Данилина Е.И., Иняев И.В. Титриметрический анализ

Подождите немного. Документ загружается.

Водный раствор карбоната натрия вследствие его гидролиза имеет сильно

щелочную реакцию. При титровании карбоната натрия кислотой гидролиз про-

текает полностью, в сторону образования угольной кислоты, разлагающейся на

воду и диоксид углерода. Суммарное уравнение:

+ 2 HCl = 2 NaCl + H

O + CO

Водный раствор тетрабората натрия также имеет сильно щелочную реак-

цию. Титрование кислотой тетрабората натрия можно представить следующим

суммарным уравнением реакции:

⋅10H

O + 2 HCl = 2 NaCl + 4 H

+ 5 H

Молярная масса эквивалента этих веществ, как следует из приведенных ре-

акций, равна половине молекулярной массы: Э = М/2.

Тетраборат натрия предпочтительнее, поскольку при условии хранения в

закрытой банке не изменяет своего состава в течение долгого времени, а карбонат

натрия поглощает влагу и углекислый газ из воздуха. Кроме того, тетраборат на-

трия

имеет больший молекулярный вес, в результате ниже относительная по-

грешность взвешивания.

Для вычисления по результатам титрования пользуются законом эквивален-

тов, согласно которому произведения объемов растворов на их нормальность

одинаковы для обоих реагирующих веществ в точке эквивалентности:

= N

1.2.2. Реактивы

HCl, примерно 0,1 н. раствор.

⋅10H

O, 0,1000 н. раствор (или раствор с точно известной концен-

трацией порядка 0,1 н.).

Индикатор: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.

1.2.3. Ход определения

Для титрования отбирают при помощи пипетки 25,00 мл раствора химиче-

ски чистого тетрабората натрия, приготовленного по точной навеске. Пробы (али-

квотные части раствора) отбирают параллельно в три колбы, стенки колб омыва-

ют

дистиллированной водой, доводят объем до 50–70 мл. В каждую добавляют по

2–3 капли раствора индикатора (так, чтобы цвет был хорошо заметен, но не слиш-

ком большой интенсивности, иначе трудно будет определить переход окраски).

При желании можно воспользоваться "свидетелем": в коническую колбу для тит-

рования помещают примерно 50 мл дистиллированной воды и такое же

количест-

во индикатора, как и в пробы. Тогда изменение цвета титруемого раствора хоро-

шо заметно на фоне чисто желтого цвета "свидетеля".

Бюретку промывают дистиллированной водой и ополаскивают анализируе-

мым раствором HCl. Колбу с раствором тетрабората ставят под бюретку на лист

белой бумаги и понемногу приливают из бюретки кислоту, непрерывно переме-

шивая

жидкость плавным круговым движением (колбу держат в правой руке, ле-

вой рукой давят на шарик бюретки). Необходимо уловить момент, когда от одной

капли прилитой кислоты цвет раствора станет розово-оранжевым. Если возникает

сомнение, изменилась ли окраска раствора, делают отсчет по бюретке с необхо-

димой точностью, после чего добавляют еще каплю раствора HCl. Если перемена

окраски действительно произошла, то прибавленная капля вызовет явственное

порозовение и, следовательно, будет уже лишней. Конечно, принимать во внима-

ние эту лишнюю каплю не следует.

При правильной работе разница в

отсчетах получается в сотых долях мил-

лилитра, во всяком случае, не превышает 0,1 мл. Если наблюдаются большие рас-

хождения, титрование следует повторить до трех сходящихся результатов в пре-

делах указанной точности. Все полученные отсчеты следует заносить в лабора-

торный журнал, хотя бы они и были одинаковыми.

По результатам измерения объема рассчитывают нормальность

(N), титр (Т)

и коэффициент (К) раствора хлористоводородной кислоты:

;

HCl

aтб

HCl

⋅

;

1000

ЭN

HClHCl

⋅

1000,0

HCl

где N

тб

– нормальность стандартизованного раствора тетрабората натрия;

– объем аликвотной части раствора тетрабората, взятой для титрования

(25,00 мл);

HCl

– среднее значение объема хлористоводородной кислоты, пошедшей на

титрование;

HCl

– молярная масса эквивалента хлористоводородной кислоты (равна мо-

лярной массе, т. е. 36,46 г/моль).

1.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНАТНОЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

1.3.1. Сущность метода

В основном жесткость природных вод характеризует содержание в них ио-

нов Ca

и Mg

(до некоторой степени также Fe

, Fe

, Sr

, Ba

и др.). Так как

концентрация этих ионов в воде, за исключением Ca

и Mg

, крайне незначи-

тельна, то общая жесткость природных вод характеризуется суммой ионов Ca

, выраженной в миллиграмм-эквивалентах или микрограмм-эквивалентах на

литр.

Ионы Ca

и Mg

могут быть связаны с различными анионами (HCO

–

2–

, Cl

–

, CO

2–

, HSiO

–

и др.). Гидрокарбонаты кальция и магния и их карбонаты

определяют карбонатную жесткость. При нагревании воды нарушается карбонат-

ное равновесие (уменьшается содержание СО

), вследствие чего гидрокарбонаты

переходят в карбонаты:

Ca(HCO

)

= CaCO

+ CO

+ H

O .

Растворимость карбонатов кальция и магния значительно меньше, чем гид-

рокарбонатов, поэтому при нагревании жесткость воды снижается. Этим процес-

сом пользуются для умягчения воды, поскольку менее растворимые карбонаты

выпадают в осадок и могут быть отделены, например, отстаиванием. Жесткость

воды, обусловленная гидрокарбонатами кальция и магния, называется устрани-

мой (временной).

Соотношение между видами

жесткости зависит от типа природных вод. В

большинстве вод содержание HCO

–

< (Ca

+ Mg

) и соответствует устранимой

жесткости, в то время как общая жесткость определяется катионным составом. В

щелочных водах HCO

–

> (Ca

+ Mg

), т. е. карбонатная жесткость "превышает"

общую, и карбонатную жесткость условно принимают за общую.Жесткость

питьевой воды, согласно ГОСТ 2874-54, не должна превышать 7 мг-экв/л.

Карбонатную жесткость, обусловленную присутствием в воде бикарбонатов

кальция и магния, определяют титрованием пробы соляной кислотой в присутст-

вии метилового оранжевого.

НСО

–

+ Н

→ Н

СО

→ Н

О + СО

При титровании с метиловым оранжевым порозовение индикатора происходит

только после того, как весь бикарбонат будет оттитрован до Н

1.3.2. Реактивы

HCl, стандартизованный 0,1 н. раствор.

Индикатор: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.

1.3.3. Ход определения

В качестве объекта исследования выступает водопроводная вода. Вести от-

бор воды из-под крана пипеткой невозможно, а мерной колбой хотя и возможно,

но будет слишком велика невоспроизводимость пробоотбора из-за пузырьков

воздуха, прилипающих к внутренним стенкам

мерной посуды. Поэтому сначала

наливают определенный объем воды в большой химический стакан (не забывая

предварительно омыть его стенки анализируемым раствором, т. е. водопроводной

водой). Из стакана в коническую колбу для титрования отбирают пипеткой или

мерной колбой 100 мл анализируемой воды, добавляют 2–3 капли метилового

оранжевого и титруют 0,1 н. раствором HCl до перехода желтой окраски

в устой-

чивую оранжевую. Титрование повторяют не менее трех раз.

Карбонатную жесткость воды (Х

) в мг-экв/л рассчитывают по формуле:

HClHCl

1000CV

⋅⋅

(мг-экв/л),

где V

НСl

– объем раствора HCl, израсходованного на титрование пробы, изме-

ренный бюреткой, мл;

HCl

– концентрация раствора HCl, н.;

H2O

– объем исследуемой воды, взятой для определения, мл.

Результаты статистически обрабатывают и получают среднее значение кар-

бонатной жесткости воды в виде (

) мг-экв/л.

1.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИДА И КАРБОНАТА НАТРИЯ

ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

МЕТОДОМ ФИКСИРОВАНИЯ ДВУХ ТОЧЕК ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ

1.4.1. Сущность метода

Как известно, твердые щелочи поглощают из воздуха диоксид углерода и

водяные пары, почему и не могут служить установочными веществами. При этом

они переходят в соответствующие карбонаты:

2 NaOH + CO

= Na

+ H

Вследствие этого раствор едкого натра всегда содержит примесь Na

При хранении раствора щелочи нерастворимые карбонаты даже выделяются из

него в виде осадка. В некоторых случаях необходимо знать содержание NaOH и

в растворе. Раз в растворе едкого натра присутствуют карбонаты, которые

разлагаются при титровании кислотой с образованием диоксида углерода,

влияющего на определение с фенолфталеином, то при титровании такого раствора

по различным индикаторам будут получаться различные результаты анализа. Это

свойство и может использоваться для определения, какое количество карбоната

присутствует в растворе едкого

натра.

Метод основан на фиксировании обеих точек эквивалентности на кривой

титрования. С фенолфталеином титрование Na

заканчивается в тот момент,

когда весь карбонат перейдет в бикарбонат:

+ H

→ NaHCO

При титровании с метиловым оранжевым порозовение индикатора проис-

ходит только после того, как вся взятая соль будет оттитрована до H

NaHCO

+ H

→ H

Поэтому можно сказать, что с фенолфталеином оттитровывается лишь по-

ловина карбоната натрия, а с метиловым оранжевым – весь NaHCO

. Поскольку,

независимо от того, какой из этих индикаторов применяется, NaOH оттитровыва-

ется полностью, это обстоятельство и используют при определении смеси едкого

натра и карбоната натрия. На предложенной схеме видно, что с фенолфталеином

будет оттитрована вся щелочь и Na

по первой ступени, а с метиловым оран-

жевым – Na

по второй ступени.

NaOH Na

СО

┌──────────────────┬───────────┐

│══════════════════════════════│

└────────────────────────┴─────┘

фенолфталеин метиловый оранжевый

1.4.2. Реактивы

HCl, стандартизованный 0,1 н. раствор.

Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор; фенолфта-

леин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

1.4.3. Ход определения

Получают у преподавателя контрольный раствор, содержащий едкий натр и

карбонат натрия, в мерную колбу вместимостью 250 мл. Доводят раствор до мет-

ки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой али-

квотную часть раствора по 25,00 мл и переносят в коническую колбу для титрова-

ния. Прибавляют 4–5 капель раствора фенолфталеина (ориентируясь на окраску

раствора) и оттитровывают из бюретки соляной кислотой до обесцвечивания рас-

твора. Отсчет записывают (V

) с точностью до сотых миллилитра.

Доводят уровень кислоты в бюретке снова до нуля. Прибавляют к оттитро-

ванному раствору 1–2 капли метилового оранжевого, чтобы раствор окрасился в

желтый, но не очень интенсивный, цвет, и титруют кислотой до порозовения, не

исчезающего при перемешивании. Отсчет по бюретке записывают (V

). Точное

титрование повторяют не менее трех раз.

Поскольку при титровании с метиловым оранжевым (см. схему в п. 1.4.1) в

реакцию вступает половина Na

СО

, то на реакцию со всем количеством карбо-

ната натрия было израсходован объем HCl, соответствующий удвоенному объему

. Следовательно, массу Na

СО

в контрольном растворе можно определить по

формуле:

),мг(VЭ

NV2

)CONa(m

кк

HCl2

⋅⋅

⋅

где V

– отсчет по бюретке при титровании с метиловым оранжевым, мл;

– объем аликвотной части раствора, мл;

– объем контрольного раствора (мерной колбы), мл;

– молярная масса эквивалента карбоната натрия, равная 53,00 г/моль.

По той же схеме на титрование NaOH расходуется объем хлористоводород-

ной кислоты, соответствующий (V

– V

). Следовательно, массу едкого натра, на-

ходящегося в контрольном растворе, можно определить по формуле:

),мг(VЭ

N)VV(

)NaOH(m

кNaOH

HCl21

⋅⋅

⋅

−

где V

– отсчет по бюретке при титровании с фенолфталеином, мл;

– отсчет по бюретке при титровании с метиловым оранжевым, мл;

– объем аликвотной части раствора, мл;

– объем контрольного раствора (мерной колбы), мл;

NaOH

– молярная масса эквивалента едкого натра, равная 39,9997 г/моль.

Рассчитывают содержание карбоната натрия в миллиграммах для каждого

из трех (или более) результатов, содержание едкого натра в миллиграммах – так-

же в трех параллелях, отдельно проводят статистическую обработку, записывают

оба результата с соответствующими доверительными интервалами.

2. АЛКАЛИМЕТРИЯ

2.1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ГИДРОКСИДА НАТРИЯ

Гидроксид натрия (едкий натр NaOH) представляет собой белое непрозрач-

ное очень гигроскопичное вещество, которое расплывается на воздухе и легко

реагирует с компонентами атмосферы, в частности, с СО

воздуха. Поэтому со-

став NaOH непостоянен, и это соединение не годится в качестве установочного

вещества для приготовления стандартных растворов.

Можно готовить растворы едкого натра путем разбавления дистиллирован-

ной водой рассчитанного количества концентрированного раствора NaOH извест-

ной концентрации (расчет ведут аналогично расчету количества хлористоводо-

родной кислоты), либо по навеске. Для определения количества едкого

натра, не-

обходимого для приготовления выбранного объема (например, 1 л) раствора при-

мерной концентрации (в данном случае 0,1 н.) пользуются стандартной форму-

лой, вытекающей из определения концентрации:

m(NaOH) = V ⋅ N ⋅ Э = 1 ⋅ 0,1 ⋅ 40,00 = 4 (г).

Так как едкий натр содержит Na

СО

, то на деле отбирают немного больше.

Навеску взвешивают на технохимических весах, так как совершенно очевидно,

что отбирать точную навеску на аналитических весах для вещества, не являюще-

гося установочным, бессмысленно. Переносят ее в химический стакан, в котором

уже находится некоторое количество дистиллированной воды, и при интенсивном

перемешивании растворяют, добавляя воду при

необходимости. Если просто вы-

сыпать гранулы щелочи в стакан, они прилипают к стенкам, в результате раство-

рение замедляется. Не следует наклоняться над сосудом, в котором происходит

растворение, так как при этом выделяются едкие пары.

Примеси карбонат-иона можно удалить, осаждая его раствором BaCl

(на

литр 0,1 н. раствора щелочи обычно достаточно нескольких миллилитров 2 н. рас-

твора BaCl

; если содержание Na

СО

в щелочи известно, то берут полуторакрат-

ный избыток по стехиометрии). После того, как осадок хорошо отстоится, прове-

ряют полноту осаждения, для чего к 1–2 мл прозрачного раствора добавляют рас-

твор H

: если образуется помутнение BaSO

, в растворе наличествует избыток

иона бария, и, следовательно, осаждение проведено полностью.

Хранить щелочные растворы лучше в полиэтиленовой посуде, чтобы не

происходило выщелачивание со стеклянных стенок.

2.2. УСТАНОВКА ТИТРА ГИДРОКСИДА НАТРИЯ

ПО ХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЕ

2.2.1. Сущность метода

Установка титра раствора гидроксида натрия по 0,1 н. раствору хлористово-

дородной кислоты, предварительно стандартизованной по

тетраборату натрия,

может быть выполнена в присутствии различных индикаторов: метилового оран-

жевого (интервал рН перехода окраски 3,1 – 4,4), метилового красного (4,4 – 6,2),

фенолфталеина (8,0 – 10,0) и т. д. Так как в растворе едкого натра присутствуют

карбонаты, которые разлагаются при титровании сильными кислотами с образо-

ванием угольной кислоты, определяемой с фенолфталеином, титрование лучше

проводить в присутствии кислотных индикаторов. Однако если предполагается в

дальнейшем проводить определение какого-либо вещества

титрованием по фе-

нолфталеину, лучше иметь данные о концентрации NaOH, установленной в тех

же условиях.

Метод отличается быстротой и удобством, но имеет тот недостаток, что на

результате определения сказываются все погрешности, допущенные при установ-

ке титра HCl.

Для выполнения точных определений следует защищать полученный рас-

твор от поглощения СО

воздуха непосредственно при определении. Для этого

бутыль с NaOH и бюретку закрывают пробками, в которые вставлены специаль-

ные поглотительные трубки с натронной известью (или аскаритом), адсорбирую-

щие диоксид углерода.

2.2.2. Реактивы

NaOH, примерно 0,1 н. раствор.

HCl, стандартизованный 0,1 н. раствор.

Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор, фенолфта-

леин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

2.2.3. Ход определения

Бюретку промывают приготовленным раствором едкого натра, концентра-

цию которого следует установить, и заполняют ее этим раствором. В коническую

колбу для титрования отбирают 25,00 мл раствора HCl известной концентрации,

добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и оттитровывают щелочью до жел-

той окраски. Титрование повторяют не менее трех раз. Как отдельный экспери-

мент проводят

титрование кислоты щелочью по фенолфталеину (до появления ро-

зовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд перемешивания). По приве-

денным ранее формулам определяют нормальность, титр и коэффициент NaOH

отдельно для каждого индикатора (то есть получают две выборки по три значе-

ния) и в дальнейшем, при нахождении концентрации аналируемого раствора,

пользуются соответствующим значением в

зависимости от того, по какому инди-

катору шло титрование.

Нормальность (N), титр (Т) и коэффициент (К) раствора гидроксида натрия

рассчитывают по следующим формулам:

;

NaOH

aHCl

NaOH

⋅

;

1000

ЭN

NaOHNaOH

⋅

1000,0

NaOH

где N

HCl

– нормальность стандартизованного раствора хлористоводородной ки-

слоты;

– объем аликвотной части раствора хлористоводородной кислоты, взятой

для титрования (25,00 мл);

NaOH

– среднее значение объема гидроксида натрия, израсходованного на тит-

рование;

NaOH

– молярная масса эквивалента гидроксида натрия (равна молярной мас-

се, т. е. 39,9998 г/моль).

2.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

2.3.1. Сущность метода

Титрование H

РО

(многоосновной кислоты) отличается некоторыми осо-

бенностями. Определение ее основано на титровании стандартным раствором ед-

кого натра. Первая константа диссоциации фосфорной кислоты достаточно велика

(рК

= 1,96), поэтому ее можно титровать в присутствии метилового оранжевого,

что соответствует уравнению:

+ NaOH = NaH

+ H

Молярная масса эквивалента фосфорной кислоты в этом случае равна ее

молекулярной массе: Э = М = 97,9953 г/моль.

Вторая константа диссоциации фосфорной кислоты мала (рК

= 6,7). По-

этому фосфорную кислоту по второй ступени следует титровать в присутствии

фенолфталеина. Уравнение реакции взаимодействия фосфорной кислоты как

двухосновной со щелочью:

+ 2 NaOH = Na

HPO

+ 2 H

В этом случае молярная масса эквивалента фосфорной кислоты равна поло-

вине молекулярной массы: Э = М/2 = 48,99 г/моль.

Можно оттитровать фосфорную кислоту и по третьей ступени, но в водном

растворе этой реакции сильно мешает гидролиз продукта – среднего фосфата на-

трия Na

РО

. Но если фосфат-ион осадить в виде какой-либо малорастворимой

соли (например, фосфата кальция), то тогда оказывается возможным оттитровать

РО

как трехосновную кислоту (по фенолфталеину), когда молярная масса эк-

вивалента будет составлять треть молекулярной массы.

Погрешность определения H

меньше, если вести его в присутствии того

же индикатора, который использовался при стандартизации NaOH.

2.3.2. Реактивы

NaOH, стандартизованный 0,1 н. раствор.

Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор, фенолфта-

леин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

2.3.3. Ход определения

Получают у преподавателя контрольный объем фосфорной кислоты в мер-

ную колбу вместимостью 250 мл, доводят дистиллированной водой до метки и

тщательно перемешивают. Отбирают с помощью пипетки 25,00 мл раствора, пе-

реносят в коническую колбу для титрования, омывают стенки колбы дистиллиро-

ванной водой. Добавляют 1–2 капли индикатора и титруют щелочью. Объем за

писывают с точностью до сотых долей миллилитра. Титрование повторяют 3 раза,

а затем еще три раза – с другим индикатором. Массу фосфорной кислоты вычис-

ляют по стандартной формуле:

),мг(ЭfVNЭV

ЭVNm

кaщщкк

щщ

ккк

⋅⋅⋅=⋅⋅

⋅

=⋅⋅=

где N

– найденная нормальность фосфорной кислоты;

– объем контрольного раствора (мерной колбы), мл;

– объем аликвотной части раствора, мл;

– нормальность раствора щелочи (отдельные значения для титрования с

фенолфталеином и метилоранжем);

– объем щелочи, израсходованный на титрование аликвотной пробы, изме-

ренный бюреткой, мл;

– молярная масса эквивалента фосфорной кислоты (зависит от примененно-

го индикатора);

– фактор аликвотирования, равный отношению общего объема раствора

(мерной колбы) к объему аликвоты.

При этом следует рассчитывать массу определяемого вещества отдельно по

результатам титрования с метиловым оранжевым, отдельно по титрованию с фе-

нолфталеином (подставляя соответствующий эквивалент и нормальность щелочи,

рассчитанную по данным установки титра с этим индикатором). Проводят стати-

стическую обработку

каждой группы результатов и записывают их с доверитель-

ным интервалом в виде (

2.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЯРНОЙ МАССЫ ЭКВИВАЛЕНТА

ОРГАНИЧЕСКОЙ КИСЛОТЫ

2.4.1. Сущность метода

В числе других задач аналитической химии встречается и необходимость

идентификации неизвестных веществ (например, полученных в результате орга-

нического синтеза). Это сложная многосоставная задача, опирающаяся на различ-

ные методы химического анализа: элементный, структурный, функциональный

анализ и т. д. Однако наибольшее значение

имеет все же количественный анализ.

Если природа вещества установлена, и оно представляет собой кислоту, то-

гда при алкалиметрическом титровании возможно определение молярной массы

эквивалента этой кислоты. Задача сводится к титрованию неизвестной кислоты

щелочью, нахождению точки эквивалентности и определению молярной массы

по закону эквивалентов. Поскольку подавляющее большинство органических ки-

слот – слабые, титрование проводят в присутствии щелочного индикатора, на-

пример, фенолфталеина, тимолфталеина, бромтимолового синего.

Из формулы m = NVЭ очевидно: как при определении неизвестного количе-

ства вещества должна быть известна его молекулярная масса и реакция, в кото-

рую оно вступает, т. е. факторы, определяющие

молярную массу эквивалента, так

и при определении неизвестного эквивалента навеска вещества должна быть из-

вестна и отобрана с аналитической точностью.

Следует отдавать себе отчет, что при титровании можно найти только мо-

лярную масса эквивалента, а не молекулярную масса кислоты; ведь основность

кислоты не дана (ее константы ионизации, их количество и величину

определяют

другими, независимыми методами), причем фактор эквивалентности может быть

и не равен единице. Кроме того, точность количественного определения будет за-

висеть не только от правильности проведенного титрования, но и от тщательности

очистки препарата.

2.4.2. Реактивы

NaOH, стандартизованный 0,1 н. раствор.

Индикатор: фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

2.4.3. Ход определения

Получают пробу

неизвестной кислоты и, если необходимо, сушат ее в тече-

ние 1 ч при температуре 110

С.

Если не дано никаких указаний относительно эквивалентной массы кисло-

ты, то предполагают, что приблизительная эквивалентная масса равна 100. Исхо-

дя из этого, вычисляют массу образца, при растворении которого в мерной колбе

вместимостью 2 л получится примерно 0,1 н. раствор или несколько меньше. Де-

лается это для того, чтобы при титровании аликвотной части раствора

щелочью

расходовался объем не более бюретки.

Рассчитанную таким образом пробу вещества взвешивают на аналитиче-

ских весах, растворяют навеску в химическом стакане в дистиллированной воде,

затем переносят в мерную колбу, не забывая несколько раз ополоснуть дистилли-

рованной водой стенки стакана и присоединить промывные воды ко всему рас-

твору, после чего доводят

объем до метки. Если кислота нерастворима в воде, то

ее растворяют в этаноле, затем доводят до метки водой.

Отбирают аликвотную часть раствора 25,00 мл, переносят в коническую

колбу для титрования, добавляют 2–3 капли фенолфталеина. Необходимо быть

внимательными, не забывая добавить индикатор, поскольку в кислой среде он

бесцветен. Оттитровывают стандартизованным раствором NaOH из бюретки. Не

обходимо титровать до появления розового окрашивания, не исчезающего при

перемешивании в течение 30 секунд. Постепенно розовая окраска исчезает (ска-

жем, при стоянии раствора) вследствие поглощения раствором диоксида углерода

из воздуха.

Вычисляют молярную массу эквивалента кислоты по формуле: