Аналитическая химия. Лабораторный практикум

Подождите немного. Документ загружается.

Федеральное агентство по образованию

________________________________________________________________________________________________

ФИЛИАЛ «МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ТЕХНОЛОГИЙ И УПРАВЛЕНИЯ» в г. КАЛУГЕ

Кафедра технических и естественнонаучных дисциплин

Лабораторный практикум

по дисциплине «Аналитическая химия»

для студентов специальности _________

Студент_____________________

Шифр_______________________

Группа________курса факультета

технологического менеджмента

Сумма баллов Дата Подпись

преподавателя

Модуль I

Модуль II

Модуль III

Рассмотрено и одобрено на заседании кафедры «Технических и

естественнонаучных дисциплин» филиала МГУТУ в г. Калуге

Протокол от «___» _____________ 200_ г.

Зав. кафедры Глухова Н.А.

Авторы: старший преподаватель Съедина Т.В.,

старший преподаватель Кривова Ю.С.

Рецензент: к.с.х.н., доцент Коробкова О.И.

Пояснительная записка

Рабочая тетрадь предназначена для выполнения лабораторных работ и

самоконтроля знаний по дисциплине «Аналитическая химия», рассматриваются

следующие темы: «Титрование», «Фотоколориметрия», «Рефрактометрия» и

«Потенциометрия».

Также студентам предлагается ответить на вопросы тестовых заданий.

При ответе на вопрос теста студенту необходимо вписать правильный ответ в

бланк для ответов. В случае получения неудовлетворительного результата

студентам необходимо проработать материал с использованием литературы.

При выполнении эксперимента студентам необходимо занести в тетрадь

наблюдения, вычисления по работе, построить графики, схемы и уравнения

реакций и выводы.

Лабораторная работа № 1

Приготовление первичного стандартного раствора

щавелевой кислоты H

· 2Н

Стандартный раствор готовят из химически чистой щавелевой кислоты.

Молярную массу эквивалента щавелевой кислоты рассчитывают, исходя из

реакции взаимодействия с гидроксидом натрия, протекающей по уравнению:

+ 2NaOH = Na

+ 2Н

+ 2OH

–

= C

–

+ 2Н

Из уравнения следует:

 

моль

OHOCHMOHOCHM 03,6307,126

24222422



Расчет навески для приготовления первичного стандартного раствора ведут по

формуле:

 

   

1000

24222422

2422

VOHOCHMOHOCHC

OHOCHm





1. Ход работы

Рассчитанную навеску щавелевой кислоты взвешивают в боксе сначала

на технических весах, а затем точно на аналитических весах. Навеску через

воронку количественно переносят в мерную колбу, растворяют в

дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают.

2. Протокол работы

1.1. Масса пустого бюкса на технических весах

1.2. Масса пустого бюкса на аналитических весах

1.3. Масса бюкса с навеской на технических весах

1.4. Масса бюкса с навеской на аналитических весах

1.5. Масса навески

3. Расчет результатов работы

3.1. Расчет молярной концентрации эквивалента H

· 2Н

 

VOHOCHM

OHOCHm

OHOCHС







2422

3.2. Расчет титра H

· 2Н

 

OHOCHm

OHOCHT

2422





3.3. Расчет поправочного коэффициента

теор

факт

K 

Вывод: приготовлен раствор первичного стандарта H

· 2Н

О по точной

навеске с K = _____ к 0,1 н. раствору.

Лабораторная работа № 2

Определение содержания серной кислоты

Реагенты: Щавелевая кислота H

· 2Н

О; 0,1н раствор (первичный

стандарт).

Гидроксид натрия NaOH (или калия КОН); 0,1н раствор (вторичный

стандарт, титрант).

Индикатор - фенолфталеин.

I. Установление концентрации раствора NaOH

Концентрацию (С, Т) NaOH устанавливают по первичному стандартному

раствору исходного вещества, например, по щавелевой кислоте.

1. Ход работы

Бюретку тщательно промывают водой и ополаскивают приготовленным

раствором NaOH; затем, подставив под неё стакан, открывают зажим и

заполняют раствором оттянутый кончик бюретки, чтобы в нем не осталось

пузырьков воздуха. Устанавливают уровень NaOH в бюретке на нуле.

Мерную пипетку ополаскивают стандартным раствором щавелевой

кислоты, после чего отмеряют 10 мл его и переносят в коническую колбу;

прибавляют 2 – 3 капли фенолфталеина и титруют при непрерывном

помешивании раствором NaOH до появления бледно-розовой окраски, не

исчезающей около 30 секунд.

При этом протекает реакция по уравнению:

+ NaOH = Na

+ 2H

Титрование проводят не менее трех раз до получения сходящихся

результатов (+/ – 0,1мл).

2. Протокол работы

2.1. Объём раствора щавелевой кислоты взятый для титрования

2.2. Объём раствора щелочи, пошедший на первое титрование

2.3. Объём раствора щелочи, пошедший на второе титрование

2.4. Объём раствора щелочи, пошедший на третье титрование

2.5. Средний объём раствора щелочи

3. Расчет результатов работы

3.1. Расчет молярной концентрации эквивалента щелочи:

 

NaOHV

OHOCHVOHOCHC

NaOHC

24222422





3.2. Расчет титра гидроксида натрия:

 

   

1000

NaOHMNaOHC

NaOHT





3.3. Расчет поправочного коэффициента:

теор

факт

K 

Вывод: установлена точная концентрация NaOH с K = _____ к 0,1н.

II. Определение содержания серной кислоты в растворе

1. Ход работы

Полученный объём анализируемого раствора серной кислоты в мерной

колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Мерную пипетку ополаскивают приготовленным раствором серной кислоты,

отбирают 10 мл этого раствора в коническую колбу и добавляют 2–3 капли

фенолфталеина.

Титрант – раствор гидроксида натрия NaOH – наливают в бюретку и

устанавливают уровень раствора на нуле, заполнив кончик бюретки. Раствор

серной кислоты титруют при перемешивании раствором NaOH до появления,

неисчезающей в течение 30 сек. бледно-розовой окраски. Титрование

повторяют 2–3 раза.

2. Протокол работы

2.1. Объём раствора H

, взятый для титрования.

2.2. Объём раствора NaOH, пошедший на первое титрование

2.3. Объём раствора NaOH, пошедший на второе титрование

2.4. Объём раствора NaOH, пошедший на третье титрование

2.5. Средний раствор объём щелочи

3. Расчет результатов работы

3.1. Расчет молярной концентрации эквивалента H

 

   

 

SOHV

NaOHVNaOHC

SOHC





3.2. Расчет титра гидроксида натрия по серной кислоте

 

1000

SOHMNaOHC

SOH

NaOH

















3.3. Содержание (масса) H

в объёме мерной колбы:

   

пм

км

ср

NaOHV

SOH

NaOH

TSOHm 















Вывод:

Лабораторная работа № 3

Фотоколориметрическое определение железа в винах с

помощью роданида калия

Ход работы

1. Приготовление растворов с известной концентрацией железа

Для построения градуированного графика в четыре мерные колбы на 100

см вносят 5 , 10 , 15 , 20 см HNО

, по 6 капель 30% Н

, по 40 см

5% раствора

KSCN и доводят дистиллированной водой до метки.

2. Определение оптической плотности растворов

Спустя 30 минут по завершению химических реакций, измеряют

абсорбционность каждого из растворов на приборе с зелёным светофильтром в

кюветах с толщиной слоя 10 мм. В одну кювету наливают раствор фона, а в

другую кювету - раствор с содержанием железа 100 мкг и измеряют

абсорбционность (оптическая плотность).

Каждое определение следует повторить 3 раза. Далее, меняя раствор во

второй кювете, находят абсорбционность для растворов с содержанием железа

200, 300, 400 мкг.

Результаты определения заносят в таблицу 1.

Таблица 1.

Взято

стандартного

раствора, см

Содержание Fe в

стандартном растворе, мкг

1 2 3 среднее

100

0,02

200

0,05

300

0,11

400

0,17

3. Построение градуировочной кривой

На основании полученных данных строят градуировочную кривую. На ось

абсцисс откладывают содержание железа в мкг, а на оси ординат - А.

Анализ вина

4. Приготовление раствора вина

Для определения железа готовят раствор вина. В мерную колбу на 100 см

берут 20 см

вина, 2 см

HNО

, 6 капель 30% Н

, 40 см 5% раствора KSCN и

доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. Затем измеряют

А - абсорбционность исследуемого вина и по градуировочной кривой

определяют содержание железа в растворе ("С" мкг).

5. Определение содержания железа в вине

Содержание железа в 1 дм

исследуемого вина определяется по формуле:





333

1000

дм

мг

см

мкг

дм

мкг









Вывод: