Сборник трудов конференции Павловские чтения 2010
Подождите немного. Документ загружается.
Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.
570
600
500
400
300
200
100
0 5 10 15 20 25 30 35 40
V
1
град/час
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
V
2
град/час
б
Рис. 4. Поверхность отклика (а) и оценка контуров этой поверхности (б),
описываемые
уравнением регрессии (1) для σ
в
.
28
24
20
16
12
а
Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.
571
28
24
20
16
12
0 5 10 15 20 25 30 35 40
V
1
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
V
2
б
Рис. 5. Поверхность отклика (а) и оценка контуров этой поверхности (б), описываемые
уравнением регрессии (2) для (ВН)
макс.
Анализ уравнений (1) – (3), диаграмм Парето и графиков поверхности отклика и
контуров этой поверхности показывает, что переменные v
1
и v
2
по-разному влияют на
механические и магнитные гистерезисные свойства исследуемых магнитотвёрдых FeCrCo
сплавов. В целом можно ещё раз придти к заключению, что повышение прочности связано
с неизбежным снижением магнитных гистерезисных свойств. Особенно это хорошо видно
из анализа контуров поверхности отклика уравнения регрессии (1). Максимальные
значения σ
в
(> 600 МПа) лежат в области v
1
∼ 70
0
C/час и v
2
= 20
0
С/час, тогда как
максимальные значения (ВН)
макс.
находятся в области v
1
= 40
0
C/час и v
2
= 8
0
C/час.
В таблицах 2 и 3 приведены исходные данные образцов сплава 25Х15КЮБФ для
проведения испытаний на ударную вязкость и результаты этих испытаний в
температурном интервале 20-400
0
С соответственно.
Таблица 2.
Магнитные гистерезисные свойства образцов 10 × 10 × 10 × 55 мм сплава 25Х15КЮБФ.
№№ B
r
Тл Н
сВ
кА/м (ВН)
макс.
кДж/м
3
1
2
3
4
5
1,24
1,29
1,28
1,31
1,25
44,0
45,75
44,6
44,6
45,3
34,54
38,2
35,7
36,75
37,0
Видно, что KCU сплава в высококоэрцитивном (хрупком) состоянии приблизительно в
2
раза меньше, чем в закалённом от 1100
0
С (пластичном) состоянии. В полностью
термообработанном состоянии КCU начинает расти начиная с 300
0
С, при 400
0
С оно
Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.
572
сравнивается со значением для закалённого состояния. Эти данные подтверждают
экспериментально известный факт способности магнитотвёрдых сплавов 22Х15К и
25Х15КЮБФ в высококоэрцитивном состоянии подвергаться тёплой (при 300-400
0
С)
прокатке со значительными (> 30%) степенями деформации [7-8].
Таблица 3.
Результаты ударных испытаний сплава 25Х15КЮБФ.
№№
Состояние Работа
разрушения
Дж
KCU
Дж/см
2
1
2
3
4
5
6
7
Закалка от 1150
0
С в воде
Закалка от 1150
0
С в воде
Полный цикл ТО при 20
0
С
Полный цикл ТО при 100
0
С
Полный цикл ТО при 200
0
С
Полный цикл ТО при 300
0
С
Полный цикл ТО при 400
0
С
6
7
3
3
3
4
7
7,5
8,75
3,75
3,75
3,75
5,00
8,75
4. Выводы.
1.
Механические свойства деформируемых магнитотвёрдых сплавов системы Fe-Cr-
Co 22Х15К и 25Х15КЮБФ при термообработке изменяются в направлении
противоположном направлению изменения магнитных гистерезисных свойств этих
сплавов. Наибольшая степень охрупчивания этих сплавов происходит на стадии
отпуска после проведения термомагнитной обработки.
2. Сильное охрупчивание исследованных сплавов связано с химическим разделением
сильномагнитной α
1
и слабомагнитной α
2
фаз.
3. В температурном интервале 300-400
0
С, когда полностью сохраняется
высококоэрцитивное состояние (полный цикл термообработки заканчивается при
500
0
С) пластичность сплавов 22Х15К и 25Х15КЮБФ растёт, что обеспечивает
способность этим сплавам подвергаться тёплой обработке металлов давлением
(прокатке).
Литература.
1.
ГОСТ 24897-81 «Материалы магнитотвёрдые деформируемые. Марки, технические
требования и методы контроля».
2. Павлов И.М., Мехед Г.Н., Кавалерова Л.А., Миляев И.М., Ж.А.Васильева
«
Механические свойства сплавов системы Fe-Cr-Co в литом и деформируемом
состоянии». Сб. «Пластическая обработка металлов и сплавов», АН СССР
Институт металлургии им. А.А.Байкова, изд-во «Наука», Москва 1979, 208-213.
3. Мехед Г.Н., Миляев И.М., Мусорина И.Е., Кавалерова Л.А., Савков Е.Д.
«
Механические свойства сплава ХК15 при растяжении и кручении». Сб.
Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.
573
«
Пластичность металлов и сплавов с особыми свойствами». АН СССР, Институт
металлургии им.А.А.Байкова. Москва, изд-во «Наука», 1982, 90 – 93.
4. Миляев И.М. Автореферат диссертации на соискание учёной степени д.т.н.
«
Развитие физико-химических основ разработки новых деформируемых
магнитотвёрдых сплавов системы железо-хром-кобальт и технология их
промышленного производства». Москва, 2008.
5. Jin S., Mahajan S. and Brasen D. “Mechanical properties of Fe-Cr-Co ductile permanent
magnet alloys”. Metallurgical Transactions A, 1980, vol. 11A, January, p. 69-76.
6. Налимов В.В., Чернова Н.А. «Статистические методы планирования
экстремальных экспериментов». Москва, Наука, 1965 г., 340 стр.
7. Корзникова Г.Ф., Миляев И.М., Миляев А.И., Мамаев Н.М., Юсупов В.С.,
Корзников А.В. «Влияние одноосной деформации на структуру и гистерезисные
магнитные характеристики магнитотвёрдого сплава Fe-22%Cr-15%Co». Металлы,
2010, № 3, стр. 75 – 78 (Korznikova G.F.,Milyaev I.M., Milyaev A.I., Mamaev N.M.,
Yusupov V.S. and Korznikov A.V. “Effect of Uniaxial Deformation on the Structure and
Hysteresis Magnetic Characteristics of a Hard Magnetic Alloy Fe-22%Cr-15%Co”.
Russian Metallurgy (Metally), vol. 2010, No 5, pp. 434 – 436).
8.
Корзникова Г.Ф., Миляев И.М., Миляев А.И., Мамаев Н.М., Юсупов В.С.,
Корзников А.В. «Влияние пластической деформации на структуру и магнитные
свойства изотропного сплава Fe-22%Cr-15%Co». Деформация и разрушение
материалов, 2010, № 4, стр. 29-32.
Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.
574
ПРИМЕНЕНИЕ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ
УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ
А.И. Рудской*, Г.Е. Коджаспиров*, С.В.Добаткин**
*
Санкт-Петербургский Государственный Политехнический Университет
**ИМЕТ им.А.А Байкова
Описаны последние достижения и перспективы получения ультрамелкозернистой
(субмикро- и нанокристаллической) структуры при использовании пластической
деформации для изготовления металлических изделий. Особое внимание уделено
оригинальному методу многоэтапной пакетной прокатки (МПП), основанному на
применении интенсивной пластической деформации при реализации теплой прокатки в
режиме термомеханической обработки.
Введение
Развитие методов обработки металлов давлением, позволяющих осуществлять
большие пластические деформации, дает возможность успешно использовать их для
получения в металлах и сплавах ультрамелкозернистой (УМЗ) (субмикрокристаллической
(
СМК) и нанокристаллической (НС)) структуры с размером зерен 0,1÷1 мкм. Для этой
цели могут быть использованы различные методы – прокатка, ковка, волочение, сдвиг под
давлением, специальные виды прессования, и др. [1,2]
Термомеханическая обработка (ТМО) является важнейшим «инструментом»
формирования таких структур, а также позволяет диспергировать выделения частиц
второй фазы (карбидов, карбонитридов, и др.), тем самым увеличивая количество
механизмов упрочнения и регулирования свойств [3,4] С помощью создания
определенных схем ТМО и оптимизации режимов пластической деформации можно
получать заготовки и изделия конечной конфигурации (листовой прокат и фасонный
профиль, детали типа валов и осей, кольца различного профиля, пружины и т.д) с
повышенным уровнем механических, технологических и функциональных характеристик
[4].
Ультрамелкозернистые материалы (УМЗ), к которым можно отнести
нанокристаллы с размером зерен порядка 10 нм наиболее традиционно получают при
помощи специальных методов порошковой металлургии, но серьезным их недостатком
является наличие пористости (до 10%) и химической неоднородности на границах в
скомпактированных, спеченных образцах, что сопровождается резким снижением
пластичности.
В то же время сплавы с размером зерен около 100-500 нм удается получать с
использованием интенсивной пластической деформации (ИПД). Этот способ получения
УМЗ (СМК и НК) материалов обладает двумя важными достоинствами: не приводит к
образованию пористости, может быть применен как к чистым металлам, так и к сплавам и
к интерметаллидным соединениям.
Основной принцип деформационно-термической обработки для получения СМК
материалов состоит в формировании за счет больших деформаций (истинные
логарифмические деформации е = 4-7) сильно разориентированной (с возникновением
большеугловой разориентации) фрагментированной структуры.
Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.
575
Хрупкие материалы обрабатывают при повышенной температуре с последующим
ее уменьшением, более пластичные - при комнатной температуре.
Методы интенсивной пластической деформации.
Рассмотрим основные требования к методам интенсивной пластической
деформации, которые следует учитывать при создании СМК и наноструктур в объемных
образцах и заготовках.
Во-первых, как уже было упомянуто, для получения ультрамелкозернистых
структур, необходимо обеспечить формирование большеугловых границ зерен, поскольку
именно в этом случае происходит качественное изменение свойств материалов [5]. Во-
вторых, надо обеспечить получение однородности наноструктурного состояния по всему
объему образца для обеспечения стабильности свойств полученных заготовок (деталей).
Эти требования не могут быть реализованы путем использования традиционных методов
обработки металлов давлением, таких как обычная прокатка, вытяжка или экструзия. Для
формирования наноструктур в объемных образцах чаще всего используют специальные
схемы деформирования, позволяющие достичь больших деформаций материалов при
относительно низких температурах, а также определяют оптимальные режимы обработки.
К настоящему времени большинство результатов получено с использованием двух
методов ИПД – кручения под высоким давлением (рис.1а) [6,8] и РКУ-прессования
(
рис.1б) [7,9]. Имеются также работы по получению нано- и субмикрокристаллических
структур в ряде металлов и сплавов путем использования всесторонней ковки, РКУ-
вытяжки, метода «песочных часов». В последние годы появились сведения об
использовании нетрадиционных методов прокатки для получения подобных
структур в некоторых сталях и сплавах типа аккумулируемой прокатки с соединением
(разновидность пакетной прокатки), равноканальной угловой прокатки и др.
Схемы и режимы интенсивной пластической деформации
Д е ф о р м а ц и я к р у ч е н и е м п о д в ы с о к и м д а в л е н и ем
Принципиально важным моментом явились доказательства формирования
наноструктур с неравновесными большеугловыми границами зерен при использовании
интенсивной деформации кручением, что позволило рассматривать этот метод как новый
способ получения наноструктурных материалов.
Рассмотрим механические аспекты интенсивной деформации кручением. При
деформации кручением под высоким давлением (рис.1,а) полученные образцы имеют
форму дисков.
Рис.1. Принципы методов интенсивной пластической деформации:
Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.
576
а – кручение под высоким давлением; б- РКУ-прессование [8].
При этом образец помещается между бойками и сжимается под приложенным давлением
в несколько ГПа. Нижний боек вращается и силы поверхностного трения заставляют
образец деформироваться сдвигом. Геометрическая форма образцов такова, что основной
объем материала деформируется в условиях квазигидростатического сжатия внешних
слоев образца. В результате деформируемый образец, несмотря на большие степени
деформации, не разрушается. Большие степени деформации образцов при кручении под
высоким давлением достигаются путем сдвиговой деформации в результате изменения
угла поворота нижнего бойка. Полученные ИПД кручением образцы имеют форму
обычных дисков размером от 10 до 20 мм и толщиной 0,2 – 0,5 мм.
Недавние исследования показали также, что ИПД кручением может быть успешно
использована не только для измельчения структуры, но и как метод консолидации
порошков. При этом обнаружено, что высокие давления, равные нескольким ГПа, при
деформации кручением при комнатной температуре могут обеспечивать достаточно
высокую плотность. близкую к 100%, в получаемых наноструктурных образцах в форме
дисков. При этом для получения таких образцов консолидацией ИПД кручением могут
использоваться не только обычные порошки, но также и порошки, подвергнутые
обработке в шаровой мельнице. Микротвердость образцов Ni, полученных методом
консолидации ИПД, составила 8,60 ± 0,17 ГПа. Данное значение является самым высоким
значением микротвердости, упоминавшимся в литературе для нанокристаллического Ni.
Д е ф о р м а ц и я Р К У – п р е с с о в а н и е м. Способ РКУ-прессования,
реализующий деформацию массивных образцов простым сдвигом, был разработан
В.М.Сегалом с сотрудниками в 70-х годах для того, чтобы подвергать материалы
пластическим деформациям без изменения поперечного сечения образцов, что создает
возможность для их повторного деформирования (рис 1,б). В начале 90-х годов
Р.З.Валиевым с соавторами данный способ был развит и впервые применен как метод
ИПД для получения структур с субмикрокристаллическим и нанометрическим размером
зерен [8].
В описанных экспериментах исходные заготовки с круглым или квадратным
поперечным сечением вырезали из прутков длиной от 70 до 100 мм. Диаметр
поперечного сечения или его диагональ, как правило, не превышали 20 мм. При
реализации РКУ-прессования заготовка неоднократно продавливается в специальной
оснастке через два канала с одинаковыми поперечными сечениями, пересекающимися
обычно под углом 90°. В процессе РКУ-прессования для структурообразования весьма
важными являются направление и число проходов заготовки через каналы. Маршруты
различаются направлениями сдвига при повторных проходах заготовки через
пересекающиеся каналы и приводят к формоизменению сферической ячейки в теле
заготовки в ходе РКУ-прессования (рис.2).
Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.
577
Рис.2. Варианты РКУ-прессования: а- маршрут А; б- маршрут В;
в – маршрут С [10].
В с е с т о р о н н я я к о в к а. Еще одним способом формирования наноструктур в
массивных образцах является всесторонняя ковка. Процесс всесторонней ковки обычно
сопровождается динамической рекристаллизацией. Схема всесторонней ковки (рис. 3)
основана на использовании многократного повторения операций свободной ковки:
осадка-протяжка со сменой оси прилагаемого деформирующего усилия.
Рис.3. Технологическая схема ИПД ковкой.
Однородность деформации в данной технологической схеме по сравнению с РКУ-
прессованием или кручением ниже. Однако данный способ позволяет получать
наноструктурное состояние в достаточно хрупких материалах, поскольку обработку
начинают с повышенных температур и обеспечиваются небольшие удельные нагрузки на
инструмент. Например, выбор соответствующих температурно-скоростных условий
деформации позволил добиться получения очень мелких зерен размером около 100 нм.
Метод ИПД всесторонней ковкой был использован для измельчения структуры в
ряде сплавов, в том числе в чистом Ti , в Ti сплавах ВТ8, ВТ30, Ti-6%Al-32%Mo , в Mg
сплаве Mg-6%Zr, в высокопрочных высоколегированных Ni сплавах и др.. Обычно
Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.
578
данный подход реализуется при температурах пластической деформации в интервале (0,3-
0,6) Т
пл
.
В последние годы 20 века в Японии появились первые работы по получению
ультрамелкозернистого состояния, в том числе на сталях типа IF, с помощью
оригинального метода прокатки, так называемой «аккумулируемой прокатки с
соединением» (АПС) представляющей собой разновидность многопроходной пакетной
прокатки (МПП) [11]. На рисунке 4 схематически представлен процесс АПС (МПП).
Рис. 4. Схема АПС (МПП).
Наложение полос друг на друга и обычная пакетная прокатка - процессы
повторяющиеся. В первом случае полоса аккуратно помещается на другую полосу.
Поверхности обеих полос обрабатываются для того, чтобы увеличить силу сварки, если
требуется. Затем они свариваются в процессе прокатки, как и при обычной пакетной
прокатке. После этого полученная полоса разрезается пополам. Поверхности двух
полученных полос снова обрабатываются, затем накладываются друг на друга и
свариваются при прокатке. Весь процесс повторяется снова столько раз, сколько
необходимо. Процесс необходимо проводить при высоких температурах ниже
температуры рекристаллизации, так как при рекристаллизации металл полностью
разупрочняется. Проведение процесса при низких температурах приведёт к недостаточно
хорошим свойствам: пластичности и силе сварки. У обжатия в этом процессе существует
нижний предел, т.е. порог деформации, при котором достигается нужная сила сварки. .
Наши исследования на сталях типа «IF,» показали высокую эффективность
способа в плане резкого измельчения структуры, в частности, было достигнут
эффективный размер зерна 300 нм ÷ 1,0 мкм и увеличение прочности до 5 раз по
сравнению с исходным состоянием [12,13 ].
Виды наноструктур в материалах, подвергнутых интенсивным деформациям
К настоящему времени наноструктуры с использованием различных методов ИПД
получены в чистых металлах, многих сплавах и сталях, включая интерметаллиды, а также
в некоторых полупроводниках и композитах.
Секция 6. Формирование структуры и свойств металлопродукции.
579
В ч и с т ы х м е т а л л а х ИПД кручением обычно приводит к формированию
равноосной структуры, средний размер зерен в которой составляет около 100 нм, а РКУ-
прессование обеспечивает размер зерен, равный 200-300 нм. Интенсивная деформация
приводит к формированию в Cu однородной ультрамелкозернистой структуры уже при
комнатной температуре. В армко-Fe и Ti был получен еще более мелкий размер зерен
(около 80 нм), при этом увеличился и уровень искажений многих зерен.
В с п л а в а х, подвергнутых интенсивным деформациям, конечная структура
определяется не только условиями обработки, но и исходной микроструктурой, а также
фазовым составом. В однофазных твердых растворах формирование наноструктуры
происходит аналогично чистым металлам, но получаемый размер зерен может быть
значительно меньше. В многофазных сплавах существенную роль при измельчении
структуры играют природа и морфология вторых фаз. При наличии в исходной структуре
сплава частиц вторых фаз более прочных, чем матрица, при интенсивных деформациях
может происходить их дробление, а также растворение вследствие механического
легирования, приводящего к образованию пересыщенного твердого раствора.
Интересным примером формирования таких метастабильных состояний является
ИПД высокоуглеродистой стали У12 [14]. Исследованная сталь У12 находилась в
нормализованном состоянии (рис.5а), имела перлитную структуру, а также содержала
избыточный цементит. После ИПД кручением (давление Р = 6ГПа, истинная деформация
е = 7) произошло формирование чрезвычайно дисперсной структуры с размером зерен
только 20 нм (рис.5б) при полном растворении цементита. Полученная наноструктура
представляла собой весьма пересыщенный твердый раствор С в
−
α
Fe.
Рис.5. Структура стали У12 в исходно, нормализованном состоянии (а) и после ИПД
кручением при комнатной температуре ( Р = 6ГПа, е = 7) (б) [14].
Метастабильные наноструктурные состояния, связанные с образованием
пересыщенных растворов после ИПД, весьма интересны тем, что после нагрева
происходит их распад, приводящий к новым необычным свойствам материалов.
В работах [11,12] рассматривали два метода многоэтапной пакетной прокатки
(МПП), позволяющих получить лист с субмикрокристаллической вплоть до
нанокристаллической структуры в ультранизкоуглеродистой стали 001ЮТ (типа IF). Суть
методов заключается в теплой прокатке при 500 и 600
0
С на первой стадии пакета,