволоки.

Съемка дифрактометрических кривых. Съемка кривых

для аксиально текстурованного образца может проводиться

при изменении только угла α* (рис. 28, α). Для этого образец,

у которого ось В параллельна плоскости q, во время съемки

должен все время

* Съемка кривых при изменении только одного угла α вручную занимает при-

близительно около 0,5—1 ч

находиться в нулевом положении по углу β, соответствующе-

му данному методу (см. табл. 1). Образец, у которою ось В

перпендикулярна q, может быть установлен произвольно во

время съемки, поскольку для него любые положения по β эк-

вивалентны

Быстрое вращение по углу β вокруг оси X (со скоростью 60

об/мин) рекомендуется лишь при анализе крупнозернистых

образцов, для которых ось В перпендикулярна q.

Коррекция интенсивности при исследовании текстуры

проволоки. При съемке методом наклона цилиндрических

Рис 28 Дифрактометрические кривые I

(111)

от α и построенные по ним полюсные

фигуры аксиальной текстуры <100> (схема) а, в — q перпендикулярна оси В, б,

г — q параллельна оси β

образцов (проволоки) изменение угла α приводит к изменению

поглощения и объема, участвующего в отражении. При ис-

пользовании первичного пучка с малой вертикальной и боль-

шой горизонтальной расходимостью, в интервале углов α от

90° до α

кp

(см. рис. 27), где проекция облучаемой длины об-

разца на ось гониометра не изменяется, коррекция измеренной

интенсивности I

изм

может быть проведена по формуле I=I

изм

(L — коэффициент, зависящий от углов θ и  дан в работе I.

Имеются также ограничения по углу θ. При μr≥20 (где r —

радиус образца) эта формула справедлива для углов θ≤45°.

Критический угол a

кр

, после которого формула