Муравьев А.Г. Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами

Подождите немного. Документ загружается.

181

48. ГОСТ 4517-87. Реактивы. Методы приготовления вспомогательных

реактивов и растворов, применяемых при анализе.

49. ГОСТ 4919.1-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приго-

товления растворов индикаторов.

50. ГОСТ 4919.2-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приго-

товления буферных растворов.

51. ГОСТ 4979-49. Вода хозяйственно-питьевого и промышленного во-

доснабжения. Отбор, хранение и транспортирование проб.

52. ГОСТ 6055-86. Вода единица жесткости.

53. ГОСТ 18165. Вода питьевая. Метод определения массовой концен-

трации алюминия.

54. ГОСТ 18190-72. Вода питьевая. Метод определения содержания ос-

таточного активного хлора.

55. ГОСТ 18293-72. Вода питьевая. Методы определения содержания

свинца, цинка, серебра.

56. ГОСТ 18309-72. Вода питьевая. Метод определения содержания по-

лифосфатов.

57. ГОСТ 18826-73. Вода питьевая. Методы определения содержания

нитратов.

58. ГОСТ 24481-80. Вода питьевая. Отбор проб.

59. ГОСТ 24902-81. Вода хозяйственно-питьевого назначения. Общие

требования к полевым методам анализа.

60. ГОСТ Р51232-98. Вода питьевая. Общие требования к организации и

методам контроля качества.

61. ГН 2.1.5.689-98. Водоотведение населенных мест, санитарная охрана

водоемов. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических ве-

ществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-

бытового водопользования.

62. ГН 2.1.5.690-98. Водоотведение населенных мест, санитарная охрана

водоемов. Ориентировочные допустимые уровни (ОДУ) химических ве-

ществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-

бытового водопользования.

63. ИСО 7027:1990. Качество воды. Определение мутности.

64. МУ 2.1.4.682-97. Питьевая вода и водоснабжение населенных мест.

Методические указания по внедрению и применению санитарных правил

и норм СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования

к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения.

Контроль качества».

65. СанПиН 2.1.4.001-98. Питьевая вода и водоснабжение населенных

мест. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды в Санкт-

Петербурге. Контроль качества.

182

66. СанПиН 2.1.4.005-98. Питьевая вода и водоотведение населенных

мест. Гигиенические требования к разработке, производству, испытаниям

и реализации устройств очистки и доочистки питьевой воды.

67. СанПиН 2.1.4.027-95. Питьевая вода и водоснабжение населенных

мест. Зоны санитарной охраны источников водоснабжения и водопрово-

дов хозяйственно-питьевого назначения.

68. СанПиН 2.1.4.544-96. Питьевая вода и водоснабжение населенных

мест. Требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения.

Санитарная охрана источников.

69. СанПиН 2.1.4.559-96. Питьевая вода и водоснабжение населенных

мест. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды центра-

лизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества.

70. СанПиН 2.3.4.009-98. Предприятия пищевой и перерабатывающей

промышленности. Гигиенические требования к качеству питьевых очи-

щенных, минерализованных и природных вод.

71. ПНДФ 13.1.15-95. Методика выполнения измерений массовой кон-

центрации анионоактивных ПАВ в пробах сточных вод экстракционно-

фотометрическим методом.

72. РД 52.24.403-95. Методические указания. Комплексонометрические

определения кальция в водах.

73. РД 52.24.480-95. Методические указания. Ускоренное экстракцион-

но-фотометрическое определение в воде суммы летучих фенолов.

74. РД 52.24.497-95. Методические указания. Определение цветности

поверхностных вод суши.

183

Приложение 1

Приготовление контрольных шкал образцов

окраски для визуального колориметрирования

1. Общие сведения

1.1. Контрольные шкалы образцов окраски для визуального колори-

метрирования приготавливают с использованием эталонных растворов,

иногда называемых «стандартными сериями».

В настоящем приложении приведены методики приготовления кон-

трольных шкал, применяемых при определении алюминия, аммония,

нитритов, нитратов, общего железа, ПАВ, рН, суммы тяжелых металлов,

фенола, фосфатов, фторидов, цветности.

Контрольные шкалы могут быть двух видов:

1) в виде колориметрических пробирок или склянок (в зависимости

от того, как предусмотрено выполнение определения) с эталонными рас-

творами, воспроизводящими окраску проб с заданными концентрациями

анализируемых компонентов;

2) в виде воспроизведенной художественным способом шкалы окра-

сок, максимально соответствующих окраскам эталонных растворов.

Контрольные шкалы, применяемые при визуальном колориметриро-

вании в составе некоторых тест-комплектов, приведены на цветной

вкладке.

1.2. Приготовление контрольных шкал требует достаточной подго-

товленности и навыков химико-аналитической работы в лабораторных

условиях, соблюдения правил техники безопасности при работе с кисло-

тами и химическими реактивами.

1.3. Эталонные растворы приготавливают согласно данным приве-

денных ниже алгоритмических таблиц при общем порядке операций,

описанном при выполнении соответствующих определений. Для сниже-

ния трудоемкости работ эталонные растворы могут приготавливаться не

для всех концентраций, а для того их интервала, где наиболее вероятен

результат определения значения анализируемого показателя.

1.4. Растворы для приготовления эталонных растворов должны быть

использованы в день их приготовления, если иное не оговорено в описа-

нии соответствующей методики. В отдельных случаях удобно заблаго-

временно приготовить растворы солей – стандартов, а растворы реакти-

вов (индикаторов) добавлять в полевых или лабораторных условиях пе-

ред выполнением анализов проб.

1.5. При использовании эталонных растворов следует учитывать

сроки их годности (устойчивости).

184

1.6. Приведенные в настоящем приложении методики приготовления

эталонных растворов, содержащих в единице объема определенное коли-

чество заданного компонента, изложены в соответствии с ГОСТ 4212.

2. Оборудование, реактивы и растворы

2.1. Оборудование, реактивы и растворы, необходимые для приго-

товления эталонных растворов.

2.1.1. Оборудование:

1) оборудование, приведенное при описании анализа;

2) колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью

10 мл, 50 мл, 100 мл и 1000 мл;

3) колбы конические типа КН-1-26-14/29 ГОСТ 20292;

4) пипетки мерные, вместимостью 2 мл, 5 мл и 10 мл ГОСТ 20292;

весы аналитические ВЛР-200 или другого типа по ГОСТ 20292;

5) пробирки П4-10-14-29 ХС ГОСТ 20292;

6) весы аналитические ВЛР-200 или другого типа по ГОСТ 20292;

7) рН-метр любой марки;

8) шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий регулировку и

поддержание температуры в диапазоне 100–150°С.

2.1.2. Реактивы и растворы:

1) реактивы, растворы и индикаторы, используемые при выполнении

анализов;

2) реактивы-стандарты, приведенные в табл. 18, а также дополни-

тельные реактивы и растворы.

Таблица 18

Реактивы-стандарты для приготовления контрольных шкал

Стандартизуемый

компонент

Наименование

и формула реактива

Предварительная

подготовка реактива пе-

ред использованием

1. Алюминий

Алюмокалиевые квасцы

KAl(SO

)



–

2. Аммоний, нит-

рат

Аммония нитрат NH

Высушивают до постоянной

массы при 105°С

3. Аммоний, хло-

рид

Аммония хлорид NH

Высушивают до постоянной

массы при 105°С

4.Водородный по-

казатель (рН),

фосфаты

Натрий фосфорнокислый дву-

замещенный Na

HPO

Высушивают до постоянной

массы при 120°С

5. Железо (II)

Соль Мора – двойная соль

сульфата железа (II) и аммония

6-водная

FeSO



(NH

)



–

185

Стандартизуемый

компонент

Наименование

и формула реактива

Предварительная

подготовка реактива пе-

ред использованием

6. Кальций (общая

жесткость), хлорид

Кальция хлорид плавленый

СаСl

–

7. Медь (металлы),

сульфат

Меди (2) сульфат 5-водный

CuSO



–

8. Нитрит

Натрия нитрит NaNO

Высушивают до постоянной

массы при 150°С

9. ПАВ, анионоак-

тивный

Лаурилсульфонат натрия

(CH

)

OSO

–

10. Свинец (метал-

лы)

Cвинца ацетат 3-водный

Pb(CH

COO)



–

11. Фенол

Фенол C

Очищенный возгонкой при

температуре 60–61ºС

12. Фторид

Натрия фторид NaF

–

13. Хлор активный

Гипохлорит кальция Ca(OСl)

–

14. Цветность

Кобальт сернокислый Co-



Калий двухромовокислый

–

15. Цинк (метал-

лы), нитрат

Цинка нитрат 6-водный

Zn(NO

)



–

Примечание. Допускается приготовление растворов из других солей одноимен-

ного катиона (аниона), исходя из требуемой массовой концентра-

ции и с учетом содержания в препарате основного компонента.

Дополнительные реактивы и растворы

1. Вода дистиллированная.

2. Вода дистиллированная, очищенная от металлов.

3. Раствор серной кислоты, 0,001 моль/л экв.

4. Раствор серной кислоты, 16%.

5. Кислота азотная концентрированная.

3. Приготовление серий эталонных растворов

3.1. Приготовление растворов общего железа в форме катионов

железа (II)

3.1.1. Приготовление основного раствора соли Мора.

Навеску (0,7020±0,0010) г соли Мора, взвешенную на аналитических

весах, растворяют в 20–30 мл слабого раствора серной кислоты в дистил-

лированной воде (содержащей 0,4 мл раствора серной кислоты с массо-

вой долей 16%



) и доводят объем смеси дистиллированной водой до 100



Приготавливают, смешивая 9,7 мл концентрированной серной кислоты и 93 мл дистилли-

рованной воды (соблюдать меры безопасности!).

186

мл. Полученный раствор соли Мора содержит 1,00 мг катиона железа (II)

в 1 мл (1000 мкг/мл).

3.1.2. Приготовление стандартных растворов соли Мора.

3.1.2.1. Раствор с концентрацией 10 мкг/мл. 1,0 мл основного рас-

твора с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доводят объем

раствора до 100 мл раствором серной кислоты с концентрацией

0,001 моль/л экв.

3.1.2.2. Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл. 10,0 мл стандартного

раствора с концентрацией 10 мкг/мл с помощью пипетки помещают в

мерную колбу и доводят объем раствора до 100 мл раствором серной ки-

слоты с концентрацией 0,001 моль/л экв.



3.1.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму,

приведенному в тексте методики, а также в табл. 19.

Таблица 19

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов

для определения общего железа

Наименование раствора и

порядок его использования

Количество раствора, мл

Номер эталонного раствора (пробы)

Стандартный раствор соли

Мора с концентрацией:

1,0 мкг/мл

–

1,0

2,0

2,5

3,0

4,0

5,0

7,0

–

10 мкг/мл

–

1,0

1,5

Дистиллированная вода

10,0

9,0

8,0

7,5

7,0

6,0

5,0

3,0

9,0

8,5

Раствор солянокислого гидро-

ксиламина

По 0,2 мл в каждую пробу

Ацетатный буферный раствор

По 1,0 мл в каждую пробу

Раствор орто-фенантролина

По 0,5 мл в каждую пробу

Содержание железа (II) в про-

бе объемом 10 мл, мкг

2,5

Концентрация железа (II), мг/л

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,7

1,5

Эталонные растворы для определения общего железа стабильны в

течение 3 месяцев при условии их хранения в герметично закрытых про-

бирках в затемненном прохладном месте.

3.2. Приготовление растворов нитрит-аниона

3.2.1. Приготовление основного раствора нитрит-аниона.



Приготавливают из фиксанала либо смешивают 5,3 мл концентрированной серной кисло-

ты и 200–300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора до 1000 мл (таким обра-

зом, получают раствор с концентрацией 0,1 моль/л экв.). При последующем разбавлении

полученного раствора в 100 раз получают раствор с концентрацией 0,001 моль/л экв.

187

Взвешенную на аналитических весах навеску (1,500±0,0010) г нит-

рита натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при

150С, помещают в мерную колбу, растворяют в 200–300 мл дистиллиро-

ванной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до

1000 мл. Полученный раствор содержит 1,00 мг/мл нитрит-аниона

(1000 мкг/мл).

3.2.2. Приготовление стандартных растворов нитрит-аниона.

3.2.2.1. Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл. 1,0 мл основного рас-

твора помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят объем

раствора до 1000 мл дистиллированной водой.

3.2.2.2. Раствор с концентрацией 0,10 мкг/мл. 1,0 мл раствора с кон-

центрацией 1,0 мкг/мл помещают в мерную колбу и доводят объем рас-

твора до 10 мл дистиллированной водой.

3.2.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму,

приведенному в тексте методики, а также в табл. 20.

Таблица 20

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов

для определения нитрит-аниона

Наименование раствора и

порядок его использования

Количество раствора, мл

Номер эталонного раствора

Стандартный раствор нитрита

натрия с концентрацией:

0,10 мкг/мл

1,0 мкг/мл

–

0,50

–

1,00

–

0,25

–

0,50

–

1,00

–

2,50

–

5,00

Вода дистиллированная

5,00

4,50

4,00

4,75

4,50

4,00

2,50

–

Реактив Грисса

По 0,05 г в каждую пробу

Содержание нитрит-аниона в

пробе объемом 5 мл, мкг

0,00

0,05

0,10

0,25

0,50

1,00

2,50

5,00

Концентрация нитрит-аниона в

пробе, мг/л

0,00

0,01

0,02

0,05

0,10

0,20

0,50

1,00

Эталонные растворы для определения нитрит-аниона стабильны в

течение рабочего дня (6–8 часов).

3.3. Приготовление растворов нитрат-аниона

3.3.1. Приготовление основного раствора нитрат-аниона.

Взвешенную на аналитических весах навеску (1,6300 ±0,0010) г нит-

рата калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 100–

105°С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в

200–300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора дистилли-

рованной водой до метки. Полученный раствор содержит 1,00 мг/мл нит-

188

рат-аниона. Раствор устойчив в течение 6 месяцев при условии хранения

в холодильнике.

3.3.2. Приготовление стандартного раствора с концентрацией

0,05 мг/мл.

5,0 мл основного раствора с концентрацией 1,00 мг/мл пипеткой по-

мещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят раствор до мет-

ки дистиллированной водой.

3.3.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму,

приведенному в тексте методики, а также в табл. 21.

Таблица 21

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов

для определения растворов нитрат-аниона

Наименование

раствора и порядок его

использования

Количество раствора, мл

Номер стандартного раствора (пробы)

Стандартный раствор с

концентрацией нитрат-

анионов 0,05 мг/мл

–

1,2

2,4

3,6

4,8

6,0

Дистиллированная вода

6,0

4,8

3,6

2,4

1,2

–

Дистиллированная вода

По 5,0 мл в каждую пробу

Реактив на нитрат-

анионы

По 2 мл в каждую пробу

Порошок цинкового

восстановителя

По 0,2 г в каждую пробу

–

Пробу переливают в склянку для колориметрирования

до метки «10», не допуская попадания осадка

Содержание нитрат

анионов в пробе, мг

0,06

0,12

0,18

0,24

0,30

Концентрация нитрат-

анионов в пробе объе-

мом 6,0 мл, мг/л

Эталонные растворы для определения нитрат-аниона стабильны в

течение 3 месяцев при условии их хранения в герметично закрытых про-

бирках в затемненном прохладном месте.

3.4. Приготовление растворов катиона аммония

3.4.1. Приготовление основного раствора.

Взвешенную на аналитических весах навеску (2,9650±0,0010) г хло-

рида аммония, предварительно высушенного до постоянной массы при

100–105С, помещают в мерную колбу, растворяют в 200–300 мл дистил-

лированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до

1000 мл. Полученный раствор содержит 1,00 мг/мл катиона аммония.

189

3.4.2. Приготовление стандартных растворов.

3.4.2.1. Раствор с концентрацией 10 мкг/мл. 1,0 мл основного рас-

твора помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят до

100 мл дистиллированной водой.

3.4.2.2. Раствор с концентрацией 1 мкг/мл. 1,0 мл раствора с концен-

трацией 10 мкг/мл помещают с помощью пипетки в мерную колбу и до-

водят до 10 мл дистиллированной водой.

3.4.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму,

приведенному в тексте методики, а также в табл. 22.

Таблица 22

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов

для определения катиона аммония

Наименование раствора и

порядок его использования

Количество раствора, мл

Номер эталонного раствора (пробы)

Стандартный раствор хлорида

аммония, с концентрацией:

1,0 мкг/мл

–

0,50

1,00

2,00

3,50

–

10 мкг/мл

–

0,50

0,75

1,00

1,50

Дистиллированная вода

5,00

4,50

4,00

3,00

1,50

4,50

4,25

4,00

3,50

Реактив Несслера

1,00

Содержание аммония в пробе

объемом 5 мл, мкг

0,00

0,50

1,00

2,00

3,50

5,00

7,50

10,00

15,00

Концентрация аммония, мг/л

0,00

0,10

0,20

0,40

0,70

1,00

1,50

2,00

3,00

Эталонные растворы катиона аммония стабильны в течение рабочего

дня (6–8 часов).

3.5. Приготовление растворов суммы тяжелых металлов

3.5.1. Приготовление основного раствора суммы тяжелых металлов.

Основной раствор суммы тяжелых металлов готовят из смеси солей

или металлов цинка, меди и свинца в молярных соотношениях 3:1:1. С

этой целью в мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают взвешен-

ные на аналитических весах навески (1,7741±0,0010) г нитрата цинка

6-водного, (0,4994±0,0010) г сульфата меди (II) 5-водного и (0,7579 ±

0,0010) г ацетата свинца 3-водного (либо эквивалентные им количества

металлических цинка, меди и свинца – 0,390 г, 0,127 г и 0,414 г соответ-

ственно). В колбу мерным цилиндром приливают 20 мл концентрирован-

ной азотной кислоты (осторожность при выполнении операции!) и

после растворения солей (металлов) добавляют дистиллированную воду

190

до метки. Полученный раствор имеет концентрацию 0,01 моль/л по сум-

ме металлов.

Основной раствор устойчив в течение 3 месяцев.

3.5.2. Приготовление стандартного раствора

3.5.2.1. Приготовление вспомогательного раствора суммы металлов.

1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную кол-

бу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду,

очищенную от металлов обработкой раствором дитизона



. Полученный

раствор имеет концентрацию 0,0001 моль/л и должен быть использован в

течение рабочего дня.

3.5.2.2. Приготовление стандартного раствора. 1,0 мл вспомогатель-

ного раствора (0,0001 моль/л) помещают с помощью пипетки в мерную

колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную

воду, очищенную от металлов (см. п. 3.5.2.1). Стандартный раствор имеет

концентрацию 0,000001 моль/л (110

–6

ммоль/мл) и должен быть исполь-

зован в течение рабочего дня.

3.5.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму,

приведенному в тексте методики, а также в табл. 23. Экстракцию раство-

ром дитизона проводят в делительной воронке, после расслоения жидко-

стей органический слой сливают в колориметрическую пробирку.

Таблица 23

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов

для определения суммы металлов

Наименование раствора и поря-

док его использования

Количество раствора, мл

Номер эталонного раствора

Стандартный раствор суммы метал-

лов с концентрацией:

110

–6

ммоль/мл

–

2,5

7,5

12,5

Вода дистиллированная очищенная

25,00

22,50

20,00

17,50

12,50

5,00

–

Буферный раствор

По 1,0 мл в каждую пробу

Раствор дитизона

По 2,0 мл в каждую пробу

Раствор очищенного аммиака

По 2 капли в каждую пробу

Содержание суммы металлов в про-

бе объемом 25 мл, ммоль/л, 10

–6

2,5

7,5

12,5

Концентрация суммы металлов,

ммоль/л, 10

–4

Эталонные растворы суммы для определения тяжелых металлов ста-

бильны в течение рабочего дня (6–8 час.).



Приготовление очищенной от металлов дистиллированной воды см. ГОСТ 18293.