Данилина Е.И. Химический контроль объектов окружающей среды

Подождите немного. Документ загружается.

Рабочий раствор соли Мора 2⋅10

–4

М готовят соответствующим разбавлени-

ем основного раствора дистиллированной водой.

Аммиачный буфер (рН 9,5–10): смешивают 100 мл 20%-ного раствора хло-

рида аммония NH

Cl и 100 мл 25%-ного аммиака, смесь доводят до 1 л дистилли-

рованной водой. Хранят раствор в плотно закрытой посуде во избежание потерь

аммиака.

Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор.

8.4. Построение градуировочных графиков

8.4.1. Моносульфосалицилат железа для определения Fe(III)

В ряд мерных колб вместимостью 25 мл вводят последовательно 0; 0,5; 1,5;

2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 мл раствора железа(III) с концентрацией 2⋅10

–4

М, затем 5 мл

сульфосалициловой кислоты, 0,5 мл аммиачного буферного раствора и дистилли-

рованную воду до 25 мл. Значение рН фотометрируемого раствора 2–2,5, при не-

обходимости его доводят до нужного значения аммиаком или кислотой на рН-

метре. Фотометрируют растворы при 490 нм, используя кювету с толщиной по-

глощающего слоя 3 см. По результатам измерения оптической плотности

строят

градуировочный график: зависимость оптической плотности растворов от кон-

центрации железа (в мг/л).

8.4.2. Трисульфосалицилат железа для определения суммарного содержания

Fe(III) и Fe(II)

В ряд мерных колб вместимостью 25 мл вводят последовательно те же объ-

емы раствора Fe(III) с концентрацией 2⋅10

–4

М (или, если предпочтительно, рас-

твора смеси двух- и трехвалентного железа), затем добавляют 5 мл сульфосали-

циловой кислоты, 5 мл аммиачного буферного раствора и дистиллированную во-

ду до 25 мл. Фотометрирование ведут через 10 минут при 400 нм и толщине по-

глощающего слоя 3 см. Строят градуировочный график в тех же координатах, что

и предыдущий.

8.5.

Ход определения

Отбирают аликвотные части исследуемой воды или почвенного раствора.

Объем аликвот определяют исходя из тех соображений, чтобы они содержали не

более 50 мкг железа. Кроме того, объем отдельной аликвоты не должен превы-

шать 15 мл, в противном случае в мерную колбу вместимостью 25 мл не помес-

тятся образец и реактивы. Если в воде

или почвенном растворе концентрация же-

леза выше, следует разбавить исследуемый объект дистиллированной водой. Ряд

аликвот проводят через операции образования моносульфосалицилата, другие па-

раллели – через операции образования трисульфосалицилата. Первый результат

соответствует концентрации Fe(III), второй – суммарному количеству Fe(III) и

Fe(II). Содержание двухвалентного железа находят по разности.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 9

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ

В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ

9.1. Характеристика объекта

При переработке и обогащении сульфидных, окисных и карбонатных мед-

ных руд, особенно гидрометаллургическими методами, медь попадает в окру-

жающую среду. В сточных водах предприятий, изготавливающих сплавы на ее

основе, провода, токопроводящие детали, применяющих гальванотехнику,

также

содержатся определенные количества меди(II).

В организме медь содержится главным образом в виде комплексных орга-

нических соединений и играет важную роль в процессах кроветворения. Во вред-

ном действии избытка меди решающую роль, по-видимому, играет реакция Cu

SH-группами ферментов. С колебаниями содержания меди в сыворотке крови

связывают появление депигментации кожи. Соединения меди, вступая в реакцию

с белками тканей, оказывают резкое раздражающее действие на слизистые обо-

лочки верхних дыхательных путей и желудочно-кишечного тракта. Предельно

допустимая концентрация меди в воде – 0,1 мг/л.

9.2. Сущность метода

Метод основан

на взаимодействии ионов Cu

с диэтилдитиокарбаматом на-

трия (ДЭДК Na) в слабоаммиачном растворе с образованием ДЭДК Cu, окрашен-

ного в желто-коричневый цвет. В разбавленных растворах ДЭДК Cu образует

коллоидные растворы, для большей устойчивости которых добавляют раствор

крахмала.

ДЭДК Na образует со многими ионами металлов хелаты, очень различаю-

щиеся по устойчивости. В основе этих методов лежит реакция замещения:

N(C

)

SCS

N(C

)

Реакцию можно проводить в довольно кислой среде.

Определение содержания меди в питьевой воде производят при массовой

концентрации меди от 0,02 до 0,5 мг/л с помощью ДЭДК Na, при массовой кон-

центрации меди от 0,002 до 0,06 мг/л – экстракционно-фотометрическим методом

с реактивом ДЭДК Pb. Бесцветный ДЭДК Pb, растворенный в экстрагенте (CHCl

CCl

), реагирует с ионом Cu

, при этом в органическую фазу переходит более

прочный и окрашенный в желтый цвет ДЭДК Cu. Коэффициент распределения

невысок, поэтому приходится вести многократную экстракцию.

Для устранения мешающего влияния железа и жесткости воды добавляют

раствор сегнетовой соли (тартрата калия-натрия).

9.3. Реактивы

Основной стандартный раствор меди: 0,393 г CuSO

O растворяют в

мерной колбе вместимостью 1 л в небольшом количестве воды, подкисленной 1

мл серной кислоты (1:5) и доводят объем раствора до метки. 1 мл раствора содер-

жит 0,1 мг меди.

Рабочий стандартный раствор меди: готовят разбавлением основного стан-

дартного раствора в 10 раз водой. 1 мл раствора содержит 10 мкг меди. Приме-

нять свежеприготовленным.

Раствор диэтилдитиокарбамата натрия, 0,1%-

ный: 1 г сухого ДЭДК Na рас-

творяют в небольшом количестве воды, фильтруют и доводят объем раствора до 1

л дистиллированной водой. Хранят в темной склянке.

Водный раствор аммиака (1:4). 25%-ный раствор аммиака разбавляют дис-

тиллированной водой в соотношении 1:4.

Раствор сегнетовой соли: 50 г KNaC

O растворяют в 50 мл дистил-

лированной воды.

Крахмал растворимый, 0,25%-ный раствор: 0,25 г гидролизованного крах-

мала суспендируют в небольшом количестве холодной воды и растворяют, пере-

мешивая, в 100 мл кипящей дистиллированной воды.

9.4. Построение градуировочного графика

Отбирают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 мл рабочего стандартного раствора

меди (содержание меди будет составлять от 0,02 до 0,6 мг/л). Разбавляют до 50

мл

дистиллированной водой в мерной колбе, переносят в конические колбы или хи-

мические стаканы. Затем последовательно прибавляют 1 мл раствора сегнетовой

соли, 5 мл раствора аммиака, 1 мл раствора крахмала, 5 мл раствора ДЭДК Na.

После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Интенсивность по-

лученной окраски измеряют фотометрически при длине волны 430 нм в кювете с

толщиной поглощающего

слоя 50 мм. Фотометрируют по раствору сравнения, со-

держащему все реактивы, кроме меди. По полученным результатам рассчитывают

уравнение регрессии или строят градуировочный график.

9.5. Ход определения

Обычно питьевую воду отбирают для анализа в равновесных условиях, от-

крывая водопроводный кран и сливая воду до тех пор, пока она не достигнет по-

стоянной

температуры. Однако при отборе проб для анализа на содержание тяже-

лых металлов, таких как медь, свинец и др., пробоотбор ведут сразу, не открывая

кран предварительно (в том числе и для мытья посуды). Объем, достаточный для

отбора обеих параллелей, наливают в один сосуд и дополнительно тщательно пе-

ремешивают.

Мерной колбой отмеривают 50 мл

исследуемой воды и подкисляют 1–2 ка-

плями HCl (1:1), переносят в коническую колбу или химический стакан и далее

обрабатывают так же, как растворы для построения градуировочного графика.

Фотометрируют по раствору сравнения. Массовую концентрацию меди находят

по градуировочному графику или уравнению линейной регрессии. За окончатель-

ный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух па-

раллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны

превышать 10%.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ КАТАЛИТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

10.1. Характеристика объекта

Серусодержащие органические соединения, в состав которых входят груп-

пы –SH и =S, широко используются в качестве пестицидов, лекарственных

средств. Метилмеркаптаны,

диметилсульфид присутствуют в сточных водах

сульфат-целлюлозного производства.

Наряду с этим биохимические реакции микроорганизмов в окружающей

среде ведут к появлению меркаптанов и другой серусодержащей органики из со-

единений восстановленной серы (H

S, SO

, продуктов их растворения в воде).

10.2. Сущность метода

Резорцин (1,3-диоксибензол) образует водные растворы, которые в видимой

области спектра не поглощают излучения. Однако продукт его окисления (напри-

мер, перекисью водорода) поглощает свет в области 460–490 нм. Реакция окисле-

ния идет медленно, существенное ускорение ее достигается при добавлении в

систему катализатора – серусодержащего органического

соединения, причем уве-

личение скорости реакции пропорционально концентрации катализатора. Катали-

тическая реакция вряд ли является селективной, в качестве модельной системы

для построения градуировочного графика обычно используют тиомочевину. Та-

ким образом, появляется возможность определения концентрации серусодержа-

щих органических веществ с использованием кинетического метода анализа.

По точности определения все варианты кинетического метода (как

метод

фиксированной концентрации или фиксированного времени) превосходит метод

тангенсов. Скорость реакции измеряют по возрастанию концентрации одного из

продуктов и строят график зависимости аналитического сигнала от времени. Если

кинетическая кривая имеет в начальный период линейный характер, находят тан-

генс угла наклона; таким образом получают набор тангенсов, соответствующих

различным значениям концентрации исследуемого

вещества. График в координа-

тах "тангенс угла наклона – концентрация определяемого вещества" линеен.

При анализе неизвестного раствора измеряют скорость реакции в тех же ус-

ловиях, в каких она определялась для построения градуировочного графика, оп-

ределяют тангенс угла наклона кинетической кривой (точнее, ее прямолинейного

участка) и по зависимости находят концентрацию анализируемого компонента.

Поскольку окислительно-восстановительная реакция резорцина с Н

идет

и без катализатора (хотя и с очень малой скоростью: тангенс угла наклона кине-

тической кривой составляет 1,5

–4

), градуировочный график может не проходить

через начало координат.

10.3. Реактивы

Стандартный раствор тиомочевины 0,500 М: 3,8060 г тиомочевины раство-

ряют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Рабочий стандартный раствор тиомочевины 1

–2

М готовят соответст-

вующим разбавлением дистиллированной водой в день употребления.

Резорцин, 0,2 М раствор: 1 г вещества растворяют дистиллированной водой

в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив 2 дня.

Перекись водорода 30%-ная. Хранят в холодильнике.

Тетраборат натрия 0,1 М: готовят растворением навески 19,069 г соли

10Н

O в мерной колбе вместимостью 500 мл.

Соляная кислота 0,2 н.

Тетраборатный буферный раствор с рН 7,7. Смешивают равные объемы

раствора тетрабората натрия и соляной кислоты.

10.4. Построение градуировочного графика

В мерные пробирки последовательно вводят 0,5 мл раствора резорцина с

коненцтрацией 0,2 М, рабочий раствор тиомочевины объемом 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6;

0,8; 1,0; 1,2 и 1,5 мл, дистиллированной воды до 7 мл и 3,5 мл тетраборатного

бу-

ферного раствора. Когда фотометр подготовлен для измерения, и кюветы с тол-

щиной поглощающего слоя 2 см находятся в кюветном отделении, приливают в

кювету 0,5 мл 30%-ной Н

. В момент прибавления перекиси водорода раствор в

кювете перемешивают стеклянной палочкой и включают секундомер. Измеряют

оптическую плотность раствора относительно дистиллированной воды каждые 15

секунд в течение 2 мин при длине волны 490 нм.

Строят зависимости оптической плотности от времени выдержки. Для каж-

дой зависимости выделяют линейный участок, находят по уравнению линейной

регрессии угловой

коэффициент прямой; затем строят градуировочный график –

зависимость тангенса угла наклона кинетических кривых от концентрации тиомо-

чевины.

10.5. Ход определения

При определении содержания серусодержащего органического вещества

вводят объем анализируемой воды, не превышающий 6,5 мл, в котором содержит-

ся не более 1,1 мкг тиомочевины (соответствует концентрации серусодержащих

веществ в фотометрируемом растворе 1,5

–3

М) в пробирку с 0,5 мл раствора ре-

зорцина, доводят дистиллированной водой до объема 7 мл, и затем поступают как

описано выше. По тангенсу угла наклона кинетической кривой находят неизвест-

ное содержание вещества.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 11

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТУАЛЬНОЙ И ТИТРОВАЛЬНОЙ

КИСЛОТНОСТИ ПОЧВЕННОГО РАСТВОРА

11.1. Характеристика объекта

Необходимо строго различать понятия "кислотность почвы" и "кислотность

водной вытяжки из почвы". Кислотность вытяжки вызывается присутствием в

почве водорастворимых веществ с кислой реакцией; но почва может и не содер-

жать таковых (тогда вытяжка ее будет или нейтральной,

или щелочной). Тем не

менее почва может быть кислой вследствие присутствия в ней нерастворимых в

воде кислых солей и кислот в коллоидном состоянии, может нуждаться в извест-

ковании и т. д.

Кислотность водной вытяжки из почвы определяется присутствием в ней

свободных кислот, кислых солей и солей слабых оснований и сильных кислот

(например, хлоридов и сульфатов железа и алюминия). Как известно, кислая ре-

акция раствора получается потому, что названные соединения освобождают в

водных растворах вследствие их электролитической диссоциации и взаимодейст-

вия с водой (гидролиза) ион H

. Иногда суммарная концентрация его в водной

вытяжке называется актуальной кислотностью.

Под титровальной кислотностью вытяжки понимают всю совокупность в

ней свободных кислот и солей с кислой реакцией, выраженную в количестве ще-

лочи, необходимом для нейтрализации вытяжки. Для разделения этой совокупно-

сти на отдельные составляющие ее кислые соединения нет методов, можно только

выделить из нее кислотность, вызываемую летучими кислотами (удаляя их кипя-

чением). Если удалить летучие кислоты из водной вытяжки, то путем анализа ос-

татка после выпаривания можно определить тот вклад, который вносят в кислот-

ность исключительно нелетучие соединения. Но поскольку титровальная кислот-

ность обычно очень невелика, то достаточной характеристикой считается общая

величина

кислотности.

11.2. Сущность метода

Кислотность водной вытяжки обусловливается содержанием в ней, во-

первых, свободной углекислоты, а во-вторых, свободных или связанных в поч-

венные комплексы органических кислот.

Ее определение проводят методом кислотно-основного титрования. Оно ос-

новано на химической реакции кислотно-основного взаимодействия:

+ OH

–

= 2 H

O .

Это быстрый и точный метод определения веществ, обладающих кислот-

ными или основными свойствами. Для определения кислот используют сильные

основания (щелочи), такие как гидроксид натрия NaOH или гидроксид бария

Ba(OH)

; так как эти вещества не являются установочными, то сначала готовят

рабочий раствор титранта, затем устанавливают его концентрацию путем титро-

вания точно известного количества раствора первичного стандарта (для щелочей

первичными стандартами являются кислые соли, как бифталат калия, или кисло-

ты, как соляная кислота). Наконец, массовое содержание кислоты в образце опре-

деляют титрованием стандартным раствором щелочи.

В кислотно-основном титровании очень важно правильно выбрать индика-

тор, так как различные индикаторы изменяют свою окраску при различных значе-

ниях рН. Фактически окраска индикатора изменяется не при каком-то определен-

ном значении рН

, а в интервале, равном примерно двум единицам рН. Индикатор

выбирают таким образом, чтобы величина рН точки эквивалентности находилась

в интервале рН перехода окраски выбранного индикатора. При титровании слабой

кислоты сильным основанием точка эквивалентности находится в щелочной об-

ласти рН, поэтому применяют индикаторы фенолфталеин, тимолфталеин и т. п.

11.3. Реактивы

Раствор NaOH примерно

0,01 н. готовят следующим образом: взвешивают

0,4 г сухого NaOH и растворяют в 1 л дистиллированной воды.

Раствор HCl 0,1 н. готовят из фиксанала.

Раствор HCl 0,01 н. готовят точным разбавлением 0,1 н. фиксанального рас-

твора: 100 мл, измеренных пипеткой или мерной колбой, количественно перено-

сят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят дистиллированной водой до

метки.

Фенолфталеин, 0,1%-ный раствор

в 60%-ном этаноле.

11.4. Ход определения

11.4.1. Определение актуальной кислотности

Сначала готовят небольшой отдельный образец почвенного раствора для

определения его значения рН (актуальной кислотности), чтобы – в зависимости от

результатов измерения – определить либо титровальную кислотность почвенного

раствора, либо его щелочность.

Отбирают объем дистиллированной воды, достаточный для погружения в

него датчика рН-метра

(в зависимости от прибора: 25 или 50 мл), и взвешивают на

технохимических весах навеску почвы такой массы, чтобы отношение почвы к

воде составляло 1 : 2,5. Смешивают почву и воду в конической колбе, закрывают

ее и встряхивают в течение 3 мин. Затем, не давая суспензии отстояться, измеря-

ют рН полученной смеси методом прямой потенциометрии со стеклянным

элек-

тродом.

Если не требуется высокая точность определения актуальной кислотности,

то нет необходимости применять прибор; достаточно воспользоваться универ-

сальным индикатором, например, с помощью пробы бумагой, пропитанной им.

Трудно заранее характеризовать, какой из этих методов будет наиболее подходя-

щим в том или ином случае. Если водные вытяжки из почвы окрашены, это может

снизить точность определения вследствие самой окраски, изменяющей тон и ин-

тенсивность цвета индикатора. Потенциометрическое определение лишено такого

очевидного недостатка, однако некоторые руководства утверждают, что присут-

ствие коллоидных почвенных частиц в анализируемом растворе (суспензии) вно-

сит значительную погрешность в результат измерения.

11.4.2. Определение титровальной кислотности

Образец почвы для исследования растирают в ступке, осторожно разбивая

слитные комки с помощью пестика, затем просеивают через металлическое сито с

диаметром отверстий 1–1,5 мм. Каменистые включения и корни растений удаля-

ют руками. На технохимических весах взвешивают 50 г почвы, переносят в сухую

коническую колбу объемом 500 мл. Отмеряют мерной

колбой 250 мл дистилли-

рованной воды, закрывают пробкой и встряхивают в течение трех минут.

По окончании взбалтывания всю суспензию почвы с водой, не давая ей от-

стояться, осторожно и быстро фильтруют. Фильтрование проводят через сухой

беззольный фильтр, на который сверху помещают второй сухой складчатый

фильтр, в качестве приемника используют коническую колбу

на 250 мл, омывая

ее стенки первыми порциями фильтрата. Если первые порции фильтрата окажутся

мутными, то его следует перефильтровать через этот же фильтр сразу, не дожида-

ясь конца фильтрования. По окончании фильтрования колбу с фильтратом следу-

ет закрыть пробкой.

Бюретку промывают и заполняют 0,01 н. раствором NaOH. Отбирают пи-

петкой 10,00 мл или 25,00 мл 0,01 н

. раствора HCl в коническую колбу для титро-

вания, омывают стенки колбы дистиллированной водой, добавляют 2–3 капли

раствора фенолфталеина и титруют щелочью до появления розовой окраски, не

исчезающей в течение 30 секунд перемешивания. Результат измеряют по бюретке

с точностью до сотых долей миллилитра. Титрование проводят до получения трех

сходящихся результатов, и по среднему вычисляют

нормальность щелочи.

Определенный объем профильтрованной вытяжки V

(это может быть 25,

50 или 100 мл, в зависимости от предварительных данных по ее кислотности), из-

меренный пипеткой или мерной колбой, помещают в коническую колбу для тит-

рования объемом 250 мл, добавляют 2–3 капли раствора фенолфталеина и титру-

ют раствором NaOH из бюретки до перехода окраски индикатора в розовую, не

исчезающую в течение 30 секунд перемешивания

11.5. Расчет результатов определения

Общую кислотность выражают в количестве мг-эквивалентов иона водоро-

да на 100 г почвы и рассчитывают по следующей формуле:

),г100/эквмг(

100NV

X −

⋅

где V – объем NaOH, израсходованный на титрование;

N – нормальность NaOH, определенная титрованием по стандартному раство-

ру HCl;

m – навеска почвы, соответствующая отобранному объему аликвотной части

водной вытяжки V

(например, если из общего объема 250 мл для анализа отобра-

но 25 мл, то навеска m также будет составлять десятую часть от общей навески

массой 50 г).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 12

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ ПОЧВЕННОГО РАСТВОРА

12.1. Характеристика объекта

Анализ водной вытяжки из почвы дает сведения о составе и количестве лег-

корастворимых веществ почвы и позволяет установить степень и характер засоле-

ния почвы.

При действии воды на почву происходит растворение минеральных соеди-

нений и частично гумусовых веществ, а

в некоторых случаях идет также процесс

разложения сложных силикатов. В дальнейшем почва взаимодействует уже не с

водой, а с образовавшимся сложным раствором, где могут протекать реакции вза-

имного обмена между катионами вытяжки и катионами поглощающего комплекса

почвы. Щелочная реакция солонцовых почв увеличивает растворимость гумусо-

вых веществ, кислая реакция подзолистых и

дерново-подзолистых почв повышает

растворимость полуторных оксидов (Al

и Fe

). В связи с этим условия и

время приготовления водной вытяжки должны быть строго стандартными.

Состав водной вытяжки меняется при соприкосновении ее с почвой и с воз-

духом, поэтому все определения проводятся в возможно более короткий срок. Та-

ким образом, прежде чем приступить к приготовлению водной вытяжки, следует

собрать установку для

фильтрования и приготовить необходимые для дальнейших

определений реагенты.

12.2. Сущность метода

Щелочность водной вытяжки из почвы обусловлена присутствием в ней

растворимых карбонатов и бикарбонатов. Суммарное содержание этих ионов со-

ответствует общей щелочности, содержание одного только карбонат-иона – част-

ной щелочности. Определение карбонатов и бикарбонатов при совместном при-

сутствии аналогично титрованию двух

слабых оснований, одно из которых явля-

ется двухкислотным.

СО

2–

+ Н

= НСО

–

; K

= 2⋅10

–4

;

НСО

–

+ Н

= Н

СО

; K

= 2⋅10

–8

Если вести титрование такой смеси с использованием индикаторов фенол-

фталеина и метилового оранжевого, то по фенолфталеину двухкислотное основа-

ние (CO

2–

) будет оттитровано по первой стадии, при дальнейшем титровании по

метиловому оранжевому будет оттитровано второе основание (HCO

–

) и первое

основание (карбонат, перешедший в бикарбонат) до конца. Карбонаты, обуслав-

ливающие частную щелочность почвы, присутствуют обычно в малом количестве

или вовсе отсутствуют (при добавлении фенолфталеина раствор остается бес-

цветным), поэтому чаще определяют одну только общую щелочность почвы. Это

также небольшая величина, и концентрация титранта (хлористоводородной ки-

слоты) обычно составляет 0,01

н.

12.3. Реактивы

HCl, 0,1 н. фиксанальный (или стандартизованный) раствор.

HCl, 0,01 н. раствор: готовят точным разбавлением 0,1 н. раствора.

Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.

12.4. Ход определения

Если определение рН суспензии водной вытяжки из почвы (лабораторная

работа 11) показало, что вытяжка носит основный характер, следует определить

щелочность почвенного раствора химическими методами.

Образец почвы для исследования растирают в ступке, осторожно разбивая

слитные

комки с помощью пестика, затем просеивают через металлическое сито с

диаметром отверстий 1–1,5 мм. Каменистые включения и корни растений удаля-

ют руками. На технохимических весах взвешивают 50 г почвы, переносят в сухую

коническую колбу объемом 500 мл. Отмеряют мерной колбой 250 мл дистилли-

рованной воды, закрывают пробкой и встряхивают в течение трех минут.

По окончании

взбалтывания всю суспензию почвы с водой, не давая ей от-

стояться, осторожно и быстро фильтруют. Фильтрование проводят через сухой

беззольный фильтр, на который сверху помещают второй сухой складчатый

фильтр, в качестве приемника используют коническую колбу на 250 мл, омывая

ее стенки первыми порциями фильтрата. Если первые порции фильтрата окажутся

мутными, то

его следует перефильтровать через этот же фильтр сразу, не дожида-

ясь конца фильтрования. По окончании фильтрования колбу с фильтратом следу-

ет закрыть пробкой.

Из фильтрата пипеткой отбирают аликвоту 25,00 мл, переносят в колбу для

титрования, добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют, осторожно до-

бавляя по каплям из бюретки 0,01 н. раствор HCl до перехода

окраски из желтой в

оранжевую. Если из-за малого объема титранта точность определения получается

неудовлетворительная, можно увеличить объем аликвотной части исследуемой

водной вытяжки из почвы.

12.5. Расчет результатов определения

Результаты определения рассчитывают следующим образом:

),г100/эквмг(

100NV

X −

⋅

где V – объем HCl, израсходованный на титрование;

N – нормальность HCl;

m – навеска почвы, соответствующая объему водной вытяжки V

(например,

если из общего объема 250 мл для анализа отобрано 25 мл, то навеска m также

будет составлять десятую часть от общей навески массой 50 г).