Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

данных не менее чем для трех полюсных фигур разных {hkl},

т. е. затрата весьма продолжительного времени. В связи с этим

метод ФРО целесообразно применять только при необходимо-

сти тонкого анализа текстуры. Метод расчетов ФРО подроб-

нее будет рассмотрен в гл. VI.

5. СИММЕТРИЯ ТЕКСТУРЫ

Проявление законов симметрии во внешней огранке кристаллов и в

строении кристаллической решетки является отображением общего закона

природы — стремления к равновесию, устойчивости, минимуму энергии.

Законам симметрии подчиняется и текстура, поскольку она возникает в ре-

зультате взаимодействия симметрии поля и кристалла. При этом поле может

быть как внешним, так и внутренним.

Впервые И. П. Талашкевичем было предложено распространить сим-

метрийное описание напряженных состояний на преимущественную ориен-

тировку кристаллов металла, испытавшего обработку давлением [21]. Под

симметрией полей напряжений понимается симметрия соответствующих им

тензоров напряжений второго ранга. Теоретически эта задача была решена

на основе принципа суперпозиций групп симметрии (ГС) Кюри, согласно

которому результирующая ГС двух взаимодействующих объектов определя-

ется как общая высшая подгруппа ГС каждого из них [22]. Было показано,

что множество полей напряжений и, следовательно, всех возможных типов

текстуры обработки металлов и сплавов должно принадлежать по своей

симметрии к одной из 14 точечных групп:

Однако кристаллический материал при этом рассматривался как ква-

зиизотропное тело [23].

Значительным шагом вперед явилось теоретическое изучение поведения

кристаллов разных сингоний в полях различной симметрии. В. И. Славов и

Я. Д. Вишняков проанализировали возможность взаимодействия полей 14

ГС с кристаллической решеткой семи сингоний [24]. Было установлено, что

суммарное число элементарных текстур, отвечающих полям всех ГС, равно

230 — числу федоровских пространственных групп симметрии. Под элемен-

тарной текстурой подразумевается текстура с наиболее простыми индекса-

ми. Она является началом бесконечного ряда более сложных типов текстуры

или мультиплетов, принадлежащих одной группе симметрии текстуры

(ГСТ), которая характеризуется определенной закономерностью кристалло-

графических индексов. Из 230 ГСТ 58 относятся к полям плоскостной и 172

— к полям осевой симметрии.

* Приняты обозначения групп симметрии по А. В. Шубникову: ∞ — ось симмет-

рии бесконечного порядка, цифры без черты — простая ось, а с чертой — зеркальная

ось симметрии соответствующего порядка; т — плоскость симметрии. Точка между

символами двух элементов симметрии означает их параллельность, а двоеточие —

перпендикулярность, косая черта — наклон друг к другу.

Славов В. И. Исследование симметрии текстуры в кристаллических материалах.

Автореф. канд. дис. М., 1974.

Рассмотрение ГСТ позволяет объяснить происхождение ориентировок,

прогнозировать в общем виде текстуры, если известна симметрия полей

воздействия на данный материал, или, наоборот, определять симметрию

поля по известной текстуре.

Из анализа симметрии текстуры следует, что стабильность некоторых

ориентировок кристаллов при обработке давлением обусловлена соответст-

вием их исходной ГСТ симметрии поля. Заслуживает внимания предполо-

жение о том, что после прокатки небольшие объемы решетки металла могут

иметь ориентировки, соответствующие полям осевой симметрии, и, по-

скольку к последним относятся все тепловые поля, характеризуемые гради-

ентом температуры, эти участки решетки могут служить зародышами рекри-

сталлизации и определять текстуру рекристаллизации. Вопросы симметрии

текстуры достаточно полно освещены в работе [24].

Глава II

ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТЕКСТУРЫ

1. АКСИАЛЬНАЯ ТЕКСТУРА

Съемка рентгенограмм. Рассмотрим разные схемы съемки аксиально

текстурованных образцов, например проволоки после волочения.

Прямая съемка на плоскую пленку. Рентгенограммы от текстурованных

образцов для интерференции с малыми углами θ наиболее часто снимают в

камере прямой съемки на плоскую пленку (рис. 7). Образец обычно устанав-

ливают вертикально, так, чтобы ось образца (В) была строго перпендику-

лярна падающему пучку рентгеновских лучей S

. Лишь в этом случае ди-

фракционная картина будет симметричной относительно вертикальной и

горизонтальной линий рентгенограммы (рис. 7, а—в).

Как было показано в разделе 3, гл. I, при съемке аксиально текстурован-

ного образца на монохроматическом излучении нормали Nhkl являются од-

новременно образующими двух конусов с углами полураствора (90°—θ) и ρ,

оси которых в общем случае не параллельны друг другу. Этим нормалям

отвечают отраженные лучи S’

, приводящие к появлению текстурных мак-

симумов на линиях рентгенограммы.

Рассмотрим интерференционную картину для разных углов θ при усло-

вии, что ось В перпендикулярна падающим лучам S

, т. е. оси указанных

конусов также перпендикулярны друг другу (рис. 7, а — в):

а) ρ> θ ≠ 90°. При этом оба конуса нормалей пересекаются по четырем

общим образующим и им соответствуют четыре отраженных луча S’

(рис.

7, a):

б) ρ=90°. При этом плоскости {hkl} параллельны оси В и конус норма-

лей с углом полураствора ρ соответствует плоскости, которая пересекает

«конус отражения» только по двум образующим,

«расположенным» на горизонтали. В этом случае вместо четырех макси-

мумов на кольце получаются два, лежащие на горизонтальной линии пленки

(рис.7, б).

в) ρ = θ. При такой особой ориентации конусы нормалей с

углами полураствора (90°—θ) и ρ касаются друг друга по образующим

(рис.7, в). В отражающем положении оказываются плоскости {hkl}, распо-

ложенные под углом (90°—θ) к оси В и на кольце рентгенограммы получа-

ются только два пятна, расположенные на вертикали пленки;

г) ρ< θ. При этом для малых углов θ плоскости {hkl} почти перпенди-

кулярны пленке, конусы с углами полураствора (90°—θ)

Рис. 7. Зависимость положения текстурных максимумов на кольце рентгенограммы

от условий съемки:

а, б, в — ·ψ = 90°; г — ψ ≠90° (косая съемка); а — ρ >90°—θ; б — ρ = 90°; в — ρ =90°-

θ; г - ψ ≠(90°—θ)+ ρ

и ρ не пересекаются друг с другом и при резкой, однокомпонентной тексту-

ре интерференции на пленке вообще не будет. Отражения от таких плоско-

стей возможны только при «косой» съемке, когда ось В не перпендикулярна

лучам S

(рис. 7, г).

Угол θ связан с радиусом дебаевского кольца r на рентгенограмме и

расстоянием А от образца до пленки соотношением

tg2θ = r/A (6)

Так как размеры пленки ограничены, то практически не удается полу-

чить линии с углами θ более 35°. Съемку удобнее проводить

в камере с изменяющимся расстоянием А. Можно воспользоваться камерой

РКСО, однако для нее A = const = 40,5 мм, поэтому при r

max

= 45 мм угол θ

не должен превышать ∼24°. В этом случае для получения на пленке не-

скольких интерференционных колец используют жесткое молибденовское

излучение (рис. 8). Чем больше степень текстурованности и меньше рассея-

ние текстуры, тем меньше протяженность текстурных максимумов на линии

рентгенограммы Съемка в аксиальной камере. Лучи S

направлены вдоль

оси камеры перпендикулярно оси образца B (рис.9, а).

Рис 8 Рентгенограммы проволоки из алюминия (г. ц. к.решетка) (а) и вольфрама

(о. ц. к. решетка) (б) (Прямая съемка, излучение Мо; степень деформации

80—90%)

После распрямления пленки, изогнутой по цилиндру, дебаевские кольца

приобретают форму прямых линий.

Угол θ связан с диаметром камеры D

и расстоянием А от образца до

линии (HKL), измеренным по образующей соотношением

tg2θ = D

/2A. (7)

Прямая съемка в дебаевской камере (типа РКД). Лучи S

направлены

перпендикулярно оси изгиба пленки по цилиндру. При съемке «на прохож-

дение» столбика, который «омывают» падающие лучи, или тонкой фольги

пучок S

падает перпендикулярно оси В (рис. 8,6).

Рис. 9, Схемы съемки рентгенограмм образцов с аксиальной текстурой (В — ось об-

разца):а — съемка в аксиальной камере; б — съемка в дебаевской камере «на

просвет»; в — съемка на отражение;

При съемке «на отражение», которая часто используется, например, для

анализа аксиальной текстуры тонких электролитически и вакуумноосажден-

ных слоев на массивной подложке, лучи S

направляются под углом φ к пло-

ской поверхности образца (рис. 8, в). Угол θ для линии (HKL) рентгенограм-

мы, снятой в дебаевской камере, связан с диаметром камеры D

и расстоя-

нием 2L между анализируемыми симметричными дугами при съемке «на

прохождение» [ ИЛИ с расстоянием L между следом падающего луча на

пленке и дугой (HKL) при съемке «на отражение»] соотношением

град

= 2L х 57,3/D

. (8)

Для стандартной дебаевской камеры (D

=57,3 мм) 1 мм ду-

ги,измеренный на пленке, соответствует одному градусу по углу θ.

Анализ текстуры по рентгенограмме, снятой в дебаевской камере,

имеет существенный недостаток, обусловленный ограниченной шириной

пленки, благодаря чему на ней получается только часть дебаевского кольца.

Для уменьшения этого недостатка используют камеру со специальной кас-

сетой с увеличенной образующей для цилиндрически изогнутой пленки

(например, до 100 мм [25] против 15—25 для обычных камер РКД).

Определение ориентировки. Расположение текстурных максимумов на

линиях рентгенограммы аксиально текстурованного поликристаллического

образца следует из анализа дифракционной картины, сходной с картиной

для вращающегося монокристалла, ось вращения которого соответствует

оси текстуры <uvw>

Простой способ определения индексов оси текстуры <uvw> основан на

вычислении угла ρ между нормалью N

hkl

к анализируемым плоскостям {hkl}

и искомым направлениям <uvw>, параллельным оси образца В.

При прямой съемке на плоскую пленку и в аксиальной камере (см рис. 7,

а и 9, а) угол ρ находят по формуле

cos ρ = cos δ cos θ, (9)

представляющей собой уравнение косинусов углов для сферического тре-

угольника (на рис. 7 заштрихован).

При «косой» съемке на плоскую пленку, когда лучи #So составляют

угол φ с осью образца В, расположение текстурных максимумов на дебаев-

ском кольце относительно горизонтальной линии на рентгенограмме не

симметричное (см рис 7, г). Угол ρ находят по формулам Поляни

для верхней части рентгенограммы

cos ρ = cos δ

cosθ sin φ + sin θ cos φ; (10)

для нижней части рентгенограммы

cos ρ = cos δ

cos θ sin (180° — φ) + sin θ· cos (180° — φ). (11)

При съемке в дебаевской камере на прохождение (рис 9, б) угол ρ со-

гласно [1, 42] может быть определен по формуле

где 2l — расстояние между серединами симметричных текстурных макси-

мумов, расположенных по разные стороны от центральной линии на пленке

Углы θ для разных линий рентгенограммы определяют по формулам

(6)— (8) в зависимости от вида камеры Затем проводят ин-дицирование ли-

ний {HKL} рентгенограммы.

Углы θ измеряют на пленке или определяют по формулам, приведенным

ниже При прямой съемке на плоскую пленку

cos δ = l/(A tg 2θ), (13)

где l — расстояние от середины текстурного максимума до гори зонта-

ли, проходящей через центр рентгенограммы (см рис. 7, а) При съемке

в аксиальной камере

δ = 2/·57,3/D

, (14)

См. работу [26, с. 511, 512].

где 2l — расстояние между серединами текстурных максимумов на линии

{HKL} (см. рис. 9, а). Для камеры стандартного диаметра (Dк = 57,3 мм) 1

мм вдоль дебаевского кольца соответствует 2° по-углу δ.

При съемке в дебаевской камере на отражение (см. рис. 9, б), при кото-

рой лучи S

падают под углом ψ к поверхности образца, перпендикулярной

оси текстуры Т, текстурные максимумы расположены только в одной части

пленки, так как вторая заслонена образцом. В этом случае угол ρ находят по

формуле (10), а угол δ — из соотношения

(15)

(см. работу [25, с. 54—57]).

Зная углы ρ для нескольких текстурных максимумов каждого дебаев-

ского кольца {HK.L}, можно определить искомое направление <uvw> —ось

текстуры.

Для материалов с кубической решеткой индексы нормалей N

hkl

совпа-

дают с индексами плоскостей (hkl). Поэтому, сопоставляя найденные углы ρ

с углами между плоскостями в кубической решетке (табл. 1 Приложения),

можно непосредственно установить индексы <UVW>. Для этой же цели мож-

но воспользоваться формулой

(16)

Подставляя в нее конкретные индексы плоскостей (hkl), входящих в сово-

купность {hkl}, подбирают индексы [uvw], для которых углы ρ совпадают с

определенными по рентгенограмме. Задача облегчается, если учесть, что

осями текстуры в материалах с кубической решеткой являются направления

с низкими индексами: <100>, <110>, <111>, <112> и т.п.

В кристаллической решетке некубической симметрии (гексагональной,

тетрагональной и др.) индексы нормалей в общем случае не совпадают с

индексами соответствующих им плоскостей

. В этих случаях, как правило,

ограничиваются определением индексов плоскостей, перпендикулярных оси

текстуры, с помощью таблиц углов между плоскостями (например, табл. 10

Приложения для г. п. решетки) или соответствующих формул

Наличие на одном дебаевском кольце более четырех текстурных макси-

мумов с разными углами 6, а следовательно, и ρ может быть как в случае

многокомпонентной, так и однокомпонентной текстуры. Различить эти виды

текстуры удается на том основании, что расчет оси текстуры, проведенный

для разных линий рентгенограммы {HKL}, при однокомпонентной текстуре

должен дать одну и ту же совокупность <uvw>, а при многокомпонентной

— разные.

Рассеяние текстуры Δρ, приводящей к увеличению протяженности тек-

стурных максимумов, можно определить из их угловой ширины

См. подробнее ниже.

См. формулу (34).

по формуле (17), которая получена дифференцированием формулы (9) по

углам ρ и δ:

Δρ = (sin δ cos θ) Δδ / sin ρ. (17)

Характерные виды аксиальной текстуры для материалов с разным ти-

пом решетки приведены в табл. 7 Приложения.

Метод косой съемки можно использовать для непосредственного опре-

деления оси текстуры <uvw>. Для этого снимают серию рентгенограмм при

различных углах φ. Если для какого-то угла φ в отражающем положении

окажутся плоскости {hkl}, расположенные в образце перпендикулярно оси В,

то угол θ = 90°—φ и текстурный максимум появляется на вертикальном

диаметре анализируемого

кольца {HKL}. При этом для куби-

ческом решетки индексы {hkl}, со-

ответствую-щие анализируемой

интерференции {HKL}, и будут

определять индексы оси текстуры

<uvw>.

Возможна неполная аксиальная

текстура, отличительной чертой

которой является некоторое огра-

ничение вращения вокруг оси об-

разца, т. е. не все ориентировки

кристаллитов вокруг этой оси реа-

лизуются. Такая текстура возникает

под действием поля, симметрия

которого несколько отличается от

одноосной, что может иметь место,

например, при экструдировании.

При этом дифракционная картина

также становится асимметричной и

часть отражений на дебаевских

кольцах отсутствует. Последовательное выявление всех отражений, состав-

ляющих полную дифракционную картину, возможно на серии из 6 или 12

снимков, сделанных соответственно через 60 или 30° поворота образца во-

круг его оси.

Построение полюсных фигур и их анализ. Построение прямой полюс-

ной фигуры (ППФ) выполняется на кальке с помощью сетки Вульфа. Если

при съемке ось образца была перпендикулярна лучам So, то проекция оси В

на пленке обычно совмещается с вертикальной линией (рис. 10). Текстурные

максимумы переносят на кальку. От внешнего круга проекции диаметром

200 мм на кальке откладывают угол О и радиусом, соответствующим 90° —

θ, чергяг окружность, концентрическую по отношению к кругу проекции.

Через точку пересечения этой окружности с лучом, идущим из центра рент-

генограммы в середину данного текстурного максимума, проводят парал-

лель. Исходя из симметрии поля деформации относительно оси В, строится

симметричная параллель на нижней половине полюсной фигуры. Эти парал-

лели и представляют собой ППФ нормалей N

hkl

для идеальной текстуры.

Рис. 10. Схема построения полюсной

фигуры для аксиальной текстуры

Для реального аксиально текстурованного образца всегда имеется рас-

сеяние текстуры, приводящее к увеличению протяженности текстурных

максимумов, поэтому проводят параллели для прямых, проходящих из цен-

тра рентгенограммы в начало и конец текстурного максимума. ППФ будет

состоять из поясов, полуширина которых в градусах (Δρ), измеренная с по-

мощью сетки Вульфа, и определяет рассеяние.

2. ОБРАТНАЯ РЕШЕТКА ТЕКСТУРОВАННЫХ ОБРАЗЦОВ

Дифракционная картина для текстурованного образца может

быть представлена с помощью обратной решетки.

По условию построения обратной решетки радиус вектор #r*, прове-

денный из нулевого узла (000) в узел обратной решетки с координатами

(HKL), (H=hn; K=kn; L = ln), перпендикулярен соответствующим кристалло-

графическим плоскостям (hkl) (рис.11), а модуль |r*| обратно пропорциона-

лен межплоскостному расстоянию d

hkl

для этих плоскостей (|r*| = n/d

hkl

Рис. 11. Интерференционная картина в обратной решетке идеально текстурованных

образцов: а — аксиальная текстура; б — текстура прокатки

Для получения интерференции от узла (HKL) (от плоскостей {hkl} с по-

рядком отражения п) на монохроматическом излучении с длиной волны λ

необходимо пересечение узла (HKL) со сферой Эвальда. Сфера Эвальда

(сфера распространения) радиуса (1/λ) строится так, что она касается нуле-

вого узла (000), а ее центр О лежит на падающем луче S

Для нетекстурованного поликристаллического образца, в котором ана-

лизируемые плоскости {hkl} хаотично расположены в пространстве, соот-

ветственно и конец радиуса-вектора r* описывает сферу, радиуса |r*| с цен-

тром в (000). При этом сфера Эвальда