а) Поверхность металла для отбора проб тщательно очищается от окалины и механических загрязнений. Пробы в одинаковом
количестве отбирают в нескольких местах по длине или сечению сверлами диаметром до 15 мм или специально заточенным
резцом. Твердость сверла или резца должна превышать твердость металла, из которого берут пробы, примерно в 1,5 раза.
б) Трубы, из которых отбирают пробы, с толщиной стенки 4 мм и менее сверлят по поперечному сечению или по боковой
поверхности в нескольких, расположенных на одинаковом расстоянии одна от другой, точках на одинаковую глубину. Не
следует сверлить на всю толщину стенки во избежание попадания в пробу окалины.
в) Литые и толстостенные, детали сверлят по поперечному сечению на расстоянии (от поверхности) 1/2
адиуса для круглых
деталей или 1/4 диагонали для квадратных деталей; из боковых поверхностей - на 1/2 толщины образца.
г) Недопустимо попадание на отбираемую пробу масла или охлаждающей эмульсии. Поверхность стружки не должна иметь
цветов побежалости.
д) Для проведения анализа отбирают 20 - 30 г стружки на чистый металлический лист с краями, загнутыми на 8 - 10 см
(использовать бумажную или деревянную подстилки не допускается) и тщательно перемешивают.
е) Отобранную стружку укладывают в пакет из плотной глянцевой бумаги. На пакете указывают: наименование предприятия,
организации; место обора пробы; марка стали по сертификату; клеймо и элементы, подлежащие определению, дату отбора.
4.3.13.3 Определение массовой доли общего углерода
Химический анализ по определению массовой доли углерода выполняют в соответствии с ГОСТ 22536.1-88.
а) Газообъёмный метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при температуре 1250 - 1350 °С с последующим
поглощением образующегося диоксида углерода раствором гидрооксида калия (натрия).
Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объёма газа и объёма газа, полученного после
поглощения диоксида углерода раствором гидрооксида калия (натрия).
б) Кулонометрический метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при температуре 1250 - 1350 ° С с
поглощением образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и
последующем измерении на установке для кулонометрического титрирования необходимого для восстановления исходного
значения рН количества электричества, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске стали.
4.3.13.4 Определение массовой доли серы
Химический анализ по определению массовой доли серы выполняют согласно основным требованиям ГОСТ 22536.2-87 и
ГОСТ
12345-2001. Основным методом определения массовой доли серы в металле является йодометрический метод.
Йодометрический метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при температуре 1250 - 1350 °С. Сера в виде
сернистого газа поступает в поглотительный сосуд с крахмальным водным раствором (крахмал служит индикатором). При
соприкосновении с водой сернистый газ образует сернистую кислоту, которую окисляют до серной кислоты титрованным
раствором йода.
4.3.13.5 Определение массовой доли фосфора
Количество (массовую долю) фосфора в элементном составе стали определяют по ГОСТ 22536.3-88 и ГОСТ 12347-77.
Основным (наиболее распространённым) методом определения массовой доли фосфора в стали является
фотоколориметрический метод.
Фотоколориметрический метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденой гетерополикислоты Н
3
[P
(Мо
12
O
40
)] · nН
2
O и последующем восстановлении её в солянокислой среде с тиомочевиной в присутствии сернокислой меди
до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.
Соединения трёхвалентного фосфора предварительно окисляют до ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием.
Применение азотной кислоты для растворения навески стали препятствует улетучиванию фосфора в виде фосфористого
водорода.
4.3.13.6 Определение массовой доли кремния
Массовую долю кремния определяют в соответствии с основными требованиями ГОСТ 22536.4-88 и ГОСТ 12346-78.
а) Гравиметрический метод основан на растворении навески стали в кислотах с образованием кремниевой кислоты в виде
коллоидного раствора. После выпаривания кремниевая кислота обезвоживается и из коллоидного раствора переходит в
нерастворимое состояние. При разложении кислотами навесок легированных сталей вместе с кремниевой кислотой в
нерастворимый осадок переходят вольфрамовая кислота, пятиокись ниобия и частично диоксид
титана. В этом случае осадок
после взвешивания обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и вторично прокаливают.
б) Фотоколориметрический метод основан на том, что кремниевая кислота, находящаяся в растворе, образует с
молибденовокислым аммонием кремнемолибденовую гетерополикислоту желтого цвета, которую восстанавливаю
тиомочевиной в присутствии сернокислой меди. Молибденовая синь представляет собой стойкое соединение и даё
возможность определить содержание кремния в высоколегированных сталях в присутствии всех компонентов, в частности
вольфрама и ванадия.
4.3.13.7 Определение массовой доли марганца
Химический анализ по определению массовой доли марганца выполняют в соответствии с ГОСТ 22536.5-87 и ГОСТ 12348-
78. Для определения содержания марганца в стали используют, как правило, титриметрический метод.
Титриметрический метод основан на окислении двухвалентного марганца в сернофосфорнокислом растворе до
семивалентного надсернокислым аммонием (персульфат аммония) в присутствии азотнокислого серебра как катализатора.
Полученную марганцовую кислоту, окрашивающую раствор в характерный фиолетово-красный цвет, оттитровываю
раствором серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия). Определению марганца персульфатным методом мешают хром
при содержании его более 2 % и кобальт при его содержании более 0,1 %, дающие окраску, на фоне которой трудно установить
окончание титрирования.
При анализе сталей, содержащих более 2 % хрома, проводят разделение хрома и марганца окисью цинка.
4.3.13.8 Определение массовой доли хрома
Массовую долю хрома определяют в соответствии с ГОСТ 22536.7-88 и ГОСТ 12350-78.
а) Фотоколориметрический метод основан на том, что в сернокислых растворах шестивалентный хром восстанавливается до
двухвалентного хрома раствором дифенилкарбазида, образуя при этом растворимое соединение, окрашенное в красно-
фиолетовый цвет. Оптическую плотность этого соединения измеряют на фотоколориметре. Влияние железа устраняю
прибавлением фосфорной кислоты.
Метод предназначен для определения массовых долей хрома в пределах от 0,01 до 0,5 %.
б) Титриметрический метод для сталей, не содержащих ванадий, основан на окислении трехвалентного хром
надсернокислым аммонием (персульфат аммония) до шестивалентного в кислой среде в присутствии катализатора -
азотнокислого серебра.
Так как ионы хрома окисляется раньше ионов марганца, появление малиновой окраски марганцовой кислоты служи
признаком полного окисления хрома. После разрушения марганцовой кислоты хлористым натрием хромовую кислоту титрую
аствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соль Мора). В качестве индикатора применяю
Введено с 30.06.2008СТО 17230282.27.100.005-2008 Основные элементы котлов, т
рбин и тр
б
...
NormaCS® (NRMS10-05534) www.normacs.ru 15.07.2010 Стр. 70 из 261