Сборник трудов конференции Павловские чтения 2010

Подождите немного. Документ загружается.

Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.

530

ИССЛЕДОВАНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНОЙ СТРУКТУРЫ В

МНОГОСЛОЙНЫХ МАТЕРИАЛАХ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА МЕТОДОМ ГОРЯЧЕЙ

ПРОКАТКИ

Колесников А.Г., Плохих А.И., Михальцевич И.Ю., Власова Д.В., Шинкарев А.С.

РФ, МГТУ им. Н.Э. Баумана, plokhikh@bmstu.ru

Актуальной научно-технической задачей современного машиностроения является

снижение габаритно-весовых параметров деталей и элементов конструкций, решение которой

позволяет существенным образом повысить эксплуатационные показатели изделия в целом. Как

показывает практика, весьма эффективным при создании передовых образцов современной

техники, остается использование анизотропных и ортотропных материалов, характерной

особенностью которых является наличие градиентной макро- либо микроструктуры.

Использование подобных материалов, позволяет наиболее эффективно решать поставленные

задачи, однако использование подобных материалов, чаще всего требует уникальных

технологических процессов и оборудования.

Перспективным подходом по нашему мнению, является использование

высокопроизводительного метода горячей прокатки для создания субмикро- и

наноструктурированных материалов конструкционного назначения на основе компактных

многослойных заготовок. Разработка технологии получения подобных многослойных материалов

(

МСМ) является задачей достаточно сложной [1], однако ее решение открывает возможность

синтезировать анизотропные металлические материалы с заданным уровнем свойств.

В ранних работах, посвященных исследованию многослойных композиций на основе

алюминия и меди, [2] было показано, что при толщине слоя h~1000 Å (100 нм) физико-

механические свойства МСМ резко изменяются. Дальнейшие исследования авторов, проведенные

на МСМ, полученных методом пакетной прокатки композиции «медь-сталь 08кп» [3], позволили

сделать вывод о существенном влиянии состояния межслойных границ на механические свойства

полученного материала.

Использование в качестве исходных составляющих композиции взаимно не растворимых,

либо слабо растворимых друг в друге металлов, позволяет получать методом холодной прокатки с

чередующимися промежуточными отжигами, МСМ с толщинами слоев не более 10 нм [4].

Однако, использование таких металлов в исходной композиции «наноламината»

конструкционного назначения, по нашему мнению, мало перспективно в силу существенной

разницы в физических и механических свойствах составляющих.

Более перспективным, представляется формирование исходной композиции многослойной

заготовки на основе одного металла, например железа. Однако предпринятые попытки получить

многослойный материал прокаткой композиции состоящей только из слоев железа, прошедшей

горячее компактирование [4], приводит к формированию монозаготовки без видимых признаков

многослойной «ламинарной» структуры.

Аналогичная структурная картина наблюдается и при получении

субмикрокристаллических металлических материалов методом аккумулирующей прокатки с

соединением (ARB) [5,6] который, по мнению авторов, является одним из способов измельчения

зеренной структуры с помощью интенсивной пластической деформации. Отличительным

признаком этих материалов является микроструктура деформации со «сверхтонкими зернами» (∼

200 нм), которые разделены между собой большими угловыми границами.

Проведенные исследования показали, что получение такой структуры, в материале

созданном на основе одного металла, возможно в том случае, если в исходной композиции

Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.

531

участвуют сплавы, имеющие различное кристаллической строение (решетки ОЦК и ГЦК). Круг

технически значимых сплавов существенно расширяется, если в качестве основного вида

обработки, в отличие от указанных технологических схем [4-6] , использовать горячую прокатку

[7].

В этом случае деформирование можно проводить в таком интервале температур, в котором

исходные составляющие заготовки имеют разные типы кристаллических решеток.

Исследование структуры и механических свойств многослойных материалов были

проведены на образцах, полученных из первичных заготовок, состоящие из 100 чередующихся

между собой слоев толщиной 0,5 мм, сталей 08Х18+08Х18Н10 по 50 каждой марки,

У8+08Х18Н10, а так же 40Х13+08Х18Н10 соответственно. По экспериментальному

технологическому маршруту были получены заготовки листового сортамента толщиной 2 мм.

Изучение микроструктуры образцов, полученных на основе исследуемых композиций

показало, что после первого технологического цикла (толщина листовой заготовки 2 мм, толщина

одного слоя ∼20 мкм) в многослойном материале формируется ламинарная структура, которая

характеризуется параллельным расположением слоев равной толщины в поперечном сечении

заготовки (см. рис 1).

Рисунок 1 - Микроструктура многослойной заготовки композиции 40Х13+08Х18Н10 (первый

технологический цикл). Толщина заготовки 2 мм, толщина слоя ~ 20 мкм

В результате проведения второго технологического цикла было установлено, что в

образцах исследованных композиций ламинарная структура сохраняется (см. рис 2).

Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.

532

Рисунок 2 – Электронное изображение микроструктуры многослойной заготовки композиции

08Х18+08Х18Н10 (второй технологический цикл)

Результаты микродифракционного анализа обратноотраженных электронов структуры

образца композиции У8+08Х18Н10, прошедшего второй технологический цикл и дополнительно

прокатанного до толщины 0,5 мм с помощью ХПД показали, что полученный материал имеет

выраженную слоистую структуру с ориентировкой плоскостей соответствующей раскраске

инверсного треугольника и толщинами слоев от 90 до 200 нм (см. рис 3). Слои отделены друг от

друга большими угловыми границами с разориентировкой не менее 15 градусов, при этом в

пределах каждого слоя кристаллографическая ориентировка практически не изменяется и не

превышает 5 градусов

Рисунок 3 – Восстановленная карта ориентировок кристаллитов в слоях многослойной

композиции У8+08Х18Н10. Расцветка слоев соответствует инверсному треугольнику

Было установлено так же, что формирование такой структуры и ее наследование при

реализации последующих технологических циклах, определяется рядом факторов. В первую

очередь, деформационной способностью составляющих исходной заготовки и технологическими

параметрами процесса прокатки.

В частности, анализ деформационной способности сталей 08Х18Н10 и 08Х18 показывает

(рис. 4), что сталь 08Х18 обладает более высоким значением коэффициента деформационного

упрочнения, чем сталь 08Х18Н10 [8]. Однако, при малых степенях не превышающих величин 0,1

%, значения сопротивления деформации оказываются близкими, не превышающими 15 МПа при

относительно низких температурах прокатки. Похожая тенденция, сохраняется до температуры

1000

С, при скоростях не превышающих 30

-1

с. Любопытным является тот факт, что увеличение

скорости деформации до 100

-1

с, приводит к выравниванию деформационных способностей

рассматриваемых сталей, что может открывать перспективы для оптимизации параметров

технологического процесса прокатки исследуемых материалов. Сравнение микроструктуры

образцов композиции 08Х18+08Х18Н10 показывает (рис. 5), что оптимальная ламинарная

структура формируется при относительно низких температурах деформирования, когда различие в

деформационной способности составляющих является минимальным.

С другой стороны, нарушение ламинарного строения, может быть обусловлено

протеканием диффузии легирующих элементов, и как следствие структурной

перекристаллизацией на границе между слоями, и должно проявиться именно в

высокотемпературной области, при осуществлении термодеформационного воздействия. Поэтому

Исследования выполнены к.х.н. С.Н. Петровым, ФГУП ЦНИИ КМ "Прометей"

Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.

533

задача обеспечения стабильности межслойных границ при циклическом высокотемпературном

нагреве многослойных материалов, является актуальной.

а) б)

−

−−

−

сталь 08Х18Н10, −

−−

− −

−−

− −

−−

− сталь 08Х18

Рисунок 4 – Сравнительная деформационная способность сталей 08Х18Н10 и 08Х18 при

различных скоростях деформации с

-1

а) - температура испытания 800

С, б) - температура испытания 1000

а) б)

Рисунок 5 – Микроструктура образцов композиции 08Х18+08Х18Н10 а) -

температура прокатки 600

С, б) - температура прокатки 1200

Исследование устойчивости межслойных границ, было проведено в широком

температурном диапазоне на композиции 40Х13+08Х18Н10 и 08Х18+08Х18Н10 прошедших

первый технологический цикл. По результатам энерго-дисперсионного анализа послойного

распределения легирующих элементов было установлено, что значимой межслойной диффузии на

достигнутом уровне структуризации не наблюдается [9].

Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.

534

Результаты механических испытаний горячекатаных образцов исследуемых композиций

(таб. 1) свидетельствуют о том, что полученная структура, состоящая из набора текстурированных

слоев, судя по значениям модуля упругости, формируется непосредственно в процессе первого

технологического цикла. Можно видеть, что незначительное повышение предела прочности,

сопровождается резким падением характеристик пластичности с одновременным ростом

твердости.

Таблица 1 − Механические свойства исследуемых композиций*)

(состояние: горячий прокат h=2 мм, Тпр = 1000 0С, продольные образцы)

Композиция

Толщин

а слоя,

мкм

Е,

0,2

δ ψ

НВ

МПа %

08Х18+08Х18Н1

3,0

170

160

655

520

800

780

5,4

0,8

0,48

0,43

340

180

У8+08Х18Н10

180

150

880

560

1470

960

0,4

0,7

0,18

0,44

450

110

40Х13+08Х18Н1

180

150

860

970

1280

1250

0,1

5,3

0,16

0,28

440

260

Таблица 2 − Ударная вязкость образцов исследуемых композиций

Композиция

Толщина

слоя, мкм

KCV,

МДж/м

Примечание

08Х18+08Х18Н10

5,1

100

8,2

6,1

образец не разрушен

У8+08Х18Н10

3,2

8,0

―

образец не разрушен

40Х13+08Х18Н10

5,2

0,1

―

образец не разрушен

08Х18+08Х18Н10

**)

0,16

(по расчету)

3,6

образец не разрушен

*) – в числителе свойства после первого технологического цикла,

в знаменателе свойства после второго технологического цикла

**) – свойства после третьего технологического цикла

Проведенные предварительные исследования показали, что полноразмерные ударные

образцы с U-образным концентратором, копром мощностью 300 Дж не разрушаются. Поэтому для

оценки влияния слоистой структуры полученных материалов на значения ударной вязкости, были

испытаны стандартные образцы размером 2х8х55 мм с V-образным концентратором. Образцы

были вырезаны из горячекатаной полосы толщиной 8 мм в соответствии со схемой (см. рис 6),

после первого, второго и третьего цикла соответственно. Было установлено (таб. 2), что ударные

образцы всех исследованных композиций прошедших второй технологический цикл практически

не подвергаются разрушению (см. рис. 7а). Фактографический анализ поверхности части образца,

Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.

535

претерпевшего разрушение показывает, что излом, не смотря на отсутствии характерного

ямочного рельефа, является вязким (см. рис. 7б).

Полученные результаты показывают, что подобные многослойные материалы с

достигнутым сочетанием в горячекатаном состоянии прочностных, упругих и пластических

характеристик могут найти применения, в частности как броневые материалы, материалы для

изготовления упругих чувствительных элементов, тяговых органов длинно-ходовых глубинных

насосных установок, распиловочного инструмента и т.д.

Рисунок 6 – Схема вырезки ударных образцов

Рисунок 7 – Электронное изображение поверхности излома ударного образца композиции

08Х18+08Х18Н10 (третий технологический цикл), а) – вид ударного образца после испытания, б)

–

электронное изображение поверхности излома

Выводы

В результате проведенных исследований показана принципиальная возможность получения

многослойных заготовок листового сортамента, со слоистой структурой субмикро- и

наноразметрического диапазона методом горячей прокатки с финишной ХПД.

Установлено, что в результате реализованного технологического процесса в многослойных

композициях исследованных составов в горячекатаном состоянии формируется многослойная

структура, имеющая преимущественную кристаллографическую ориентировку в каждом слое.

Литература:

1 Колесников А. Г, Мечиев Ш. Т., Панова И. Ю. Состояние и перспективы применения

многослойных металлических заготовок // Заготовительные производства в машиностроении,

№1. 2008.С. 42-43

Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.

536

Копань В. С., Лысенко А. В. Об электросопротивлении и механических свойствах

многослойных композиций на основе меди и алюминия // ФММ, 1970, 29, № 5, 1075.

3 Майборода В.П., Копань В.С., Свойства тонкослойного проката сталь-медь. Изв. АН СССР,

Металлы -1973, №3. с. 132-136.

Карпов М. И., Внуков В. И., Волков К. Г., и др. Возможности метода вакуумной прокатки

как способа получения многослойных композитов с нанометрическими толщинами слоев //

Материаловедение. 2004. № 1. С. 48-53.

5 Saito Y., Tsuji N., Utsunomiya H., Sakai T. and Hong R.G. //Ultra-Fine Grained Bulk Aluminum

Produced by Accumulative Roll-Bonding (ARB) Process. Scripta Mater., 39 (1998), P.1221-1227.

6 Tsuji N., Ito Y., Saito Y. and Minamino Y. // Strength and Ductility of Ultrafine Grained

Aluminum and Iron Produced by ARB and Annealing. Scripta Mater., 47, 12 (2002), P.893-899.

Колесников А.Г., Плохих А.И., Комиссарчук Ю.С., Михальцевич И.Ю. Исследование

особенностей формирования субмикро- и наноразмерной структуры в многослойных

материалах методом горячей прокатки // МиТОМ.−2010.− № 6. С. 44-49

8 Полухин П. И., Гун Г. Я., Галкин А. М. Сопротивление пластической деформации металлов

и сплавов, Справочник. – М.: Металлургия, 1976. – 488с.

9 Колесников А.Г., Плохих А.И., Михальцевич И.Ю. Исследование возможности получения

субмикро- и наноразмерной структуры в многослойных материалах методом горячей

прокатки// Производство проката.−2010.− № 3. - С. 25-31

Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.

537

ВЛИЯНИЕ КРЕМНИЯ И МОЛИБДЕНА НА МАГНИТНЫЕ ГИСТЕРЕЗИСНЫЕ

СВОЙСТВА МАГНИТОТВЁРДОГО ПОРОШКОВОГО СПЛАВА 22Х15К.

И.М.Миляев, М.И.Алымов, В.А.Зеленский, А.Б.Анкудинов, А.И.Миляев

Россия, Учреждение Российской академии наук Институт металлургии и

материаловедения им. А.А.Байкова РАН (ИМЕТ РАН), imet.ac@mail.ru.

1. Введение.

Деформируемые магнитотвёрдые материалы системы Fe-Cr-Co (ГОСТ 24897-81)

используют главным образом для производства малогабаритных постоянных магнитов (ПМ),

формообразование которых удобно проводить классическими методами обработки металлов

давлением (прокаткой, штамповкой, вырубкой и т.д.) из сортового проката, поставляемого

заводами металлургической промышленности.

Однако производство малогабаритных ПМ из магнитотвёрдых FeCrCo сплавов методами

обработки металлов давлением (прокаткой, вырубкой, штамповкой и т.д.) требует наличия

большого количества специализированного оборудования, которое не всегда имеется в наличии на

специализированных предприятиях, выпускающих ПМ. Как правило, на этих предприятиях

имеется оборудование для производства ПМ методами порошковой металлургии (при

производстве ПМ из магнитотвёрдых ферритов, сплавов на основе редкоземельных соединений

B, SmCo

, Sm

и др.), которое можно использовать и для производства ПМ из

магнитотвёрдых FeCrCo сплавов, что позволит уменьшить расход материальных и трудовых

ресурсов. Вопросу получения ПМ из FeCrCo магнитотвёрдых сплавов методами порошковой

металлургии за прошедшие годы с момента открытия этих сплавов было уделено мало внимания.

Насколько нам известно, эта технология у нас в России не освоена ни на одном предприятии,

производящем ПМ. Известны буквально несколько работ и патентов, в которых было показано,

что ПМ, полученные методами порошковой металлургии, практически не уступают по своим

магнитным гистерезисным свойствам ПМ, полученным из проката [1-3].

Методика эксперимента.

Для приготовления порошковых образцов использовали элементарные порошки железа марки

ПЖРВ (ГОСТ 9849-86), хрома марки ПХЕ-1 и кобальта марки ПК-1У. Смешивание исходных

порошков проводили в турбулентном смесителе С 2.0, прессование – на ручном прессе в

разъёмной матрице диаметром 13,6 мм при давлении 600 МПа, спекание – в вакуумной шахтной

печи СШВ – 1,25/24 – И1 в вакууме 10

-2

Па. Сырые прессовки образцов имели плотность 77,9 –

80,0 %. Для изучения влияния легирующих добавок кремния и молибдена на магнитные

гистерезисные свойства сплава базового состава (в масс. %) Fe – 22Cr – 15Co – 1Ti их вводили в

шихту сверх 100 %. Магнитные гистерезисные свойства измеряли на гистерезисграфе Permagraph

Оптимизацию магнитных гистерезисных свойств сплава 22Х15К базового состава проводили

методом планирования эксперимента [4]. Обработку результатов оптимизации осуществляли с

помощью пакета программ Statgraphics Plus 5.1 [5]. Матрицу планирования эксперимента

выбирали в виде композиционного плана 2

плюс звёздные точки, где факторами оптимизации

служили остаточная индукция B

, коэрцитивная сила Н

сВ

и максимальное энергетическое

произведение (ВН)

макс.

, а переменными были температура и время спекания. Термообработку

спечённых порошковых образцов проводили по режиму: закалка от 1300

С в воде, нагрев до

температуры 720-730

С, выдержка в течение 3 – 5 минут, охлаждение в магнитном поле до 620

со скоростью 180

С/час и охлаждение от 620 до 500

С со скоростью 8

С/час без магнитного поля.

Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.

538

Всю термообработку, включая термомагнитную, проводили в лабораторной установке с

панцирным электромагнитом, обеспечивавшем напряжённость магнитного поля Н = 320 кА/м.

3. Результаты эксперимента.

В таблице 1 приведены результаты магнитных гистерезисных свойств порошкового сплава

22Х15КА, полученные методом планирования эксперимента. В качестве нулевого уровня

эксперимента принимали температуру спекания 1400

С (0), время спекания 3,0 часа (0).

Изменение температуры спекания ± 30

С (+1, -1), изменение времени спекания ± 1 час (+1, -1).

Таблица 1.

Планирование второго порядка при изучении магнитных гистерезисных свойств

, H

, (ВН)

макс.

) сплава 22Х15КА.

Номер

опыта

Температура

спекания (фактор

А)

Время спекания

(фактор В)

час

Тл

сВ

кА/м

(ВН)

макс.

кДж/м

1400 (0)

1430 (+1)

1370 (-1)

1442 (1,41)

1400 (0)

1430 (+1)

1358 (-1,41)

1400 (0)

1370 (-1)

1400 (0)

4,4 (1,41)

2,0 (-1)

3,0 (0)

4,0 (+1)

3,0 (0)

4,0 (+1)

1,6 (-1,41)

1,34

1,35

0,41

1,34

1,38

1,35

0,62

1,38

1,06

1,34

44,6

45,1

35,6

46,5

49,5

39,6

39,1

46,2

40,9

45,0

31,8

32,9

4,2

33,8

37,8

25,7

7,5

38,3

19,5

33,9

Уравнения регрессии для B

(1), H

(2) и (ВН)

макс.

(3) имеют следующий вид:

= 1,38 + 0,3А + 0,01В – 0,2 АА – 0,2 АВ - 0,01ВВ (1)

сВ

= 47,8 + 2,3А – 0,1В – 3,4 АА – 2,7АВ – 2,4ВВ (2)

(ВН)

макс.

= 37,8 + 9,0А + 0,6В – 10,1 АА – 5,6АВ – 4,1ВВ (3)

Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.

539

Рис. 1. Стандартизованные диаграммы Парето для остаточной индукции B

, (а),

коэрцитивной силы Н

сВ

(б) и максимального энергетического произведения (ВН)

макс.

(в).

Как видно из диаграмм Парето, приведенных на рис.1, статистически значимыми

коэффициентами уравнений регрессии (1) и (3) являются линейный и квадратичный

коэффициенты фактора А (температуры спекания), в уравнении (2) все коэффициенты уравнения

регрессии являются статистически незначимыми. В таблицах 2-4 приведены данные оценки

результатов магнитных гистерезисных свойств, из которых видно, что полученные модели

(уравнения регрессии) удовлетворительно описывают экспериментально полученные магнитные

гистерезисные свойства (B

, Н

сВ

и (ВН)

макс.

Таблица 2. Оценка результатов остаточной индукции B

порошковых магнитов сплава 22Х15КА

Номер

опыта

Полученные экспериментальные

значения

Предсказанные уравнением регрессии (1)

значения

0,62

0,41

1,38

1,34

1,35

1,06

1,34

1,35

1,38

0,52

0,57

1,38

1,16

1,30

1,06

1,32

1,39

1,46

1,38

Таблица 3.Оценка результатов коэрцитивной силы Н

сВ

порошковых магнитов сплава 22Х15КА

Номер

опыта

Полученные экспериментальные

значения

Предсказанные уравнением регрессии (1)

значения

39,4

35,6

49,5

45,0

39,6

40,9

46,5

44,6

45,1

46,2

37,9

37,2

47,8

43,2

41,6

42,4

44,4

42,9

47,1

47,8