Проведение анализа
В химический стакан емкостью 100 см
3
возьмите 10 г продукта с
точностью до 0,01 г, прилейте 25 см
3
теплой дистиллированной воды и
тщательно разотрите массу стеклянной палочкой. Затем содержимое стакана
количественно перенесите в мерную колбу на 250 см
3
, смывая остатки
несколько раз водой. Количество воды не должно превышать половины объема
колбы. Для более полного извлечения сахаров колбу с навеской поставьте в
аппарат для встряхивания на 15 мин или на водяную баню, нагретую до 60
о
С.
Колбу с раствором охладите в холодной воде. При наличии в навеске
органических кислот нейтрализуйте их сразу же после переноса навески в
колбу. Для этого по каплям прибавьте 15-процентный раствор NaOH до
нейтральной реакции среды, проверяя универсальным индикатором.
Для осаждения несахаров в колбу прилейте 5 см
3
7-процентного раствора
CuSO
4
и 2 см
3
1 моль/дм
3
NaOH. Если жидкость над осадком недостаточно
прозначна, количество осадителей равномерно увеличьте в 1,5…2 раза.
При полном осаждении несахаров содержимое колбы доведите
дистиллированной водой до метки, тщательно перемешайте, а затем
отфильтруйте через складчатый фильтр в сухую коническую колбу на 250 см
3
.
В фильтрате определите содержание редуцирующих сахаров до и после
инверсии йодометрическим методом.
Для количественного определения редуцирующих сахаров до инверсии
25 см
3
фильтрата перенесите пипеткой в коническую колбу объемом 250 см
3
с
притертой пробкой, добавьте пипеткой 25 см
3
0,1 моль/дм
3
раствора йода и 37,5
см
3
0,1 моль/дм
3
NaOH. Колбу закройте притертой пробкой и оставьте на 20
мин в темном месте. Затем в колбу добавьте 8 см
3
0,5 моль/дм
3
раствора HCl
немедленно оттитруйте выделившийся йод 0,1 моль/дм
3
раствором тиосульфата
натрия до желтого цвета, после чего добавьте 1 см
3
раствора крахмала и
продолжайте титрование до исчезновения появившейся синей краски.
Для инверсии 25 см
3
фильтрата перенесите в коническую колбу объемом
250 см
3
, добавьте 2,5 см
3
25-процентного HCl, нагрейте на водяной бане до 67…
70
о
С и при этой температуре выдержите раствор ровно 5 мин. Затем, быстро
охладив содержимое колбы до комнатной температуры, нейтрализуйте соляную
кислоту, добавляя по капле 15-процентный раствор NaОН и к концу
нейтрализации – 2-процентный раствор NaОН, проверяя рН среды по
универсальному индикатору.
Определение сахара после инверсии произведите, добавляя к фильтрату,
подвергнутому инверсии, те же реактивы в том же объеме и в той же
последовательности.
Массовую долю сахаров (Х3, %) рассчитайте по формуле: