Данилина Е.И. Химический контроль объектов окружающей среды

Подождите немного. Документ загружается.

Интенсивность запаха питьевой воды при 20

С и интенсивность ее вкуса не

должны превышать 2 баллов.

1.4. Фотометрическое определение цветности

Основной стандартный раствор (раствор 1) готовят следующим образом:

0,0875 г K

и 2,00 г CoSO

O растворяют в небольшом объеме дистилли-

рованной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты и доводят

объем раствора до 1 л. Раствор соответствует цветности 500

Раствор 2: 1 мл концентрированной серной кислоты доводят дистиллиро-

ванной водой до 1 л.

Готовят стандартную шкалу цветности, отбирая нижеуказанный объем рас-

твора 1 и доводя общий объем до 20,0 мл раствором 2 (табл. 3).

Таблица 3

Шкала стандартных растворов для определения цветности

Градус

цветности

Объем раствора, мл Градус

цветности

Объем раствора, мл

1 2 1 2

0 0 20,0 30 1,2 18,8

5 0,2 19,8 40 1,6 18,4

10 0,4 19,6 50 2,0 18,0

15 0,6 19,4 60 2,4 17,6

20 0,8 19,2 70 2,8 17,2

25 1,0 19,0 80 3,2 16,8

Измеряют оптическую плотность готовых растворов стандартной шкалы

при длине волны 400–420 нм в кювете 5 см и наносят полученные значения на

график (по оси абсцисс откладывают градусы цветности).

В аналогичных условиях измеряют пробу исследуемой воды. Мутную воду

предварительно отфильтровывают. Полученное значение оптической плотности

сравнивают со шкалой цветности. Если проба воды имеет цветность

выше 70

, ее

следует разбавить дистиллированной водой и полученный результат умножить на

число, соответствующее разбавлению.

1.5. Определение прозрачности воды

Определение прозрачности по шрифту основано на нахождении максималь-

ной высоты столба воды, через который можно прочитать стандартный шрифт.

Определение ведут в цилиндре с краном, расположенным в его нижней части.

Цилиндр следует установить на

подставку так, чтобы расстояние до шрифта было

4 см. Чтение шрифта следует проводить в хорошо освещенном месте, но не под

прямыми лучами солнца. Определение высоты водяного столба, при котором

можно различать стандартный шрифт, проводится в следующем порядке: сначала

сливают через кран раствор до тех пор, пока не появится возможность чтения

шрифта через слой раствора, находящегося в цилиндре. Затем определение повто-

ряют еще раз, приливая исследуемый раствор в цилиндр до тех пор, пока чтение

шрифта будет едва возможным. Прозрачность выражают в сантиметрах водяного

столба с точностью до 0,5 см (средний арифметический результат).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БИОХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА (БПК

)

2.1. Характеристика объекта

Для характеристики загрязнения сточных вод органическими примесями,

которые способны разлагаться микроорганизмами, служит величина биохимиче-

ского потребления кислорода (БПК). Эту величину можно использовать и для ха-

рактеристики любых вод, в том числе и тех, в которые не сбрасываются сточные

воды. БПК характеризуется количеством кислорода (мг/л), расходуемым на

окис-

ление органических примесей аэробными микроорганизмами, и зависит от време-

ни определения. Полное биохимическое окисление органических веществ требует

для своего завершения длительного времени, что невозможно в лабораторных ус-

ловиях, поэтому в практике полным БПК считается количество кислорода, израс-

ходованное на окисление органических веществ до начала нитрификации: окон-

чание процесса отмечают по

появлению нитритов (более 0,1 мг/л). Также считает-

ся полным биохимическое потребление кислорода за 20 суток – БПК

. Полное

БПК в питьевой воде не должно превышать 3,0 мг/л, для вод в черте населенных

мест, используемых для рекреационных нужд (купания, спорта и т. д.) – не пре-

вышать 6,0 мг/л. В лабораторных условиях определяют БПК за 5 суток (БПК

или

стандартное БПК). В сточной воде БПК определяют после двухчасового отстаи-

вания от механических загрязнений.

2.2. Сущность метода

В исследуемой воде вычисляют количество растворенного кислорода до и

после выдерживания пробы при 20

С в течение определенного времени (2, 3, 5,

20 суток). Содержание растворенного кислорода определяют иодометрическим

методом по Винклеру.

В склянку с пробой воды вводят раствор соли двухвалентного марганца и

щелочную смесь, MnCl

реагирует с КОН, образуя Mn(OH)

. Это осадок белого

цвета, он неустойчив и легко окисляется растворенным в воде кислородом до

гидроксида марганца (IV) бурого цвета:

2 Mn(OH)

+ O

+ 2 H

O = 2 Mn(OH)

По окончании окисления в склянку приливают HCl, при этом Mn(IV) вновь

восстанавливается до Mn(II):

Mn(OH)

+ 4 HCl = MnCl

+ Cl

+ 4 H

Выделившийся хлор, количество которого эквивалентно содержанию рас-

творенного кислорода, взаимодействует с KI, образуя свободный иод. Его оттит-

ровывают тиосульфатом натрия.

Присутствие Fe (III) приводит к положительной ошибке определения и ме-

шает обесцвечиванию крахмального индикатора (синяя окраска возобновляется).

При концентрации железа ниже 1 мг/л мешающим влиянием его можно пренеб-

речь, при более высоких концентрациях

его мешающее влияние устраняется при-

бавлением 1 мл 40%-ного раствора KF перед растворением осадка гидроксидов

кислотой.

2.3. Реактивы

Раствор MnCl

O, 45%-ный.

Щелочная смесь: 70 г КОН и 15 г KI растворяют в некотором количестве

дистиллированной воды, доводят до 1 л водой.

Соляная кислота, концентрированная (ρ = 1,19 г/мл).

Тиосульфат натрия Na

, 0,01 н. раствор: готовят из фиксанала либо по

навеске. Устанавливают титр по K

иодометрически в кислой среде: в колбу

для титрования вносят микропипеткой 2 мл фиксанального 0,1 н. раствора

, добавляют 20–25 мл дистиллированной воды, 5 мл 10%-ного раствора

серной кислоты и 2 мл 10%-ного раствора KI. Выдерживают 5 мин в темноте и

титруют раствором тиосульфата. Перед концом титрования добавляют в колбу 1

мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Бихромат калия K

, 0,1 н. фиксанальный раствор.

Серная кислота 10%-ный раствор.

Иодид калия 10%-ный раствор.

Крахмал, 1%-ный раствор: 1 г гидролизованного крахмала разводят не-

большим количеством дистиллированной воды и доводят до 100 мл кипящей дис-

тиллированной водой, охлаждают до комнатной температуры. Раствор может

быть не очень прозрачным, но не должен содержать комочков.

Фосфатный буферный раствор с

рН 7,2: 72,6 мл раствора гидрофосфата на-

трия 1/15 М (11,866 г Na

HPO

в 1 л дистиллированной воды) разбавляют до 100

мл раствором дигидрофосфата калия 1/15 М (9,073 г KH

в 1 л дистиллиро-

ванной воды).

Раствор сульфата магния: растворяют 22,5 г MgSO

O в 1 л дистиллиро-

ванной воды.

Раствор хлорида кальция: растворяют 27,5 г CaCl

в 1 л дистиллированной

воды.

Раствор хлорида железа: растворяют 0,25 г FeCl

O в 1 л дистиллирован-

ной воды.

Разбавляющая вода: в мерную колбу вместимостью 1 л вносят по 1 мл фос-

фатного буфера, растворов магния, кальция и железа, доводят до метки дистилли-

рованной водой. Раствор готовится в день употребления.

2.4. Ход анализа

Определяют БПК в калиброванных склянках емкостью 150–200 мл. Для ка-

либровки на технических весах взвешивают сначала пустые склянки с пробками,

а затем – доверху заполненные дистиллированной водой и закрытые пробками

(снаружи колбы должны быть вытерты досуха). Разность масс дает вес воды в

склянке, который можно пересчитать на ее объем

, пользуясь справочным значе-

нием плотности воды при данной температуре.

В первую откалиброванную склянку осторожно приливают доверху разбав-

ляющую воду, а во вторую – предварительно разбавленную в 2–5 раз разбавляю-

щей водой исследуемую пробу (в отдельной мерной колбе вместимостью 1000

мл). Закрывая притертую пробку, следует обращать внимание на то, чтобы в кол-

бе не

оставался пузырек воздуха. Поместив склянки в кристаллизатор, осторожно

приливают в обе по 1 мл раствора MnCl

и раствора щелочной смеси, опуская пи-

петку до дна склянки. Закрыв склянки пробкой, несколько раз переворачивают

вверх дном и обратно для перемешивания ее содержимого и ставят для отстаива-

ния образовавшегося осадка Mn(OH)

бурого цвета (примерно на полчаса). Для

растворения осадка прибавляют 2–3 мл концентрированной HCl, опуская пипетку

к самому осадку. В колбе из-за малой растворимости иода возможно образование

бурого хлопьевидного осадка элементарного иода, который не следует путать с

мелкодисперсным осадком Mn(OH)

. Интенсивно перемешивают растворы для

гомогенизации с осадком иода (если он есть) и отбирают аликвотные части объе-

мом не менее 25 и не более 100 мл в чистые конические колбы вместимостью 250

мл. Оттитровывают выделившийся иод 0,01 н. стандартизованным раствором

тиосульфата натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала до исчезновения синей

окраски. Если через 1–2 минуты выстаивания

синяя окраска возобновляется, ее

игнорируют; она обусловлена присутствием в исследуемой пробе мешающих ио-

нов-окислителей. Потемнение оттитрованного раствора через 5 минут стояния на

воздухе происходит из-за взаимодействия раствора с атмосферным кислородом.

Для определения БПК

в склянку с притертой пробкой (калиброванную, как

указано выше) наливают исследуемую воду, разбавленную в том же соотноше-

нии, что и при первоначальном определении, и закрывают пробкой так, чтобы не

оставалось пузырька воздуха. Другую склянку доливают разбавляющей водой

также доверху, закрывают притертой пробкой, чтобы не оставалось пузырька воз-

духа, и обе

склянки оставляют на свету. Через 5 дней повторяют определение ки-

слорода.

2.5. Расчет результатов определения

Если объемы калиброванных склянок, из которых отбирают аликвоты для

определения кислорода в день отбора пробы и через 5 суток, отличаются, БПК

определяют по формуле:

1000n08,0k

⋅⋅⋅⋅

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

−

⋅

−

⋅

(мг/л О

где а

– объем 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титро-

вание пробы до выдерживания, мл;

– объем 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титро-

вание пробы через 5 суток, мл;

f – фактор аликвотирования (показывает отношение объема склянки – соот-

ветственно f

и f

для V

и V

– к объему аликвоты; в отличие от общепри-

нятого фактора аликвотирования является дробной величиной);

– объем склянки, из которой проводилось определение О

в исследуемой

пробе до выдерживания, мл;

– объем склянки, из которой проводилось определение О

в исследуемой

пробе после выдерживания, мл;

k – поправочный коэффициент для приведения концентрации тиосульфата

натрия точно к 0,01 н.; k = N

практ

/ 0,01;

0,08 – количество мг кислорода, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тио-

сульфата натрия;

2 – объем реактивов, прибавляемых в склянку при определении БПК, мл;

n – кратность разбавления (показывает, во сколько раз объем исследуемой

сточной воды, взятой для анализа, разбавлен до 1 л разбавляющей водой).

Параллельно определяют БПК разбавляющей воды:

100008,0k

⋅⋅⋅

⎟

⎠

⎞

⎜

⎝

⎛

−

⋅

−

⋅

(мг/л О

где А

– объем 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титро-

вание пробы до выдерживания, мл;

– объем 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титро-

вание пробы через 5 суток, мл;

f – фактор аликвотирования (показывает отношение объема склянки – соот-

ветственно f

и f

для V

и V

– к объему аликвоты; в отличие от общепри-

нятого фактора аликвотирования является дробной величиной);

– объем склянки, из которой проводилось определение О

в исследуемой

пробе до выдерживания, мл;

– объем склянки, из которой проводилось определение О

в исследуемой

пробе после выдерживания, мл;

При правильно проведенной работе и использовании реактивов аналитиче-

ской чистоты БПК разбавляющей воды должно находиться в пределах погрешно-

сти эксперимента (т. е. являться статистическим нулем). Чаще всего погрешность

"холостого" опыта возникает из-за того, что не были соблюдены правила хране-

ния раствора (наличествовал

пузырек воздуха в колбе).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛЯЕМОСТИ ВОДЫ

3.1. Характеристика объекта

Наличие в воде органических веществ и легко окисляющихся неоргани-

ческих соединений (Fe

, H

S, сульфитов, нитритов и др.) характеризует окисляе-

мость воды. Окисляемость – один из показателей степени загрязнения воды орга-

ническими примесями. Ее выражают числом миллиграммов кислорода, затрачен-

ного на окисление органических веществ в 1 л воды. Окисляемость чистых реч-

ных вод составляет обычно 4–8 мг О

/л. Такой довольно высокий показатель во

многом объясняется наличием гуминовых соединений, особенно в воде северных

рек. Вода считается пригодной для питья в том случае, если ее окисляемость не

превышает 3 мг О

/л.

Из-за сложности анализа непосредственно концентрацию органических ве-

ществ в воде не определяют. О содержании органических веществ, растворенных

в воде, судят по количеству кислорода, расходуемого на их окисление в опреде-

ленных условиях. В качестве окислителей органических веществ обычно приме-

няют перманганат калия (перманганатная окисляемость). С помощью бихромата

калия (бихроматная

окисляемость) можно определять содержание гумуса. Во из-

бежание ошибки предварительно в исследуемой воде определяют неорганические

восстановители (Fe

, SO

2–

, H

S).

3.2. Сущность метода

К пробе воды прибавляют заведомо избыточное количество раствора

KMnO

определенной концентрации. Органические вещества, содержащиеся в ис-

следуемой воде, при кипячении взаимодействуют с перманганатом калия. Избы-

ток перманганата калия можно определить, титруя прокипяченную пробу воды

рабочим раствором щавелевой кислоты. Но для получения более точных резуль-

татов используется обратное титрование: к прокипяченной пробе прибавляют из-

быток щавелевой кислоты, при этом часть

ее окисляется оставшимся пермангана-

том калия, а остальное количество Н

оттитровывают перманганатом калия.

Если концентрация хлоридов в исследуемой воде не превышает 100 мг/л, то

органические вещества окисляют перманганатом калия в кислой среде (метод Ку-

беля). При более высоком содержании хлоридов используется реакция окисления

перманганатом калия в щелочной среде (метод Шульца). Практически органика

окисляется не полностью, поэтому считается, что перманганатная окисляемость (

отличие от бихроматной) характеризует только содержание легкоокисляющихся

органических веществ.

3.3. Реактивы

Раствор перманганата калия 0,01 н. готовят следующим образом: навеску

KMnO

0,33–0,35 г переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют и

доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор выдерживают 7–10

дней в темном месте в плотно закрытой склянке. Образовавшийся осадок от-

фильтровывают. Для установления точной нормальности отбирают в коническую

колбу 25,00 мл 0,01 н. щавелевой кислоты, прибавляют 30 мл 2 н. серной кислоты,

нагревают до 60–70

С (разбавляя примерно вдвое кипящей дистиллированной

водой) и титруют горячую смесь приготовленным раствором KMnO

до появле-

ния слаборозовой окраски, не исчезающей 2–3 мин.

Раствор щавелевой кислоты 0,01 н.: готовят из фиксанала или по точной на-

веске из химически чистой Н

2Н

О.

Серная кислота 4 н., 2 н.

Едкий натр, 50%-ный раствор.

3.4. Ход определения по методу Кубеля

Во избежание ошибки, связанной со случайным загрязнением колбы приме-

сями, способными к окислению, перед определением окисляемости в колбу нали-

вают 100–150 мл концентрированного раствора перманганата калия, подкислен-

ного серной кислотой, и кипятят 3–5 мин. Затем выливают смесь в

специально

предназначенную для этого склянку, образовавшийся на стенках колбы осадок

растворяют в небольшом количестве концентрированной соляной кислоты. Колбу

ополаскивают дистиллированной водой и вновь в нее наливают окислительную

смесь, повторяют кипячение, после чего ополаскивают колбу дистиллированной

водой.

В предварительно подготовленную коническую колбу на 250 мл отмерить

пипеткой или мерной колбой 100 мл исследуемой

воды, прибавить 20 мл 4 н. сер-

ной кислоты и прилить из бюретки точно 20,00 мл 0,01 н. раствора KMnO

. Колбу

закрыть воронкой, смесь кипятить 10 мин (считая с начала кипения). Чтобы не

было бурного вскипания, в колбу поместить "кипелки". Важно, чтобы они нахо-

дились в колбе до начала нагревания, нельзя забрасывать холодные "кипелки" в

нагретую смесь.

К горячей окрашенной жидкости прилить из бюретки 20,00 мл 0,01 н. щаве-

левой кислоты. Перемешать. Горячий

обесцвеченный раствор титровать 0,01 н.

раствором KMnO

до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего 2–

3 мин. Если в процессе кипячения раствор буреет, это свидетельствует о недос-

татке серной кислоты.

Если по окончании кипячения не сохраняется окраска, свойственная пер-

манганату калия, то к пробе снова прибавить определенный объем 0,01 н. раство-

ра KMnO

и кипятить 10 мин.

3.5. Ход определения по методу Шульца

В предварительно подготовленную коническую колбу на 250 мл отмерить

50–100 мл исследуемой воды (в зависимости от ожидаемой окисляемости), приба-

вить 0,5 мл 50%-ного раствора едкого натра, 10–15 мл 0,01 н. раствора KMnO

кипятить 10 мин (считая с начала кипения). К слегка охлажденному раствору (60–

С) прилить 10 мл серной кислоты и отмерить из бюретки 10–15 мл 0,01 н. рас-

твора щавелевой кислоты. Оттитровать обесцвеченный раствор 0,01 н. раствором

KMnO

до появления слабо-розовой устойчивой окраски.

3.6. Расчет результатов определения

Окисляемость (в мг О

/л) независимо от метода определения рассчитывает-

ся по следующей формуле:

,1000Е

)OCH(N)OCH(V)KMnO(N)]KMnO(V00,20[

обр

42242244

⋅

⋅−⋅+

где 20,00 – объем раствора KMnO

, прилитого к пробе воды до кипячения, мл;

V(KMnO

) – объем раствора KMnO

, затраченный на титрование избытка ща-

велевой кислоты, мл;

N(KMnО

) – установленная нормальность раствора KMnO

;

V(Н

) – объем 0,01 н. раствора щавелевой кислоты для связывания избыт-

ка KMnO

, мл;

N(Н

) – нормальность щавелевой кислоты (0,01 н.);

Е – молярная масса эквивалента кислорода;

обр

– объем исследуемого образца (пробы воды), мл.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ РАЗЛИЧНЫХ ФОРМ

УГЛЕКИСЛОТЫ В ВОДЕ

4.1. Характеристика объекта

Угольная кислота и ее соли – постоянные компоненты природных вод. Со-

держание свободной угольной кислоты Н

СО

зависит от концентрации раство-

ренного диоксида углерода. Так как в форме угольной кислоты находится лишь

около 1% растворенного СО

, то содержание свободной углекислоты в воде ха-

рактеризуется суммой: Н

СО

+ СО

. При этом расчет ведут не на кислоту, а на

СО

. Угольная кислота диссоциирует в водном растворе:

СО

⇄ Н

+ НСО

–

;

НСО

–

⇄ Н

+ СО

2–

Константы диссоциации для 1 и 2 ступени:

;105,4

]COH[

]HCO][H[

−

−+

⋅==

.108,4

]HCO[

]CO][H[

−

−+

⋅==

Из уравнений следует, что концентрация свободной угольной кислоты на-

ходится в прямой зависимости от концентрации водородных ионов, а концентра-

ция карбонат-ионов – в обратной. При рН < 4,2 в природных водах содержится

только свободная углекислота. Появление в воде гидрокарбонат-ионов повышает

рН. При рН от 4,2 до 8,3 в воде присутствует свободная углекислота и

ионы

НСО

–

. При рН = 8,4 в воде присутствуют практически только гидрокарбонаты

(99,7%). При дальнейшем увеличении рН в воде наряду с НСО

–

-ионом появляют-

ся СО

2–

-ионы, которые при рН > 10 становятся преобладающими.

Связанной

считается углекислота в форме карбонатов. В форме гидрокар-

бонатов она состоит из связанной и полусвязанной

(поровну). Согласно карбонат-

ному равновесию, определенному содержанию в воде HCO

–

-ионов соответствует

вполне определенное количество свободной

углекислоты – так называемая равно-

весная углекислота.

Соотношение между этими формами, описываемое уравнением

2 НСО

–

⇄ Н

О + СО

+ СО

2–

характеризует агрессивность природных вод. Если в воде содержание свободной

углекислоты больше, чем соответствует состоянию равновесия, избыток взаимо-

действует с карбонатом кальция и переводит его в гидрокарбонат кальция (с

большей растворимостью). Он называется агрессивной

углекислотой. Природные

воды, содержащие избыток свободной углекислоты, считаются агрессивными по

отношению к бетону.

4.2. Сущность метода

Определение свободной

углекислоты СО

проводят путем нейтрализации. К

исследуемой воде прибавляют NaOH, при этом СО

переходит в гидрокарбонат.

СО

+ NaOH = NaHCO

Точка эквивалентности соответствует такому рН, при котором в воде нахо-

дятся гидрокарбонаты (рН = 8,4). Подходящим индикатором является, например,

фенолфталеин. Вследствие того, что окраска титруемого раствора изменяется по-

степенно, конец реакции определяют, сравнивая полученную окраску с интенсив-

ностью окраски раствора "свидетеля". Чтобы не было потерь СО

, титруют в кол-

бе, закрытой резиновой пробкой с отверстием, через которое и ведут титрование.

При одновременном присутствии в воде ионов HCO

–

и CO

2–

(полу-

связанной и связанной углекислоты) определение ведут в одной пробе, нейтрали-

зуя рабочим раствором соляной кислоты щелочность, создаваемую этими ионами.

Карбонаты с соляной кислотой взаимодействуют в две стадии:

СО

2–

+ Н

⇄ НСО

–

;

НСО

–

+ Н

⇄ Н

СО

Таким образом, объем кислоты, затраченный на первую реакцию, (индика-

тор – фенолфталеин) соответствует половине содержащихся в воде карбонатов.

Гидрокарбонаты, как ранее находившиеся в воде, так и получившиеся из карбона-

тов, находят при последующем титровании пробы кислотой в присутствии мети-

лового оранжевого. Обычная питьевая вода не содержит карбонатов. На это ука-

зывает отсутствие розовой окраски от прибавления к пробе фенолфталеина.

При определении агрессивной

углекислоты (СО

) в воде по методу Гейера

сравнивают содержание гидрокарбонатов в воде до и после контакта исследуемой

воды с мрамором. Количество гидрокарбонатов, появляющееся в пробе воды по-

сле контакта ее с CaCO

, эквивалентно содержанию агрессивной СО

4.3. Реактивы

Раствор NaOH, 0,02 н.

Раствор HCl, 0,05 н.

Фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в этаноле.

Метилоранж, 0,02%-ный водный раствор.

CaCO

сухой, химически чистый свежеприготовленный; либо тонкоизмель-

ченный мрамор, промытый дистиллированной водой и высушенный при 150

С.

4.4. Ход определения и расчет результатов

4.4.1. Определение свободной углекислоты

В коническую колбу вместимостью 250 мл осторожно отмерить пипеткой

или мерной колбой 100 мл исследуемой воды. Внести 2–3 капли фенолфталеина,

закрыть пробкой и перемешать. Через отверстие в пробке опустить в колбу кон-

чик бюретки с рабочим 0,02 н. раствором NaOH и титровать пробу до появления

розового окрашивания, не исчезающего 3 мин (сравнить с окраской "свидетеля").

Количество свободной углекислоты определить по формуле:

),л/мг(

1000ЕNV

щ1

⋅

где V

– объем рабочего раствора NaOH, пошедший на титрование пробы, мл;

– нормальность рабочего раствора NaOH;

E – молярная масса эквивалента СО

, в данной реакции равна молярной массе;

– объем исследуемой пробы, мл.

4.4.2. Определение карбонатов и гидрокарбонатов

В коническую колбу вместимостью 250 мл пипеткой или мерной колбой

отмерить 100 мл исследуемой пробы воды. Ввести 2–3 капли фенолфталеина. (Ес-

ли раствор остался бесцветным, токарбонатов он не содержит, т. е. вода не ще-

лочная, и нижеописанную операцию следует опустить). Оттитровать 0,05 н. соля-

ной

кислотой до исчезновения розовой окраски. Записать объем кислоты, израс-

ходованный на титрование.

Довести уровень кислоты в бюретке вновь до нулевой отметки. К оттитро-

ванной пробе прибавить 2–3 капли метилоранжа и титровать 0,05 н. соляной ки-

слотой до появления оранжевой окраски.

Повторить определение несколько раз, найти средний объем.

Количество карбонатов определяется по формуле: