Муравьев А.Г. Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами

Подождите немного. Документ загружается.

201

Наименование реактива (раствора)

При определении какого показате-

ля используется

Раствор перманганата калия (0,01 моль/л экв., тит-

рованный)

Перманганатная окисляемость

Раствор серной кислоты (0,3%)

ПАВ анионоактивные

Раствор серной кислоты (1:15)

Перманганатная окисляемость

Раствор серной кислоты (1:2)

Растворенный кислород, БПК

Раствор серной кислоты (1:3) для перманганатной

окисляемости

Перманганатная окисляемость

Раствор серной кислоты (10%)

Фосфор

Раствор соли марганца

Растворенный кислород, БПК

Раствор соли Мора (0,25 моль/л экв.), титрованный

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор соляной кислоты (0,05 моль/л экв.)

Карбонаты, гидрокарбонаты, щелоч-

ность

Раствор соляной кислоты (1:10)

Железо

Раствор соляной кислоты (20%)

Сульфаты

Раствор солянокислого гидроксиламина (10%)

Железо

Раствор сульфаниловой кислоты

Нитраты

Раствор сульфата аммония

Алюминий

Раствор тиосульфата натрия (0,1 моль/л экв. и 0,02

моль/л экв.)

Растворенный кислород, БПК

Раствор трилона Б (0,05 моль/л экв.)

Общая жесткость, кальций

Раствор уксусной кислоты (2 моль/л экв.)

Нитраты

Раствор хлорида олова

Фосфор

Раствор хромата калия (10%)

Хлориды

Раствор щавелевой кислоты (0,01 моль/л экв.)

Перманганатная окисляемость

Реактив Грисса, по 0,05 г

Нитриты

Реактив Несслера

Аммоний

Цинка порошок

Нитраты

Буферная смесь сухая янтарно-борная

3,60 г янтарной кислоты растирают в ступке с 7,00 г 10-водного тет-

раборнокислого натрия Na

10H

0. Смесь хранят в плотно закрытом

сосуде.

Вода, не содержащая восстановителей для

перманганатной окисляемости

Используют дистиллированную или бидистиллированную воду, не

содержащую окисляющих веществ. При необходимости воду очищают

следующим образом. В перегонную колбу стеклянной установки для дис-

тилляции воды помещают 1 л дистиллированной воды. Туда же добавля-

ют стеклянной пипеткой 10 мл серной кислоты (2 моль/л) и небольшой

избыток (1–2 мл) основного раствора перманганата калия (0,1моль/л

экв.). Воду дистиллируют, первые 100 мл дистиллята отбрасывают, ос-

новную фракцию собирают и хранят в стеклянной бутыли с притертой

пробкой. При холостом опыте на перманганатную окисляемость расход

202

раствора перманганата калия не должен превышать 0,1 мл, в противном случае

процедуру очистки воды следует повторить или использовать воду с меньшим

содержанием органики.

Водно-ацетоновый раствор реагентов

Раствор готовят смешиванием следующих растворов.

Раствор ализаринкомплексона . Во флакон с навеской ализаринкомплексона пи

добавляют петкой-капельницей 1-2 капли раствора гидроксида натрия (1 моль/л).

Смесь тщательно растирают стеклянной палочкой до полного растворения реак-

тива. Приливают пипеткой 5 мл дистиллированной воды, перемешивают, полу-

ченный раствор количественно переносят в стакан (несколько раз небольшими

порциями ополоскивают флакон дистиллированной водой, сливая промывную

воду в стакан). Доводят объем раствора дистиллированной водой в стакане до

метки «25» мл. Перемешивают раствор. В стакан с раствором добавляют навеску

уксуснокислого натрия (содержимое одной капсулы). Перемешивают раствор до

полного растворения реактива. В полученный раствор по каплям при перемеши-

вании приливают раствор соляной кислоты (1 моль/л) до перехода окраски рас-

твора от вишнево-красной до красно-оранжевой (рН=5). Доведят объем раствора

в стакане дистиллированной водой до метки «50» мл. Раствор перемешивают и

переливают во флакон для хранения раствора ализаринкомплексона из комплек-

та. Раствор ализаринкомплексона устойчив в течение месяца при условии хране-

ния в склянке темного стекла в холодильнике (при t=+4ºC).

Раствор соли лантана. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают

0,2166 г LaCl

6H

0, приливают 200-300 мл дистиллированной воды, добавляют

1 мл раствора азотной кислота (1 моль/дм

), перемешивают, доводят объем рас-

твора до метки. Раствор устойчив в течение 1 года.

Ацетатный буферный раствор. В стакан вместимостью 500 мл помещают

105,0 г трехводного уксуснокислого натрия

приливают 300-400 мл дистиллиро-

ванной воды, перемешивают, слегка нагревая и переносят раствор в мерную кол-

бу вместимостью 1000 мл, добавляют 100 мл ледяной уксусной кислоты, и дове-

дят объем раствора до метки, перемешивают.

Приготовление водно-ацетонового раствора. Во флакон для приготовления вод-

но-ацетонового раствора приливают, используя мерный цилиндр и градуирован-

ную пипетку 1,8 мл ацетатного буферного раствора, 8,8 мл раствора азотнокисло-

го лантана, 11,3 мл раствора ализаринкомплесона, 19,3 мл ацетона. Раствор хра-

нят в склянке темного стекла в прохладном месте не более недели.

Раствор α-нафтиламина

0,25 г α-нафтиламина помещают в термостойкий стакан вместимостью

75–100 мл, добавляют 20 мл дистиллированной воды и кипятят в течение 5 мин.

Затем горячий водный раствор α-нафтиламина фильтруют через промытый горя-

чей водой фильтр «белая лента» в колбу, куда предварительно помещают 150 мл

раствора уксусной кислоты с концентрацией 2 моль/л эквивалента.

203

Раствор 4-аминоантипирина

В мерную колбу вместимостью 50 мл количественно вносят навеску

4-аминоантипирина массой (1,000±0,002) г и добавляют около 20 мл дис-

тиллированной воды. Смесь в колбе перемешивают до полного растворе-

ния навески и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят

в герметично закрытой посуде в темном месте. Срок годности раствора –

1 неделя.

Раствор алюминона

0,5 г алюминона растворяют в 250 мл дистиллированной воды. Рас-

твор следует использовать только через неделю после приготовления.

Раствор алюминона хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения

раствора 3 месяца.

Раствор бихромата калия (0,25 моль/л экв.)

Бихромат калия K

предварительно высушивают в течение 2 ч.

при температуре 105°С. Навеску 12,258 г высушенного бихромата калия

помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 200–300 мл

дистиллированной воды. Объем раствора доводят до 1 л дистиллирован-

ной водой.

Раствор буферный аммиачный

20 г хлорида аммония растворяют в 200–300 мл дистиллированной

воды, добавляют 100 мл 25%-ного раствора водного аммиака и доводят

объем раствора до 1 л дистиллированной водой.

Раствор буферный аммонийно-аммиачный

50 г хлорида аммония растворяют в 50 см

дистиллированной воды,

добавляют 350 см

концентрированного раствора аммиака и проверяют

рН раствора по рН-метру. Если значение рН раствора отличается от ве-

личины 10,0–10,2, необходимо добавить раствор аммиака (при рН < 10)

либо хлорид аммония или соляную кислоту (при рН > 10,2). На следую-

щий день необходимо опять провести контроль рН и при необходимости

довести его до нужной величины. Kонтроль следует осуществлять каж-

дые 7 дней. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой полиэти-

леновой посуде.

Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)

19,0 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную кол-

бу вместимостью 1000 мл и растворяют в 200–300 мл дистиллированной

воды, приливают 8,5 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем рас-

твора до метки дистиллированной водой, предварительно свежепрокипя-

204

ченной и охлажденной (для удаления растворенного СО

). рН буферного

раствора устанавливают потенциометрически и, при необходимости, до-

водят раствором гидроокиси натрия до рН 4,5.

Раствор буферный ацетатно-аммонийный

250 г уксуснокислого аммония CH

COONH

растворяют в 150 мл дис-

тиллированной воды. Добавляют 700 мл ледяной уксусной кислоты и дово-

дят объем до 1000 мл дистиллированной водой. (Техника безопасности!)

Раствор буферный боратный (рН 8,0)

Смешивают 55,9 мл раствора буры Na

10H

O с концентрацией

0,05 моль/л с 44,1 мл раствора соляной кислоты с концентрацией

0,1 моль/л экв. (ГОСТ 4819.2). Компоненты буферного раствора приго-

тавливают на очищенной от металлов дистиллированной воде.

Раствор буферный фосфатный (рН 10)

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 1,00 г гидроортофос-

фата натрия безводного, растворяют в 50–70 мл дистиллированной воды,

доводят рН раствора до 10 добавлением раствора гидроксида натрия, за-

тем объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор гексацианоферрата (III) калия

В мерную колбу вместимостью 50 мл количественно вносят навеску

гексацианоферрата (III) калия массой (4,000±0,002) г и добавляют около

20 мл дистиллированной воды. Смесь в колбе перемешивают до полного

растворения навески и доводят объем раствора в колбе до метки дистил-

лированной водой. Раствор хранят в герметично закрытой посуде в тем-

ном месте. Срок годности раствора – 1 неделя.

Раствор гидроксида натрия (5%)

5,0 г гидроксида натрия растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Раствор гидроксида натрия (10%)

10 г гидроксида натрия растворяют в 90 мл дистиллированной воды.

Раствор хранят в герметично закрытом полиэтиленовом сосуде. (Техника

безопасности!)

Раствор для связывания нитритов (10%-ный водный

раствор сульфаминовой кислоты)

Взвешивают 10,0 г сульфаминовой кислоты, переносят в коническую

колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды, тщательно перемеши-

вают содержимое колбы. Раствор хранят в прохладном месте в склянке из

темного стекла.

205

Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1%)

0,1 г индикатора растворяют в 80 мл горячей дистиллированной воды и

по охлаждении доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл.

Раствор индикатора универсального

Раствор А. 0,10 г индикатора бромтимолового синего помещают в

фарфоровую ступку и растворяют с растиранием в 8,0 мл раствора гидро-

ксида натрия с концентрацией 0,02 моль/л. Туда же прибавляют 50 мл этило-

вого спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью

250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Раствор Б. 0,025 г индикатора метилового красного помещают в фар-

форовую ступку и растворяют с растиранием в 4,6 мл раствора гидроксида

натрия с концентрацией 0,02 моль/л. Туда же прибавляют 50 мл этилового

спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью 250 мл

и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Растворы А и Б смешивают в соотношении 1:1. Раствор универсаль-

ного индикатора устойчив при хранении.

Раствор индикатора фенолфталеина

1 г сухого препарата фенолфталеина в мерной колбе на 100 мл рас-

творяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора до метки

дистиллированной водой.

Раствор индикатора ферроина

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят навески 1,485 г

1,10-фенантролина C

H

, 0,695 г сульфата железа (II) 7-водного

FeSO

7H

O и 20–30 мл дистиллированной воды. После растворения со-

держимого объем раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Раствор индикатора устойчив не более 3 месяцев при хранении в

склянке из темного стекла.

Раствор индикатора хром темно-синего кислотного

0,5 г сухого препарата помещают в фарфоровую ступку и растворя-

ют растиранием в 20 мл раствора буферного аммиачного. Смесь перено-

сят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом.

Раствор йодида калия щелочной

Раствор приготавливают, смешивая растворы (а) и (б) следующего

состава:

а) раствор 150 г йодида калия в 100 мл дистиллированной воды.

Данный раствор приготавливают с использованием йодида калия, специ-

ально очищенного от следов свободного йода;

206

б) раствор 500 г гидроксида натрия в 500 мл дистиллированной во-

ды, предварительно прокипяченной и охлажденной. Объем смешанного

раствора доводят в подходящей посуде до 1000 мл дистиллированной

водой. (Техника безопасности!)

Раствор крахмала (0,5%)

0,5 г растворимого крахмала размешивают с 10 мл воды до получе-

ния однородной смеси, медленно вливают при перемешивании в 90 мл

кипящей воды и кипятят 2–3 мин. После охлаждения раствор консерви-

руют добавлением 2–3 капель хлороформа. Раствор после консервации

устойчив до 1 месяца при хранении в прохладном затемненном месте.

При полевых работах рекомендуется использовать раствор, приготовлен-

ный перед началом работ.

Раствор метиленового голубого

175,0 мг метиленового голубого растворяют в дистиллированной во-

де и разбавляют водой до 1000 мл.

Раствор молибдата аммония

25 г молибдата аммония 4-водного – аммония молибденовокислого

(NH

)

4H

O – растворяют в термостойком мерном стакане на

1000 мл в 600 мл дистиллированной воды. К этому раствору осторожно,

при охлаждении, добавляют 337 мл концентрированной 98%-ной серной

кислоты. (Техника безопасности!) После охлаждения дополнить объем

раствора до 1 л дистиллированной водой. Раствор хранят в бутыли из

темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться раствором можно че-

рез 48 часов после приготовления.

Раствор нитрата бария (насыщенный)

10,0 г азотнокислого бария растворяют при нагревании в 100 мл дис-

тиллированной воды и охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие

кристаллы азотнокислого бария не препятствуют использованию раствора.

Раствор нитрата серебра (0,05 моль/л экв.)

Раствор приготавливают из фиксанала или из препарата соли азот-

нокислого серебра. В последнем случае навеску 8,5 г AgNO

растворяют в

мерной колбе в 1 л дистиллированной воды. Точную концентрацию рас-

твора устанавливают по раствору хлорида натрия с концентрацией 0,05

моль/л, приготовленному из фиксанала. Раствор необходимо хранить в

склянке из темного стекла (в затемненном месте).

207

Раствор орто-фенантролина (0,1%)

0,10 г моногидрата орто-фенантролина C

H

O растворяют в

100 мл дистиллированной воды, подкисленной 3–4 каплями соляной ки-

слоты (1:1). Раствор хранят в темном стеклянном сосуде с притертой

пробкой.

Раствор перманганата калия (0,01 моль/л экв.,

титрованный)

Основной раствор (0,1 моль/л экв.). Навеску около 3,2 г пермангана-

та калия KМnO

помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и раство-

ряют в дистиллированной воде. Доводят объем раствора до 1 л. Раствор

можно применять не ранее чем через 2–3 недели. Чистый раствор слива-

ют и хранят в темной склянке.

Рабочий раствор (0,01 моль/л экв.). 100 мл отстоявшегося основного

раствора с помощью мерного цилиндра помещают в мерную колбу вме-

стимостью 1 л, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л,

перемешивают. Раствор стабилен в течение нескольких месяцев при ус-

ловии хранения в темноте. Через несколько дней устанавливают титр

раствора. Для этого в коническую колбу наливают 100 мл дистиллиро-

ванной воды, прибавляют 10 мл 0,01 моль/л экв. раствора щавелевой ки-

слоты и 5 мл раствора серной кислоты (1:3). Смесь нагревают до кипения

и, слегка охладив (до 80–90°С), титруют 0,01 моль/л экв. раствором пер-

манганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение не

менее 30 с. Поправка к титру рассчитывается как отношение объема рас-

твора 0,01 моль/л экв. щавелевой кислоты (10 мл) к объему раствора пер-

манганата, израсходованного на титрование.

Раствор серной кислоты (0,3%)

В термостойкий стакан вместимостью 1000 мл помещают 500–600 мл

дистиллированной воды. Туда же постепенно, при перемешивании, добавляют

пипеткой 3,0 мл концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают

палочкой, затем разбавляют дистиллированной водой до 1000 мл.

Раствор серной кислоты (1:2)

К 20 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании

добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопас-

ности!)

Раствор серной кислоты (1:3) для пеманганатной

окисляемости

1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже

«ч.д.а.» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющее-

208

ся тепло (техника безопасности!), добавляют к 3 объемам дистиллиро-

ванной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40°С) рас-

твору по каплям добавляют раствор перманганата (0,01 моль/л экв.) до

стабильного бледно-розового оттенка.

Раствор серной кислоты (1:15) для перманганатной

окисляемости

1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже

«ч.д.а.» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющее-

ся тепло (техника безопасности!), добавляют к 15 объемам дистилли-

рованной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40°С) рас-

твору по каплям добавляют 0,01 моль/л экв. раствор перманганата до

стабильного бледно-розового оттенка.

Раствор серной кислоты (10%)

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20–30 мл дистил-

лированной воды. Туда же постепенно, при перемешивании, добавляют

пипеткой 5,4 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопас-

ности!) Раствор перемешивают покачиванием и добавляют дистиллиро-

ванную воду до метки 100 мл.

Раствор соли марганца

Раствор приготавливают в подходящей посуде из 4-водного сульфа-

та марганца (концентрация 480 г/л) либо 4-водного хлорида марганца

(концентрация 425 г/л) в дистиллированной воде.

Раствор соли Мора (0,25 моль/л экв.), титрованный

В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 49,0 г соли Мора

(NH

)

Fe(SO

)

6H

O и 100–150 мл дистиллированной воды. Туда же ос-

торожно добавляют при перемешивании 10 мл концентрированной сер-

ной кислоты (техника безопасности!), после чего доводят объем рас-

твора дистиллированной водой до 1 л. Хранят раствор в плотно закрытой

посуде не более 6 мес.

Точную концентрацию этого раствора устанавливают по раствору

бихромата калия (0,25 моль/л экв.) перед серией определений. Для этого

в коническую колбу на 500 мл помещают 25 мл раствора бихромата, до-

бавляют 225 мл дистиллированной воды и 20 мл концентрированной сер-

ной кислоты (техника безопасности!). Раствору дают остыть, после

чего пипеткой-капельницей к нему прибавляют 3–4 капли раствора инди-

катора ферроина и титруют раствором соли Мора.

Точную концентрацию раствора соли Мора в моль/л экв. рассчиты-

вают по формуле:

209





25,0

где: 0,25 – концентрация раствора бихромата калия, моль/л экв.;

и V

– объемы растворов: взятого для титрования раствора бихро-

мата и израсходованного на титрование раствора соли Мора, мл.

Раствор соляной кислоты (0,05 моль/л экв.)

Раствор приготавливают из фиксанала, перенося содержимое ампу-

лы «0,1 моль/л экв.» в мерную колбу на 2 л, растворяя ее в дистиллиро-

ванной воде и доводя объем до метки дистиллированной водой.

Раствор соляной кислоты (1:10)

К 10 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании

добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. (Техника безо-

пасности!)

Раствор соляной кислоты (20%)

К 10 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добав-

ляют 10 мл концентрированной соляной кислоты. (Техника безопасности!)

Раствор солянокислого гидроксиламина (10%)

10,0 г солянокислого гидроксиламина (NH

OHHCl) растворяют в

90 мл дистиллированной воды.

Раствор сульфаниловой кислоты

0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл раствора уксус-

ной кислоты с концентрацией 2 моль/дм

эквивалента при перемешива-

нии, используя магнитную мешалку.

Раствор сульфата аммония

50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Раствор тиосульфата натрия

(0,1 моль/л и 0,02 моль/л экв.)

Приготавливаются из ампулы фиксанала (стандарт-титра) тиосуль-

фата натрия («0,1 моль/л экв.»).

Для приготовления раствора тиосульфата с концентрацией

0,1 моль/л экв. содержимое ампулы количественно переносят в мерную

210

колбу на 1000 мл. Туда же добавляют 200–300 мл свежепрокипяченной



охлажденной дистиллированной воды. Тиосульфат растворяют в указан-

ном количестве воды, после чего объем раствора в мерной колбе доводят

до метки такой же дистиллированной водой. Приготовленного раствора

тиосульфата достаточно для выполнения 1000 и более анализов.

Для приготовления 0,02 моль/л экв. раствора тиосульфата 20,0 мл

раствора с концентрацией 0,1 моль/л экв., отмеренные с помощью ци-

линдра, помещают в мерную колбу на 100 мл, после чего объем раствора

в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Для повышения стабильности растворов тиосульфата к ним следует

добавить 10 мл амилового или изобутилового спирта (либо 1–2 мл ксило-

ла или хлороформа) на 1 л раствора.

Растворы используют не ранее чем через 10 дней после приготовления.

В процессе использования раствора следует периодически (напри-

мер, перед началом полевых работ) устанавливать точную концентрацию

стандартного раствора тиосульфата методом титрования раствором би-

хромата калия (например, по ГОСТ 18190).

Раствор трилона Б (0,05 моль/л экв.)

Раствор приготавливают из фиксанала, перенося содержимое ампу-

лы «0,1 моль/л экв.» в мерную колбу на 2 л, растворяя ее в дистиллиро-

ванной воде и доводя объем до метки дистиллированной водой.

Раствор уксусной кислоты (2 моль/л экв.)

57 мл ледяной уксусной кислоты помещают в мерную колбу вме-

стимостью 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор хлорида олова

1,95 г кристаллического невыветренного SnCl

2Н

O растворяют в

50 мл 13,6%-ной соляной кислоты (к 18,4 мл 37%-ной концентрирован-

ной HCl добавляют 31,6 мл дистиллированной воды). Суспензию тща-

тельно перемешивают, хранят в прохладном месте в склянке из темного

стекла. Раствор устойчив в течение 1 года.

Раствор хромата калия (10%)

10,0 г K

CrO

растворяют в 90 мл дистиллированной воды.



Дистиллированную воду кипятят с целью удаления из нее углекислого газа. Приготовле-

ние растворов тиосульфата далее проводят с использованием такой же дистиллированной

воды.