Геллер Ю.А., Рахштадт А.Г. Материаловедение (методы анализа, лабораторные работы и задачи)

Подождите немного. Документ загружается.

Такой

сплав

не

имеет избыточной фазы;

на

фотографии видны участки

более дифференцированной структурой (двойная эвтектика),

рас-

положенной

основной, менее различимой металлической массе,

представляющей выделения тройной эвтектики.

Определение

неравновесных структур

Микроанализ

выявляет структуры сплавов

неравновесном

со-

стоянии,

котором многие сплавы применяются

технике.

На

рис. 18

представлена микроструктура стали

с 0,40% С в рав-

новесном

(после отжига)

неравновесном состояниях: после

на-

." ,

••• . ;•• ' •• •••:.

Рис.

18.

Микроструктура углеродистой стали (0,40%

С):

—

после отжига, структура феррит

-j-

перлит.

200;

б —

после

неполной

закалки

7бО

воде, структура феррит

-f

мартенсит. Х500;

в —

после

полной

закалки

840*

С в

воде,

структура

—

мартенсит,

х 500

грева

до 750° С и

быстрого охлаждения (неполная закалка)

после

нагрева

до 840° С и

быстрого охлаждения (полная закалка).

Бы-

строе охлаждение позволило получить неравновесную

структуру

кроме того, характеризовать превращения, происходящие

стали

чри нагреве. Микроанализ отчетливо показывает,

что в

результате

нагрева

до 750° С, т. е.

выше критической точки

Ас

но

ниже

точки

Лс

, в

стали произошло частичное превращение; вместо

тем-

ной

(т. е.

более сильнотравящейся

при

микроисследовании) состав-

ляющей—

перлита

частично светлой—феррита образовалась

новая

структура

— мартенсит, но часть светлой (т. е. менее сильно-

травящейся) составляющей — феррита осталась без изменения.

В то же время при более высоком нагреве (до

840°

С, т. е. выше кри-

тической точки Ас

) произошло полное превращение: образовалась

новая

структура

— мартенсит.

Образование в закаленной стали структуры мартенсита, обнару-

живаемое микроанализом, резко изменяет свойства, в частности

повышает прочность, твердость и значительно уменьшает пластич-

ность и вязкость. При низком отпуске (при

200—250°

С) закаленной

стали ее микроструктура изменяется, но после нагрева выше

300—

350°

С микроанализ обнаруживает еще большие изменения, свя-

занные

с распадом твердого раствора (мартенсита) и коагуляцией

цементита. Поэтому микроанализ позволяет судить о тех значитель-

ных и важных для практики изменениях механических и физиче-

ских свойств стали, которые вызывают эти превращения.

Однако микроанализ, обнаруживая в закаленной стали характер-

ное

внешне игольчатое строение мартенсита (см. рис. 18), отличаю-

щее его от

других

структурных составляющих стали, не позволяет

определить природу этой фазы.

Микроанализ

не позволяет также характеризовать

структуру

неравновесного сплава в тех

случаях,

когда избыточные фазы еще

не

отделились от основной фазы (т. е. их кристаллические решетки

остаются сопряженными или когерентносвязанными) или когда

выделения избыточной фазы являются чрезвычайно мелкими (суб-

микроскопическими),

т. е. не

могут

быть обнаружены при данной

разрешающей способности микроскопа. В частности, это относится

процессам, происходящим при старении или низком отпуске за-

каленного

сплава. Данные о

структуре

таких сплавов

дает

электрон-

ная

микроскопия и рентгеновский анализ.

Определение

характера

обработки

металла

Способ обработки сплава резко влияет на его

структуру

и свой-

ства. С помощью микроанализа можно определять, каким образом

изготовлен изучаемый сплав (или деталь), какой предварительной

обработке он подвергается. В частности, микроанализ позволяет

определить, находится ли сплав в литом состоянии или он подвер-

гался обработке давлением и какое влияние оказала пластическая

деформация

на его

структуру.

На

рис. 19 показаны микроструктуры однофазной латуни в со-

стоянии

после литья и после обработки давлением и отжига. От-

четливо видно дендритное строение твердого раствора в литом со-

стоянии

и полиэдрическое после дальнейшей обработки. Свойства

латуни при этом также изменяются; пластичность латуни, показан-

ной

на рис. 19, б, выше, чем приведенной на рис. 19, а.

Во многих

случаях

микроанализ проводят параллельно с макро-

анализом.

Последний характеризует строение металла на больших

участках,

а микроанализ — лишь на отдельных

участках,

выявляя

при

этом детали структуры. На рис. 20, а показано распределение

неметаллических включений в катаной углеродистой стали; отчет-

ливо видно, что они вытянуты вдоль направления прокатки.

На

рис. 20, б представлена микроструктура этой же стали,

но

после травления шлифа; микроанализ обнаруживает, что вытяну-

Рйс.

19.

Микроструктура однофазной латуни,

х 100:

а —

после литья;

б —

после обработки давлением

отжига

тыми оказываются не только неметаллические включения, но и

участки перлита и феррита, так как на процесс вторичной кристал-

лизации

в твердом состоянии оказывали зародышевое действие

•п.

Рис.

20.

Микроструктура углеродистой стали:

а —

шлиф

до

травления, видны неметаллические включения.

X 100; б —

шлиф после травле-

ния.

х200

вытянутые неметаллические включения. Макроанализ

не

обнаружи-

вает

этого вида полосчатости, называемой вторичной. Ударная

вязкость

образцов стали поперек волокна

(по

направлению стрелки

на

микрофотографии) является более высокой,

чем

ударная вязкость

при

испытании вдоль волокна.

Если

некоторые виды неметаллических включений

и, в

част-

ности,

сернистого марганца имеют

не

вытянутую

форму,

округлен-

ную и

даже

полногранную форму, то это может быть признаком

отсут-

ствия предварительной деформации металла, т. е. в этом

случае

металл, по-видимому, находится в литом состоянии.

Далее, микроанализ позволяет отчетливо определить, подвер-

гался ли сплав холодной деформации и находится ли он в наклепан-

ном

(упрочненном) состоянии или он был подвергнут последующему

отжигу (рекристаллизация) для снятия наклепа. На рис. 21 пока-

зана

структура

низкоуглеродистой стали после холодной деформа-

Рис. 21. Микроструктура низкоуглероди-

стой стали (0,15% С) после холодной

деформации.

X 200

Рис. 22. Микроструктура низкоуглероди-

стой стали (0,15% С) после рекристаллиза-

ции.

X 200

ции,

а на рис. 22 — после рекристаллизации. Можно отчетливо

видеть изменение формы и размера зерна, вызванное рекристалли-

зацией.

При

помощи микроанализа можно установить, в равновесном

или

в неравновесном состоянии находится сплав, и во многих слу-

чаях определить, какой термической обработке он подвергался.

Для этого сравнивают наблюдаемую

структуру

с той, которой дол-

жен обладать сплав согласно диаграмме состояния, или подвергают

сплав дополнительной термической обработке, переводящей его

состояние равновесия (т. е. отжигу), и сравнивают получившуюся

структуру

с исходной. Так, на рис. 18 приведена микроструктура

стали после закалки; микроструктура была различной в зависимости

от того, нагревалась ли сталь при закалке выше Ас

но ниже Ас

(неполная

закалка) или выше Ас

(полная закалка).

На

рис. 23 показана микроструктура быстрорежущей стали,

закаленной

с разных температур; при значительном повышении

температуры в сплаве происходит рост зерна, усиливающий

хруп-

кость стали, Сравнение микрофотографий показывает, что сталь,

Puc.

23. Микроструктура быстрорежущей стали после закалки с

различных

температур:

- 1250° С; б - 1290° С. X 300

Puc.

24. Микроструктура углеродистой

стали

(0,4% С); перегрев при закалке.

Х500

Рис.

25.

Микроструктура углеродистой

стали

(0,4% С)

после закалки

с 830° С

масле; структура мартенсит

и тро-

остит (темные участки).

X 200

нагретая до более высокой температуры (рис. 23, б), из-за крупного

зерна обладает меньшей пластичностью и прочностью.

Рост зерна стали, происходящий при высоком нагреве, вызывает

также увеличение размеров кристаллов мартенсита, образующегося

процессе охлаждения. При сопо-

ставлении микроструктур, приведен-

ных на рис. 18, в и 24, можно обна-

ружить, что сталь, показанная на

рис.

24, нагревалась до более высо-

ких температур, и имеет крупные

кристаллы мартенсита, а следова-

тельно, и большую хрупкость.

Микроанализ

позволяет также

судить о том, была ли достаточной

скорость охлаждения при закалке

Рис. 26. Микроструктура низкоугле-

родистой стали (0,15% С).

Х200

Рис. 27. Микроструктура

стали, показанная на рис.

25,

после цементации.

Х200

сплава. На рис. 18, в и 25 показана микроструктура углеродистой

стали после закалки с охлаждением в воде, а на рис. 25 —микро-

структура

той же стали после более медленного охлаждения в мас-

ле (структура мартенсит и троостит).

В промышленности широко применяют процессы, изменяющие

состав поверхностного слоя стали путем насыщения его углеродом

(цементация),

азотом (азотирование) или металлами (диффузион-

ная

металлизация). В зависимости от глубины насыщенного слоя

концентрации соответствующих элементов в этом слое изменяются

свойства стали. Микроанализ позволяет определить глубину такого

диффузионного слоя и примерную концентрацию в нем насыщающего

элемента. На рис. 26 дана микроструктура исходной стали с 0,15% С,

а на рис. 27 — микроструктура поверхностного слоя этой же стали

после насыщения углеродом. На рис. 27 видно, что содержание

угле-

рода, определяемое количеством темной составляющей — перлита,

изменяется

от поверхности к сердцевине. По количеству перлита

можно приблизительно определить содержание

углерода

в отдель-

ных

участках

слоя, а также толщину слоя, насыщенного углеродом.

Количественная

металлография

Методы количественной металлографии необходимы для опреде-

ления

характеристики многих важных особенностей структуры:

1) величины включений или зерен отдельных фаз, присутствующих

сплаве, и особенно размеров зерна основной фазы; 2) количества

включений разных фаз сплава.

Определение

величины

зерна

Сплавы,

имеющие мелкие зерна, обладают более высокими

меха-

ническими

свойствами: прочностью, пластичностью и вязкостью.

Поскольку

размеры зерна зависят от состава и технологического

процесса изготовления сплава

(условий выплавки, разливки,

обработки давлением, термиче-

ской

обработки) и

могут

быть

неодинаковыми

в различных

плавках одного и того же со-

става, то во многих

случаях

не-

обходимо экспериментальное

определение их размеров.

Величина действительного

зерна, т. е. зерна, которое имеет

сплав в условиях эксплуатации

которое образуется при при-

нятой

обработке, определяется

на

микрошлифах путем травле-

ния

(см. рис. 6 и рис.28).

Однако у некоторых сталей

зерна, точнее границы зерен,

выявляются в этом

случае

не-

достаточно четко. Тогда приме-

няют рассмотренные ниже специальные методы обработки. Надо,

однако,

помнить, что после такой обработки выявляется зерно, об-

Для

выявления

зерна

в углеродистых и легированных сталях

применяют

Реактивы

№ 1 и 2, а для

травления

аустенитных сталей

применяют

№ 7—10, 12 (см.

табл.

5).

Рис. 28. Микроструктура хромоникелевой

нержавеющей

стали (травление

царской

вод-

кой);

зерна

аустенита (А. Я-

Ляпина).

X 500

разующееся в выбранных условиях нагрева, т. е. недействительное,

а «наследственное» зерно. Оно характеризует чувствительность ме-

талла к росту зерна при нагреве для термической обработки.

Метод

цементации.

Он применяется для низкоуглеродистых

цементуемых сталей. Образцы нагревают в плотно закрытом желез-

ном

ящике при 930 ± 10° С, 8 ч (после полного прогрева) в цемен-

тующей среде, чаще в смеси 40% ВаСО

и 60% древесного угля или

30%

и 70% древесного угля. После охлаждения вместе

с ящиком до

600°

С (скорость охлаждения для углеродистой стали

100 град/ч, для легированной ~50 град/ч, а затем на

воздухе)

из-

готовляют микрошлиф; поверхностный слой сошлифовывают на

глубину не более 2 мм и проводят травление в реактивах № 1, 2 и 5

(см.

табл. 5). Величина зерна определяется в заэвтектоидной зоне

цементованного слоя по цементитной сетке, окаймляющей границы

бывших зерен аустенита.

Метод

окисления.

Его применяют для конструкционных (улучшен-

ных) и инструментальных (кроме быстрорежущих) сталей. Поли-

рованные

шлифы нагревают в сухой инертной атмосфере в муфель-

ной

печи на

20—30°

С выше обычных температур закалки с выдержкой

3 ч. Затем в печь подают

воздух

на

30—60

с, после чего образцы

охлаждают в воде. Перед закалкой рекомендуется провести нагрев

расплавленной

буре

при

930—950°

С,

30—40

с, а затем охладить

воде. После указанных обработок шлифы полируют и подвергают

травлению в 10% растворе соляной кислоты.

Метод

травления

границ

бывших

зерен

аустенита.

Его приме-

няют для сталей, закаливаемых на мартенсит или бейнит. Образцы

нагревают при таких же температурах и такое же время, как и по

предыдущему методу, охлаждают в масле или воде, а затем подвер-

гают отпуску

15—30

мин при

225—250°

С (для углеродистых и низ-

колегированных сталей) или при

500—550°

С (для средне- и высоко-

легированных). После изготовления микрошлифа проводят травле-

ние

в свежеприготовленном растворе пикриновой кислоты с до-

бавлением поверхностно активных моющих веществ: 0,5—1 % по-

рошка

«Астра»

или «Новость» или 1—4% жидкости «Ситол» или

«Капронил». Продолжительность травления

5—30

мин (при 20° С)

или

0,5—6

мин (при

50—70°

С).

Метод

выявления

ферритной

(в сталях с содержанием углерода

до

0,(з%)или

цементитной(в

заэвтектоидной стали) сетки, окаймляю-

щей

границы бывших зерен аустенита. Образцы нагревают в тех же

условиях, как и в последних

двух

случаях, а затем охлаждают:

а) углеродистые стали с

0,3—0,5%

С на воздухе, а стали с 0,5—

0,6% С со скоростью

50—100

град/ч, б) легированные и заэвтектоид-

ные

со скоростью

20—30

град/ч (до

720—730°

С). Затем образцы

охлаждают в воде и изготовляют микрошлиф. Зерно выявляется

травлением теми же реактивами, как и по методу цементации.

Метод

получением

сетки

троостита.

Метод используют для

углеродистых и низколегированных сталей эвтектоидного типа.

Образцы нагревают, как и в предыдущих случаях (кроме цемента-

ции),

и охлаждают: одну половину образца в воде, а

другую

на воз-

духе.

В переходной зоне образца образуется

структура,

состоящая

из

мартенсита, окаймленного сеткой троостита. Она выявляется

травлением в спиртовом растворе азотной или пикриновой кислоты.

Для определения размера зерна сравнивают

наблюдаемую

микроструктуру при увеличении 100 раз со стандартными шкалами

(рис.

29) или подсчитывают число зерен, приходящихся на единицу

поверхности шлифа, или, наконец, вычисляют средний условный

диаметр зерна или их количество в 1 мм

металла. Расчеты этих

параметров оценки величины зерна для стандартных номеров (бал-

лов) приведены в табл. 3. Число зерен

подсчитывают на матовом

стекле микроскопа или по микрофотографии в пределах площади,

ограниченной

окружностью диаметром 79,8 мм.

При

увеличении в 100 раз это соответствует площади на шлифе

0,5 мм

. Общее число зерен подсчитывают по формуле т

100

= т +

0,5 т

где т — число зерен внутри круга, т

= число зерен,

пересекающихся окружностью. Число зерен, приходящееся на 1 мм

поверхности шлифа равно М = 2 т

100

. При увеличении, отличном

от 100, М = 2 (щ) m

, где g — применяемое увеличение и m

—

количество зерен, подсчитанное при этом увеличении. Указывают

среднее число зерен (УИ

ср

), подсчитывая их число для

трех

характер-

ных полей зрения.

Среднюю площадь зерен (S

) и диаметр зерен (d

) вычисляют

по

формулам

'ср

СР*

Величину равноосных зерен характеризуют средним условным

диаметром, который определяют по изображению на матовом стекле

Указанные ниже методы определения величины зерен не

следует

применять

для наклепанных или частично рекристаллизованных металлов.

Шкалы (по ГОСТ

5639—65)

имеют диаметр каждого изображения 79,8 мм, или

площадь

5000

мм

, или натурную площадь (на шлифе) 0,5 мм

. Число зерен (л) на 1 мм

шлифа

определяется по формуле п = 2

^~ , где N — номер или балл зерна (по шкале).

Если размер зерна выходит за пределы номеров зерен 1—10, пользуются другими

увеличениями, пересчитывая их по табл.' 2.

Таблица

ПЕРЕСЧЕТ НОМЕРА ЗЕРНА НА СТАНДАРТНОЕ УВЕЛИЧЕНИЕ (Х100)

ПРИ

ИСПОЛЬЗОВАНИИ УВЕЛИЧЕНИЙ ОТ 25 ДО 800

Увеличение

100

200

400

800

Номера

зерен

— 3

-2

-1

Число зерен должно быть не менее 50. Если их меньше, то используют мень-

шее увеличение.