Сборник трудов конференции Павловские чтения 2010

Подождите немного. Документ загружается.

Секция 5. Кузнечно-штамповочное производство

480

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТАДИЙНОСТИ ПРЕССОВАНИЯ

УВЛАЖНЕННЫХ СМЕСЕЙ.

Cизов Н.А., Митюшкин А.А., Кокорин А.В., Кокорин В.Н.

РФ, УлГТУ, omd@mf.ulstu.ru

Исследования М.Ю. Бальшина, И.Д. Радомысельского, А.К. Григорьева, А.И. Рудского,

В.Н. Цеменко, В.Е. Перельмана и др. [1-5] - при изучении процессов консолидации порошковых

материалов; Т.В. Мальцевой, А.А. Бугрова, Р.М. Нарбут, В.П. Сипидина, В.Г. Булычева - в

механике грунтов [6-8] вне зависимости от некоторых частных различий, убедительно

показывают, что механизм уплотнения металлических дисперсных материалов самых различных

видов носит общий характер. Все исследователи отмечают, что процесс уплотнения таких

материалов состоит из нескольких стадий. Диаграммы их уплотнения представляются в виде

экспоненциальных кривых разных типов, однако, вследствие особого характера дисперсных

материалов действительно протекающие процессы структурообразования носят более сложный

характер, чем предложенные модельные (графические) отображения.

В работах В.С. Раковского [9], Ю.М. Шулякова и Ю.В. Трухана [10] приведены диаграммы

уплотнения металлических порошков: твердого сплава ТiB2, и порошков трех групп: пластичных

электролитического никеля ПНЭ-1 и меди ПМ-1; средней жесткости – железа ПЖ1М3 и

нержавеющей стали Х18Н9Т; хрупких – вольфрамового порошка, на основании которых было

высказано предположение о непрерывно- дискретном (скачкообразном) характере уплотнения

(

рис. 1.), характеризующем стадийность уплотнения.

а) б) в)

а) 1 – медь б) 1 - сталь в) 1 – вольфрам

2- никель 2 – железо

Рис. 1. Кинетика уплотнения дисперсных материалов

М.Ю.Бальшиным [1] также отмечается возможность скачкообразного процесса, но как

исключение при определенных условиях уплотнения. Ю.М. Шуляковым и Ю.В. Труханом [10]

высказано предположение, что данная закономерность носит универсальный характер и

определяет все стадии прессования (выравнивание скачкообразных кривых уплотнения в

традиционном монотонном характере происходило при аппроксимации опытных результатов).

В настоящих экспериментальных исследованиях использовались механические смеси:

•

железный порошок;

•

железный порошок и жидкая фаза (вода) в пропорции по массовой доле (85:15), исходная

влажность W0 = 15%;

•

железный порошок и жидкая фаза (ацетон) в пропорции по массовой доле (85:15), исходная

влажность W0 = 15%;

Секция 5. Кузнечно-штамповочное производство

481

Выбор жидкой фазы определялся характерными свойствами применяемых жидкостей (табл.

1).

Следует отметить, что выбор материала дисперсной среды не влияет на закон

распределения его дефектов структуры.

Таблица 1. Свойства применяемых жидкостей.

Жидкость Плотность (20 °С), г/см3 Вязкость (20°С), сП

Вода (Н

О) 0,998 1,005

Ацетон (С

О) 0,792 0,325

Порядок отбора проб порошка и деления проб на части, необходимые для проведения

опытов, соответствовал международному стандарту ИСО 3954, определение насыпной плотности

проводилось по международному стандарту ИСО 3923: а) железный порошок – использован ИСО

3923-1 (метод воронки); б) железный порошок + жидкость – использован ИСО 3923-2 (метод

волюмометра Скотта).

Массовая доля свободной жидкости, вводимой в шихту, составила 15% от массы навески

и была определена в соответствии с данными, приведенными в работе И.М. Сторожевского [11],

где приводится соотносительный уровень открытой и закрытой пористости. А.М. Дмитриевым

[12] приводится экспериментально определенный порог окончания третьей стадии прессования

(относительная плотность 83...88%), превышение порога давления данной стадии приводит к

появлению перепрессовочных расслойных трещин, которые не «залечиваются» при дальнейшем

(

завершающем) уплотнении.

Таким образом, пороговая открытая пористость, которой соответствует минимальное

значение закрытой пористости (менее 2%), и которое определяет максимальное значение (на

момент появления распрессовочных трещин) порового воздуха соответствует 15%.

В настоящей работе используется следующая композиция механической смеси - металл

(

основа): поровое пространство = 85:15, что соответствует представленной физической модели

поглощения (растворения) жидкостью порового воздуха (15% общей доли) при дальнейшем

нагружении. При этом, согласно данным по классификации консистенции композиций: железный

порошок – жидкость, масс.доля жидкости, соответствующая 15…20%, определяет достаточно

удовлетворительную текучесть смеси (консистенция классифицирована как твердая, близкая к

пастообразной ( влажность которой превышает 30%).

Приготовление механической смеси композиции: железный порошок – жидкость

проводилось согласно рекомендациям международного стандарта ИСО.10076, где приводятся

основные требования к жидкости: не растворять порошок и не взаимодействовать с ним;

смачивать порошок и препятствовать его агломерации.

Приготовление механической смеси производилось в лопастном смесителе в течении 10

минут. Масса навески составила 10 гр, погрешность взвешивания ∆ m < 0,05 гр.

Для проведения процесса прессования применялась прессформа с рабочей полостью

простейшей формы (цилиндр), размеры которой подбирались таким образом, чтобы обеспечить

при уплотнении исследуемого образца следующее условие: р хуz / р ср ≈ 1,

где р хуz - прикладываемое давление в любой точке исследуемого образца; р ср.- среднее

давление уплотнения.

Это дает возможность считать объем дисперсного порошкового материала и исключает

накладывание друг на друга различных схем деформирования.

Секция 5. Кузнечно-штамповочное производство

482

Откликом (зависимой переменной) использовалась плотность (относительная) образца. В

качестве варьируемых факторов, влияющих на поверхность отклика принимались: насыпная

плотность исходного материала и прикладываемое давление уплотнения. Все другие факторы

(продолжительность прессования, формы и размеры частиц, температура смеси и др.),

воздействующие на процесс уплотнения считались как влияющие на уплотнение смеси косвенно,

через посредство первичных факторов.

Известно, что порядок фиксируемой величины плотности, полученной в результате

структурной деформации - целые числа, а пластической (на стадии истечения материала частиц в

поры) – первая цифра после запятой.

Учитывая данные особенности, соответственно подбиралось прессовое оборудование и

измерительный инструмент. Был определен закон распределения случайных ошибок

эксперимента.

При выборе интервалов между экспериментальными точками исходили из следующих

принципов:

•

Плавные (монотонные) кривые строятся при помощи не менее 4…5 точек;

•

Точка перегиба должна быть проведена при помощи не менее трех характерных точек;

•

Повторяемость (воспроизводимость) единичного опыта должна быть не менее трех.

По экспериментальным данным, сведенным в табл. 2, были построены графики

(рис. 2.) изменения плотности структуры в процессе нагружения (кривые уплотнения) и

определены углы наклона касательных к кривой уплотнения в характерных точках (зонах).

Таблица 2. Результаты экспериментальных данных

№

точки

п/п

Удельное усилие

прессования,Мпа

( т/см

)

Железо Железо+Вода Железо+Ацетон

№ стадии

плотность

угол

наклона

плотность

угол

наклона

плотность

угол

наклона

г/см

отн

г/см

отн

г/см

отн

1 94 (0,94) 4,49 0,57 58,601 4,5 0,57 72,924 4,55 0,58 71,626 I

223

(2,23)

5,59 0,71 40,455 5,52 0,7 38,333 5,47 0,7 35,496

3 350 (3,5) 6,19 0,79 25,288 6,12 0,78 25,288 6,03 0,77 23,795

494

(4,94)

6,46 0,82 10,62 6,54 0,83 16,26 6,43 0,82 15,524

573

(5,73)

6,66 0,85 14,207 6,82 0,87 19,516 6,78 0,86 23,895

III

637

(6,37)

7,12 0,91 35,707 7,37 0,93 40,675 7,52 0,96 49,145

955

(9,55)

7,3 0,93 -1,261 7,22 0,92 -5,389 IV

1274

(12,74)

7,34 0,94 0,718 7,3 0,93 1,437

1600

(16)

7,69 0,98 5,258 7,65 0,97 5,606

Секция 5. Кузнечно-штамповочное производство

483

Угол наклона касательной к кривой уплотнения в характерных точках (зонах) определялся из

соотношения:

)(''

)(

qftg

ρα

(1)

-первая производная от соотношения:

q∆

∆

, т.е.

−

(2)

откуда:

)(

arctg

−

(3)

Рис. 2. Экспериментальные кривые уплотнения

Анализ кривых уплотнения, позволяет отметить их как характерное подобие, так и

существенные отличия прежде всего в количестве стадий уплотнения. Уплотнение металлических

порошков (сухих) на железной основе исключительно трехстадийно, что и соответствует

классической точке зрения на процесс уплотнения. Отмечено, что дальнейшее увеличение

прикладываемого давления (р ≥ 650МПа) не приводит к увеличению плотности пористой

структуры; в экспериментах зафиксировано системное трещинообразование на поверхности

Секция 5. Кузнечно-штамповочное производство

484

образующих прессовок (появление перепрессовочных трещин), что согласуется с данными А.М.

Дмитриева [12]. Дальнейшее нагружение данной смеси не проводилось.

Вместе с тем, необходимо отметить, что характер кривых (рис. 2.): І - ІІ - ІІІ на участке,

соответствующем прикладываемому давлению от 0 до 650 МПа – однотипен: монотонно

возрастающие; имеющие некоторый перегиб, соответствующий изменению угла наклона

касательным (в диапазоне прикладываемых давлений от 0 до 100 МПа – угол α > 50 ° (от 58 до

73°); при р € [100….500 МПа] – угол α уменьшается (от 73 до 15°); при р € [500….650 МПа] –

угол α возрастает (от 15 до 23°). Изменения угла наклона носят общий характер для

представленных трех кривых, находящихся в одном диапазоне величин и, очевидно, узловые

точки перегибов определяют границы стадий уплотнения в данном диапазоне давлений.

Ниспадающий характер изменения наклона кривых ІІ, ІІІ (механическая смесь с жидкой фазой на

участке давлений, находящихся в диапазоне р € [650….950МПа] , - угол α имеет отрицательную

величину, - позволяет сделать вывод о некотором снижении общей плотности материала

структуры ( на 2-3%). При достижении давления прессования более 1000МПа отмечено изменение

наклона кривых, характер их – монотонен, возрастающий (угол α имеет положительную

величину).

Очевидно, предложенный (рис. 3.) метод фиксирования характерных этапов

структурообразования при различных удельных усилиях достаточно корректен и информационен.

Рис. 3. К определению стадийности уплотнения

(угол наклона касательной к кривой уплотнения)

При давлении прессования, соответствующем 1600 МПа установлена величина

относительной плотности, соответствующей порядка 0,98 (от теоретической). При этом, следует

отметить, что механизм уплотнения на последней стадии – установившийся, заключающийся в

разрушении замкнутых пор, транспортировании заполняющей фазы в межинструментальный

зазор и их захлопывании, что позволяет сделать вывод о возможности получения беспоровой

Секция 5. Кузнечно-штамповочное производство

485

структуры (Q→0) при дальнейшем увеличении давления без образования распрессовочных

трещин.

В настоящих исследованиях проведены экспериментальные работы по выявлению зависимости

между составом исходной смеси, структурой и свойствами полученного отпрессованного

материала. По результатам экспериментов по анализу уплотнения трех видов механических

смесей, обоснована концепция и предложена физическая модель

(рис. 4.) стадийности процесса прессования (уплотнения) металлических порошков в присутствии

жидкой фазы:

а) б) в)

1 2

г) д)

Рис. 4. Физическая модель постадийного уплотнения:

а) первая стадия б) вторая стадия в) третья стадия

г) четвертая стадия д) пятая стадия (1-2: разрушение и консолидация контактов)

−

Первая стадия уплотнения – структурная деформация, переукладка частиц, изменение

порового пространства, вытеснение заполняющей фазы в межинструментальный зазор. Данная

стадия уплотнения характеризуется значительным преобладанием автономной деформации,

нарушающей контакты засыпки. «Арки» основы – матрицы структуры - заполняются как

твердыми частицами, так и жидкой фазой, причем, преимущественное перемещение наблюдается,

прежде всего, у жидкой фазы. После снятия нагрузки прессовка превращается в несвязное сыпучее

тело, соединенное лишь молекулярным жидкостным натяжением (при необходимости

ограничения уплотнения лишь структурной стадией следует вводить в механическую смесь

жидкую связующую среду – получение брикетов на переплав);

−

Вторая стадия уплотнения – структурная деформация, переукладка частиц, изменение

порового пространства, вытеснение в поры заполняющей фазы, образование металлических

межчастичных контактов, начало пластической деформации приконтактных областей твердой

среды. Препятствием для образования контактов являются жидкостные пленки, при этом жидкая

фаза частично (или полностью) выдавливается в поры. Рост плотности носит монотонный,

сглаженный характер, изменение объема пор замедляется;

−

Третья стадия уплотнения – пластическая деформация частиц, затекание металла-основы в

поры, качественное изменение топологии поровой структуры (объем замкнутых пор соотносится с

открытой пористостью), отмечается скачкообразный рост относительной плотности;

Секция 5. Кузнечно-штамповочное производство

486

− Четвертая стадия уплотнения – начало процесса формообразования характеризуется

падением относительной плотности структуры. Очевидно, это вызвано резким сопротивлением

сжатию со стороны заполняющей фазы в замкнутых порах и, как следствие, - высокий уровень

распорных усилий (и упругого последействия);

−

Пятая стадия уплотнения – характеризуется интенсивным разрушением межчастичных

контактов, образующих замкнутую пору, транспортированием жидкости и растворенной в ней

воздушной среды; интенсивным «скелетным» схлопыванием вновь образовавшихся открытых

дефектов структуры с образованием явления межчастичного схватывания и появления контактов

ювенильного характера, образование беспористой структуры. Остаточная пористость составляет

1…3%,

при этом остаточные закрытые поры имеют низкий вакуум, что способствует повышению

качества контактов (на пятой стадии уплотнения были отмечены явления, характерные для

кавитационных процессов: изменение шумового фона, интенсивный выплеск

транспортирующейся газонаполненной жидкости).

Список литературы:

1. Бальшин М. Ю. Основы порошковой металлургии / М. Ю. Бальшин, С. С. Кипарисов. −М. :

Металлургия, 1978. – 184 с.

2. Григорьев А.К., Рудской А.И. Деформация и уплотнение порошковых материалов. –М.:

Металлургия, 1992.-168с.

3. Радомысельский, И. Д. Металлокерамические конструкции детали // Современные

проблемы порошковой металлургии / И. Д. Радомысельский; под ред. Федорченко И. М. –

Киев: Наукова думка, 1970. − 343 с.

4. Цеменко В.Н. Деформирование порошковых сред / В.Н. Цеменко. – СПб: Изд-во СПбГТУ,

2001. – 104с.

5. Перельман В.Е. Формирование порошковых материалов / В.Е. Перельман – М.:

Металлургия,1978, 232 с.

6. Мальцева Т.В., Парфёнова Т.В.//Актуальные проблемы строительства и экологии западно-

сибирского региона. Сб. докл. НТК. М.- 2000. с. 301-305.

7. Бугров А.А., Нарбут Р.М., Сипидин В.П, Исследование грунтов в условиях трехосного

сжатия . – Л.: Стройиздат. 1987. 184 с.

Булычев В.Г. Механика дисперсных грунтов / В.Г. Булычев – М.: Стройиздат. 1974. 226 с.

9. Раковский В.С. Металлокерамические твердые сплавы / В.С. Раковский – М.: Оборонгиз.

1955.24 с.

10. Шуляков Ю.М., Трухан Ю.В. Общая закономерность уплотнения дисперсных материалов //

Порошковая металлургия, 1977. №4 с.32-37

11.

Сторожевский И.М. Статистический анализ соотношения открытой и закрытой

пористостей в спеченных материалах //Порошковая металлургия . 1990, №6 . с.36-40.

12. Дмитриев А.М. Проблемы производства деталей из порошков на железной основе и их

решение // Современные достижения в теории и технологии пластической обработки

металлов: Труды Межд.НТК. Спб.: Изд.// Политехн.ун-та. 2007. с.193-199.

Секция 5. Кузнечно-штамповочное производство

487

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРАЩИВАЕМОСТИ ЧАСТИЦ В ПРОЦЕССЕ

ИНТЕНСИВНОГО УПЛОТНЕНИЯ.

Митюшкин А.А, Груздев Д.П., Cизов Н.А., Кокорин В.Н.

РФ, УлГТУ, omd@mf.ulstu.ru

Интенсификация процесса уплотнения железосодержащих дискретных материалов вплоть

до образования явления межчастичного сращивания оказывает существенное влияние на макро-,

микроструктуру материала, определяя, как условия получения плотностей теоретического уровня

(Qост.→0) , так и уровень технологических и эксплуатационных свойств материала изделия.

Поровое пространство (объемная доля и его топология) имеет характерные постадийные

особенности, определяемые текущими механизмами структурообразования.

В экспериментальных исследованиях был проведен анализ изменения порового

пространства в зависимости от стадии прессования. Подготовка образцов заключалась в

следующем:

а) производилось разделение образцов на характерные зоны (центральная и периферийная)

согласно представленной схеме (рис. 1.).

Рис. 1 Зональная схема изучения структуры (схема разделения образцов по характерным

участкам)

В экспериментальных исследованиях по изучению явления межчастичного сращивания в

процессах, сопровождающихся интенсивным структурным уплотнением, - на третьей, четвёртой и

пятой стадиях уплотнения, а также структурной деформацией на первой и второй стадиях был

проведён анализ структурообразования с использованием методов металлографии. В работе были

использованы цилиндрические образцы, полученные прессованием и спеканием в среде эндогаза.

Образцы, соответствующие характерным стадиям уплотнения, заливались в пластмассу методом

формованного прессования с использованием прибора «Prestopress», затем подвергались

последовательному шлифованию на крупнозернистой, среднезернистой и мелкозернистой

наждачной бумаге. Окончательная доводка образцов (рис. 2.) производилась полированием до

образования зернистой поверхности (Rа 0,2…0,4мкм).

Секция 5. Кузнечно-штамповочное производство

488

Рис. 2. Поверхность исследуемого образца

Исследовались образцы, полученные прессованием на второй, третьей, четвёртой и пятой

стадиях уплотнения; первая стадия не рассматривалась в связи с чрезвычайно низкой

механической прочностью отпрессованной структуры данной плотности (при подготовке образцов

наблюдалось разрушение арок металлической матрицы).

С целью получения чёткой сетки межзёренных контактов исследуемая поверхность

образцов подвергалась травлению четырёх процентным спиртовым раствором азотной кислоты.

Был использован световой микроскоп «OLIMPUS» (программное обеспечение «SIAMS 700»),

применяемое увеличение x100; x200; x400. На рис. 3. представлена динамика

структурообразования на второй, третьей, четвёртой и пятой стадиях уплотнения.

а) б)

в) г)

Рис. 3. Микроструктура травленых образцов при постадийном деформировании, увеличение х200:

а) вторая стадия; б) третья стадия; в) четвертая стадия; г) пятая стадия

Секция 5. Кузнечно-штамповочное производство

489

Анализ структурообразования позволяет установить, что на четвёртой и пятой стадиях

уплотнения наблюдается интенсивный рост зёрен (объединение в единый конгломерат смежных

зёрен за счёт межкристаллитного сращивания). Данный эффект был отмечен А.П. Гуляевым при

изучении структуры деформированных тел [1,2]. Им была предложена модель рассыпания

(растворения) границ зёрен в результате исчезновения их границ при перестройке дефектов

кристаллической структуры. Полное растворение границ зёрен приводит к объединению в единые

зёренные конгломераты, образованию блоков мозаики (рис. 4.).

Рис. 4 Объединение соседних зёрен в блок мозаики[1]

Данный вывод был подтверждён при изучении структурообразования при динамическом

горячем прессовании В.Ю. Дорофеевым [3]. Было установлено, что развитие межчастичного

сращивания происходит в результате синхронной, с деформацией, миграции зёрен одних

контактирующих зёрен за счёт других и образованием крупных мозаичных блоков.

Межчастичные поверхности сращивания определяют зоны сращивания, как область

деформационного формирования межзёренной поверхности с расположенной на ней

зернограничными дефектами [4,5]. Реализация этого механизма сращивания зёрен требует резкого

повышения в области контакта плотности вакансий дислоцированных атомов и дислокаций. Как

следует из теории В.Л. Гапонцева и В.М. Колоскова [6], при изучении роли диффузии в процессах

структурообразования при холодной интенсивной пластической деформации (ИПД)

металлических смесей, ИПД приводит к образованию межузельных атомов. Значение

взаимодействия контактных поверхностей на атомарном уровне установлено в работе Ю.Г.

Дорофеева [7].

Интенсивное межкристаллическое сращивание при прессовании механических смесей с

использованием жидкой фазы установлено в настоящих исследованиях на четвёртой и пятой

стадиях уплотнения (рис. 3 в,г), причём, завершение образования блоков зёренных конгломератов

наблюдается на пятой стадии, где моделируется регламент экструзии. Микроструктура

травленных шлифов была исследована с помощью программы «SIAMS 700», использован

анализатор изображений , при помощи которого были получены гистограммы зёрен феррита

использовано увеличение x400. Была применена зональная схема испытаний (рис. 5.1.), где

выделены нормальная плоскость (центральная и периферийная зоны) и меридиальная плоскость

(сердцевина). В проведённых исследованиях был произведён анализ величин средней площади

зерна феррита [мкм

], площади наибольшего зерна [мкм

], среднего балла зерна, балла