Свит Т.Ф. Основы разделения воздуха методом глубокого охлаждения и ректификации: учебное пособие

Подождите немного. Документ загружается.

На рисунке 7.3 изображена нижняя ректификационная колонна

агрегата, на рисунке 7.4 – верхняя ректификационная колонна.

1 – вставка с ректификационными тарелками; 2 – корпус; 3 – сборник

«грязного» жидкого азота; 4 – сборник чистого жидкого азота, 5 – крышка.

Рисунок 7.3 –Нижняя ректификационная колонна

Рисунок 7.4 – Верхняя ректификационная колонна

Агрегат Кт-12. На азотных заводах, использующих в качестве сы-

рья природный газ, широкое распространение для получения техноло-

гического кислорода из воздуха приобрели агрегаты типа Кт-12 (БР-1)

и их различные модификации (рисунок 7.5). Этот агрегат предназначен

для получения технологического (95 % О

) и технического (99,5 % О

)

кислорода, чистого азота (99,98 % N

), криптоно-ксенонового концен-

трата (0,1–0,2 % Кr+Хе) и неоно-гелиевой смеси (40 % Ne+Не).

Рисунок 7.5 – Схема агрегата Кт-12 (БР-1)

Воздух из турбокомпрессора под давлением 0,55 МПа поступает

(68000 м

/ч) в систему азотно-водяного охлаждения воздуха (АВО).

Система АВО состоит из азотного и воздушного скрубберов и двух

центробежных водяных насосов. После системы АВО воздух поступа-

ет в регенераторы. В агрегате – два кислородных регенератора 2, в ко-

торые поступает около 20 % воздуха, и три азотных регенератора 3, в

которые подается около 80 % воздуха.

регенераторах воздух охлаждается до температуры, близкой к

температуре сухого насыщенного пара (101,5 К), и одновременно ос-

вобождается от влаги и СО

. В кислородных регенераторах величина

обратного потока (кислорода) примерно на 3–4 % превышает количе-

ство прямого потока (воздуха). При этом средняя разность температур

на холодном конце регенератора составляет примерно 8 К, что обеспе-

чивает унос обратным потоком всех примесей, выделяющихся на на-

садке из прямого потока, и охлаждение воздуха до состояния сухого

насыщенного пара.

На холодных концах азотных регенераторов разность температур

должна быть уменьшена до величины

, при которой азот обратного по-

тока мог бы полностью уносить влагу и СО

, несмотря на то, что коли-

чество отходящего азота несколько меньше количества воздуха, про-

ходящего через азотные регенераторы. Это достигается применением

"петлевого потока": часть холодного воздуха после регенераторов ис-

пользуется для дополнительного охлаждения воздуха прямого потока.

Для этого необходимо три регенератора. Последовательность прохож-

дения потоков по азотным регенераторам: сначала через регенератор

проходит прямой поток воздуха, которых охлаждается, а на холодной

насадке из воздуха осаждаются влага и СО

Далее через этот же регенератор проходит обратный поток азота,

охлаждающий насадку и выносящий осевшие на ней примеси. Затем

снизу вверх проходит "петлевой" воздух, которой дополнительно ох-

лаждает насадку в нижней (холодной) части регенератора. Значитель-

ная часть "петлевого" воздуха отбирается при температуре 160–180 К и

отводится в детандерный теплообменник 21. Небольшая часть "петле-

вого" воздуха с теплого конца регенератора поступает в воздуходувку

8, после чего проходит азотный теплообменник 9, кислородный тепло-

обменник 10 и далее соединяется с основной массой воздуха, посту-

пающей в нижнюю колонну 18. Переключение регенераторов произво-

дится через каждые 3 минуты.

После детандерного теплообменника 21 "петлевой" воздух соеди-

няется с воздухом, идущим из регенераторов, и поступает

в нижнюю

колонну 18.

Часть воздуха (около 25 %) после промывки на трех нижних та-

релках от частичек СО

, унесенных из регенераторов, поступает в де-

тандерный теплообменник 21, где нагревается "петлевым" воздухом,

затем поступает в один из турбодетандеров 4, где расширяется от дав-

ления 0,58 МПа до 0,15 МПа и охлаждается до температуры насыще-

ния.

После турбодетандера воздух подается в среднюю часть верхней

колонны 6.

Полученная в результате ректификации в нижней колонне кубо-

вая

жидкость, содержащая 38–40 % О

, проходит адсорбер кубовой

жидкости 19, затем переохладитель 20, дросселируется и поступает на

соответствующую тарелку верхней колонны.

Пары азота из верхней части нижней колонны поступают в меж-

трубное пространство двух последовательно включенных основных

конденсаторов 5, где подвергаются дробной конденсации. Сконденси-

ровавшийся жидкий азот стекает в сборник, расположенный в верхней

части нижней колонны. Из сборника часть жидкого азота направляется

на орошение нижней колонны, остальной жидкий азот поступает в пе-

реохладитель, дросселируется и направляется для орошения верхней

колонны.

Часть газообразного азота из нижней колонны поступает в колон-

ну чистого азота 14, затем частично конденсируется в дополнительном

конденсаторе 13. Жидкий азот из дополнительного конденсатора слу-

жит флегмой, направляемой в колонну чистого азота. Не

сконденсиро-

вавшийся азот (99,98 % N

) поступает (3000 м

/ч) в азотный теплооб-

менник 9, где нагревается, затем направляется к потребителю. Жидкий

азот из колонны чистого азота подается в верхнюю колонну.

В результате процесса ректификации в верхней колонне образу-

ется газообразный азот и жидкий кислород. Газообразный азот из

верхней колонны проходит переохладитель, один из азотных регенера-

торов 3, азотный скруббер системы

АВО 1 и выбрасывается в атмо-

сферу.

Жидкий технологический кислород собирается в сборнике верх-

ней колонны, откуда направляется в первый из двух последовательно

включенных основных конденсаторов 5. Из центральной сливной тру-

бы первого конденсатора жидкий кислород направляется во второй

конденсатор, откуда часть жидкости идет на орошения криптоновой

колонны 12.

Газообразный кислород из конденсатора поступает

в верхнюю

колонну. Отбираемый из верхней колонны газообразный кислород

(13000 м

/ч) поступает в один из кислородных регенераторов 2 и далее

направляется к потребителю. Содержание О

в технологическом ки-

слороде после регенераторов составляет 95 %.

Очистка жидкого кислорода, испаряющегося в дополнительном

конденсаторе 13, от взрывоопасной примеси ацетилена производится в

одном из двух попеременно работающих адсорберов жидкого кисло-

рода 17.

Часть газообразного кислорода отбирается из криптоновой ко-

лонны и поступает в колонну технического кислорода 7. Часть жидко-

го кислорода отбирается из колонны

технического кислорода и подает-

ся на насос жидкого кислорода 11. Сжатый в насосе до давления 22

МПа жидкий кислород поступает в кислородный теплообменник 10,

где испаряется и нагревается воздухом "сквозной петли", поступаю-

щим из воздуходувки 8. После теплообменника кислород подается (300

/ч) потребителю, а воздух "сквозной петли" соединяется с воздухом,

выходящим из азотного теплообменника, и далее соединяется с пото-

ком воздуха, поступающим из регенераторов в нижнюю колонну.

Часть воздуха, прошедшего три нижние тарелки колонны 18, от-

бирается из потока, идущего на детандер, проходит теплообменник 16,

где охлаждает кислород, поступающий на испаритель 15.

Неоно-гелиевая

смесь собирается в конденсаторе, помещенном в

мернике верхней колонны, а оттуда поступает на дальнейшую перера-

ботку.

Все аппараты и трубопроводы, работающие при низких темпера-

турах, изготовляются из аустенитных хромоникелевых сталей, алюми-

ниевых сплавов и меди; они заключены в стальной герметический ко-

жух, заполненный шлаковой ватой.

Стоимость продуктов разделения воздуха зависит от

схемы про-

изводства и производительности установки.

Так, стоимость 1 м

азота (99,99 % N

), получаемого на установ-

ках Г-6800, примерно в два раза выше, чем на установке АКт-16-2.

Основными элементами себестоимости продукции являются

стоимость электроэнергии (60–70 %) и амортизационные отчисления

(18–12 %).

3 Извлечение инертных газов из воздуха

В процессе ректификации жидкого воздуха инертные газы рас-

пределяются следующим образом. Наиболее низкокипящая неоноге-

лиевая смесь накапливается в газообразном состоянии под крышкой

конденсатора.

Аргон, температура кипения которого близка к температуре ки-

пения кислорода и азота, накапливается в средней части верхней ко-

лонны.

Наиболее высококипящие газы – криптон и ксенон – конденси-

руются в

жидком кислороде.

Неоногелиевую смесь перерабатывают только с целью получения

неона. Гелий целесообразнее получать из природных газов.

Большое промышленное значение имеет получение из воздуха

аргона, криптона и ксенона.

7.3.1 Получение сырого аргона

Аргон получают из аргоновой фракции, отбираемой из верхней

колонны. Аргоновая фракция содержит 5–12 % Ar, 87–92 % О

и 0,5–

1,0 % N

. Получение чистого аргона включает три стадии. Сначала в

воздухоразделительном аппарате, попутно с получением кислорода

или азота, получают так называемый сырой аргон, содержащий 65 % -

95 % аргона. Затем эту смесь подвергают каталитической очистке от

кислорода путем связывания его водородом с получением смеси аргон-

азот. Третья стадия процесса заключается в разделении этой смеси на

чистый

аргон и азот, выбрасываемый в атмосферу.

Температура кипения аргона при атмосферном давлении равна

минус 185,5

С, т.е. находится между температурами кипения кислоро-

да (- 182,98

С) и азота (- 195,8

С). Поэтому при ректификации воздуха

аргон по высоте колонны распределяется между азотом и кислородом,

частично примешиваясь к каждому из них.

В аппаратах для получения кислорода, работающих без отбора

аргоновой фракции, содержание аргона в кислороде составляет около

0,6 %, а в азоте 1-1,1 %.

В аппаратах для получения чистого азота примесь аргона в полу-

чаемом

кислороде достигает 3,6 %, а в азоте – 0,15 %.

В аппаратах двукратной ректификации основное количество ар-

гона сосредоточивается на тарелках верхней колонны, расположенных

несколько ниже места ввода обогащенной кислородом жидкости из

куба нижней колонны.

Отношение количества чистого аргона, содержащегося в сыром

аргоне, к количеству аргона в перерабатываемом воздухе называют

коэффициентом извлечения аргона.

На действующих

аппаратах коэффициент извлечения аргона мо-

жет колебаться в широких пределах: от 0,25 до 0,85 в зависимости от

конструкции аппарата и режима процесса.

На рисунке 7.6 показана схема кислородно-аргонного аппарата.

Парообразная аргоновая фракция с содержанием 7-10 % аргона и

не более 1 % азота отбирается с 17-19 тарелки основной колонны 3 и

подается в нижнюю часть дополнительной аргонной колонны 8,

имеющей

в верхней части конденсатор 4. Аргоновая фракция отбира-

ется с нескольких тарелок основной колонны с тем, чтобы подбирать

оптимальный состав аргоновой фракции, при котором аргонная колон-

на работает наиболее устойчиво, а коэффициент извлечения аргона

максимальный.

Рисунок 7.6 – Схема кислородно-аргонного аппарата

В межтрубное пространство конденсатора 4 под давлением 0,5

МПа подается обогащенная кислородом кубовая жидкость из испари-

теля нижней колонны через расширительный вентиль, адсорберы аце-

тилена 5 и переохладитель 2. Эта жидкость имеет более низкую темпе-

ратуру, чем пары, поступающие в конденсатор 4 из аргонной колонны.

Поэтому пары частично конденсируются в

трубках конденсатора, а

образующаяся при этом флегма стекает вниз, обеспечивая процесс рек-

тификации аргоновой фракции в колонне 8. В результате этого процес-

са из верхней части аргонной колонны отводится сырой аргон состава:

82-90 % аргона, 1-10 % кислорода и 4-8 % азота.

Жидкость из межтрубного пространства конденсатора 4 подается

через U-образную трубу, образующую гидравлический затвор, на 28-30

тарелку основной колонны, а пары этой жидкости из конденсатора 4 –

на 29-31 тарелку.

Жидкость, собирающаяся в нижней части аргонной колонны, сте-

кает также через U-образный гидравлический затвор в основную ко-

лонну на уровне, расположенном на 1-2 тарелки ниже места отбора

аргоновой фракции. На трубе, отводящей пары из конденсатора 4, ста-

вится отделитель жидкости, обеспечивающий сепарацию

частиц жид-

кости, которая затем также поступает на 29-31 тарелку колонны 3.

Так как на извлечение аргона расходуется часть флегмы основно-

го аппарата, то процесс ректификации в нём несколько ухудшается.

Поэтому концентрация получаемого кислорода при одновременном

извлечении сырого аргона снижается на 0,3-0,5 % по сравнению с кон-

центрацией кислорода без извлечения аргона.

Содержание азота

в парах аргоновой фракции, отбираемой из ос-

новной колонны, должно быть в 5-8 раз ниже, чем содержание в них

аргона. При более высоком содержании в этих парах азота, в сыром

аргоне азота будет более 20 %, что вызовет неустойчивую работу ар-

гонной колонны, так как температурный напор в конденсаторе этой

колонны уменьшится. При дальнейшем

повышении содержания азота в

сыром аргоне конденсация паров азота в трубках конденсатора 4 мо-

жет совсем прекратиться, и аргонная колонна не будет работать из-за

отсутствия в ней флегмы. Поэтому перемещать вверх по колонне место

отбора аргоновой фракции нежелательно, так как содержание азота во

фракции при этом возрастает. При понижении места

отбора аргонной

фракции возрастает содержание кислорода в сыром аргоне. При пра-

вильном ведении процесса коэффициент извлечения аргона составляет

0,85 при содержании кислорода в сыром аргоне 1-2 %.

7.3.2 Получение технического и чистого аргона

Сырой аргон очищают от кислорода и азота в специальных кон-

тактных печах, заполненных катализатором. Через эти печи пропуска-

ют смесь водорода и сырого аргона. Водород сгорает в кислороде, со-

держащемся в сыром аргоне, образуя водяные пары, которые затем

удаляют из газа. После такой очистки получают технический аргон,

содержащий 84-88 % аргона, 12-14 % азота и

0,002-0,01 % кислорода.

Технический аргон может быть подвергнут дальнейшей очистке

от азота путем дополнительной ректификации в отдельной колонне.

Чистый аргон содержит 99,8-99,9 % аргона, 0,01-,05 % азота, менее

0,01 % кислорода.

100

Дополнительными колоннами для извлечения сырого аргона ос-

нащаются крупные установки технологического кислорода Кт-3600,

работающие по циклу двух давлений с предварительным аммиачным

охлаждением воздуха высокого давления и турбодетандером на потоке

азота, отбираемого из-под крышки конденсатора. Однако, для получе-

ния достаточно высокого коэффициента извлечения аргона (порядка

0,5-0,6) на этих установках приходится при

работе с аргонной колон-

ной отключать турбодетандер, увеличивать количество воздуха до

2000 м

/ч, пропуская около 12000 м

/ч воздуха через поршневой детан-

дер высокого давления. Иначе количество образующейся флегмы не-

достаточно для обеспечения ректификации в верхней колонне основ-

ного аппарата и в дополнительной колонне сырого аргона.

В установках технологического кислорода, работающих по циклу

одного низкого давления, извлечение аргона также возможно. Однако,

вследствие ограниченного количества флегмы для процесса

ректифи-

кации в этих установках (что обусловлено низким давлением холо-

дильного цикла) коэффициент извлечения аргона в них не превышает

0,20-0,25.Это значительно ниже, чем в установках высокого давления

или в установках с двумя давлениями.

Извлечение аргона на аппаратах производительностью менее 200

/ч кислорода нерентабельно.

7.3.3 Извлечение неоногелиевой смеси

В атмосферном воздухе содержится 0,0015 % неона и 0,0005 %

гелия. Неон и гелий при ректификации воздуха собираются в газооб-

разном виде под крышкой конденсатора колонны двукратной ректифи-

кации. Смесь этих газов, содержащая 8-10 % неона и гелия (остальное -

азот), периодически удаляется оттуда через вентиль в трубопровод от-

ходящего азота. Неоногелиевая смесь может использоваться как сырье

для получения неона. В этом случае концентрацию неона в смеси ис-

кусственно повышают, для чего устанавливают дополнительный де-

флегматор в воздухоразделительный аппарат по схеме, изображенной

на рисунке 7.7.