Данилина Е.И. Химический контроль объектов окружающей среды

Подождите немного. Документ загружается.

),л/мг(

1000ЕNV

кк3

⋅

где V

– объем HCl, израсходованный на титрование пробы воды в присутствии

фенолфталеина, мл;

– нормальность раствора кислоты HCl;

– молярная масса эквивалента карбонат-иона CO

2–

, в данной реакции равна

половине молярной массы.

Прочие обозначения соответствуют приведенным выше.

Содержание гидрокарбонатов определяется по формуле:

),л/мг(

1000ЕNV

гкк4

⋅

где V

– объем HCl, израсходованный на титрование пробы воды в присутствии

метилоранжа, мл;

гк

– молярная масса эквивалента гидрокарбонат-иона HCO

–

, в данной равна

молярной массе.

Прочие обозначения соответствуют приведенным выше.

4.4.3. Определение агрессивной углекислоты

В отобранной пробе воды (100 мл) определить содержание гидрокарбонатов

по описанной методике. Затем в склянку емкостью 250–300 мл поместить 2–3 г

карбоната кальция (взвешивание на технохимических весах). Склянку заполнить

исследуемой водой, закрыть резиновой пробкой так, чтобы над поверхностью

жидкости

не остался пузырек воздуха. Пробу оставить на 6–7 дней, энергично пе-

ремешивая несколько раз в день. (Возможно также вместо этого провести встря-

хивание в течение 6–8 ч на механической мешалке.) Затем профильтровать рас-

твор через сухой бумажный фильтр в сухой химический стакан или колбу, ото-

брать пипеткой или мерной колбой 100 мл воды

и определить содержание гидро-

карбонатов титрованием 0,05 н. раствором HCl в присутствии метилоранжа.

Расчет проводится по следующей формуле:

),л/мг(

1000EN)VV(

aк45

⋅

−

где V

– объем HCl, израсходованный на титрование пробы воды после контакта с

карбонатом кальция, мл;

– молярная масса эквивалента агрессивной CO

, в данной реакции равна

половине молярной массы.

Прочие обозначения соответствуют приведенным выше.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА В ВОДОПРОВОДНОЙ ВОДЕ

И ХЛОРИРУЕМОСТИ ВОДЫ

5.1. Характеристика объекта

Чтобы снизить бактериальное загрязнение питьевой воды, ее обеззаражи-

вают. К химическим методам обеззараживания относятся обработка воды свобод-

ным хлором и его кислородными соединениями, хлораминами – органическими и

неорганическими, озоном, солями тяжелых металлов (Ag, Cu). Из физических ме-

тодов

наибольшее распространение получило облучение воды УФ-лучами с дли-

ной волны от 200 до 300 нм.

Хлорирование в настоящее время – наиболее распространенный способ

обеззараживания воды. В практике используют свободный хлор, гипохлориты

(соли хлорноватистой кислоты) натрия и кальция NaClO, Ca(ClO)

, диоксид хлора

ClO

. Газообразный хлор, растворяясь в воде, взаимодействует с ней (по сути это

гидролиз молекулы Cl

+ H

O ⇄ HClO + HCl

HClO = HCl + O

Обеззараживающими агентами являются хлор, хлорноватистая кислота и

кислород, выделяющийся при ее разложении. Существует также и представление

о том, что в качестве вторичного продукта образуется окись хлора ClO

, тоже

сильный окислитель. Их бактерицидное действие сводится к окислению и хлори-

рованию составных частей цитоплазмы бактериальных клеток.

Активный хлор хлорсодержащих соединений определяется количеством га-

зообразного хлора, эквивалентным количеству кислорода, выделяющегося при

разложении этих соединений. Хлор, не участвующий в окислении органических и

неорганических примесей, называется связанным. Количество хлора, идущее на

окисление,

определяет величину хлорпоглощаемости воды. Дозу обеззараживаю-

щего реагента выбирают таким образом, чтобы после окисления всех примесей в

воде оставалось некоторое избыточное количество хлора – так называемый оста-

точный хлор. Согласно ГОСТ 2874-54, после 30-минутного контакта хлора с во-

дой остаточного хлора должно быть не более 0,5 мг/л и не менее 0,3 мг/л при

вы-

ходе с очистных сооружений.

5.2. Сущность метода

Активный хлор в хлорсодержащих соединениях, остаточный хлор в воде и

хлорпоглощаемость воды определяют методом иодометрии.

Хлор взаимодействует с иодидом калия, вытесняя эквивалентное количест-

во свободного иода. Выделяющийся иод оттитровывают рабочим раствором тио-

сульфата в присутствии крахмала, с которым иод образует комплексное соедине-

ние темно-синего цвета. Соответствующие химические реакции:

+ 2 KI = I

+ 2 KCl

+ 2 Na

= Na

+ 2 NaI

Точку эквивалентности определяют по переходу темно-синей окраски ком-

плекса крахмала с молекулярным иодом в слабоокрашенную.

Определению мешают нитриты, гексацианоферраты (III) и трехвалентное

железо. Их мешающее влияние устраняют тем, что для подкисления (при опреде-

лении выделившегося по реакции иода) используют не сильную кислоту, а бу-

ферный раствор с рН 4,5: соединения активного

хлора выделяют из иодида калия

иод в этих условиях, а мешающие ионы – нет.

Оптимальную дозу для хлорирования воды определяют путем пробного

хлорирования отдельных порций исходной воды одинакового объема нескольки-

ми различными дозами и последующего определения остаточного хлора.

5.3. Реактивы

Хлорная вода, содержащая около 1 мг хлора в 1 мл. Готовят, пропуская га-

зообразный

хлор в дистиллированную воду или растворяя в дистиллированной

воде соответствующее количество хлорирующего соединения (например, хлорной

извести Ca(ClO

)

или гипохлорита натрия NaClO). Титр раствора устанавливают

по 0,05 н. раствору Na

Тиосульфат натрия Na

, 0,05 н. раствор: готовят из фиксанала либо по

навеске. Устанавливают титр по бихромату калия иодометрически в кислой среде.

В колбу для титрования вносят пипеткой 5 мл фиксанального 0,1 н. раствора

, добавляют 20–25 мл дистиллированной воды, 5 мл 10%-ного раствора

серной кислоты и 2 мл 10%-ного раствора KI. Выдерживают 5 мин в темноте и

титруют раствором тиосульфата. Перед концом титрования добавляют в колбу 1

мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Тиосульфат натрия Na

, 0,005 н. раствор: готовят точным разбавлением

из более концентрированного раствора.

Бихромат калия K

, фиксанальный 0,1 н. раствор.

Серная кислота, 10%-ный раствор.

Иодид калия, 10%-ный раствор.

Крахмал, 1%-ный раствор: 1 г гидролизованного крахмала суспендируют в

небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до 100 мл кипящей

дистиллированной водой, охлаждают до комнатной температуры. Раствор может

быть не совершенно прозрачным, но не должен содержать комочков.

Ацетатная буферная смесь: готовят, смешивая

равные объемы 1 н. раство-

ров уксусной кислоты CH

COOH и ацетата натрия CH

COONa.

5.4. Определение остаточного хлора в водопроводной воде

В коническую колбу вместимостью 250 мл отмерить пипеткой либо мерной

колбой 100 мл водопроводной воды, прилить 5 мл 10%-ного раствора KI, 5 мл

ацетатной буферной смеси и 1 мл раствора крахмала. Оттитровать пробу 0,005 н.

раствором Na

, до исчезновения синей окраски раствора. За окончательный

результат принять среднее из трех параллелей. Содержание остаточного хлора

рассчитывается по формуле:

),л/мг(

1000ЕNV

тт

⋅

где V

– объем рабочего раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титро-

вание пробы воды, мл;

– нормальность рабочего раствора тиосульфата натрия;

Е = 35,45 г/моль (эквивалент хлора);

– объем исследуемой воды, мл.

5.5. Определение хлорируемости (хлорпоглощаемости) воды

В восемь конических колб вместимостью 250 мл отмерить пипеткой или

мерной колбой по 100 мл исследуемой воды. В колбу прилить соответственно 1,0;

1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0 мл хлорной воды. Колбы закрыть пробками, тща-

тельно перемешать содержимое и оставить на 30 мин. После 30-минутного кон-

такта хлора с пробой воды

определить содержание остаточного хлора в каждой

пробе по приведенной методике.

Построить график "доза хлора – остаточный хлор", откладывая по оси абс-

цисс концентрацию остаточного хлора (мг/л), а по оси ординат – дозу введенного

хлора (мг/л). Определить оптимальную дозу хлора. Вычислить показатель хлори-

руемости воды Q

хл

по формуле:

хл

где D – доза хлора (мг/л), соответствующая найденному содержанию остаточного

хлора 0,5 мг/л.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРИТОВ В ВОДЕ

С РЕАКТИВОМ ГРИССА

6.1. Характеристика объекта

Нитрит входит в одно из звеньев цикла круговорота азота в природе, он яв-

ляется промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или вос-

становления

нитратов. Нитриты содержатся в выбросах пищевых, сталелитейных,

текстильных производств, а также индустрии красителей, фотоматериалов, лекар-

ственных веществ; они являются составной частью биологических сточных вод. В

почвах и поверхностных водах нитриты присутствуют в различных количествах

(от десятых долей микрограмма до нескольких миллиграммов в одном литре).

Токсическое действие нитритов осуществляется по нескольким

механиз-

мам. Нитрит NO

–

связывается с пигментом крови, образуя метагемоглобин, кото-

рый не является переносчиком кислорода; кроме того, он может связываться в

желудке с аминами и амидом, образуя канцерогенные нитрозамины. Согласно са-

нитарным нормам, допустимое содержание нитрит-иона в пищевых продуктах со-

ставляет 500 млн.д., а в питьевых водах ПДК = 0,005 мг/л.

6.2. Сущность метода

Самый распространеннный фотометрический метод определения нитритов

основан на диазотировании сульфаниловой кислоты присутствующими в пробе

нитритами и на последующей реакции полученной соли с 1-нафтиламином, иду-

щей с образованием красно-фиолетового азокрасителя. Интенсивность окраски

пропорциональна концентрации нитритов. Реакции протекают по следующей

схеме:

S–C

–NH

+ NO

–

+ 2 H

→ HO

S–C

–N=N + 2 H

N N +

NNC

+ H

Полученная окраска с течением времени усиливается, поэтому оптическую

плотность измеряют через некоторый промежуток времени. Протекание реакции

зависит от рН среды, который нужно поддерживать в пределах 1,7–3.

Этим методом можно определять нитриты в очень малых концентрациях.

Нижний предел обнаружения 0,003 мг/л нитритов. При содержании в воде нитри-

тов более 0,3 мг/л пробу следует

разбавлять.

Фотометрическое определение нитрит-иона по методу Грисса отличается

чувствительностью. Молярный коэффициент погашения составляет ε = 4⋅10

при

длине волны 520 нм.

Анализируемый на нитриты раствор не должен содержать окислителей,

восстановителей или окрашенных веществ, в нем не должна также присутство-

вать мочевина или алифатические амины, так как они могут вступать в реакцию с

самим нитритом (с выделением азота). Тяжелые металлы мешают определению,

так как выпадают в осадок, а Cu(II)

занижает результаты определения вследствие

каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. Влияние тя-

желых металлов устраняют разбавлением. При наличии в пробе коллоидных ве-

ществ ее необходимо осветлить взбалтыванием с суспензией гидроксида алюми-

ния (3 мл суспензии на 100 мл пробы).

6.3. Реактивы

Основной стандартный раствор готовят следующим образом: 1,4997 г

NaNO

, квалификации не ниже "ч.д.а", взвешенного с погрешностью не более

0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл в небольшом количе-

стве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 мл

раствора содержится 1 мг нитрит-иона. Раствор консервируют добавлением 1 мл

хлороформа, хранят в склянке из темного стекла в течение нескольких месяцев,

если не наблюдается помутнения, хлопьев, осадка.

Рабочий стандартный раствор: 0,1 мл основного стандартного раствора, из-

меренного микропипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и

доводят до метки дистиллированной водой. В 1 мл рабочего раствора содержится

1 мкг нитрита. Раствор применяют свежеприготовленным.

Раствор реактива Грисса: 10 г продажного сухого реактива Грисса, взве-

шенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 мл 12%-ного раствора

уксусной кислоты. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла.

Уксусная кислота, 12%-ный раствор: 25 мл ледяной уксусной кислоты раз-

бавляют дистиллированной водой до 200 мл.

6.4. Построение градуировочного графика

В мерную колбу

вместимостью 50 мл вносят определенный объем рабочего

стандартного раствора нитрита натрия (0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 мл) и

доводят объем до метки дистиллированной водой. Переводят в коническую колбу

или химический стакан, прибавляют 2 мл раствора реактива Грисса, перемеши-

вают. Через 40 мин выдерживания раствора при комнатной температуре (или че-

рез 10 мин при помещении растворов в водяную баню при

температуре 50–60

С)

измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 520 нм по отноше-

нию к раствору "холостого" опыта, содержащего все реагенты, кроме нитрита. По

полученным данным рассчитывают уравнение регрессии или строят градуиро-

вочный график.

6.5. Ход определения

К 50 мл пробы прибавляют 2 мл раствора реактива Грисса, перемешивают.

Если исследуемая вода содержит более 0,3 мг нитритов,

отбирают меньший объ-

ем пробы и разбавляют до 50 мл дистиллированной водой. При содержании в

пробе механических примесей их нельзя отделять фильтрованием, а только от-

стаиванием, при больших количествах – соосаждением на гидроксиде алюминия.

Раствор пробы с реактивом выдерживают в течение того же времени и при тех же

условиях, что и растворы, предназначенные

для построения градуировочного

графика, затем фотометрируют по отношению к раствору "холостого" опыта.

Результат находят по градуировочному графику или по уравнению линей-

ной регрессии. За окончательный результат анализа принимают среднее арифме-

тическое двух параллельных определений, допустимые расхождения между кото-

рыми не должны превышать 10%.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В ВОДЕ

В ВИДЕ ОРТОФОСФАТОВ И ПОЛИФОСФАТОВ

7.1. Характеристика объекта

Моющие средства представляют собой практически единственный источ-

ник загрязнения рек фосфатами, так как значительные количества фосфатов, про-

изводимых животными и людьми, потребляются растениями в виде фосфатных

удобрений. Фосфаты используются в порошкообразных моющих средствах

для

связывания в растворимые комплексы ионов кальция и магния, за счет чего сни-

жается жесткость воды. Фосфаты попадают в окружающую среду также в составе

сточных вод предприятий, так как они широко используются в промышленности:

входят в состав антикоррозийных жидкостей, средств для удаления ржавчины и т.

п. Фосфаты являются основой фосфатных керамик

, удобрений, биоматериалов.

Попадая в водоемы, фосфаты ускоряют рост некоторых водорослей, что приводит

к гниению стоячих вод. Природные воды содержат небольшое количество фосфа-

тов, обычно не превышающее десятых долей мг в 1 л.

7.2. Сущность метода

Для определения фосфора в виде фосфатов фотометрическим методом при-

годна такая группа реакций как образование гетерополикислот.

Особенно удобна

додекамолибдатофосфорная кислота вида Н

[Р(Мо

)

], которая применяется

также для гравиметрического и титриметрического определения фосфора.

Фотометрическое определение ведется так называемым методом фосфор-

номолибденовой сини, при котором образующаяся фосфорномолибденовая ки-

слота желтого цвета восстанавливается каким-либо восстановителем (например,

хлоридом олова(II) и др.) в синее гетерополисоединение, содержащее частично

пятивалентный молибден. Преимущество этого метода – высокий молярный ко-

эффициент погашения

комплекса в видимой области спектра (22700 при 725 нм),

а недостаток – плохая воспроизводимость, особенно при не очень строгом соблю-

дении условий эксперимента.

В данной работе используется метод, основанный на гидролизе полифосфа-

тов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, оп-

ределяемые колориметрическим методом в виде фосфорномолибденового ком-

плекса, окрашенного в

синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты,

первоначально содержащиеся в воде, тогда конецентрацию полифосфатов нахо-

дят по разности между первым и вторым результатом.

Чувствительность метода составляет 0,01 мг/л. Определению мешают крем-

ний, влияние которого устраняют разбавлением; трехвалентное железо (восста-

навливают металлическим алюминием до двухвалентного); хлориды при больших

содержаниях, в присутствии

которых возникает сине-зеленая окраска вместо си-

ней (для учета влияния в "холостой" раствор добавляют хлориды в той же кон-

центрации).

7.3. Реактивы

Основной стандартный раствор: 0,7165 г однозамещенного фосфата калия

РО

, предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105

С, рас-

творяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл дистиллированной водой и дово-

дят объем раствора до метки (для консервирования добавляют 2 мл хлороформа).

1 мл раствора содержит 0,5 мг ортофосфат-иона PO

3–

Рабочий стандартный раствор А: 1 мл основного раствора доводят до 100

мл дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,005 мг фосфата.

Рабочий стандартный раствор Б: 50 мл свежеприготовленного рабочего рас-

твора А доводят до 250 мл дистиллированной водой. 1 мл этого раствора содер-

жит 1 мкг фосфата.

Реактив I (кислый раствор молибдата аммония): 25 г кристаллогидрата

(NH

)

⋅4H

O растворяют в 600 мл дистиллированной воды. К этому рас-

твору осторожно при охлаждении добавляют 337 мл концентрированной серной

кислоты. После того, как раствор примет комнатную температуру, его доводят

дистиллированной водой до 1 л. Раствор хранят в бутыли из темного стекла.

Пользоваться реактивом можно через 48 ч после его приготовления.

Реактив II (слабокислый раствор молибдата аммония): 10

г той же соли рас-

творяют в 400 мл дистиллированной воды и добавляют 7 мл концентрированной

серной кислоты. Раствор хранят в темном месте. Устойчив около 3 месяцев.

Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

Серная кислота, 37%-ный раствор: 337 мл концентрированной 98%-ной

серной кислоты осторожно приливают небольшими порциями к 600 мл дистилли-

рованной воды. Доводят дистиллированной

водой до 1 л.

Основной раствор хлорида олова(II): 0,39 г кристаллического невыветрив-

шегося SnCl

⋅2Н

О растворяют в 10 мл 13,6%-ной соляной кислоты (3,7 мл конц.

HCl), не содержащей мышьяка, доводят до 10 мл дистиллированной водой. Сус-

пензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем па-

рафина или в полиэтиленовом сосуде. Чтобы воспрепятствовать окислению Sn

можно внести в сосуд гранулу металлического олова. Перед употреблением сус-

пензию хорошо перемешивают.

Рабочий раствор хлорида олова(II): 2,5 мл основного раствора (суспензии)

доводят дистиллированной водой до 10 мл. Необходимо применять свежеприго-

товленный раствор.

7.4. Построение градуировочного графика

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают поочередно 0; 0,5; 1,0; 2,0;

5,0; 10,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора Б (с концентрацией 1 мкг

/мл),

доводят до метки дистиллированной водой. Содержание ортофосфатов в образцо-

вых растворах будет соответственно составлять от 0 до 0,40 мг PO

3–

в 1 л воды.

Растворы переводят в конические колбы или химические стаканы и добавляют в

каждый пипеткой 1 мл реактива I (кислого раствора молибдата аммония), пере-

мешивают, через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 мл рабочего раствора хлорида

олова и перемешивают.

Через 10–15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине

волны 690–720 нм в кюветах с толщиной светопоглощающего слоя 2 или 3 см. По

полученным данным рассчитывают уравнение линейной регрессии или строят

градуировочный график.

7.5. Ход определения

7.5.1. Определение полифосфатов

К 100 мл исследуемой воды добавляют 2 мл 37%-ного раствора серной ки-

слоты и кипятят в течение 30

мин. Объем исследуемой воды поддерживают до-

бавлением дистиллированной воды в пределах 60–90 мл. После охлаждения рас-

твора переносят его в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем дис-

тиллированной водой до метки. Добавляют 1 мл реактива II (слабокислого рас-

твора молибдата аммония), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 мл рабо-

чего раствора хлорида олова, затем

снова перемешивают. Через 10–15 мин изме-

ряют оптическую плотность и определяют суммарное содержание ортофосфатов

по градуировочному графику. Чтобы найти содержание полифосфатов, необхо-

димо в отдельной пробе определить концентрацию ортофосфатов в исследуемой

воде и вычесть ее из полученного суммарного содержания.

7.5.2. Определение ортофосфатов

К 50 мл исследуемой воды (содержащей не более 0,4 мг/л PO

3–

, в против-

ном случае ведут предварительное разбавление) вносят те же реактивы и в той же

последовательности, что и в образцовые растворы. После того же временного ин-

тервала измеряют оптическую плотность растворов и устанавливают концентра-

цию ортофосфатов по градуировочному графику.

В обоих случаях за окончательный результат анализа принимают среднее

арифметическое результатов

двух параллельнных определений, допустимое рас-

хождение между которыми не должно превышать 10%.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ФОРМ ЖЕЛЕЗА В ВОДЕ

С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

8.1. Характеристика объекта

Определение содержания железа в воде может служить важной характери-

стикой ее. Так, увеличение содержания железа в почвенных водах говорит о том,

что

в почве развиваются процессы закисления. Находясь в питьевой воде, железо

замедляет окислительно-восстановительные процессы, например, снижает коли-

чество растворенного кислорода. При использовании в водопроводных сетях ста-

рых, заржавевших труб (а также, если водопроводом долго не пользовались) кон-

центрация железа в питьевой воде может значительно превышать средние содер-

жания. Кроме того, в сточных водах многих производств также содержатся ионы

двух- и трехвалентного железа.

8.2. Сущность метода

Сульфосалициловая кислота образует с ионом Fe

три различно окрашен-

ных комплексных соединения, отличающихся по составу. При рН = 1,8 – 2,5 обра-

зуется красно-фиолетовый комплекс с соотношением железо – реагент, равным

1:1 (λ

max

= 510 нм, ε = 1800, β

= 1,1⋅10

). В интервале значений рН 4 – 7 преоб-

ладает коричневато-оранжевый комплекс дисульфосалицилата железа. В щелоч-

ной среде при рН 8 – 10 устойчив желтый комплекс с соотношением компонентов

1:3 (λ

max

= 416 нм, ε = 5800, β

= 1,25⋅10

). При рН 12 сульфосалицилат железа

начинает разрушаться с выделением осадка основных солей и Fe(OH)

Сульфосалицилатные комплексы железа могут использоваться для диффе-

ренцированного определения Fe(III) и Fe(II) при их совместном присутствии. Же-

лезо(III) определяют в кислой среде в виде моносульфосалицилатного комплекса,

в щелочной среде в виде трисульфосалицилата определяют суммарное содержа-

ние Fe(III) и Fe(II) без предварительного окисления.

Комплексы железа с сульфосалициловой кислотой являются более устойчи-

выми, чем роданиды железа,

и менее зависят от условий образования (это связано

с тем, что при соблюдении интервала рН железо образует с сульфосалициловой

кислотой один доминирующий комплекс, а с роданидом ни при каких условиях

железо не образует какого-либо одного комплекса фиксированного состава).

Рассматриваемый метод можно использовать для определения железа в

присутствии фосфатов, ацетатов, боратов

. При проведении реакции в кислой сре-

де определению железа мешают фторид-ионы (моносульфосалицилат менее ус-

тойчив, чем сульфосалицилат), но не мешают значительные количества меди и

алюминия.

8.3. Реактивы

Стандартный раствор железа 0,05 М готовят следующим образом: навеску

металлического железа массой 2,7933 г помещают в стакан, растворяют при уме-

ренном нагревании в 50–60 мл

смеси HCl и HNO

(3:1), кипятят до удаления ок-

сидов азота. После охлаждения полученный раствор переводят в мерную колбу

вместимостью 1 л и разбавляют до метки водой. Раствор содержит 2,8 мг/мл Fe.

Рабочий раствор железа с концентрацией 2⋅10

–4

М: 1 мл стандартного рас-

твора разводят дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 250 мл

(раствор содержит 0,0112 мг/мл Fe).

Раствор соли Мора 0,1 М готовится из фиксанала. Предварительно готовят

400 мл раствора серной кислоты (1:4) и, не прибегая к охлаждению, вымывают

кристаллическую соль из ампулы фиксанала в мерную колбу вместимостью 1 л,

ополаскивают дистиллированной водой

ампулу и воронку. После охлаждения до-

водят дистиллированной водой до метки.