Аналитическая химия. Лабораторный практикум
Подождите немного. Документ загружается.
Лабораторная работа № 4
Определение сахара рефрактометрическим методом
(инструкция)
Метод заключается в рефрактометрическом определении сахара в
растворе кофе, какао предварительным осаждением белков молока.
Приборы: универсальный рефрактометр РЛУ.
Посуда: химический стакан, пробирки.
Реактивы: 12 % раствор уксусной кислоты, фильтровальная бумага.
Ход работы
В химический стакан помешают 10 мл кофе или какао. Для осаждения
белков добавляют 6 капель 12 % уксусной кислоты (до выпадения крупных
хлопьев, рН должен быть равен 5). Раствор фильтруют через сухой складчатый
фильтр в сухую пробирку. Затем в фильтрате определяют показатель
преломления при 20
о
С. Определение проводят не менее двух раз. Для расчета
используют среднеарифметическую величину. Параллельно определяют
показатель преломления дистиллированной воды.
Расчет
Содержание сахара в напитке рассчитывают по формуле. Коэффициент К
для какао, кофе равняется 0,0558.
Формула для расчета:
KnnC 1000
0
0
С % - содержание сахара в %.
n - показатель преломления испытуемого раствора
n′ - показатель преломления дистиллированной воды
К - коэффициент пересчета показателя преломления на содержание сахара.
1000 - множитель для выражения результата целым числом.
Вывод:
Лабораторная работа № 5
Определение сухих веществ в соке
Содержание углеводов в соке основано на определении показателя
преломления.
Приборы: рефрактометр ИРФ - 22.
Посуда: 1. Стаканчик емкостью 100 см .
2. Стеклянная палочка.
3. Пипетка.
4. Пробирки.
1. Подготовка прибора (проверка нулевой точки)
Перед началом работы раскрывают призмы измерительной головки.
Рабочие поверхности промывают дистиллированной водой и высушивают
фильтровальной бумагой. Проверяют правильность установки шкалы по
дистиллированной воде n = 1,3330.
Для этого наносят на измерительную призму стеклянной палочкой 2-3
капли дистиллированной воды и осторожно опускают на нее осветительную
призму. Поворотом зеркала направляют световой поток от источника света в
окно осветительной призмы и через окуляр наблюдают появление равномерно
освещенного поля.
Затем, осторожно поворачивая рукоятку, точно совмещают границу
раздела с перекрестием зрительной трубы и снимают отчет по шкале
показателей преломления. На левой шкале коэффициент преломления должен
быть равен 1,333, а на правой шкале - % сухих, равный 0 (нулю).
2. Ход работы
Две - три капли исследуемого раствора сока поместить на измерительную
призму, осторожно разровнять. Добиться четкой границы светотени: если
наблюдается спектр, то необходимо его убрать, вращая компенсатор. Затем
совмещают границу светотени с визирной линией и отсчитывают показатель
преломления по шкале. Затем сдвигают границу светотени и снова совмещают
и отсчитывают показатель преломления. Таким образом, проводят 3-5 отсчетов,
после чего находят среднее арифметическое. По окончании работы рабочие
поверхности призм тщательно вытирают, промывают спиртом, затем снова
вытирают.
Сравниваем полученный результат с таблицей показателей преломления
и содержанием сухих веществ в стандартных растворах.
Вывод:
Лабораторная работа № 6
Определение активной кислотности сока, вина, мучной
болтушки
Определение кислотности вин и соков потенциометрическим методом
имеет большое значение для пищевой технологии.
Все кислоты в водных растворах распадаются (диссоциируют) на ионы
водорода и кислотного остатка. Так сильные кислоты (H
2
SО
4
, HCI)
диссоциируют почти полностью с высокой степенью диссоциации, а слабые
(винная, лимонная, яблочная, уксусная и др.) в очень малой степени, чаще
выражаемой константой диссоциации.
Для сильных кислот в водных растворах диссоциация практически
необратима:
HCI ↔ Н
+
+ Сl
-
или Н
2
О + H
+
→ Н
з
О
+
α (степень диссоциации) = (число распавшихся молекул ∙ 100%) / общее число
молекул
Для слабых кислот диссоциация обратима (равновесие):
СН
з
СООН ↔ H
+
+ СН
з
СОО
-
5
3
3
3
107,1
COOHCH
COOCHH
COOHCHK
В отличие от общей титруемой кислотности, обуславливаемой
совместным присутствием сильных и слабых кислот в вине, соке, активная
кислотность выражается концентрацией лишь сильных диссоциированных
кислот и определяется непосредственно как рН объекта.
Активная концентрация сильных кислот, выражаемая рН, оказывает
влияние на степень кислотности («силу кислотного вкуса») вина и соков
гораздо больше, чем даже высокое содержание слабых кислот.
Из слабых кислот (лимонная, яблочная и др.) наибольшей кислотностью
обладает винная кислота.
рН вина, выражающий его активную кислотность, определяют по
показаниям потенциометра (рН - метра) ЛПУ - 01.
Потенциометр включён в общую схему с электродами стеклянным (1
рода) и хлорсеребряным (2 рода), погружаемыми в образец исследуемого вина.
1. Ход работы
Приборы: потенциометр (рН - метр) ЛПУ - 01, электроды
хлорсеребряный (сравнения) и стеклянный (индикаторный). Посуда: стаканчик
на 50 см
3
, мерный цилиндр на 50 см
3
.
Реактивы: буферный раствор, рН = 4,01
2. Подготовка прибора
Включают рН - метр тумблером «З» в электросеть и после 30 мин,
прогревания настраивают шкалу рН (верхняя шкала прибора) по буферному
раствору с рН около 4 (для кислотного диапазона).
3. Техника определения
Электроды промывают дистиллированной водой, следы её удаляют
фильтровальной бумагой и погружают электроды в стакан на 50 см
3
со
стандартным буферным раствором; переключатель «виды работ»
устанавливают в положении «рН», переключатель пределов измерения
устанавливают на диапазон рН 2-6.
Рукояткой «Настройка по буферному раствору» устанавливают стрелку
шкалы на значение рН стандартного буферного раствора (например, рН = 4,01)
и проверяют устойчивость показаний в диапазоне 2-14 рН.
Затем выливают буферный раствор, промывают электроды и стакан
дистиллированной водой, ополаскивают их образцом исследуемого вина,
наливают 25 см
3
вина в стакан и погружают электроды. Вначале устанавливают
переключателем пределов измерения на широкий диапазон измерения рН 2 -14,
приблизительно оценивают значение рН по показаниям стрелки и после
установки переключателем узкого диапазона рН 2 - 6 фиксируют точное
значение рН.
Вывод:
Рейтинговый контроль знаний, умений и навыков для студентов
заочной формы при изучении дисциплины «Аналитическая химия»
Специальность: 260202, 260204
Наименование
модулей и форм
контроля
Коэффициент
значимости
Рейтинг
min max
Сумма
баллов
по
модулю
Подпись
преподавате
ля
1 2 3 4 5
Модуль 1.
Теоретические
основы
аналитической
химии
Входной лист
ЛР «Характерные реакции
катионов»
1 3 5
ЛР «Характерные реакции
анионов»
1 3 5
КЛР «Идентификация
вещества»
2 6 10
Тест самоконтроля
1 6 10
Всего по модулю 1: 18 30
Модуль 2.
Титриметрический
анализ. Кислотно-
основное титрование
ЛР «Стандартизация
раствора КОН»
2 6 10
КЛР «Определение
содержания серной
кислоты в растворе»
3 9 15
Тест самоконтроля
2 6 10
Практическое занятие №1
«Расчеты в
титриметрическом
анализе» (СРС №1)
1 3 5
Рубежный контроль по
модулям 1 и 2
3 9 15
Всего по модулю 2: 33 55
1 2 3 4 5
Модуль 3. Физико-
химические методы
анализа
ЛР
«Потенциометрическое
определение активной и
общей кислотности»
2 6 10
ЛР «Фотометрическое
определение содержания
железа»
2 6 10
ЛР «Рефрактометрическое
определение сухих
веществ в пищевых
продуктах»
2 6 10
ЛР «Количественное
определение соли методом
колоночной
ионообменной
хроматографии»
2 6 10
Практическое занятие №2
«Расчеты в физико-
химических методах
анализа» (СРС №2)
1 3 5
Всего по модулю 3: 36 60
Контрольная работа №1
9 15
Контрольная работа №2
(коэффициент
ритмичности с учетом
срока сдачи КР)
1,2 7 14
Всего по дисциплине
«Аналитическая
химия»:
103 174
Тест самоконтроля по теме:
«Теоретические основы аналитической химии»
I вариант I уровень
1. Какие ионы одновременно могут находиться в растворе:
1.Fe
2+
и CI
-
2. Fe
2+
и OH
-
3. Fe
3+
и [Fe (CN)
6]
3-
4. Fe
3+
и SO
4
2-
2. Какое вещество переведет Bi (OH)
2
NO
3
в среднюю соль:
1. NaOH 2. HNO
3
3. Ca(NO
3
)
2
4. KOH
3.Укажите соль, водный раствор которой имеет нейтральную реакцию:
1. NH
4
CI 2. CH
3
COONa 3. MgCl
2
4.NaCl
4. В растворе концентрация гидроксид - ионов равна 10
-8
моль-ион/л.
Какая среда этого раствора:
1. нейтральная 2. щелочная 3. кислая
5. В дистиллированную воду добавили кислоту. Как изменится рН раствора:
1. не изменится 2. уменьшится 3. увеличится
6. рН раствора соли, образованной катионом слабого основания и анионом слабой кислоты,
будет:
1. рН > 7 2. рН < 7 3. рН = 7
7. рН раствора соляной кислоты равен 2, чему равна молярная концентрация этого раствора:
1. 0,01 моль/дм
3
2. 0,02 моль/дм
3
3. 0,2 моль/дм
3
8. рН раствора слабой кислоты рассчитывают по формуле:
1. pH = - lg C кис. 2. pH = 14 – lg C осн. 3. рН = ½ рК кис – ½ lg Скис.
9. Буферный раствор представляет собой сопряженную пару. Допишите соль в ацетатном
буферном растворе:
1. NH
4
CI 2. CH
3
COONa 3. Na
2
HPO
4
10. К раствору, содержащему Pb(NO
3
)
2
прилили K
2
S и KOH одинаковой концентрации.
Какой осадок выпадает в первую очередь.
1. PbS ( ПР PbS = 8,7 · 10
-29
) 2. Pb(OH)
2
( ПР Pb(OH)
2
= 2,1 · 10
-14
)
I вариант II уровень
11. Какие пары веществ прореагируют в водных растворах:
1. BaCI
2
и CuSO
4
2. KCI и CuSO
4
3. MgCl
2
и CuSO
4
4. MgSO
4
и Ba(NO
3
)
2
12. рН 0,01 н раствора КОН равен:
1. 2 2. 10 3. 12
13. На раствор, содержащий 0,1 моль/л ионов бария и 0,001 моль/л ионов кальция,
подействовали избытком раствора серной кислоты. Какая из солей образуется в первую
очередь? ( ПР BaSO
4
= 1,8 10
-10
ПР CaSO
4
= 3,7 10
-5
)
1. BaSO
4
2.
CaSO
4
14. Выпадает ли осадок BaCO
3
, если концентрация ионов бария равна 5,1·10
-3
моль/л, а
концентрация карбонат ионов равна 6,22 · 10
-3
моль/л (ПР BaCO
3
= 4,9 ·10
-9
).
1. да 2. нет
15. Вычислить рН раствора, содержащего 1,00 г. соляной кислоты в 1 л. раствора.
1. 0,27 2. 0,57 3. 1 4. 1,43
Тест самоконтроля по теме:
«Теоретические основы аналитической химии»
II вариант I уровень
1. В каком случае пойдет реакция между ионами:
1. Ba
2+
и CI
-
2. Ba
2+
и SO
4
2-
3. Ba
2+
и NO
3
-
2. С помощью какого вещества можно перевести AI (OH)CI
2
в среднюю соль:
1. NaOH 2. NaCl 3. Al(OH)
3
4. HCl
3. Укажите соль, раствор которой имеет щелочную среду:
1. Cu(NO
3
)
2
2. NaCl 3. Na
2
S 4. ZnCl
2
4. В растворе концентрация ионов водорода [H
+
] = 10
-8
моль-ион/л.
Какая среда этого раствора:
1. нейтральная 2. щелочная 3. кислая
5. Раствор кислоты или щелочи добавили в воду, если рН стало > 7.
1. кислоты 2. щелочи
6. рН раствора соли, образованной анионом слабой кислоты и катионом сильного основания
будет:
1. рН > 7 2. рН = 7 3. рН < 7
7. рОН раствора едкого калия равен 3. Чему равна молярная концентрация этого раствора:
1. 0,001 моль /дм
3
2. 0,003 моль /дм
3
3. 0,030 моль /дм
3
8. рОН раствора слабого основания рассчитывают по формулам:
1. рОН = 14 - lg С
кис
2. рОН = ½ pК
осн
– ½ lg С
осн
3. рОН = - lg С
осн
9. Буферные растворы – это растворы, рН которых практически не меняется при разведении
и при добавлении небольших количеств кислот и щелочей. Указать рН аммонийного
буферного раствора:
1. рН = 7 2. рН = 4,7 3. рН = 9,3
10. К раствору, содержащему FeSO
4
, прилили сульфат натрия и гидроксид натрия
одинаковой концентрации. Какой осадок выпадает в первую
очередь:
1. FeS 2. Fe(OH)
2
( ПР
FeS
= 3,4 10
–17
, ПР
Fe(OH)2
= 7,9 10
–16
)
II вариант II уровень
11. Какие пары веществ взаимодействуют в водных растворах:
1. Na
2
CO
3
и HNO
3
3. BaSO
4
и Na
2
CO
3
2. KNO
3
и Na
2
CO
3
4. BaCI
2
и MgSO
4
12. рОН 0,001 н раствора азотной кислоты равен:
1. 3 2. 9 3. 11
13. Раствор содержит 0,1 моль/л ионов SO
4
2-
и 0,01 моль/л ионов CrO
4
-
. Какой осадок
выпадет первым, если раствор обработать хлоридом бария.
1. BaSO
4
2. BaCrO
4
( ПР
BaCrO4
= 2,4 10
–10
, ПР
BaSO4
= 1,1 10
–10
)
14. Выпадает ли осадок CaSO
4
, если
[ Ca
2+
] = [SO4
2-
] = 0,005 моль/л ( ПР
CaSO4
= 3,7 10
–5
)
1. да 2. нет
15.Вычислить рОН раствора, полученного при растворении 1,68 г. гидроксида калия в 300,0
мл воды.
1. 0,75 2. 1,75 3. 5,6 4. 11,20
Ответы
к тесту самоконтроля по модулю 1
"Теоретические основы аналитической химии"
p
Ответы
№ вопроса
1 2 3 4
1
p p p p
2
p p p p
3
p p p p
4
p p p p
5
p p p p
6
p p p p
7
p p p p
8
p p p p
9
p p p p
10
p p p p
11
p p p p
12
p p p p
13
p p p p
14
p p p p
15
p p p p
Рейтинг:
R min = 6 баллов
R max = 10 баллов
1 уровень - 10 заданий по 5,0 б.
2 уровень - 5 заданий по 1 б.
Тест самоконтроля по теме:
«Кислотно-основное титрование»
I вариант
I уровень
1. В титриметрическом анализе раствор с приготовленной концентрацией готовят:
1) По точной навеске 2) По приближенной навеске
2. Для приготовления раствора с заданной концентрацией масса навески рассчитывается по
формуле:
1.
VpXm
2.
XMXnXm
3.
VX
z
MX
z
CXm
11
3. Фактор эквивалентности показывает, какая доля молекулы вещества соответствует одному
иону водорода в реакции обмена.
Найти фактор эквивалентности Mg(OH)
2
в реакциях:
1)
2
OHMg
+
HCl
MgOHCl
+
OH
2
2)
2
OHMg
+ 2
HCl
2
MgCl
+ 2
OH
2
4. Титр – это масса растворенного вещества (г), содержащаяся в 1 см
3
раствора. Титр
титрированного раствора:
1) Т(Х)=
V
Хm )(
; 2)
1000
11
X
z
MX
z
C
XT
;
5. Концентрацию установочного раствора вычисляют по формуле:
1) С(Х)=
)(
)()(
XV
YCYV
; 2)
VX
z
M
Xm
X
z
C
1
1
6.Алкалиметрия – это метод кислотно-основного титрования.
Какое вещество используют в алкалиметрии в качестве титранта:
1)
NaOH
2)
HCl
3)
OHOCH
2422
2
7. В методе кислотно-основного титрования рабочими растворами являются растворы
сильных минеральных солей и щелочей.
Растворы, каких из указанных веществ нужно приготовить для определения
кислотности яблочного сока:
1)
OHNH
4
2)
KOH
3)
HCl
4)
OHOCH
2422
2
8. Раствор с молярной концентрацией эквивалента равной 0,1 моль/дм
3
означает, что
1) в 100 см
3
раствора содержится 0,1 моль вещества,
2) в 1 кг раствора содержится 100 г вещества,
3) в 1 дм
3
раствора содержится 0,1 моль вещества.
9. Интервал перехода окраски индикатора – это интервал значений pH, в котором меняется
окраска индикатора. Интервал перехода фенолфталеина лежит в пределах рН:
1) 8 – 10 2) 3,1 – 4,4 3) 5 –8