Муравьев А.Г. Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами

Подождите немного. Документ загружается.

191

3.6. Приготовление буферных эталонных растворов



3.6.1. Приготовление раствора фосфата натрия двузамещенного

(0,2 моль/л).

Взвешенную на аналитических весах навеску (28,3920±0,0001) г без-

водного фосфата натрия двузамещенного, предварительно высушенного

до постоянной массы при (120±5)°С (не допускать расплавления соли!),

помещают в мерную колбу на 1000 мл, растворяют в небольшом (200–

300 мл) количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора

дистиллированной водой до 1000 мл.

Примечание. Для стабилизации раствора к нему добавляют 3–4 капли толуола.

Полученный раствор имеет концентрацию 0,2 моль/л.

3.6.2. Приготовление раствора лимонной кислоты (0,1 моль/л).

Взвешенную на аналитических весах навеску (21,0140±0,0001) г ки-

слоты лимонной 1-водной помещают в мерную колбу на 1000 мл, раство-

ряют в 200–300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора

дистиллированной водой до 1000 мл.

Примечание. Для предупреждения появления плесени к раствору следует доба-

вить 5–10 мг йодной ртути (HgI

Полученный раствор имеет концентрацию 0,1 моль/л.

3.6.3. Приготовление буферных растворов.

Буферные растворы приготавливают согласно табл. 24 для такого

диапазона значений водородного показателя, который наиболее характе-

рен (вероятен) для контролируемых сред. У приготовленной серии бу-

ферных растворов с помощью рН-метра измеряют фактическое значение

рН по меньшей мере у трех растворов – на границах выбранного диапа-

зона и в его середине. При неудовлетворительном совпадении (с точно-

стью хуже ± 0,1 единиц рН) измеренных значений с приведенными в

табл. 22 анализируют и устраняют причины отклонений (например, не-

правильно приготовленные растворы, потеря качества реактивов, неис-

правность рН-метра, ошибка оператора и др.).

Примечание. При получении результатов, не совпадающих с данными табл. 24, но

при исправном рН-метре приготовленная серия буферных растворов

также может быть использована для визуального контроля водородно-

го показателя, с учетом фактических величин рН растворов.

3.6.4. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму,

приведенному в тексте методики, а также в табл. 25.

Эталонные буферные растворы стабильны в течение 2–3 дней.



Буферные эталонные растворы могут быть приготовлены также с использованием фикса-

нолов.

192

Таблица 24

Состав буферных растворов для приготовления шкалы

(по данным ГОСТ 4919.2)

рН

Раствор фосфорно-

кислого натрия

двухзамещенного

(0,2 моль/л), мл

Раствор ли-

монной кисло-

ты (0,1 моль/л),

мл

рН

Раствор фосфор-

нокислого натрия

двухзамещенного

(0,2 моль/л), мл

Раствор лимон-

ной кислоты

(0,1 моль/л), мл

4,0

38,5

61,5

6,0

63,1

36,9

4,2

41,4

58,6

6,2

66,1

33,9

4,4

44,1

55,9

6,4

69,2

30,8

4,5

45,4

54,6

6,6

72,7

27,3

4,6

46,7

53,3

6,8

77,2

22,8

4,8

49,3

50,7

7,0

82,3

17,7

5,0

51,5

48,5

7,2

86,9

13,1

5,2

53,6

46,4

7,4

90,8

9,2

5,4

55,7

44,3

7,6

93,6

6,4

5,6

58,0

42,0

7,8

95,7

4,3

5,8

60,4

39,6

8,0

97,2

2,8

Таблица 25

Алгоритм приготовления шкалы буферных

эталонных растворов

Наименование используемого раство-

ра, последовательность операций

Количество используемого раство-

ра (мл) в расчете на 100 мл готового

буферного раствора

1. Раствор фосфорнокислого натрия

двухзамещенного (0,2 моль/л)

В соответствии с табл. 24

2. Раствор лимонной кислоты

(0,1 моль/л)

В соответствии с табл. 24

Контроль фактических значений рН буферных растворов

Отбор по 5 мл от каждого буферного раствора в колориметрические пробирки с

меткой «5 мл»

3. Раствор универсального индикатора

По 4–5 капель в каждую пробу объе-

мом 5 мл

Величина рН эталонного буферного рас-

твора

В соответствии с табл. 24 либо по

результатам рН-измерений

3.7. Приготовление растворов для шкалы цветности

3.7.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор № 1).

Взвешенные на аналитических весах навески (0,0875 ±0,0010) г дву-

хромовокислого калия и (2,0000±0,0010) г сернокислого кобальта поме-

щают в мерную колбу вместимостью 500 мл, добавляют пипеткой 1,0 мл

193

концентрированной серной кислоты, растворяют в дистиллированной

воде и доводят до метки. Раствор соответствует 1000° цветности.

3.7.2. Приготовление раствора серной кислоты (раствор № 2).

1,0 мл концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см

помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и

доводят до метки дистиллированной водой.

3.7.3. Для приготовления шкалы цветности используют набор ци-

линдров Несслера вместимостью 50 мл.

Шкалу эталонных растворов для определения цветности приготав-

ливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл.

26. Эталонные растворы цветности стабильны в течение 6 месяцев.

Таблица 26

Алгоритм приготовления шкалы

эталонных растворов для определения цветности

Наименование

раствора

и порядок его

использования

Количество раствора, мл

Номер эталонного раствора (пробы)

Основной стан-

дартный раствор с

цветностью 1000°

(раствор № 1)



0,5

1,0

1,5

2,0

3,0

5,0

15,0

50,0

Раствор серной

кислоты

(раствор № 2)

Довести объем в каждом цилиндре до 50 мл

Градусы цветности

100

300

1000

3.8. Приготовление растворов катионов алюминия

3.8.1. Приготовление основного раствора катионов алюминия.

Взвешенную на аналитических весах навеску (1,7580±0,0010) г

12-водной соли алюмокалиевых квасцов или (1,6800±0,0010) г 12-водной

соли алюмоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимо-

стью 1000 мл, приливают 300–400 мл дистиллированной воды, растворя-

ют соль, осторожно при перемешивании добавляют 5 мл концентриро-

ванной серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллиро-

ванной водой. Раствор хранят в колбе с пришлифованной пробкой. Полу-

ченный раствор содержит 0,10 мг/мл катионов алюминия. Основной рас-

твор устойчив в течение 3 месяцев.

3.8.2. Приготовление стандартного раствора катионов алюминия с

концентрацией 0,01 мг/мл.

10,0 мл основного раствора с помощью пипетки помещают в мерную

колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки дистил-

лированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

194

3.8.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму,

приведенному в тексте методики, а также в табл. 27. Эталоннные раство-

ры для определения катионов алюминия стабильны в течение 1 часа.

Таблица 27

Алгоритм приготовления шкалы эталонных

растворов для определения алюминия

Наименование

раствора и порядок его исполь-

зования

Количество раствора, мл

Номер эталонного раствора (пробы)

Стандартный раствор с

концентрацией алюминия

0,01 мг/мл

0,25

0,5

1,0

2,0

Вода дистиллированная

10,0

9,75

9,5

9,0

8,0

Раствор сульфата аммония

По 0,5 мл в каждую пробу

Аскорбиновая кислота

По 10–15 мг (на кончике шпателя) в каж-

дую пробу

Раствор алюминона

По 1,0 мл в каждую пробу

Раствор буферный ацетатный

По 1,0 мл в каждую пробу

Содержание алюминия в пробе, мг

0,0025

0,005

0,01

0,02

Концентрация алюминия в пробе

объемом 10 мл, мг/л

0,25

0,5

1,0

2,0

3.9. Приготовление растворов ПАВ анионоактивных (лаурил-

сульфата натрия)

3.9.1. Приготовление основного раствора.

Взвешенную на аналитических весах навеску (0,1000 ± 0,0010) г

лаурилсульфата натрия растворяют в 1000 мл дистиллированной воды.

Полученный раствор содержит 0,10 мг/мл ПАВ. Раствор стабилизируют

добавлением 1 мл хлороформа.

3.9.2. Приготовление стандартного раствора с массовой концентра-

цией ПАВ 0,01 мг/мл.

10,0 мл основного раствора помещают в мерную колбу вместимо-

стью 100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной во-

дой. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.9.3. Шкалу эталонных растворов для определения ПАВ приготав-

ливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в

табл. 28. Эталонные растворы для определения ПАВ ионоактивных ста-

бильны в течение рабочего дня (6–8 час.).

195

Таблица 28

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов

для определения ПАВ анионоактивных

Наименование

раствора и порядок его исполь-

зования

Количество раствора, мл

Номер эталонного раствора (пробы)

Стандартный раствор с

концентрацией ПАВ 0,01 мг/мл

0,5

1,0

2,0

5,0

Вода дистиллированная

10,0

9,5

9,0

8,0

5,0

Раствор перекиси водорода

(3%-ный)

По 1,0 мл в каждую пробу

Раствор буферный фосфатный

По 1,0 мл в каждую пробу

Раствор метиленового голубого

По 1,0 мл в каждую пробу

Хлороформ

По 3,0 мл в каждую пробу

Раствор серной кислоты

(0,3%-ный)

По 1,0 мл в каждую пробу

Содержание ПАВ в пробе, мг

0,005

0,01

0,02

0,05

Концентрация ПАВ в пробе объ-

емом 10 мл, мг/л

0,5

1,0

2,0

5,0

3.10. Приготовление растворов ортофосфат-аниона

3.10.1. Приготовление основного раствора.

Взвешенную на аналитических весах навеску (1,4330±0,0001) г ди-

гидроортофосфата калия КН

РО

, предварительно высушенного до по-

стоянной массы при 100–105°С в течение 2 часов, помещают в мерную

колбу, растворяют в 200–300 мл дистиллированной воды и доводят объем

раствора до 1000 мл дистиллированной водой. Полученный раствор со-

держит 1,0 мг/мл ортофосфат-аниона (РО

3–

). Раствор устойчив в течение

недели.

3.10.2. Приготовление стандартного раствора.

20 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную

колбу и доводят объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой.

Полученный раствор имеет концентрацию 0,02 мг/мл. Раствор устойчив в

течение рабочего дня.

3.10.3. Приготовление шкалы эталонных окрашенных растворов.

Стандартный раствор № 1 используют для приготовления шкалы

эталонных окрашенных растворов для визуального колориметрирования

при проверке точности анализа. Шкалу приготавливают в склянках с

меткой «20 мл» либо в пробирках согласно алгоритму, приведенному в

тексте методики, а также в табл. 29.

196

Таблица 29

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов

для определения ортофосфат-анионов

Наименование раствора

и порядок его использо-

вания

Количество раствора, мл

Номер эталонного раствора (пробы)

Стандартный раствор с

концентрацией ортофос-

фат-аниона

0,02 мг/мл



0,2

0,5

1,0

3,5

5,0

7,0

Дистиллированная вода

20,0

19,8

19,5

19,0

16,5

15,0

13,0

Раствор для связывания

нитритов

По 10 капель в каждую пробу

Раствор молибдата

По 1 мл в каждую пробу

Выдержка каждой пробы 5 мин

Раствор восстановителя

По 2–3 капли в каждую пробу

Выдержка каждой пробы 5 мин

Концентрация РО

3–

в про-

бе, мг/л

0,2

0,5

1,0

3,5

5,0

7,0

Эталонные растворы для определения ортофосфат-анионов стабиль-

ны в течение рабочего дня (6–8 час.).

3.11. Приготовление растворов фторид-аниона

3.11.1. Приготовление основного раствора.

Взвешенную на аналитических весах навеску (0,2210±0,0010) г фто-

рида натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при

100–105С, помещают в мерную колбу, растворяют в 200–300 мл дистил-

лированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до

1000 мл. Полученный раствор содержит 0,1 мг/мл фторид-аниона.

3.11.2. Приготовление стандартных растворов.

3.11.2.1. Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл.

1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную

колбу и доводят объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой.

3.11.2.2. Раствор с концентрацией 10 мкг/мл. 10 мл основного рас-

твора с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 100

мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

3.11.2.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму,

приведенному в тексте методики, а также в табл. 30.

Эталонные растворы для определения фторид-аниона стабильны в

течение рабочего дня (6–8 часов).

197

Таблица 30

Алгоритм приготовления шкалы эталонных

растворов для определения фторид-аниона

Наименование рас-

твора и порядок его

использования

Количество раствора, мл

Номер эталонного раствора

Стандартный раствор

фторид-аниона с кон-

центрацией:

0,010 мг/мл

–

0,04

0,1

0,2

0,35

0,4

0,5

1,0

Вода дистиллированная

5,0

4,96

4,90

4,80

4,65

4,60

4,50

4,00

Водно-ацетоновая смесь

реагентов

По 5,0 мл в каждую пробу

Содержание фторид-

аниона в пробе объемом

5 мл, мкг

0,0

0,0004

0,001

0,002

0,0035

0,004

0,005

0,010

Концентрация фторид-

аниона, мг/л

0,08

0,2

0,4

0,7

0,8

1,0

2,0

3.12. Приготовление растворов фенола

3.12.1.Приготовление основного раствора фенола.

Взвешенную на аналитических весах навеску фенола (0,5000±0,0002)

г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, до-

бавляют 200–300 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллиро-

ванной воды. Смесь в колбе перемешивают до полного растворения на-

вески и доводят объем раствора до метки такой же дистиллированной

водой. Полученный раствор содержит 0,5 мг/мл фенола. Раствор устой-

чив в течение рабочего дня.

3.12.2. Приготовление стандартного раствора фенола с концентраци-

ей 0,002 мг/мл.

4,0 мл основного раствора пипеткой помещают в мерную колбу вме-

стимостью 1000 мл и доводят до метки буферным раствором. Раствор

устойчив не более 2 часов.

3.12.3. Приготовление стандартного раствора фенола с концентраци-

ей 0,02 мг/мл.

4,0 мл основного раствора пипеткой помещают в мерную колбу вме-

стимостью 100 мл и доводят до метки буферным раствором. Раствор ус-

тойчив не более 2 часов.

3.12.4. Шкалу эталонных растворов для определения фенолов приго-

тавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в

табл. 31. Эталонные растворы для определения фенола стабильны в тече-

ние рабочего дня (6–8 часов).

198

Таблица 31

Алгоритм приготовления шкалы эталонных

растворов для определения фенола

Наименование

раствора и порядок

его использования

Количество раствора, мл

Номер эталонного раствора (пробы)

1. Стандартный рас-

твор с концентрацией

фенола 0,002 мг/мл;

0,02 мг/мл

–

0,25

–

0,5

–

2,5

–

1,25

–

2,50

–

5,0

–

12,5

2. Дистиллированная

вода

Доведение до метки «500 мл»

Перенос в сосуд для экстракции

3. Раствор буферный

По 5,0 мл в каждую пробу

4. Раствор индикато-

ра (4-аминоантипи-

рина)

По 3,0 мл в каждую пробу

5. Раствор восстано-

вителя (гексациано-

феррата (III) калия)

По 3,0 мл в каждую пробу

Экстракция фенола хлороформом (3 порции по 5 мл)

Содержание фенола

в пробе объемом

500 мл, мг

0,0005

0,001

0,005

0,025

0,05

0,1

0,25

Концентрация фено-

ла в пробе объемом

500 мл, мг/л

0,001

0,002

0,01

0,05

0,10

0,20

0,5

199

Приложение 2

Протокол

исследования качества воды



Наименование источника (водоема) ________________________________

Место взятия пробы _____________________________________________

Кем взята проба ________________________________________________

Дата (число, час) взятия пробы ____________________________________

Условия хранения пробы (продолжительность, температура) __________

______________________________________________________________

Дата и время проведения анализа __________________________________

Определяемые показатели и результаты анализов

Наименование

показателя

Используемый метод

(оборудование)

Результат

Заключение (выводы) ___________________________________________

Подпись _____________ Дата _____________________________________

Дополнительные исследования

(при подозрении на загрязненность воды)

Предполагаемые промышленные и сельскохозяйственные загрязнения __

______________________________________________________________

Результаты дополнительных анализов

Наименование

показателя

Используемый метод

(оборудование)

Результат

Заключение (выводы) ___________________________________________

Подпись ______________ Дата ____________________________________



Составлен на основе форм протоколов исследования качества воды подземных и поверх-

ностных источников водоснабжения (ГОСТ 17.1.3.03).

200

Приложение 3

Приготовление реагентов

и растворов для анализа



В табл. 32 приведены использованные при описании методик опре-

деления реактивы и растворы и ниже – методики их приготовления.

Таблица 32

Наименование реактива (раствора)

При определении какого показате-

ля используется

Буферная смесь сухая янтарно-борная

Фтор

Вода, не содержащая восстановителей для перман-

ганатной окисляемости

Перманганатная окисляемость

Лантанализаринкомплексоновый лак

Фтор

Раствор -нафтиламина

Нитраты

Раствор 4-аминоантипирина

Фенол

Раствор алюминона

Алюминий

Раствор бихромата калия (0,25 моль/л экв.)

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор буферный аммоний-аммиачный (рН 10)

Фенол

Раствор буферный аммиачный

Общая жесткость, кальций

Раствор буферный ацетатно-аммонийный

Железо общее

Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)

Активный хлор, алюминий

Раствор буферный боратный (рН 8,0)

Металлы

Раствор буферный фосфатный (рН 10)

ПАВ анионоакт.

Раствор гексацианоферрата (III) калия

Фенол

Раствор гидроксида натрия (10%)

Кальций, железо общее

Раствор гидроксида натрия (5%)

Алюминий

Раствор для связывания нитритов (10%-ный водный

раствор сульфаминовой кислоты)

Фосфор

Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1%)

Карбонаты, гидрокарбонаты, щелоч-

ность

Раствор индикатора универсального

рН

Раствор индикатора фенолфталеина

Карбонаты, гидрокарбонаты, кислот-

ность

Раствор индикатора ферроина

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор индикатора хром темно-синего кислотного

Общая жесткость

Раствор йодида калия щелочной

Растворенный кислород, БПК

Раствор крахмала (0,5%)

Активный хлор, растворенный ки-

слород, БПК

Раствор метиленового голубого

ПАВ анионоакт.

Раствор молибдата аммония

Фосфор

Раствор нитрата бария, насыщенный

Сульфаты

Раствор нитрата серебра (0,05 моль/л экв.)

Хлориды

Раствор орто-фенантролина (0,1%)

Железо общее



Составлено на основе ГОСТ 4517, ГОСТ 4919, РД 52.24.78.