Гельперин И.И, Зеликсон Г.М., Рапопорт Л.Л. Справочник по разделению газовых смесей методом глубокого охлаждения

Подождите немного. Документ загружается.

ПОЛУЧЕНИЕ КРИПТОНА ИЗ ВОЗДУХА

2в5

Обогащенный концентрат освобождается от }тлеводородов в контактной

печи 33, проходит газификатор 34, пэгруженный в ванну с жидким воздухом,

н в газообразном^состоянип поступает в наполнительную рампу 35.

Выхшп

Вй/ХЛОП

в атмосфер//

Щ^Ириптон

'>Нидмий

30 3! 33 воздух

Рис. 213. Схема установки для получения 92 —93»,о-ного криптона:

турбовоздуходувка; 2 —водяной скруббер; 3,

—регенераторы; 4, —промывные колонны;

5 —турбодетандер; 6 —конденсатор; 7 —углекислотные фильтры; 8 —ожижитель; 9 —разделительная

колонна; /2, 25, 29 —теплообменники; /3—испаритель-конденсатор; /4—щелочной скруббер; 15,

37 —осушители; /5—компрессор высокого давления; 77—аммиачный холодильник; /8—аммиач-

ная холодильная установка; 79 —поршневой детандер; 20, 2/—компрессоры низкого давления; 22 —печь;

23—декарбонизатор; 25, 32

—

разделительные колонны; 27—конденсатор; испаритель; 50—печь;

33—контактная печь; 3^ —газификатор; 35 —наполнительная рампа.

Установка для получения криптонового концентрата

(рис. 214)

Воздз'х, сжатый до 1,6—1,7 атм, проходит регенераторы /, где охлаж-

дается до —185° С, и поступает в турбодетандер 2, где расширяется до дав-

ления 1,1—1,15 атм, охлаждаясь при этом до —190° С.

Далее воздух поступает в промывную колонну 3, орошаемую жидким воз-

духом. Из колонны 3 жидкость стекает в разделительную колонну 4. Основное

количество воздуха удаляется из колонны 3 и разветвляется на два потока:

первый (основной) поток отдает свой холод в регенераторе /; второй поток

проходит теплообменники 5 и где отдает свой холод воздуху, сжатому

в компрессоре 7 до 15—20 атм. Сжатый и охлажденный воздух 110сле теплообмен-

ника 6 разветвляется на две части: одна часть расширяется в детандере 8 и под

'266

IV. СХЕМЫ ПРОМЫШЛЕННЫХ УСТАНОВОК

давлением 2—3 атм проходит испаритель 9 разделительной колонны 4\ другая

часть охлаждается в теплообменнике 5. Затем оба потока в виде флегмы по-

даются в колонну 3.

Незначительное количество жидкости из нижней части разделительной

колонны 4 подается в дополнительную колонну 10, в кубе которой расположен

испаритель П. В последний поступает сжатый воздух, охлажденный в тепло-

обменнике 6. Из испарителя 11 жидкость подается в колонну 3 для орошения.

КриптвнеВый-

концентрат

Рис. 214. Схема установок для получения криптонового концентрата:

—

регенераторы; 2 —турбодетандер; 3—промывная колснна; —раздели-

тельная колонна; 5, 6—теплообменники; 7—компрессср;

—детандер;

9, и—испарители; 10—дополнительная колонна.

Для предотвращения потерь криптона пары его из колонны 10 отводятся

в колонну 4. Накапливающийся в кубе 11 концентрат периодически выводится

для последующей переработки в чистую криптоно-ксеноновую смесь.

Установка для тонкой очистки криптона

(рис. 215)

Сырой криптон (75—вО^/о криптона + кислород) из баллона 1 напра-

вляется в печь 4. Одновременно в печь 4 из баллона 2 подается водород,

который связывает содержащийся в сыром криптоне кислород. Чтобы пред-

отвратить проникновение пламени, на линиях подачи криптона и водорода

устанавливаются керамические защитные фильтры 3.

Количество подаваемого водорода контролируется в так называемой инди-

каторной печи 6, заполненной смесью меди с окисью меди. В случае избытка

водорода черная окись меди восстанавливается в красную медь и наоборот.

Таким образом, весь контроль сводится к наблюдению за окраской смеси меди

с окисью меди.

Иригшом

сырой

Жиднии

азот

/криптон

шст/й0Оатс,

Рис. 215. Схема установки для тонкой очистки криптона:

—

баллон с сырым криптоном; 2—баллон с водородом; 3—защитные фильтры (огневые преградителн); печь для удаления кислорода;

5—влагоотделитель; 6 —индикаторная печь; 7—печь для удаления водорода; газгольдер для криптона с масляным затвором; 9—печь для

удаления остаточного водорода и сжигания углеводородов; 10—осушитель; 11, 12—печи для удаления азота и остаточного кислорода; Л?,

14 — пе.чп для удаления аммиака и окислов азота; 75—кондегсатор; /6 —батарея баллонов;/7—мембранный компрессор; /У—баллои с чи-

стым криптоном 50 а/ли.

'264 IV. СХЕМЫ ПРОМЫШЛЕННЫХ УСТАНОВОК

Сырой криптон, пройдя печь 4, влагоотделитель 5 и индикаторную печь 6,

поступает в печь 7 (с окисью меди), в которой из криптона удаляется избы-

точный водород, после чего криптон собирается в газгольдер 8 (объемом о ж^),

снабженный масляным затвором.

Под давлением газгольдера криптон пропускается еще через печь 9

<с окисью медн), где при температуре 850° происходит полное удаление водо-

рода и одновременно сжигаются содержащиеся в нем углеводороды. Образо-

вавшаяся при этом вода поглощается в осушителе 10 каустиком и хлористым

кальщ1ем.

Затем в двух последовательно включенных печах // и 12, заполненных

1сальцием, при температуре 500° из сырого криптона удаляются азот и следы

кислорода. После этого, для очистки от аммиака и окислов азота, которые

могли образоваться при высоких температурах, криптон пропускается последо-

вательно еще через две печи 13 и 14, из которых одна 13 загружена окисью

меди, а другая — медью. Температура в них поддерживается на уровне 400° С.

Обработанный таким образом криптон проходит конденсационный сосуд 15

(емкостью в 1 л), погруженный в жидкий азот, заполняет баллоны 16, а из

последних засасывается мембранным компрессором 17 и нагнетается под

давлением 50 ати в баллоны чистого криптона 18.

ПОЛУЧЕНИЕ АРГОНА ИЗ ВОЗДУХА

Установка Столпера для получения 950/о-ного аргона

(рис. 216)

Аргонная фракция отводится в парообразном состоянии с соответствующей

тарелки верхней колонны I и подается под нижнюю тарелку аргонной колоннь(5.

В качестве холодильного агента в межтрубном пространстве дефлегма-

тора 4 используется кубовая жидкость из нижней колонны 2, пары которой

направляются в верхнюю колонну. Флегма, стекая вниз, обогащается кислоро-

дом и собирается в кубе аргонной колонны, откуда тоже поступает на соответ-

ствующую тарелку верхней колонны.

Установка для получения 75—80^/о-ного аргона

(рис. 217)

Из нижней части верхней колонны 1 в аргонную колонну 2 отводится по

трубе 7 кислородная жидкость, содержащая 5—8°/о аргона и незначительные

примеси азота.

В испарителе колонны 2 скапливается кислород. Часть кислорода по

трубе 8 возвращается в конденсатор 4. Поднимающиеся вверх пары аргона

н азота встречаются со стекающей аргонной флегмой.

Аргон с примесью азота по выходе из колонны 2 проходит теплообмен-

ник 9 и разветвляется на два потока: первый поток отводится в виде конечного

продукта, а второй поток сжимается в компрессоре 5, проходит теплообмен-

ник 9 и частично сжижается в дефлегматоре.

Газовый остаток, содержащий чистый азот, отводится через крышку де-

-флегматора, а образующаяся в трубчатке аргонная жидкость подается по трубе 6

наверх колонны для орошения паров, поднимающихся из испарителя 3.

Аргонная фракция, отводимая сверху колонны 2, содержит: 75—ВО"/,, аргона,

2''/(, азота и 18—24% кислорода.

После ее сжигания в смеси с водородом получают ~ 987о-ный аргон.

-Азот

Азот

Рис. 216. Схема установки Столпера для полу-

чения 95о|о-ного аргона:

/—верхняя колонна; 2—нижняя колонна;

5 —аргонная кслонна; ^

—

дефлегматор.

Рис. 217. Схема установки для полуюния 75—80о|о-ного аргона:

—

верхняя колонна; 2 —аргонная колонна; 5—испаритель;

^—конденсатор; 5—компрессор; 6, 7, трубы; Р—тепло-

обменник.

'270

IV. СХЕМЫ ПРОМЫШЛЕННЫХ УСТАНОВОК

Установка для получения 45°/о-ного сырого аргона

(рис. 218)

Жидкая аргонная фракция с нижних тарелок верхней колонны / по трубе 3

подается в середину аргонной колонны 2.

Для испарения жидкого кислорода в испаритель 4 аргонной колонны под-

водится азот из конденсатора 5 по трубе 6. Образовавшийся здесь жидкий

азот вентилем 7 дросселируется в ;^межтрубное пространство дефлегматора 8,

Лзот

Рис. 218. Схема установки для получения 45»'о-ного

сырого аргона:

/—верхняя колонна; 2—аргонная колонна: 3, 6—

трубы; ^

—

испаритель; 5—конденсатор; 7—дрос-

сельный вентиль; 5—дефлегматор.

где часть паров конденсируется, образуя флегму, необходимую для процесса

разделения в аргонной колонне. Азот, перешедший в газообразное состояние,

присоединяется к основному потоку азота.

Сверху колонны 2 отводится так называемый сырой аргон, содержащий

45''/о аргона, бО^/о кислорода и 5% азота.

Из испарителя 4 отводится технический кислород.

Степень извлечения аргона из воздуха по данной схеме составляет всего

25—ЗОО/о.

ПОЛУЧЕНИЕ ГЕЛИЯ ИЗ ПРИРОДНОГО ГАЗА

Для получения гелия из природного газа применяются два типа установок.

Первый тип (рис. 219). Установка предназначена для разделения природ-

ного газа, содержащего 0,2% гелия и до З^'/о углекислоты.

Природный газ засасывается компрессором /, в котором сжимается до

25—30 агПи (пусковое давление 60 ати).

ПОЛУЧЕНИЕ ГЕЛИЯ ИЗ ПРИРОДНОГО ГАЗА

271

Очистка природного газа от зтлекислоты пронзводится после второй сту-

пени компрессора. Основное количество углекислоты отмывается водой в скруб-

бере 2, а остаточное — раствором щелочи в скрубберах 3, которые газ прохо-

дит последовательно. Вода в скруббер 2 подается агрегатом мотор — насос —

турбина 4, обеспечивающим использование энергии отработанной воды. Цирку-

ляция щелочи в скрубберах 3 и подача свежей щелочи осуществляется насо-

сами 5.

Рис. 219. Схема установки для получения гелия из природного газа (первый тип):

12—компрессоры, 2—водяной скруббер; 3

—

щелочные скрубберы; 4—мотор—насос

—

турбина;

5—щелочные насосы; 6—предварительные теплообменники; 7—аммиачные холодильники; основ-

ной теплообменник; 9

—

противоточный теплообменник; 10—сдвоенный конденсатор; 11—угольные

адсорберы; /5—декарбонизатор; аммиачный холодильник; /5—теплообменник; /б—колонна

с конденсатором; 17—сборник жидкого азота; 18—азотный вакуум-насос; 19—мембранный компрес-

сор; 20—баллоны.

В переключающихся предварительных теплообменниках 6 и аммиачных

холодильниках 7 природный газ охлаждается до —45°С. Дальнейшее охлажде-

ние газа происходит в блоке разделения в основном теплообменнике 8, про-

тивоточном теплообменнике 9 и сдвоенном конденсаторе 10. Нижняя часть

конденсатора охлаждается сжиженным газом, верхняя — жидким азотом, кипя-

щим под вакуумом.

Концентрат, содержащий до 970/о гелия, отводится сверху конденсатора.

Дальнейшее повышение концентрации гелия до 99% достигается в работающих

попеременно адсорберах 11, заполненных активированным углем. Тепло адсорб-

ции отводится кипящим жидким азотом. По мере насыщения угля азотом адсор-

беры переключаются. Десорбция азота производится продувкой через слой

угля азота при температуре 20—30' С. Чистый гелий сжимается в мембранных

компрессорах 19 до 150 ати и нагнетается ими в баллоны 20. Необходимый

'272

IV. СХЕМЫ ПРОМЫШЛЕННЫХ УСТАНОВОК

ДЛЯ процесса жидкий азот получается в азотной установке, работающей "по

циклу высокого давления с аммиачным охлаждением.

Воздух засасывается компрессором высокого давления 12. Очистка его от

углекислоты производится после второй ступени в декарбонизаторе 13. Далее

воздух сжимается до 200 ати, охлаждается "в аммиачных холодильниках 14 до

—45° С. С этой температурой сжатый воздух поступает в разделительный аппа-

рат, состоящий из теплообменника 15 и колонны с конденсатором 16. Получаю-

щийся жидкий азот стекает в сборник 17, откуда дросселируется в верхнюю

часть конденсатора 10.

Для испарения азота под вакуумом установлен вакуум-насос 18.

Рис. 220. Схема установки для палученпя гелия из природного газа (второй тип):

Ю—компрессоры; 2 —скруббер; 3—осушительная батарея; 4

—

теплообменник; 5, 8—змеевики;

6—сепаратор низкого давления; 7—испаритель низкого давления; 9—сепаратор высокого давления;

веитнль.

Второй ТИП (рис. 220). Установка предназначена для переработки высоко-

азотистого природного газа (> 80% азота), с большим содержанием гелия

(>20/о).

Природный газ сжимается компрессором 1 до 50 ати, очищается от угле-

кислоты в скруббере 2 и освобождается от влаги в осущительной батарее 3.

Из осушительной батареи 3 газ направляется в теплообменник 4, затем в

змеевик 5, погруженный в испаритель 7, в котором под атмосферным давление.м

кипит жидкость, равновесная с паро.ч, имеющим состав исходного природного

газа. Охлажденный газ дросселируется до давления 5—10 ати и направляется

в сепаратор низкого давления 6. Значительная часть примесей в жидком виде

стекает на дно сепаратора, а отсюда дросселируется в испаритель низкого

давления 7.

Сырой газ, содержащий 65—750/о гелия, отводится из верхней части сепара-

тора б и сжимается компрессором 10 до 140 ати.

Из компрессора 10 сжатый гелий идет в змеевик 8, помещенный в испари-

тель 7, и поступает в сепаратор высокого давления 9, иа дне которого скапли-

ваются сжижеиные примеси, дросселируемые в сепаратор низкого давления 6.

Чистый продукт, содержащий 95% гелия, отбирается через вентиль 11.

Обратный поток газа из испарителя 7 направляется в теплообменник 4, где

отдает свой холод.

Лабораторный гелиевый ожижитель Г-20

(рис. 221)

Из газгольдера 2 гелий поступает во всасывающую линию компрессора

где сжимается до 32—34 ати, а зате.м направляется в маслоотделитель 19

и угольный адсорбер 20 для полного удаления паров масла. Из угольного

адсорбера 20 гелий поступает в ожижитель, где последовательно охлаждается

Рис. 221. Лабораторный гелиевый

ожижитель:

1 и гелиевые компрессоры;

2 —гелиевый газгольдер; 3 —тепло-

обменник воздушной зоны; —ван-

на жидкого воздуха; 5--теплооб-

менник водородной зоны; 6—ванна

жидкого водорода; 7—теплообмен-

ник вакуумного водорода; «—ванна

вакуумного водорода; ^-—теплооб-

менник гелиевой зоны; /0--фнльтр;

—дроссельный вентиль гелия;

/2 —сборник жидкого гелия;

13 —

сливной вентиль; —газгольдеры

для гелия; /5—ресивер чистого ге-

лия; 16—адсорбер; 77—водород-

ный компрессор; /4—дроссельный

вентиль для водорода; —масло-

отделитель; 20—угольный адсорбер

для очистки от масла; 2/—водо-

родный газгольдер; 22 —перелив-

ной вентиль; 23—вакуум-насос;

2^—угольный адсорбер; 25—реси-

вер чистого водорода; 26—баллоны

с техническим водородом; 27—си-

ликагелевый осушитель; 24—уголь-

ный очиститель; 29—сосуд Дьюара;

—сифон; 3/ —наливной веьтиль;

32—сухой вакуумный иасос; 33—

указатель уровня; 3^—диффузион-

ный насос; 35—форвакуумный на-

сос; 36—приемник для жидкого 1.е-

лия; 37—баллоны с техническим

гелием.

'274 IV. СХЕМЫ ПРОМЫШЛЕННЫХ УСТАНОВОК

В теплообменнике воздушной зоны 3, в змеевике, навитом на ванну жидкого

воздуха 4, к ъ теплообменнике водородной зоны 5.

Охлаждение в теплообменниках 4 п 5 производится обратным потоком

водорода, гелия и воздуха. В дальнейшем гелий охлаждается в змеевике, нави-

том на ванну жидкого водорода 6 (что позволяет увеличить изотермический

эффект дросселирования гелия), и в теплообменниках зоны вакуумного водо-

рода 7 и гелиевой зоны 9. По пути следования, между теплообменниками 7 и Р,

гелий охлаждается в змеевике, законтактированном иа ваниу вакуумного водо-

рода 8.

Из теплообменника 9 гелий идет в фильтр 10, заполненный активированным

углем, а затем дросселируется вентилем 11 до давления 0,5 ати в сборник 12,

откуда периодически жидкий гелий, через вентиль 13, сливается в прием-

ник 36.

Неожиженный гелий отводится из ожижителя в газгольдер 2, отдавая

свой холод в теплообменниках 5* 5, 9.

Необходимый в качестве хладоагеита водород засасывается из газголь-

дера 21 компрессором 17, где сжимается до 150 ати, проходит, для очистки

от паров масла, маслоотделитель 19 и адсорбер 20 и поступает в ожижитель.

В ожижителе сжатый водород охлаждается последовательно в теплообменнике

воздушной зоны 3, в змеевнке вокруг ванны жидкого воздуха 4 и в тепло-

обменнике водородной зоны 5. Водород, охлажденный в теплообменнике 5,

дросселируется через вентиль 18 до давления 0,5 ати\ при этом ожиженная

часть водорода собирается в сборнике б.

Из сборника 6 часть жидкого водорода через переливной вентиль 22

поступает в ванну вакуумного водорода 8, откуда испаряющийся водород

откачивается вакуум-иасосом 23. Холод вакуумного водорода используется

только в теплообменнике водородной зоны, что позволяет увеличить вакуум

в ванне 8, а следовательно, и температуру ваниы.

Откачиваемый водород пропускается для очистки через угольный адсор-

бер 24, охлаждаемый жидким воздухом, и подается в газгольдер 21. Обратный

поток водорода из сборника 6 проходит через теплообменники 3 п 5, отдавая

свой холод прямому потоку, и поступает в газгольдер 21. Запас чистого водо-

рода, необходимый для пуска ожижителя, хранится в ресивере 25, а утечка

водорода восполняется из баллонов 26, в которых хранится технический водород.

Технический водород из баллонов поступает в силикагелевый осушитель 27,

затем проходит угольный очиститель 28, охлаждаемый жидким воздухом, где

очищается от воздуха, и направляется на всасывающую линию компрес-

сора 17.

Гелий от потребителей поступает в газгольдеры 14, откуда, после очистки

в угольном адсорбере 16, охлаждаемом жидким воздухом, во всасывающую ли-

нию компрессора /. Для увеличения емкости чистого гелия в схеме преду-

смотрен специальный ресивер 15.

Утечки гелия пополняются из баллонов 37, в которых хранится технический

гелий. Перед поступлением в систему гелий из баллонов 37 поступает для

очистки в адсорберы 16.

Необходимый для процесса жидкий воздух подается в ожижитель из

металлического сосуда Дьюара 29 через вакуумный сифон 30; количество

подаваемого воздуха регулируется вентилем 31 по указателю уровня жидкости.

Увеличение изотермического эффекта дросселирования водорода обеспечи-

вается путем охлаждения водорода в ванне жидкого воздуха, кипящего под

вакуумом, который создается вакуумным насосом 32. Откачиваемый воздух

отдает свой холод сжатым газам в теплообменнике 3.

Уровни жидкого водорода и гелия контролируются наклонными указате-

лями уровня 33. Изоляция ожижителя обеспечивается созданием вакуума

в корпусе диффузионным 34 и форвакуумным 35 насосами, которые контро-

лируются ионизационным вакуумметром.

Для контроля температуры используются термометры: газовые, заполнен-

ные гелием, и конденсационные, заполненные водородом.