Данилина Е.И. Химический контроль объектов окружающей среды

Подождите немного. Документ загружается.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 13

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОЛИТИЧЕСКОЙ КИСЛОТНОСТИ

ПОЧВЫ ПО КАППЕНУ

13.1. Характеристика объекта

Являясь природными катионообменниками, почвы удерживают на отрица-

тельно заряженных центрах адсорбции значительное количество катионов. Осо-

бое место среди них занимает катион водорода (гидроксония) – и как наиболее

подвижный, и как оказывающий наибольшее влияние на жизнедеятельность рас-

тений. Обменный водород

вытесняют многократной обработкой почвы концен-

трированными (1,0 М) растворами нейтральных солей: KCl, BaCl

и др. В зависи-

мости от степени кислотности образовавшегося раствора можно установить кате-

горию почв. Наиболее кислые почвы (рН вытяжки < 4,5) нуждаются в известкова-

нии, так как избыток Н

угнетает растительность. При рН вытяжки > 5,5 почва

считается близкой к нейтральной и в известковании не нуждается. Есть и проме-

жуточные категории почв.

Более точно дозы извести устанавливают по величине гидролитической ки-

слотности, дающей наиболее полное представление о величине кислотности почв.

Многие почвы, не обнаруживающие обменной кислотности, обнаруживают гид-

ролитическую. Величина гидролитической

кислотности служит более общей ха-

рактеристикой ненасыщенности почвы основаниями. Эту величину используют

при вычислении емкости поглощения кислых почв и определении оптимального

вида удобрений.

13.2. Сущность метода

Гидролитической (или потенциальной) называется кислотность, обуславли-

вающая взаимодействие почвы с ацетатом натрия:

Н Na

(почва) + 2 СН

СООNa = (почва) + 2 H

Н Na

В условиях гидролизующегося до щелочной среды раствора ацетата натрия

в раствор переходят не только ионы Н

обменной кислотности, но и Н

-ионы, бо-

лее прочно связанные с коллоидным комплексом почвы.

Образующуюся таким образом уксусную кислоту титруют стандартизован-

ным раствором едкого натра по фенолфталеину или другому кислотно-основному

индикатору, имеющему переход в щелочной области, как тимолфталеин и др.

13.3. Реактивы

Раствор ацетата натрия, 1,0 н.: 13,6 г СН

COONa⋅3H

O растворяют пример-

но в 50 мл дистиллированной воды, если нужно, фильтруют, доводят до 100 мл.

Раствор должен окрашивать фенолфталеин в слабо-розовый цвет (рН 8,2). При от-

сутствии окраски раствор титруют 0,1 н. NaOH, при наличии интенсивной крас-

ной окраски – 0,1 н. HCl, пока окраска не станет слабо-розовой. Раствор исполь-

зуют свежеприготовленным.

Раствор едкого натра 0,1 н., стандартизованный по серной кислоте.

Раствор серной кислоты 0,1 н., из фиксанала.

Раствор фенолфталеина, 0,1%-ный в 60%-ном этаноле.

13.4. Ход определения

На технических весах взвешивают с точностью до 0,1 г две навески по 40 г

воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с диаметром отверстия 1 мм.

Навеску помещают в колбу вместимостью 250–500

мл, добавляют 100 мл 1,0 н.

раствора ацетата натрия, закрывают пробкой и взбалтывают 1 ч (либо поступают

следующим образом: после интенсивного трехминутного перемешивания отстаи-

вают раствор в колбах в течение суток, периодически взбалтывая).

Раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр "белая лента" диамет-

ром 12,5 см. Перед фильтрованием содержимое склянки взбалтывают от руки и

переносят на

фильтр большую часть почвы. Первые несколько миллилитров

фильтрата отбрасывают. В дальнейшем, если раствор мутный, его перефильтро-

вывают через тот же самый фильтр.

Отбирают пипеткой 50 мл прозрачного фильтрата, помещают в коническую

колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2–3 капли фенолфталеина и титруют без

предварительного кипячения (во избежание потери CH

COOH) 0,1 н. раствором

едкого натра до слабо-розовой окраски, не исчезающей 1 мин. Если фильтрат

желтый (особенно это характерно для плодородных почв с высоким содержанием

гуминовых кислот), титрование проводят со свидетелем. По количеству затрачен-

ной на титрование щелочи вычисляют величину гидролитической кислотности в

мг-экв Н

на 100 г воздушно-сухой почвы.

13.5. Расчет результатов определения

Гидролитическая кислотность (мг-экв Н

/100 г почвы):

ГК = N

⋅ V

⋅ f ⋅1,75,

где N

– нормальность раствора NaOH, установленная по кислоте;

– объем раствора NaOH, израсходованный на титрование 50 мл фильтрата;

f – фактор пересчета (f = 5);

1,75 – условный эмпирический коэффициент, который вводится, поскольку

при однократной обработке почвы раствором ацетата натрия поглощенный Н

вытесняется не полностью.

Вычисление дозы извести, необходимой для внесения в почву, производит-

ся следующим образом: зная площадь участка и принимая мощность почвы (при

отсутствии других данных) за 20 см, находят объем почвенного покрова. По-

скольку плотность почвы в среднем составляет 1,5 кг/дм

, умножением на эту ве-

личину находят ее массу. По величине гидролитической кислотности находят об-

щее содержание Н

в пахотном горизонте почвы, и по химическому уравнению –

общее количество CaCO

, Ca(OH)

или CaO, необходимое для известкования.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ ИЗ ПОЧВЫ

14.1. Характеристика объекта

Почва, как природный катионообменник, содержит в своем составе (адсор-

бированными на отрицательно заряженных центрах коллоидного почвенного

комплекса) значительное количество катионов металлов, причем различные по

химической природе металлы различаются также по прочности удерживания.

Легкорастворимые соли выщелачиваются грунтовыми водами из

почвы в природ-

ные воды, обуславливая тем самым их жесткость. В основном жесткость природ-

ных вод характеризует содержание в них ионов Ca

и Mg

(до некоторой степе-

ни также Fe

, Fe

, Sr

, Ba

и др.). Так как концентрация этих ионов в воде, за

исключением Ca

и Mg

, крайне незначительна, то общая жесткость природных

вод и водных вытяжек из почвы характеризуется суммой ионов Ca

и Mg

, вы-

раженной в миллиграмм-эквивалентах или микрограмм-эквивалентах на литр.

Жесткая вода невкусная, в ней плохо развариваются продукты, плохо мы-

лится мыло и образуется накипь в трубах (было подсчитано, что накипь в 1 мм

толщиной вызывает повышение расхода топлива на 15%). Кроме того, по дина-

мике жесткости удобно судить о солевом загрязнении

природных вод.

Ионы Ca

и Mg

могут быть связаны с различными анионами (HCO

–

2–

, Cl

–

, CO

2–

, HSiO

–

и др.). Гидрокарбонаты кальция и магния и их карбонаты

определяют карбонатную жесткость. При нагревании воды нарушается карбонат-

ное равновесие (уменьшается содержание СО

), вследствие чего гидрокарбонаты

переходят в карбонаты:

Ca(HCO

)

= CaCO

+ CO

+ H

O .

Растворимость карбонатов кальция и магния значительно меньше, чем гид-

рокарбонатов, поэтому при нагревании жесткость воды снижается. Этим процес-

сом пользуются для умягчения воды, поскольку менее растворимые карбонаты

выпадают в осадок и могут быть отделены, например, отстаиванием. Жесткость

воды, обусловленная гидрокарбонатами кальция и магния, называется устрани-

мой (временной).

Постоянная (не устранимая

кипячением) жесткость воды характеризуется

наличием в ней преимущественно сульфатов и хлоридов кальция и магния, а вре-

менная характеризуется наличием гидрокарбонатов кальция и магния, частично

железа. Сумма временной и постоянной жесткости представляет собой общую

жесткость.

14.2. Сущность метода

Общую жесткость вод и водных вытяжек определяют прямым титрованием

аликвотной части исследуемой воды, содержащей

соли металлов, стандартным

раствором ЭДТА (комплексон III) в присутствии индикатора эриохрома черного Т

в аммиачном буферном растворе при рН 9. Индикатор образует с ионами метал-

лов комплексное соединение красного (или красно-фиолетового) цвета. При тит-

ровании ЭДТА образует более прочные комплексы с металлами, и в точке экви-

валентности красная окраска переходит в синюю, характерную для свободного

индикатора. Поскольку при образовании комплексов с ЭДТА выделяется ион

гидроксония:

Са

+ Н

2–

⇄ CaY

2–

+ 2 H

равновесие сдвигается влево, т. е. в сторону разрушения комплекса. Комплексо-

наты кальция и магния сравнительно малоустойчивы, и оптимальной для их опре-

деления является щелочная среда (наблюдается наибольший скачок на кривой

титрования). Однако в сильнощелочной среде будут выпадать осадки гидрокси-

дов металлов. Обычно используют аммиачный буферный раствор (рН ≈ 9).

Иногда марганец,

присутствующий в почвах, окисляясь на воздухе, мешает

определению; внешне это выражается в том, что раствор постепенно обесцвечи-

вается, точнее, приобретает сероватый цвет.

+ O

+ H

O = MnO(OH)

Чтобы препятствовать окислению, добавляют в систему восстановители,

например, гидроксиламин солянокислый.

Жесткость выражают в миллиграмм-эквивалентах на 100 г почвы.

14.3. Реактивы

ЭДТА, 0,02 М раствор, готовят разбавлением фиксанального 0,05 М раство-

ра или по точной навеске.

Аммиачный буферный раствор: смешивают 100 мл 20%-ного раствора хло-

рида аммония NH

Cl и 100 мл 25%-ного аммиака, смесь доводят до 1 л дистилли-

рованной водой. Хранят раствор в плотно закрытой посуде во избежание потерь

аммиака.

Гидроксиламин солянокислый, NH

OH⋅HCl, сухой препарат.

Эриохром черный Т, растертый с NaCl в соотношении 1:100.

14.4. Ход определения

Образец почвы для исследования растирают в ступке, осторожно разбивая

слитные комки с помощью пестика, затем просеивают через металлическое сито с

диаметром отверстий 1–1.5 мм. Каменистые включения и корни растений удаля-

ют руками. На технохимических весах взвешивают 50 г почвы,

переносят в сухую

коническую колбу объемом 500 мл. Отмеряют мерной колбой 250 мл дистилли-

рованной воды, закрывают пробкой и встряхивают в течение трех минут.

По окончании взбалтывания всю суспензию почвы с водой, не давая ей от-

стояться, осторожно и быстро фильтруют. Фильтрование проводят через сухой

беззольный фильтр, на который сверху помещают второй сухой

складчатый

фильтр, в качестве приемника используют коническую колбу на 250 мл, омывая

ее стенки первыми порциями фильтрата. Если первые порции фильтрата окажутся

мутными, то его следует перефильтровать через этот же фильтр сразу, не дожида-

ясь конца фильтрования. По окончании фильтрования колбу с фильтратом следу-

ет закрыть пробкой.

Аликвотную часть 25,00 мл вытяжки из почвы переносят в колбу для титро-

вания и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 10 мл аммиачного буферного

раствора, эриохром черный Т на кончике шпателя, и в присутствии нескольких

крупинок гидроксиламина солянокислого титруют по каплям раствором ЭДТА до

изменения окраски индикатора из красно-фиолетовой в сине-фиолетовую.

14.5. Расчет результатов определения

Жесткость рассчитывается по формуле:

),г100/эквмг(

100СV

Q −

⋅

где V –объем ЭДТА, израсходованный на титрование;

С – молярная концентрация раствора ЭДТА;

m – навеска почвы, соответствующая объему 25 мл водной вытяжки, г. (Та-

ким образом, если общим объемом 250 мл обрабатывали 50 г почвы, навеска m

соответствует 5 г.)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 15

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ ИЗ ПОЧВЫ

15.1. Характеристика объекта

Cульфаты – cоли

серной кислоты H

– широко распространены в приро-

де: например, глауберова соль Na

⋅10H

O, или природный гипс CaSO

⋅2H

Сульфаты большинства металлов (за исключением кальция, стронция, бария,

свинца, серебра) хорошо растворимы в воде и, как следствие, в природных водах

и почвенных растворах значительно их содержание.

15.2. Сущность метода

Содержание сульфатов в водной вытяжке из почвы определяют методами

гравиметрического или титриметрического анализа. И тот, и другой способ опре-

деления основан на

реакции образования малорастворимого осадка BaSO

2–

+ Ba

= BaSO

Он является и осаждаемой, и весовой формой (если речь идет о гравимет-

рии). Все титриметрические способы определения сульфатов основаны на исполь-

зовании косвенного хелатометрического (комплексонометрического) титрования.

Сульфаты осаждаются раствором BaCl

, стандартизованным по ЭДТА, избыток

соли металла оттитровывается тем же раствором ЭДТА:

Ва

+ Н

2–

⇄ ВaY

2–

+ 2 H

Следует иметь в виду, что в водной вытяжке из почв присутствуют катио-

ны, прежде всего Сa

и Mg

, способные давать с ЭДТА достаточно устойчивые

комплексы; следовательно, они будут титроваться вместе с избытком BaCl

. По-

этому перед определением сульфатов этим методом проводят определение жест-

кости водной вытяжки из почвы, и из объема титранта, пошедшего на титрование

избытка соли металла, вычитают объем, израсходованный на титрование суммы

кальция и магния. Полученная разность соответствует объему ЭДТА, затрачен-

ному на титрование избытка именно BaCl

, оставшегося в растворе после осажде-

ния BaSO

15.3. Реактивы:

ЭДТА, 0,02 М раствор, готовят разбавлением фиксанального 0,05 М раство-

ра или по точной навеске.

Раствор хлорида бария BaCl

, 0,02 М.

Аммиачный буферный раствор: смешивают 100 мл 20%-ного раствора хло-

рида аммония NH

Cl и 100 мл 25%-ного аммиака, смесь доводят до 1 л дистилли-

рованной водой. Хранят раствор в плотно закрытой посуде во избежание потерь

аммиака.

Гидроксиламин солянокислый, NH

OH⋅HCl, сухой препарат.

Соляная кислота HCl, пл. 1,19 г/мл (концентрированная).

Аммиак, 25%-ный раствор (концентрированный).

Эриохром черный Т, растертый с NaCl в соотношении 1:100.

Индикаторная бумага "конго красный"

15.4. Ход определения

Получение водной вытяжки из почвы проводят, как описано ранее, исполь-

зуя трехминутное встряхивание с дистиллированной водой образца почвы в соот-

ношении почва : вода = 1 : 5.

Перед количественным определением рекомендуется сделать качественную

пробу на присутствие в водной вытяжке иона SO

2–

. Для этого в пробирку помес-

тить 3–5 мл водной вытяжки и после подкисления добавить несколько капель рас-

твора BaCl

. Если при этом наблюдается не помутнение, а выделение осадка, то

при проведении количественного определения следует брать меньшую аликвот-

ную пробу (не 25,00 мл, а 10,00 мл).

Аликвотную часть водной вытяжки из почвы, измеренную пипеткой соот-

ветствующего объема, переносят в колбу для титрования, разбавляют вдвое 50 мл

кипящей дистиллированной воды, чтобы окончательная температура составила

70–80

С. Вводят 1 мл концентрированной HCl, и проводят осаждение BaSO

горячем растворе, добавляя медленно при перемешивании по каплям из бюретки

25,00 мл 0,02 М раствора BaCl

. Осадок оставляют под маточным раствором на

один час для старения.

Параллельно из отдельных аликвот водной вытяжки проводят определение

ее общей жесткости (лабораторная работа № 14), а также стандартизацию раство-

ра BaCl

. Бюреткой или пипеткой отмеряют 25,00 мл раствора хлорида бария в

колбу для титрования, добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5–10 мл амми-

ачной буферной смеси, индикатор эриохром черный Т на кончике шпателя и тит-

руют медленно по каплям из бюретки раствором ЭДТА до изменения окраски из

красно-фиолетовой в сине-фиолетовую.

По прошествии часа в раствор с осадком помещают кусочек индикаторной

бумаги "конго красный" и нейтрализуют раствор по каплям аммиаком до измене-

ния окраски индикаторной бумаги из сине-фиолетовой в красную (соответствует

рН 5). Затем

добавляют 10 мл аммиачной буферной смеси, индикатор эриохром

черный Т на кончике шпателя, несколько крупинок солянокислого гидроксилами-

на для предотвращения процесса окисления марганца и титруют по каплям из бю-

ретки раствором ЭДТА до изменения окраски из красно-фиолетовой в сине-

фиолетовую (при меньшем количестве индикатора – из розовой в голубую).

15.5. Расчет результатов

анализа

Содержание сульфатов в водной вытяжке из почвы рассчитывается в мг-

эквивалентах на 100 г исследуемой почвы:

),г100/эквмг(

100C)]VV(V[

321

−

⋅

−

где V

– объем ЭДТА, затраченный на титрование раствора BaCl

при его стан-

дартизации;

– объем ЭДТА, затраченный на титрование избытка соли металла;

– объем ЭДТА, затраченный на титрование солей жесткости (отдельное оп-

ределение;

С – молярность раствора ЭДТА;

m – навеска почвы, соответствующая объему водной вытяжки 25,00 мл.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 16

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРОВОДОРОДА В ПОЧВЕ

16.1.Характеристика объекта

В местах, где постоянно имеется загрязнение нефтепродуктами (придорож-

ные области, прибрежная почва рек и других водоемов,

где сбрасываются сточ-

ные воды, содержащие нефтепродукты), почва загрязнена сероводородом. Даже в

малых концентрациях сероводород токсичен. Газ H

S растворим в воде и органи-

ческих растворителях и, соответственно, может выщелачиваться из почвы, в том

числе грунтовыми водами. Сероводород и сульфид-ионы являются сильными вос-

становителями, на этом их свойстве и основана методика определения.

16.2. Сущность метода

Определение основано на окислении сероводорода, перешедшего из почвы

в водную вытяжку, иодом. В

свою очередь, иод выделяется при реакции иодида

калия с перманганатом калия в кислой среде. Выделившийся иод оттитровывается

раствором тиосульфата натрия. Поскольку в отсутствие восстановителей выде-

лившийся иод эквивалентен прибавленному перманганату, наличие разности ме-

жду числом их грамм-эквивалентов указывает на присутствие сероводорода.

Предложенный метод позволяет измерять концентрацию H

S в почве в ин-

тервале 0,32 – 2300 мг/кг при точности измерения 25%.

16.3. Реактивы

Раствор перманганата калия 0,01 н.: 0,32 г KMnO

растворяют в дистилли-

рованной воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят водой до

метки. Титр этого раствора устанавливают по щавелевой кислоте: аликвотную

часть 0,01 н. раствора щавелевой кислоты помещают в коническую колбу, добав-

ляют 10 мл 2 н. серной кислоты, нагревают до 80

С (добавляя в колбу кипящей

дистиллированной воды), титруют раствором перманганата калия.

Раствор щавелевой кислоты или ее соли, 0,01 н. (разбавленный из 0,1 н.

фиксанального раствора или приготовленный по точной навеске).

Раствор тиосульфата натрия 0,0050 М: 0,79 г Na

(1,24 г Na

растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л. Титр его устанавливают по пер-

манганату калия в условиях, аналогичных определению сероводорода.

Серная кислота, разбавленная 1 : 3 и 2 н.

Иодид калия, 10%-ный раствор.

Крахмал растворимый, 1%-ный раствор: 1 г крахмала суспендируют в не-

большом количестве дистиллированной воды и выливают суспензию в 100 мл ки-

пящей дистиллированной воды при

перемешивании. Пользуются раствором после

охлаждения.

16.4. Ход определения

Помещают по 50 г влажной почвы в две конических колбы вместимостью

не менее 500 мл, приливают по 200 мл дистиллированной воды, колбы плотно за-

крывают пробкой и интенсивно встряхивают в течение 3 мин. Затем фильтруют

полученную суспензию через фильтр "белая лента" (для очень мелкодисперсных

почв необходимо вести

фильтрование через фильтр "синяя лента", при разреже-

нии, в этом случае пользуются воронкой Бюхнера и водоструйным насосом). Если

фильтрат мутный, фильтрование повторяют до получения светлого раствора. От-

бирают 100 мл фильтрата пипеткой или мерной колбой, переносят в коническую

колбу вместимостью 250 мл, добавляют 1 мл 10%-ного раствора иодида калия и

2–3 мл серной кислоты

(1:3), тщательно перемешивают и медленно, при переме-

шивании, приливают из бюретки титрованный раствор перманганата калия до по-

явления отчетливо желтой окраски. Избыток образовавшегося иода оттитровыва-

ют 0,0050 М раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования не-

сколько капель раствора крахмала.

Разность между объемами прилитого 0,01 н. раствора перманганата калия и

раствора тиосульфата натрия,

израсходованного на титрование, соответствует ко-

личеству 0,01 н. раствора иода, эквивалентному H

S, содержащемуся в 100 мл

фильтрата.

16.5. Расчет результатов определения

Количество сероводорода в почве (мг/кг) рассчитывается по формуле:

X = (0,01

– 0,005

)

Э,

где K

– коэффициент приведения нормальности KmnO

к 0,01 н.;

– объем раствора KmnO

, прилитый к фильтрату, мл;

– коэффициент приведения нормальности Na

к 0,005 н.;

– объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование, мл;

f – фактор пересчета, показывающий, во сколько раз навеска почвы, соответ-

ствующая титруемому фильтрату, меньше 1 кг (для описанной методики f = 40).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 17

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В ПОЧВЕ

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

17.1. Характеристика объекта

Интенсификация сельского хозяйства привела к использованию большого

числа пестицидов:

инсектицидов, гербицидов, дефолиантов и др. В последнее

время хлорсодержащие токсичные вещества, разрушение которых происходит

очень медленно (даже до десятков лет), широко заменяются фосфорорганически-

ми пестицидами, не менее токсичными, но с меньшим периодом полуразрушения.

Тем не менее избыточное их применение приводит к тому, что в продуктах пита-

ния и объектах окружающей среды

накапливается остаточное количество пести-

цидов, превышающее гигиенические регламенты (допустимые остаточные коли-

чества (ДОК) на уровне микрограммов на килограмм почвы). Сложность прове-

дения анализа связана с необходимостью идентификации и количественного оп-

ределения содержания токсических примесей на этом уровне, да еще и в таких

анализируемых пробах, которые являются многокомпонентными смесями, часто

переменного

состава. Среди высокочувствительных методов выделения и опреде-

ления пестицидов в последние годы наибольшее распространение получили хро-

матографические методы.

17.2. Сущность метода

Тонкослойная хроматография основана на разделении вещества на зоны в

тонком слое адсорбента. На пластинку, покрытую адсорбентом (Al

, силикагель

и др.), наносят пробу, растворимую в легколетучем растворителе, после чего край

пластинки погружается в подвижный растворитель. Растворитель, двигаясь в по-

ристом материале за счет капиллярных сил, производит хроматографическое раз-

деление веществ. Искомое вещество обнаруживают после опрыскивания пластин-

ки проявляющим раствором (иногда дополнительного УФ-облучения). Качест-

венную идентификацию вещества проводят, находя индекс подвижности:

где А – расстояние в мм от стартовой линии до пятна на хроматограмме,

В – расстояние в мм от стартовой линии до фронта подвижной фазы.

Чувствительность метода составляет 0,1 – 0,2 мг/кг.

17.3. Реактивы

Пластинки для тонкослойной хроматографии «Сорбфил» или «Силуфол»:

тип сорбента – силикагель, толщина слоя 100 мкм. Распакованные пластинки хра-

нят в эксикаторе.

Резорцин, 2%-ный раствор.

Карбонат натрия, 10%-ный раствор.

Проявляющий реактив: резорцин – карбонат натрия (растворы смешивают в

соотношении 2:3), готовят непосредственно перед обработкой пластинки.

Хлороформ.

Ацетон.

Подвижная фаза: хлороформ – ацетон – гексан (10 : 0,5 : 5 по объему).

17.4. Ход определения

Отбирают две навески почвы массой по 10 г, увлажняют каждую нескольки-

ми миллилитрами дистиллированной воды, добавляют

по 10 мл ацетона. К одной

навеске добавляют пестицид (она берется в качестве стандарта), другую оставля-

ют без изменений в качестве исследуемой. Навески встряхивают в посуде с при-

тертой пробкой в течение 20 мин. Фильтруют через фильтр "белая лента", перево-

дят фильтрат в делительную воронку объемом 50–100 мл, вводят в делительную

воронку 5 мл

воды и 5 мл хлороформа, встряхивают 30 с, отделяют слой хлоро-

форм-ацетон. При работе следует обращать особое внимание на то, чтобы посуда

для работы с вытяжкой из исследуемой пробы почвы и вытяжкой из стандарта не

была перепутана.

На хроматографическую пластинку на расстоянии 1,5 см от ее края наносят

карандашом стартовую линию. Пипеткой или

капилляром наносят исследуемую

пробу так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. На ту же линию наносят рас-

твор стандарта. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования (если

нет специальной, используют небольшой эксикатор), на дно которой наливают

подвижную фазу. Край пластинки должен быть помещен в растворитель не более

чем на 0,5 см, чтобы

слой подвижной фазы не касался пятен на стартовой линии.

Камеру закрывают. После того, как растворитель поднимется на 10 см, пластинку

вынимают, отмечают карандашом положение фронта растворителя и оставляют

на несколько минут для испарения растворителя.