Данилина Е.И., Иняев И.В. Титриметрический анализ

Подождите немного. Документ загружается.

По аналогичной методике можно проводить определение аскорбиновой ки-

слоты в прохладительных напитках. Исследуемый напиток переливают в химиче-

ский стакан, соблюдая правила переноса растворов (омывая стенки сосуда иссле-

дуемой жидкостью). Если напиток газированный, то удаляют пузырьки газа ин-

тенсивным перемешиванием с помощью стеклянной палочки, иначе при их попа-

дании в пипетку

они препятствуют точному измерению объема. Отбирают алик-

вотную часть раствора, равную 50,0 мл и далее титруют, как указано выше.

При определении содержания витамина С в фармацевтическом препарате

по результатам титрования определяют массовую долю аскорбиновой кислоты в

образце:

10m

fTKV

⋅

=ω

(%),

где

V – объем раствора иода, затраченного на титрование, мл;

К – коэффициент, показывающий, как относится практически используемая

концентрация иода к 0,01 н.;

Т – титр точно 0,01 н. раствора иода по аскорбиновой кислоте, равный

0,8806 мг/мл;

– фактор аликвотирования, равный отношению общего объема раствора

(мерной колбы) к объему аликвоты;

– масса навески образца, г.

Результаты, полученные всеми студентами лабораторной подгруппы, про-

веряют на наличие промаха (грубой погрешности), статистически обрабатывают и

представляют массовую долю аскорбиновой кислоты в образце с доверительным

интервалом.

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ

6.1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА КОМПЛЕКСОНА III

Для приготовления стандартного раствора комплексона III (трилона Б,

ЭДТА) применяют двухводную динатриевую соль этилендиамин-N,N,N',N'-

тетрауксусной кислоты, состава Na

⋅2H

O (Na

Y⋅2H

O) или без-

водную соль Na

(Na

Y). Последнюю получают высушиванием

кристаллогидрaта при температуре 120–140°C.

Учитывая, что комплексон III реагирует практически со всеми катионами в

соотношении 1:1, молярную массу его эквивалента принимают равной молеку-

лярной массе, а нормальная концентрация раствора комплексона III будет равна

молярной концентрации.

Для приготовления раствора комплексона III берут навеску соли, равную:

= Э ⋅ С ⋅ V, (г)

где Э – эквивалентная масса комплексона III (М = 372,24 г/моль);

С – концентрация раствора комплексона III, моль/л;

V – объем раствора, л.

Навеску комплексона III, взвешенную на технохимических весах, помеща-

ют в стакан или колбу емкостью 250 мл и растворяют в дистиллированной воде.

Для ускорения процесса растворения можно раствор нагреть. Затем

раствор коли-

чественно переносят в больший сосуд, охлаждают до комнатной температуры и

добавляют дистиллированной воды до конечного объема (например, 1 л), тща-

тельно перемешивают.

Для определения титра раствора комплексона III применяют стандартные

растворы солей кальция, магния или цинка, приготовленные из карбоната каль-

ция, сульфата магния или металлического цинка. Рассчитанные навески этих ве-

ществ

растворяют в химически чистой хлористводородной или серной кислоте;

возможно также применение фиксаналов соли магния или цинка.

Существуют фиксаналы комплексона III, представляющие собой точную

навеску кристаллического вещества в запаянной стеклянной ампуле. При исполь-

зовании фиксанала необходимо помнить, что комплексон III растворяется плохо,

и вещество из ампулы следует вымывать горячей водой. Конечно, доводить объем

раствора до метки мерной колбы можно только после полного охлаждения рас-

твора.

6.2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ЦИНКА

Для приготовления стандартного раствора цинка используют цинк металли-

ческий или гранулированный (содержащий не менее 99,9% основного вещества).

Навеску металлического цинка массой порядка 0,8 г взвешивают на анали-

тических весах с точностью до 0,0001 г, помещают в

стакан или колбу из термо-

стойкого стекла вместимостью 250 мл, добавляют 20 мл соляной кислоты (1:2) и

растворяют при слабом нагревании. После растворения навески цинка необходи-

мо выпарить избыток соляной кислоты, нагревая до влажных солей. Затем колбу

снимают с плитки и после охлаждения стенки колбы омывают небольшим коли-

чеством дистиллированной воды, когда раствор достигнет

комнатной температу-

ры, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки дистилли-

рованной водой и перемешивают. Если конечный объем раствора цинка предпо-

лагается другим, оответственно меняется и навеска.

Концентрацию стандартного раствора цинка расчитывают по формуле:

),л/моль(

⋅

где m

– масса навески металлического цинка, г;

– молекулярная масса цинка, равная 65,39 г/моль;

V – объем стандартного раствора цинка (мерной колбы), л.

6.3. УСТАНОВКА ТИТРА РАСТВОРА КОМПЛЕКСОНА III

6.3.1. Сущность метода

Основным условием комплексонометрического титрования является требо-

вание: реакция должна протекать таким образом, чтобы в точке эквивалентности

взаимодействующие с ЭДТА катионы были практически полностью связаны в

комплекс. Следовательно, константа устойчивости этих комплексов должна быть

довольно значительной. При этом катионы должны образовывать с металл-

индикатором

комплексы, отличающиеся меньшей прочностью, чем их комплексы

с ЭДТА. Титрование проводится в строго определенных условиях, из которых

наиболее существенным является соблюдение требуемого значения рН. Чем

прочнее образующийся комплекс, тем меньшее значение рН достаточно для его

эквивалентного титрования. Однако только такие катионы как Fe

, In

, Zr(IV),

Th(IV), образующие очень прочные комплексы с комплексоном III, титруются в

кислой среде. Титрование большинства катионов обычно проводят при рН 8–9.

Поскольку в ходе реакции комплексообразования

2–

+ Me

→ MeY

2–

+ 2 H

выделяются протоны, рН раствора понижается. Поэтому, если титруемые раство-

ры не защищены действием буферной смеси, понижение рН раствора может дос-

тигнуть нескольких единиц рН, и требуемые комплексные соединения не образу-

ются. Чтобы поддержать рН раствора на заданном уровне, необходимо проводить

титрование в буферных растворах, отвечающих определенному значению рН. В

слабощелочной

области используется, как правило, аммиачная (аммонийная) бу-

ферная смесь (NH

OH + NH

Cl).

6.3.2. Реактивы

ЭДТА, примерно 0,05 М раствор.

ZnCl

, стандартный 0,05 М раствор.

Индикатор: эриохром черный Т, сухой, растертый с NaCl в соотношении

1:200.

Аммиачная буферная смесь, рН 9–10.

6.3.3. Ход определения

Приготовленным раствором ЭДТА ополаскивают и заполняют бюретку.

Отмеряют пипеткой 25,00 мл стандартного раствора цинка, помещают в колбу

для титрования, добавляют 50 мл дистиллированной воды, 10 мл аммиачного бу-

ферного раствора и на кончике шпателя 30–40

мг смеси эриохром черного Т с

хлоридом натрия (ориентируясь по окраске раствора). Титруют раствором ком-

плексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в синюю (из розо-

вой в голубую при небольшом количестве индикатора). По результатам титрова-

ния рассчитывают концентрацию (в виде молярности, титра и коэффициента) рас-

твора комплексона III.

6.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ВОДОПРОВОДНОЙ ВОДЫ

6.4.1. Сущность метода

Когда природная вода протекает через почвенные слои, легкорастворимые

соли кальция и магния экстрагируются из почвы в воду, обуславливая тем самым

ее жесткость. Постоянная (неустранимая кипячением) жесткость воды характери-

зуется наличием в ней преимущественно сульфатов и хлоридов кальция и магния,

а временная – бикарбонатов кальция

и магния, частично железа. Сумма времен-

ной и постоянной жесткости представляет собой общую жесткость. Ее определя-

ют прямым титрованием аликвотной части исследуемой воды, содержащей соли

металлов, стандартным раствором ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома

черного Т в аммиачном буферном растворе при рН 9. Индикатор образует с иона-

ми металлов комплексное соединение розового (

или красно-фиолетового) цвета.

При титровании ЭДТА образует более прочные комплексы с металлами, и в точке

эквивалентности красно-фиолетовая окраска переходит в синюю, характерную

для свободного индикатора.

Комплексонаты кальция и магния сравнительно малоустойчивы, и опти-

мальной для их определения является щелочная среда (наблюдается наибольший

скачок на кривой титрования), однако не настолько

щелочная, чтобы выпадали

осадки гидроксидов металлов. Обычно используют аммиачный буферный рас-

твор.

Иногда марганец, присутствующий в почвах, а следовательно, и в водах,

окисляясь на воздухе, мешает определению; внешне это выражается в том, что

раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет. Чтобы препятство-

вать окислению, добавляют в систему восстановители, например, гидроксиламин

солянокислый.

Жесткость выражают в миллиграмм-эквивалентах на литр воды.

6.4.2. Реактивы

ЭДТА, стандартизованный 0,05 М раствор.

Аммиачная буферная смесь с рН 9–10.

Гидроксиламин солянокислый, NH

OH⋅HCl, твердый.

Индикатор: эриохром черный Т, растертый с NaCl (1:200).

6.4.3. Ход определения

Пипеткой или мерной колбой отмеряют аликвоту исследуемой воды 100 мл,

не забывая омыть мерную посуду исследуемым раствором, т. е. водопроводной

водой, переносят в колбу для титрования, добавляют 10 мл аммиачного буферно-

го раствора, индикатор эриохром черный Т на кончике шпателя и

несколько кри-

сталликов гидроксиламина, титруют по каплям раствором ЭДТА до изменения

окраски индикатора из красно-фиолетовой в синюю (при меньшем количестве

индикатора, что рекомендуется – из розовой в голубую).

Расчитывают результаты определения по формуле:

),л/эквмг(

1000MV

−

⋅

где V – объем ЭДТА, израсходованный на титрование, мл;

М – молярность раствора ЭДТА;

– объем аликвоты исследуемой воды, мл.

Результаты, полученные всеми студентами лабораторной подгруппы, про-

веряют на наличие грубой погрешности (промаха), исключают погрешности, на-

ходят среднее значение и обрабатывают методами математической статистики

для представления с доверительным интервалом.

6.5. АНАЛИЗ СМЕСИ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

6.5.1. Сущность метода

Кальций и магний

вступают в реакцию с ЭДТА в одинаковых условиях, так

как образуют комплексы сходной прочности (константа устойчивости комплекса

СаY

2–

равна 3,9⋅10

, комплекса MgY

2–

1,3⋅10

). Это сравнительно непрочные

комплексы, поэтому титрование необходимо проводить в щелочной среде, в при-

сутствии аммиачного буферного раствора или достаточного количества щелочи.

Раздельное определение ионов кальция и магния при их совместном при-

сутствии основано на предварительном определении общего содержания ионов

кальция и магния (суммы кальция и магния) титрованием аликвотной части ана-

лизируемого раствора стандартным раствором комплексона III в присутствии ин-

дикатора эриохрома черного Т:

+ H

2–

= MeY

2–

+ 2 H

При последующем определении в отдельной пробе выделяют магний из

раствора (в виде малорастворимого гидроксида) и определяют содержание ионов

кальция титрованием аликвотной части в присутствии мурексида.

+ H

2–

= CaY

2–

+ 2 H

6.5.2. Реактивы

ЭДТА, стандартизованный 0,05 М раствор.

Индикаторы: эриохром черный Т, сухая смесь с NaCl в соотношении 1:200,

мурексид, сухая смесь с NaCl 1:100.

Аммиачная буферная смесь, рН 9–10.

NaOH, 10%-ный раствор.

6.5.3. Ход определения

Пробу анализируемой смеси, полученную у преподавателя, помещают в

мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют дистиллированной водой, доводят до

метки и тщательно перемешивают. Из

мерной колбы 25,00 мл полученного рас-

твора помещают в колбу для титрования, добавляют 50 мл дистиллированной во-

ды, 10 мл аммиачной буферной смеси, на кончике шпателя 30–40 мг смеси эрио-

хрома черного Т с хлоридом натрия и титруют стандартным раствором комплек-

сона III до перехода винно-красной окраски раствора в синюю (при меньшем ко-

личестве индикатора из розовой в голубую). Под конец титрование проводят

очень медленно. На титрование смеси ионов

магния и кальция идет объем раство-

ра комплексона III – V'

ЭДТА

Для определения содержания ионов кальция вновь отбирают аликвотную

часть раствора, добавляют 50 мл дистиллированной воды, 10 мл 10%-ного рас-

твора NaOH, вносят на кончике шпателя 30–40 мг смеси мурексида с хлоридом

натрия и титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода красной окраски в

фиолетовую. На титрование ионов кальция идет объем раствора комплексона III –

ЭДТА

Содержание ионов кальция вычисляют по формуле:

).мг(

VС''VЭ

ЭДТАЭДТАСа

⋅

Содержание ионов магния вычисляют по формуле:

).мг(

VС)''V'V(Э

ЭДТАЭДТАЭДТАMg

⋅

−

⋅

где Э

Са

и Э

– эквивалентные массы кальция и магния, г/моль;

– объем мерной колбы, мл;

– объем аликвоты, мл.

Находят содержание кальция и магния по данным титрования параллельных

аликвотных частей и представляют их с доверительным интервалом.

6.6. АНАЛИЗ СМЕСИ ИОНОВ ЦИНКА И МЕДИ

ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

6.6.1. Сущность метода

Сплавы на основе меди (цветные сплавы) имеют широкое промышленное

применение. Сплавы меди с цинком носят общее название

латуней. Латунь раз-

личных марок обладает хорошей свариваемостью и удовлетворительной механи-

ческой обрабатываемостью и применяется для изготовления деталей многих при-

боров и точных механизмов. Практическое применение имеют латуни, содержа-

щие от 3 до 45% цинка. Цинк содержится в латунях в виде твердых растворов

цинка или CuZn в меди, а также в виде соединений Cu

, CuZn

При разложении медных сплавов азотной кислотой составные компоненты

переходят в раствор в виде нитратов:

3 Cu + 8 HNO

= 3 Cu(NO

)

+ 2 NO + 4 H

3 Zn + 8 HNO

= 3 Zn(NO

)

+ 2 NO + 4 H

И цинк, и медь взаимодействуют с ЭДТА, образуя комплексы с примерно

одинаковой прочностью (константы устойчивости 1,8⋅10

и 6,3⋅10

соответст-

венно), следовательно, их комплексонометрическое титрование проходит в одних

и тех же условиях, а именно в слабокислой среде.

Предлагаемый ход анализа сплавов обычно предусматривает последова-

тельное отделение его компонентов. Однако это значительно замедляет анализ,

поэтому желательно применение других методов удаления мешающего компо-

нента из сферы реакции, например, маскирование (образование прочных раство-

римых комплексов с мешающим ионом, чаще всего бесцветных).

Сначала определяют общее содержание ионов цинка и меди титрованием

аликвотной части анализируемого раствора стандартным раствором комплексона

III в присутствии индикатора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола (ПАН) при рН 6,0:

+ H

2–

= MeY

2–

+ 2 H

Затем в отдельной пробе маскируют медь тиосульфатом. Тиосульфат на-

трия восстанавливает медь(II) до меди(I), и образует с последней устойчивый рас-

творимый комплекс:

+ 2 S

2–

= [Cu(S

)

]

3–

В этой пробе и определяют цинк, не меняя условий, также в присутствии

ПАН. Медь находят по разности.

Комплекс ПАН с медью окрашен в фиолетовый, а комплекс с цинком в

красный цвет. При титровании суммы ионов наблюдается зеленая окраска

6.6.2. Реактивы

ЭДТА, стандартизованный 0,05 М раствор.

Тиосульфат натрия, Na

, 10%-ный раствор.

Кислота азотная, разбавленная 1:1.

Мочевина, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 мл горя-

чей воды.

Ацетатный буферный раствор с рН в интервале 4–6,5.

Индикатор ПАН, 0,1%-ный этанольный раствор.

6.6.3. Ход определения

Навеску сплава массой 0,5 г, отобранную на аналитических весах с точно-

стью ±0,0001 г, помещают в термостойкую коническую колбу вместимостью 250

мл, приливают 1 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагре-

вании. После растворения прибавляют 1 мл раствора мочевины для удаления ок-

сидов азота. Стенки колбы омывают дистиллированной водой, раствор количест-

венно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки и тщательно

перемешивают. Аликвотную часть 25,00 мл полученного раствора помещают в

колбу для титрования, добавляют 50 мл дистиллированной воды, начинают нагре-

вание на плитке и в горячий раствор прибавляют 10 мл ацетатной буферной сме-

си. Нагревание продолжают примерно до 70

С (появление паров воды), затем к

раствору прибавляют 2–3 капли индикатора ПАН и титруют раствором ЭДТА до

перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую. На титрование смеси ионов

меди и цинка идет объем раствора комплексона III – V'

ЭДТА

Для определения содержания ионов цинка вновь отбирают аликвотную

часть раствора 25,00 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды, 10 мл ацетат-

ной буферной смеси, 5–7 мл раствора тиосульфата и 2–3 капли индикатора ПАН.

Холодный раствор титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из розовой в

желто-оранжевую. На титрование ионов цинка идет объем раствора комплексона

III – V"

ЭДТА

Рассчитывают содержание цинка и меди в растворе по формулам:

).мг(

VС''VM

KЭДТАЭДТАZn

⋅

).мг(

VС)''V'V(М

KЭДТАЭДТАЭДТАCu

⋅

−

⋅

где M

и M

– молярные массы цинка и меди, г/моль;

– объем мерной колбы, мл;

– объем аликвоты, мл.

Результаты, полученные группой, усредняют, проверяют на наличие грубой

погрешности и представляют в виде (ω ± Δω)%.

7. ОСАДИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ

7.1. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ХЛОРИДОВ В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ

7.1.1. Сущность метода

Хлориды по общему содержанию в природных водах занимают первое ме-

сто среди анионов. Содержание их колеблется от десятых долей до тысячи и бо-

лее миллиграммов на литр. Это преобладающие анионы в водах с высокой степе-

нью минерализации. В природных водах Cl

–

-ионы появляются в результате рас-

творения пород, содержащих хлориды, а также попадания продуктов деятельно-

сти вулканов.

В бытовых сточных водах всегда много хлоридов. Хлориды содержатся в

сбросах некоторых производств. Резкое увеличение концентрации хлорид-иона в

воде указывает на загрязнение водоема сточными водами. При концентрации хло-

ридов более 300 мг/л вода

приобретает солоноватый привкус. Кроме того, хлори-

ды усиливают коррозию железа в воде вследствие образования хорошо раство-

римого хлорида железа.

Содержание хлоридов в воде определяют методами осадительного титрова-

ния – меркуриметрически и аргентометрически. Первый способ применяют при

малых концентрациях хлоридов. Он основан на связывании Cl

–

-ионов в малодис-

социированнную соль Hg

. Сущность аргентометрического метода заключает-

ся в связывании ионов Cl

–

ионами Ag

в труднорастворимый хлорид серебра. Он

применим в диапазоне содержания хлорид-иона в пробе воды от 10 до 300 мг/л.

–

+ AgNO

= AgCl ↓ + NO

–

В качестве индикатора применяют хромат калия K

CrO

, тоже образующий

с Ag

нерастворимый осадок – красно-бурый хромат серебра (метод Мора). После

осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромат серебра,

при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Рекомендуется

титрование в присутствии "свидетеля", так как точку эквивалентности при отсут-

ствии опыта установить довольно трудно.

CrO

+ 2 AgNO

= Ag

CrO

↓ + 2 KNO

Определение проводят в нейтральной или слабощелочной среде (рН 7–9),

так как хромат серебра растворим в кислотах, а в сильнощелочной среде образу-

ется бурый осадок Ag

O. Поэтому пробу воды при необходимости предваритель-

но нейтрализуют (в присутствии фенолталеина) 0,1 н. серной кислотой H

или

0,1 н. раствором гидроксида натрия NaOH.

7.1.2. Реактивы

AgNO

, стандартизованный раствор (2,40 г AgNO

в 1 л дистиллированной

воды). 1 мл раствора эквивалентен 0,5 мг хлорид-иона.

CrO

, 5%-ный раствор.

, примерно 0,1 н.

NaOH, примерно 0,1 н.

Индикатор: фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

7.1.3. Ход определения

В коническую колбу вместимостью 250 мл вносят пипеткой или мерной

колбой 100 мл исследуемой пробы воды (при высоком содержании хлорида в ис-

следуемой воде берут соответственно меньший объем и разбавляют его дистил-

лированной водой в мерной колбе на

100 мл). Если проба мутная, ее предвари-

тельно фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей дистиллирован-

ной водой. Добавляют к пробе 2 капли фенолфталеина. При появлении розовой

окраски прибавляют по каплям 0,1 н. раствор H

до обесцвечивания. В отсут-

ствие окраски нейтрализуют пробу 0,1 н. раствором NaOH до появления розовой

окраски, исчезающей при перемешивании.

Вносят в подготовленную пробу 1 мл раствора хромата калия и титруют

раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раство-

ра в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15–20 секунд перемешивания.

При затруднениях в

определении готовят "свидетель". К первой оттитрованной

пробе (этот результат следует считать ориентировочным) прибавляют 2–3 капли

раствора хлорида натрия до возвращения желтой окраски. Эта проба является

контрольной при повторном, более точном, определении. При более точном тит-

ровании последующих проб сравнивают оттенки слабооранжевого в титруемом

растворе и желтого в "свидетеле".

Содержание хлорид-иона в

воде (Х) рассчитывают по формуле:

),л/мг(

1000)Cl/Ag(TKV

пр

⋅⋅⋅

−

где V – объем нитрата серебра, израсходованный на титрование, мл;

К – поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра

Т(Ag/Cl

–

) – титр раствора нитрата серебра по хлорид-иону (количество хло-

рид-иона, соответствующее 1 мл раствора нитрата серебра), равный 0,5 мг/мл;

пр

– объем пробы воды, взятый для определения, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое ре-

зультатов нескольких параллельных определений. Результаты, полученные всеми

студентами лабораторной подгруппы, проверяют на наличие промаха (грубой по-

грешности), статистически обрабатывают и представляют концентрацию хлорид-

иона в исследуемой воде в виде (

) мг/л.

7.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА В СПЛАВАХ МЕТОДОМ ФОЛЬГАРДА

7.2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески сплава серебра в азотной кислоте и

последующем титровании азотнокислого раствора по методу Фольгарда.

Для определения серебра по методу Фольгарда в качестве титранта исполь-

зуют стандратный раствор роданида аммония или калия (NH

SCN или KSCN):

+ SCN

–

→ AgSCN.

Индикатором служат ионы железа (III), способные образовывать с роданид-

ионом растворимые в воде комплексные ионы, окрашенные в интенсивно-

красный цвет:

+ SCN

–

Пока не достигнута точка эквивалентности, концентрация в растворе рода-

нид-ионов настолько мала, что образования комплексов железа, в частности,

[Fe(SCN)]

, не происходит, но первая же избыточная капля раствора роданида

повысит эту концентрацию настолько, что указанная реакция произойдет и рас-

твор приобретет более или менее интенсивную красно-бурую окраску.

Титрование следует проводить в кислой среде для предупреждения осажде-

ния железа (III) в виде гидроксида и для улучшения фиксации точки эквивалент-

ности. Определению

мешают катионы металлов, имеющие интенсивную собст-

венную окраску (розовую – в случае солей кобальта, зеленую – солей никеля, си-

нюю – солей меди (II) и т. д.), катионы металлов, образующих малорастворимые

роданиды, особенно катионы ртути и палладия, фторид-ионы, способные связы-

вать железо (III) в комплекс. В растворе не должно быть окислителей и особенно

продуктов восстановления

азотной кислоты (окислов азота и HNO

), способных

окислить SCN

–

или образующих окрашенный в красный цвет продукт взаимодей-

ствия HNO

с роданид-ионом.