Геллер Ю.А., Рахштадт А.Г. Материаловедение (методы анализа, лабораторные работы и задачи)

Подождите немного. Документ загружается.

матовый,

или волокнистый; зерна в этом

случае

не видны;

такой

излом наблюдается при вязком разрушении, которому пред-

шествовала значительная пластическая деформация;

смешанный:

зернистый (или кристаллический) в одних уча-

стках и волокнистый в

других.

Он характерен для стали, разрушен-

ной

в переходном температурном интервале

между

верхним и ниж-

ним

порогами хладноломкости (см. с. 153) или прокалившейся не

полностью; в этом

случае

в закаленной поверхностной зоне излом

матовый (фарфоровидный), а в середине — зернистый (или кристал-

лический).

Смешанный излом наблюдают также в условиях усталост-

ного разрушения (см. с. 149);

4) со своеобразными

белыми

пятнами

(см. рис. 1), называемыми

флокенами;

он наблюдается сравнительно редко в сталях определен-

ного состава и является признаком брака из-за резкого снижения

вязкости

(вследствие микроликвации и влияния водорода, присут-

ствующего в стали).

По

отражению

света излом может быть: светлым, характерным

для стали и белых

чугунов

(т. е. чугунов, в которых весь

углерод

связан

в цементите), и темным у

чугунов

с графитом (серых, ковких

высокопрочных).

МАКРОАНАЛИЗ

ШЛИФОВ

Существует

несколько способов макроанализа, различающихся

по

задачам, поставленным при исследовании конкретных заготовок

(деталей).

Выявление

дефектов,

нарушающих

сплошность металла

Макроанализ выявляет:

а)

усадочную

рыхлость, газовые пузыри,

пустоты

трещины, образовавшиеся

литом металле (слитках,

отливках)

зависимости

от

условий плавки, разливки

кристалли-

зации;

б)

трещины, возникающие

при

обработке давлением

или

термической обработке

катаном

или

кованом металле;

в) раковины, газовые пузыри, возникшие

при

сварке всварных

швах.

Для выявления этих дефектов

слитке, отливках, катаных

кованых заготовках целесообразнее применять темплеты, изготов-

ляемые

поперечных сечениях,

а в

сварных швах

—

макрошлифы,

изготовляемые

продольном сечении.

Способы травления макрошлифов (темплетов) зависят

от

вида

металла.

Макроанализ стали

Для определения дефектов, нарушающих сплошность стали,

применяют реактивы глубокого травления и реактивы поверхност-

ного травления.

Реактивы

глубокого

травления

используют главным образом

для макроанализа слитков (отливок) и проката (поковок). Состав

реактивов приведен в табл. 1.

Таблица

РЕАКТИВЫ

ДЛЯ

ГЛУБОКОГО

ТРАВЛЕНИЯ

СЛИТКОВ

ПРОКАТА

СТАЛИ

Стали,

подвергаемые

травлению

Конструкционные

инстру-

ментальные,

нержавеющие

хромистые

(до 18% Сг)

Нержавеющие

хромистые

(более

18% Сг) и аустенит-

ные

Состав

реактива

HCI

(плотность

1,1), мл

1000

HNO

(плотность

1,4), мл

100

Сг

250

вода,

мл

1000

Травление проводят при

60—70°

С в течение

15—25

мин для уг-

леродистых и низколегированных и

15—40

мин для высоколегиро-

ванных сталей. Макрошлиф предварительно протирают спиртом

для удаления поверхностных загрязнений и после этого погружают

обычно шлифованной поверхностью сбоку) в ванну с реактивом

установленную на водяной бане) или в подогреваемую ванну. Трав-

ление проводят в вытяжном шкафу. Макрошлифы вынимают из

реактива щипцами или рукой в резиновой перчатке.

Для получения светлой поверхности и более отчетливого на-

блюдения дефектов макрошлифы после травления промывают во-

дой, а затем 10—15%-ным водным раствором азотной кислоты и про-

сушивают. Хорошие результаты получают и в тех

случаях,

когда

травленую поверхность протирают обычной резинкой для стира-

ния.

Макрошлифы нержавеющих сталей промывают водой, а затем

водным раствором 100 мл H

и 50 г К

Сг

в воде (100 мл) и

просушивают.

Реактивы

глубокого травления сильно воздействуют на поверх-

ность стали. Агрессивное действие концентрированных кислот и

их смесей неодинаково на отдельных участках металла; оно больше

на

участках с более развитой и активной поверхностью, т. е. с по-

рами,

раковинами, трещинами и концентрацией напряжений, а

также на

участках,

неоднородных по составу и

структуре

вследствие

ликвации.

Поэтому после травления макрошлиф стали, имеющей

такие дефекты, получает избирательно протравленную поверхность,

на

которой видны трещины и пористость

Кроме

того, отдельные участки металла в

результате

особенно-

стей состава, влияния примесей и превращений

могут

иметь значи-

тельные напряжения (в том числе особенно опасные растягивающие

напряжения).

Макроанализ выявляет и эти участки, которые обла-

дают

резко пониженными и неудовлетворительными механическими

Мелкие

поры

трещины

часто

неразличимы

в изломе металла и не обнаружи-

ваются

на нетравленом

макрошлифе,

так как в процессе изготовления

(разрезки

шлифования)

они «забиваются» частичками металла — продуктами

шлифования.

свойствами, в которых в процессе последующей обработки

могут

возникнуть трещины. "

На

рис. 1 показан излом хромоникелевой стали до травления-

видны своеобразные белые пятна (флокены). После травления макро-

шлифа

обнаруживаются мелкие трещины, количество которых увели-

чивается к сердцевине металла. Такая сталь является негодной

Рис. /.Флокены в хромоникеле-

вой

стали (В. М. Доронин):

а — излом стали; б — микро-

шлиф

по излому после глубоко-

го травления (другой образец)

Сравнительно однородные участки металла с меньшим содержа-

нием

вредных примесей и

углерода

оказываются после травления

оолее выступающими и светлыми (менее протравленными). Поэтому

травление указанными реактивами выявляет также ликвационные

зоны

и, кроме того, в литой стали — дендритное строение а в ката-

ной

стали — волокна (в шлифе, изготовленном в продольном на-

правлении).

Реактивы

поверхностного

травления

хорошо выявляют сравни-

тельно крупную пористость, например в сварных заготовках

а также определяют характер ликвации и фигуры течения металла'

но

они не

могут

заменить реактивов глубокого травления для опре-

деления флокенов, а также трещин, рыхлости и пор, не выходящих

непосредственно на поверхность металла. Преимущество реактивов

поверхностного травления состоит в их меньшей агрессивности и

простоте обращения с ними. Эти реактивы широко используют, осо-

бенно

при макроанализе деталей из

низко-

и среднеуглеродистых

сталей.

Чаще всего применяют реактив, содержащий ионы меди, состава:

35 г

СиС1

и 53 г

на 1000 мл воды. Макрошлиф протирают спир-

Рис.2.

Макрошлиф сварного соединения (натуральная величина):

а — до травления; б — после травления

том и погружают затем шлифованной поверхностью на

30—60

реактив; при этом происходит обменная реакция, по которой же-

лезо вытесняет медь из водного раствора. Медь оседает на поверх-

ности

шлифа; на

участках,

в которых обменная реакция не разви-

вается полностью и поэтому недостаточно защищенных медью (поры,

трещины,

неметаллические включения), происходит травление. Ми-

крошлиф

вынимают из раствора, снимают ватой под струей воды

слой меди и просушивают. На рис. 2, а показан макрошлиф свар-

ного соединения до травления, а на рис. 2,6 — после травления.

Макроанализ

выявил поры в месте стыка в наплавленном металле;

видны также более темные полосы в основном металле, выявляющие

участки, обогащенные углеродом, серой и фосфором.

Макроанализ

цветных

металлов

Для травления медных сплавов применяют один из следующих

реактивов:

1) 10—20%-ный водный раствор персульфата аммония;

2) 10%-ный раствор перекиси водорода в насыщенном водном

растворе аммиака;

3) раствор хлорного железа (10 г) и соляной кислоты (30 мл)

воде (120 мл).

Для определения нарушений сплошности в алюминиевомедных

сплавах применяют 10—15%-ный водный раствор едкого натра.

Макрошлиф

выдерживают в реактиве до образования на поверхности

темной

пленки, затем промывают водой и для снятия пленки погру-

жают на 1—2 с в 50%-ный раствор азотной кислоты (плотность

1,50).

Остатки кислоты

удаляют

тщательным промыванием

кипя-

щей

водой.

Для травления дуралюминов применяют реактив, состоящий из

раствора соляной кислоты плотностью 1,19 г/см

(40 мл), азотной

кислоты плотностью 1,50 г/см

(40 мл) и плавиковой кислоты (10 мл)

воде (150 мл). Реактив

действует

быстро; после травления необ-

ходимы немедленное промывание и сушка макрошлифа.

Для травления сплавов на никелевой основе применяют раствор

хлорного железа (10 г) и соляной кислоты (30 мл) в воде (120 мл).

Определение

строения

сплава

(дендритной

структуры),

образовавшегося

при

первичной

кристаллизации

Строение литой стали выявляют травлением в 15%-ном водном

растворе персульфата аммония [(NHJgSaOgl, нагретого до 80—

90° С. Выдержка макрошлифа в реактиве составляет 5—10 мин

для углеродистой стали и несколь-

ко

больше (в зависимости от по-

ведения при травлении) для леги-

рованной

стали.

Для получения большей конт-

растности макрошлиф погружают

затем на 1—2 мин в 5%-ный рас-

твор азотной кислоты (плотность

1,4 г/см

). После этого очищают

(механически) образовавшийся на-

лет и погружают на 2—3 мин в хо-

лодный 15%-ный раствор персуль-

фата аммония. На рис. 3 показано

макростроение литой стали после

равления

этим

раствором;

макро-

анализ

выявил

характерную

ден-

дритную

Структуру.

Рис.

Макростроение

литой

стали

после

МакрОСТроеНИе

ЦВеТНЫХ

СПЛЗ-

ТраВЛеНИЯ

<»"Л>«"«"

величина,. Чер-

ное

пятно в центре — пора, часто встре-

ВОВ

ВЫЯВЛЯЮТ

реаКТИВЫ,

ПереЧИ-

чающаяся в литом металле

сленные выше и используемые для определения нарушений сплош-

ности.

Для выявления первичной кристаллизации алюминиевых сплавов

пригоден также реактив состава: 4 мл азотной кислоты (плотность

1,50 г/см

), 4 мл плавиковой кислоты, 4 мл 10%-ного раствора жел-

той кровяной соли и 2 мл перекиси водорода (30%) на 1000 мл воды.

Определение

химической

неоднородности

сплава

(ликвации)

Макроанализ выявляет зональную и дендритную ликвацию в стали

углерода

и вредных примесей — серы и фосфора. Степень и характер

ликвации

зависят не только от содержания

углерода

и вредных при-

месей, но и от условий разливки металла и кристаллизации слитка

(отливки) и последующей обработки давлением.

Макроанализ

дает

при этом лишь качественную оценку химиче-

ской

неоднородности и в отличие от химического анализа не опре-

деляет количественного содержания

углерода

и вредных примесей.

Однако макроанализ обладает по сравнению с химическим анализом

тем преимуществом, что показывает неоднородность в распределе-

нии

примесей (ликвацию) по сечению (объему) изучаемой заготовки

и,

таким образом, обнаруживает участки, более загрязненные или,

наоборот, более чистые по содержанию примесей

Для определения ликвации серы поверхность макрошлифа,

хорошо шлифованную наждачной бумагой с мелким зерном, проти-

рают ватой, смоченной спиртом, для удаления следов абразивного

материала, металлической пыли и

других

загрязнений. Затем лист

фотографической (бромосеребряной) бумаги на

свету

смачивают

или выдерживают в течение 5—10 мин в 5%-ном водном растворе

серной кислоты и слегка просушивают

между

листами фильтроваль-

ной

бумаги для удаления излишнего раствора. После этого на при-

готовленный шлиф накладывают фотографическую

бумагу

и слегка

осторожно, не допуская смещения бумаги, проглаживают рези-

новым валиком или рукой (в резиновой перчатке) для удаления остав-

шихся

между

бумагой и макрошлифом пузырьков

воздуха,

так как

эти

пузырьки оставляют на

бумаге

белые пятна и маскируют ре-

зультаты анализа. Фотобумагу выдерживают на макрошлифе около

30 мин.

Сера находится в стали в виде соединений с марганцем (MnS)

железом (FeS). На тех

участках

поверхности металла, в которых

имеются скопления сернистых соединений (сульфидов), происходит

реакция

между

ними и серной кислотой, оставшейся на фотобумаге:

FeS + H

-> FeSO

+ H

Аналогичная реакция протекает и с включением сернистого мар-

ганца.

Более точные и надежные количественные сведения о химической неоднород-

ности

дает локальный рентгеноспектральный анализ на установках типа MAP.

Образующийся сероводород непосредственно против очагов своего

выделения воздействует на кристаллики бромистого серебра фото-

эмульсии. Поэтому на этих участках происходит дальнейшая реак-

ция:

AgBr

+ H

S -> 2 HBr +

Сернистое серебро имеет темный цвет. Поэтому образующиеся

на

фотобумаге темные участки указывают форму и характер распре-

деления включений сульфидов в исследуемой стали (или чугуна).

Рис. 4. Ликвация серы в стали, Сталь на рис. 4, а имеет большую неравномер-

ность в распределении серы, чем на рис. 4, б (*/» натуральной величины)

Снятую с макрошлифа фотобумагу промывают струей воды,

фикси-

руют

20—30

мин в растворе гипосульфита, после чего снова промы-

вают (примерно 10 мин) в воде и просушивают.

На

рис. 4 приведены фотоотпечатки поперечных макрошлифов

стальных рельсов. Отпечаток на рис. 4, а показывает, что прове-

рявшаяся

сталь имела большую неравномерность распределения

серы по сечению вследствие ликвации, чем сталь, фотоотпечаток

которой

приведен на рис. 4, б.

Фосфор,

если он присутствует в отдельных участках стали и

чугуна

в повышенном количестве вследствие ликвации, может также

участвовать в реакции с бромистым серебром, образуя фосфиды

серебра темного цвета.

Для определения ликвации

углерода

фосфора

используют при-

веденный выше (с. 14) реактив, содержащий 85 г

СиС1

и 53 г

(на 1000 мл воды). Участки стали с различным содержанием

этих элементов травятся неодинаково. В

участках,

обогащенных

углеродом и фосфором, медь выделяется менее интенсивно и поэтому

меньше защищает поверхность металла от травящего действия хло-

ристых солей реактива. Эти участки окрашиваются в более темный

цвет.

Лучшие результаты получаются при макроанализе стали, содер-

жащей до 0,6% С. В стали с большим содержанием

углерода

оса-

док меди плохо смывается с макрошлифа.

Этот реактив выявляет одновременно и ликвацию серы, поскольку

характер распределения серы, фосфора и

углерода

почти одинаков.

Определение

неоднородности

строения

сплава,

созданной

обработкой

давлением

(полосчатости)

Неметаллические включения в стали (сульфиды, оксиды, шлаки)

ликвационные участки, неоднородные по составу и структуре,

при

обработке давлением (прокатке, ковке, штамповке) частично

раздробляются и вытягиваются вдоль направления деформации, об-

разуя характерную продольную волокнистость

(первичная

полосча-

тость).

Кроме того, в доэвтектоидной стали в процессе вторичной-

кристаллизации избыточная фаза (феррит) склонна кристаллизо-

ваться вокруг вытянутых неметаллических включений, образуя

вторичную

полосчатость.

Ударная вязкость и пластичность различны в зависимости

от направления волокон. Они выше в образцах, вырезанных вдоль

направления волокон, и меньше в образцах, вырезанных поперек

направления волокон.

При

обработке деталей на металлорежущих станках волокна

металла

могут

быть перерезаны, вследствие чего ударная вязкость

оказывается неодинакова в зависимости от направления волокон.

деталях,

работающих с повышенными удельными нагрузками,

особенно динамическими (коленчатые валы, клапаны двигателей,

зубчатые

колеса многих типов, молотовые штампы и т. д.), необхо-

димо, чтобы волокна не перерезались, а следовали параллельно кон-

туру

детали или, что наиболее желательно, в направлении наиболь-

ших напряжений. Это достигается правильным выбором способов

ковки

и штамповки.

Макроанализ позволяет не только выявить направление волокон

в деформированном металле, но и определить способ изготовления

изучаемой детали, в частности является ли она литой или изготов-

лена ковкой (штамповкой) или резанием (CMJ пример на с. 20).

Волокна металла вследствие неодинакового состава и строения

имеют различную травимость. Поэтому реактив, содержащий 85 г

СиС1

и 53 г

на 1000 мл воды (см. с. 14), хорошо выявляет

полосчатость. Макрошлиф в этом

случае

надо изготавливать в про-

дольном направлении. Поскольку сернистые включения также уча-

ствуют

в образовании полосчатости, то удовлетворительные резуль-

таты получаются, кроме того, при использовании рассмотренного

выше метода отпечатков на фотобумаге.

Определение

неоднородности

состава

структуры,

созданной

термической

или

химико-термической

обработкой

Макроанализ позволяет определить в стали:

1) толщину закаленного слоя, обладающего высокой твердостью

по

сравнению с мягкой сердцевиной; например, углеродистая сталь

в деталях (образцах) диаметром или толщиной более 15 мм прини-

мает закалку и получает высокую твердость не по всему сечению,

а только в сравнительно тонком поверхностном слое толщиной

иногда 2—3 мм (см. гл.

XVII);

2) толщину цементованного (наугле-

роженного) слоя, имеющего после закалки в отличие от мягкой серд-

цевины высокую твердость и износостойкость.

Толщину закаленного (или цементованного) слоя можно опреде-

лять различными способами: с помощью макроанализа, микроана-

лиза и измерения твердости. Макроанализ

дает

быстрое определе-

ние

с точностью, обычно достаточной для производственных усло-

вий.

Для этой цели образец закаливают, а затем ломают. Закален-

ный

(или цементованный и закаленный) слой имеет более мелкое

зерно и после закалки без перегрева получает матовый фарфоровид-

ный

(шелковистый) излом, заметно отличающийся от вида излома

сердцевины. Толщину слоя можно определять невооруженным гла-

зом или в

лупу.

Этот слой обнаруживается более четко после кратко-

временного нагрева

300—350°

С, когда сердцевина покрывается тон-

кой

светло-синей, а поверхностный слой — темно-синей пленкой

побежалости.

Для образцов большого сечения (диаметром более

20—25

мм)

этот простой способ иногда не

дает

достаточно точных результатов

из-за трудности поломки без значительного нарушения формы об-

разца в месте поломки. Такие образцы шлифуют по излому (перпенди-

кулярно оси). Шлифованные образцы протравливают 3 мин в 50%-

ном

растворе соляной кислоты при 80° С. Закаленный слой имеет

более темную окраску.

Цементованный слой можно также определить погружением на

1—2 мин в реактив состава: 2 г СиС^'НзО и 1 мл НС1 на 100 мл

спирта. Мягкая нецементованная сердцевина покрывается красным

налетом меди; науглероженный слой не изменяется. Кроме того,

цементованный слой можно выявить воздействием раствором гипо-

сульфита на шлифованную поверхность металла. В

результате

этого

взаимодействия (описанного на с. 15) зерна феррита покрываются

темной пленкой сернистого железа, а высокоуглеродистая цементо-

ванная

полоса слоя остается светлой.

ЛАБОРАТОРНЫЕ

РАБОТЫ

Перед выполнением макроанализа надо ознакомиться с материа-

лом §§ 1 и 2 этой главы.

Макроанализ стали в приведенных ниже задачах предусмотрен

двумя способами: 1) более простым по технике выполнения; 2) ши-

роко применяемым в заводском контроле.

Анализ целесообразно начинать с осмотра шлифа и травления

его реактивом 85 г

СиС1

и 53 г

(на 1000 мл воды). Это позво-

ляет судить: 1) о предшествующей обработке металла (литье, ковка,

прокатка, сварка); 2) о ликвации фосфора и

углерода;

3) о качестве

типе сварки; 4) о нарушении сплошности.

Изображения,

полученные в

результате

травления этим реакти-

вом, надо зарисовать. Затем проводят макроанализ для определе-

ния

ликвации серы методом фотоотпечатка. При перемене реактива

снова подготавливают поверхность макрошлифа. Ее достаточно

прошлифовать наждачной бумагой с мелким зерном, чтобы снять

следы предыдущего травления. Надо шлифовать образец в

двух

направлениях: вдоль и поперек, чтобы удалить мелкие царапины

(риски),

создаваемые шлифовальной бумагой.

Отчет по лабораторной работе должен содержать:

1) эскиз исследованного образца;

2) указание цели работы;

3) обоснование выбора способа макроанализа применительно

требованиям задачи и цели исследования;

Рис. 5. Ликвация серы и фосфора:

а — болт, изготовленный резанием из катаного прутка;

6 — болт, изготовленный высадкой из катаной заготовки

4) зарисовку изображения полученных фигур травления;

5) приложение — отпечаток, полученный на фотобумаге;

6) заключение о качестве металла и способе предшествующей

обработки исследованного образца.

В виде примера на рис. 5 приведено макростроение

двух

болтов.

Отпечатки, полученные на фотобумаге, позволяют сделать следую-

щие

выводы:

а) в стали, из которой изготовлены оба болта, заметна ликвация

серы и фосфора: ликвация в стали болта, показанного на рис. 5, а,

меньше,

чем болта на рис. 5, б; второй болт изготовлен из стали, со-

держащей больше серы и фосфора;

б) болт на рис. 5, а изготовлен резанием из катаной заготовки;

вытяжка при прокатке вызвала заметную полосчатость; при изго-

товлении болта эти полосы были перерезаны резцом;

в) болт на рис. 5, б изготовлен из катаного прутка, но путем

ковки

с высадкой; волокна металла не перерезаны, а изогнуты

направлении, по которому

течет

металл при высадке;

г) ударная вязкость стали болта на рис. 5, а в поперечном на-

правлении

(показано стрелкой) более

низкая,

чем в продольном

направлении,

тогда

как ударная вязкость стали болта на рис. 5, б

почти одинакова в разных направлениях.