Быконя Л.А. Материаловедение

Подождите немного. Документ загружается.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2 МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ МИКРОСКОП

Краткие теоретические сведения



Материаловедение. Лаб. практикум -21-

разрешающая способность системы при этом будет повышаться (будут вид-

ны более мелкие детали структуры и более четко – крупные).

Косое освещение шлифа осуществляется смещением апертурной диа-

фрагмы 5 с оси.

Разрешающая способность микроскопа увеличивается и при переходе

к темнопольному освещению (рис. 2.5

), когда, в отличие от светлопольного

освещения, прямые лучи полностью устраняются из поля зрения, изображе-

ние формируется лишь дифрагированными лучами (рис. 2.4

). Косое и темно-

польное освещение часто используют для повышения контрастности изобра-

жения.

Рис. 2.4. Действие косого

освещения

Рис. 2.5. Действие темнопольного

освещения

Разрешающая способность объектива используется только в том слу-

чае, если раскрытие апертурной диафрагмы микроскопа обеспечивает полное

заполнение светом линзы объектива. Это условие для объектива-ахромата не

удается реализовать из-за явления аберрации.

Резкость и контрастность изображения достигается сложной конст-

рукцией объективов и окуляров, устраняющей частично или полностью оп-

тические дефекты.

При уста

новке освещения в светлом поле необходимо:

1. Поставить двойную линзу 8 и 20 (рис. 2.1

) на «с».

2. Отцентрировать источник света относительно осветительной линзы 6.

Для этого на оправу линзы 5 положить матовую бумагу и проверить, фокусиру-

ется ли изображение нити лампы в центре отверстия апертурной диафрагмы.

Такое положение достигается смещением лампы центрировочными винтами 30.

3. Правильно установить полевую диафрагму 18 относительно вы-

бранного окуляра. Для этого необходимо сфокусировать изображение струк-

туры шлифа, за

крыть предварительно полевую диафрагму и, глядя в окуляр,

раскрывать полевую диафрагму до тех пор, пока ее края не совпадут с диа-

фрагмой окуляра. При необходимости полевая диафрагма центрируется дву-

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2 МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ МИКРОСКОП

Краткие теоретические сведения



Материаловедение. Лаб. практикум -22-

мя центрировочными винтами 43, имеющимися на ее оправе. Для освещения

большей площади на шлифе изображение видимой части будет ухудшаться.

4. Правильно раскрыть апертурную диафрагму 5 относительно выбранно-

го объектива. Объективы-ахроматы должны освещаться на 75 %, т. к. при полу-

чении изображения краевыми лучами наблюдаются большие аберрации. При

меньшем раскрытии теряется разрешающая способность объектива, посколь-

ку уменьшается использ

уемый угол α. Для раскрытия апертурной диафрагмы

вынимают окуляр (при сфокусированном изображении!) и, глядя на зеркало 14,

где проектируется светлое поле объектива и апертурной диафрагмы, добива-

ются того, чтобы яркое центральное пятно проекции апертурной диафрагмы

занимало 75 % всего светлого поля объектива, контуры которого при таких

условиях освещены более слабо.

5. При переходе к фотографированию раскрытие полевой диафрагмы

осветителя производится зан

ово.

Метод косого освещения улучшает контрастность рельефных струк-

тур вследствие образования теней. Слегка скошенное освещение позволяет

четко видеть выпуклости, впадины. Угол падения светового пучка меняется

винтом 33 на оправе апертурной диафрагмы, а вращение этого угла в про-

странстве осуществляется вращением диафрагмы с оправой вокруг собствен-

ной оси.

Метод темнополь

ного освещения выгодно применять при изучении

структур, имеющих сочетание деталей сильно и слабо рассеивающих свет и

при выявлении отдельных мелких рельефных включений на гладкой поверх-

ности.

Поскольку при темнопольном освещении прямые лучи в формирова-

нии изображения не участвуют, зеркально отполированные поверхности

шлифа выглядят темными, а рельефные участки, вызывающие рассеяние све-

та, кажут

ся светлыми, т. к. только рассеянные лучи могут пройти через объ-

ектив и принять участие в формировании изображения. При исследовании

неметаллических включений удается легко оценивать их прозрачность.

Для установки темнопольного освещения двойная линза 8 и 20 пере-

мещается на букву «т» (для светлопольного освещения включена линза «с»)

и, кроме того, включается откидная диафрагма 23, вырезающая центр свето-

вого пучка. Таки

м образом, на шлиф падает пучок в виде светового кольца.

Апертурную диафрагму при этом следует открыть полностью.

Поляризованный свет. Микроскоп оснащен поляризатором 24 и ана-

лизатором 25 – инструментами для получения поляризованного света и ана-

лиза его изменения после отражения от исследуемой поверхности. Если по-

ляризатор и анализатор установлены так, что св

ет через систему не проходит,

то такое положение поляризатора и анализатора называют скрещенным. Рас-

положение поляризатора и анализатора в оптической системе микроскопа

показано на рис. 2.1

Металлические поверхности по своим оптическим свойствам могут

быть разделены на изотропные и анизотропные. Первые характерны для ме-

таллов кубической симметрии, вторые – для остальных металлов. Если на ка-

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2 МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ МИКРОСКОП

Краткие теоретические сведения



Материаловедение. Лаб. практикум -23-

кую-либо поверхность кубического металла падает плоскополяризованный

свет, то отраженный свет будет также поляризованным и может быть пога-

шен анализатором (при скрещенном положении). Если же свет падает на оп-

тически анизотропную поверхность, то в отраженном свете появится состав-

ляющая с плоскостью поляризации, перпендикулярной плоскости поляриза-

ции падающего света. Эта часть света прой

дет через анализатор и при скре-

щенном положении. Интенсивность прошедшего света зависит от анизотро-

пии отражающей поверхности, поэтому, если рассматривать шлиф поликри-

сталлического анизотропного металла, то мы получим контрастное изобра-

жение микроструктуры, так как различные кристаллиты пересечены плоско-

стью шлифа по плоскостям с различной оптической анизотропией, в том

числе и по изотроп

ным поверхностям.

В металлографическом микроскопе изображение формируется широ-

ким пучком лучей с углами падения от нуля (перпендикулярные лучи) до по-

ловины отверстного угла объектива. Плоскополяризованные косые лучи при

отражении даже от изотропных металлических плоскостей не остаются плос-

кополяризованными и поэтому не могут быть полностью погашены анализа-

тором. Чтобы выявить анизотропные участки шлиф

а, его вращают вокруг

оси, перпендикулярной поверхности, при этом яркость изотропных поверх-

ностей не изменяется, а для анизотропных наблюдается четыре или два ми-

нимума и столько же максимумов яркости за один оборот шлифа. Если шлиф

освещается белым плоскополяризованным светом, то при повороте образца

наблюдается закономерное изменение цвета анизотропной поверхности, так

как из-за дисперси

и света экстремальные яркости различных длин волн дос-

тигаются при различных углах поворота шлифа.

Примечание. Микроскопическое изучение в поляризованном свете

обычно требует особо тщательной подготовки шлифа.

Применение поляризованного света особенно эффективно при изуче-

нии неметаллических включений, поскольку они являются оптически анизо-

тропными.

Микроскоп снабжен рядом приспособлений, позволяющих произво-

дить всякого рода отсчеты и измерения.

Измерительное устройство предметн

ого столика. Предметный сто-

лик имеет возможность крестообразно перемещаться в горизонтальной плос-

кости винтами. Эти шкалы позволяют непосредственно измерять какие-либо

крупные детали структуры с точностью до 0,5 мм, а также быстро находить

любое поле зрения, заранее отмеченное по положению винтов.

Отсчет углов поворота осуществл

яется с использованием специаль-

ного вкладного столика с делениями через градус от 0° до 90°. Измерение уг-

лов в структуре делаются путем вращения вкладного столика; столик при

этом предварительно центрируется. Вращение столика требуется также при

анализе структуры с помощью поляризованного света. Если при повороте

столика происходят погасания отраженного света, кристаллит является опти-

чески анизотропным.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2 МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ МИКРОСКОП

Краткие теоретические сведения



Материаловедение. Лаб. практикум -24-

Определение глубины рельефа можно производить с помощью меха-

низма микрометрической подачи, калибровка которого позволяет вести от-

счеты с точностью 0,002 мм. Для подобных измерений следует использовать

объективы с небольшой глубиной резкости, т. е. имеющие высокие значения

апертуры. При этом поочередно фокусируют выступ и впадину на шлифе и

наблюдают разность в положении «микровинта».

При исследовании микроструктуры м

икроскопические линейные изме-

рения производятся при помощи окулярных вкладышей, вставляемых в оку-

ляр х7. Окуляр, снабженный измерительным вкладышем, называется оку-

лярмикрометром. Вкладыш представляет собой стеклянную пластинку с ли-

нейкой на 100 делений или сеткой. Линейка (или сетка) при правильной ус-

тановке совмещается с изображением структуры. Для получения абсолютных

значений измеренных расстояний необходимо определить цену деления оку-

лярмикрометра, которая зави

сит от увеличения объектива.

Для определения цены деления окулярмикрометра в комплект микро-

скопа входит объектмикрометр – шлиф с линейкой, цена деления которого

известна. Как правило, линейка имеет длину 1 мм и разделена на 100 частей.

Вначале тщательно фокусируют шкалу объектмикрометра, помещая ее в

среднюю част

ь видимого поля зрения, а затем совмещают изображение шкал

объект- и окулярмикрометра. Цена деления окулярмикрометра d

ок

будет рав-

на истинному расстоянию между делениями объектмикрометра D

об

, умно-

женному на отношение числа совмещенных делений шкал объектмикромет-

ра m к числу делений окулярмикрометра n:

ок

= D

об

m/n.

Современная вычислительная техника позволяет получать высокока-

чественное изображение, преобразовывать его, устранять различные искаже-

ния и т. д. Одним из главных направлений в исследовании свойств материа-

лов являются анализ изображений и моделирование микроструктур. Приме-

нение соответствующих пакетов программ позволяет решать сложные, тру-

доемкие задачи за небольшой промежуток времени. В частности, применение

программы SIAMS 600 существенно упрощает проведение ко

мплексных ис-

следований по анализу величины зерна, неметаллический включений, степе-

ни анизотропии, количественному анализу структурных составляющих.

Для получения изображения на мониторе компьютера могут исполь-

зоваться цветные видеокамеры, короткофокусные цифровые фотокамеры или

полупроводниковые приборы ПЗС (приборы зарядовой связи), восприни-

мающие сигнал в цветном или черно-белом изображении.

Сигналы с данных устройств передаются в память компьютера с по-

мощь

ю платы видеозахвата, которая позволяет оцифровать изображение в

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2 МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ МИКРОСКОП

Краткие теоретические сведения



Материаловедение. Лаб. практикум -25-

256 уровней серой шкалы или полноцветный RGB рисунок в кадре размера-

ми 352х240 пикселей.

Полученное изображение может обрабатываться с применением стан-

дартных программ или с использованием программ обработки изображений

PHOTOSHOP или ASDSee. После обработки изображение может быть выве-

дено на печатающее устройство.

1. Ознакомиться со схемой микроскопа.

2. Поставить увеличение х200 и сфокусировать изображение структу-

ры шлифа № 1 (сталь).

3. Отрегулировать освещение, рассмотреть и зарисовать структуру

шлифа № 1 в светлом поле.

4. Перевести светлопольное изображение на фотокамеру.

5. Рассмотреть структуру шлифа № 1 в темном поле, отметить, что

изменилось в изображении.

6. Рассмотреть и зарисовать структуру шлифа № 2 (сплав мед

и с

сурьмой) в поляризованном свете при различных положениях анализатора.

7. Определить цену деления окулярмикрометра при различных объек-

тивах, свести данные в таблицу, которой следует пользоваться в дальнейших

работах.

Отчет о лабораторной работе должен включать:

1) оптическую схему микроскопа с указанием названия и назначения

основных частей;

2) основные характеристики микроскопа;

3) методику настройки освещения;

4) исследованные и зарисованные структуры.

1. Как найти увеличение у объектива и окуляра и определить общее

увеличение микроскопа?

2. Опишите принципиальную схему микроскопа.

3. Что такое разрешающая способность микроскопа и как ее можно

увеличить?

4. Перечислите отсчетные приспособления в микроскопе.

5. Для чего применяются методы темнопольного и косого освещения?

6. Изложите основные преимущества оптико-компьютерной металло-

графии.



Материаловедение. Лаб. практикум -26-

(

)

Ознакомиться с методами микроскопического анализа.

Металлографический микроскоп; образцы для микроанализа; напиль-

ник; наждачное точило; шлифовальная шкурка различной зернистости; тол-

стые стекла; полировальный станок; полировальная жидкость; реактивы для

травления; спирт; фарфоровая чашка; фильтровальная бумага, вата.

Под микроанализом понимают изучение строения (структуры) метал-

лов и сплавов с помощью металлографического микроскопа. Под структурой

понимают такие особенности материалов, которые обусловлены размером,

формой и взаимным расположением кристаллов или зерен, их количествен-

ным соотношением. В зависимости от размеров структурных составляющих

и применяемых методов их выявления используют следующие понятия: мак-

роструктура, микроструктура и тонкая структура.

Изучая строение кристаллов невооруж

енным глазом или при неболь-

ших увеличениях с помощью лупы, выявляют макроструктуру материала.

Принцип макроанализа изложен в лабораторной работе 1.

Большинство материалов состоит из мелких кристалликов (зерен).

Наблюдать такие мелкие структурные составляющие – микроструктуру воз-

можно с помощью оптического (размером до 10

-7

м) или электронного (раз-

мером до 2·10

-10

м) микроскопа. Микроскопические методы дают возмож-

ность определить размеры и форму кристаллов, наличие различных по своей

форме кристаллов, их распределение и относительные объемные количества,

форму инородных включений и микропустот и др. Величина зерна поликри-

сталлических материалов является одной из важных характеристик структу-

ры и определяет большинство физико-механических свойств материалов.

Тонкая структура описывает располо

жение элементарных частиц в

кристалле и электронов в атоме. Изучается она дифракционными методами

(рентгенография, электронография, нейтронография).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3 МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (МИКРОАНАЛИЗ)

Краткие теоретические сведения



Материаловедение. Лаб. практикум -27-

Микрошлифом называется образец металла, поверхность которого

подготовлена для микроанализа. Место вырезки металлического образца

(темплета) зависит от вида изделия и задачи исследования. Его часто опре-

деляют после макроструктурного анализа слитков, отливок, а также изделий,

подвергнутых деформации, сварке, химико-термической обработки.

При вырезке образца должна быть сохранена структура исследуемого

металла.

Размеры и форма образца. Удобной является цилиндрическая фо

рма

образца диаметром 10–12 мм и высотой 0,7–0,8 диаметра, например диамет-

ром 12 мм и высотой 10 мм (рис. 3.1, а

). Удобны также прямоугольные об-

разцы с основанием 12х12 мм и высотой 10 мм (рис. 3.1, б

Образцы небольшого сечения (проволока, листы и т. д.) монтируются

в зажиме или заливаются в металлическом кольце с помощью легкоплавких

металлических сплавов или пластмасс (рис. 3.1, в, г

Приготовление микрошлифа включает операции шлифовки, полиро-

вания и травления.

Наиболее распространен механический метод шлифования. Поверх-

ность образца выравнивают на абразивном круге или напильником так, что-

бы края не сминались, а затем шлифуют вручную на наждачных шкурках

(бумагах) различных номеров с постепенным уменьшением крупности абра-

зивных частиц, при этом шкурки кладут на толстое стекло. Неровности по-

верхности образца постепен

но срезаются абразивными частицами. При пере-

ходе от одного номера зернистости к другому необходимо очищать образец

от абразива, промывая водой и менять направление шлифовки на 90

°.

Механическое шлифование может осуществляется на специальных

шлифовальных машинах, имеющих несколько кругов диаметром 200–250

мм, приводимых во вращение от электродвигателя. На поверхность кругов

надевают или наклеивают шлифовальную шкурку. Методика механического

шлифования аналогична методике ручного шлифования.

Чтобы получить хорошее качество подготавливаемой поверхности

образца, шлифование с самого начала надо вести правильно и аккуратно.

Нельзя переходить с крупнозернистой шлифовальной шкурки сразу на мел-

козернистую. В это

м случае грубые риски полностью не устраняются, про-

межутки между ними заполняются металлическими опилками, абразивными

частицами, и поверхность образца только с виду кажется хорошо подготов-

ленной. После дальнейшей обработки поверхности (полирования, травления)

легко растворимые металлические опилки будут удалены, резко выступят

грубые ри

ски, которые придется удалять повторным шлифованием.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3 МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (МИКРОАНАЛИЗ)

Краткие теоретические сведения



Материаловедение. Лаб. практикум -28-

а б в г

д е ж

Рис. 3.1. Нормальные размеры металлографических образцов (а и б) и при-

способления для монтирования образцов малого размера (в и г). Схема об-

разования контраста в изображении структур: д – формирование контраста;

е – граница зерен; ж – избирательное растравливание одной из фаз

Для приготовления шлифов материалов с мягкой основой и твердыми

включениями, а также для эффективного удаления деформированного слоя

при шлифовке применяют алмазные абразивы. Абразивные частицы одина-

ково хорошо шлифуют и полируют мягкие и твердые структурные состав-

ляющие, поэтому не происходит выкрашивания мелких твердых включений,

четко выявляются границы в местах перехода от твердых к мягки

м слоям.

После окончания шлифования, перед полировкой, образец следует

промыть.

Полированием достигается полное удаление рисок и формирование

блестящей зеркальной поверхности образца.

Полировать можно механическим, химико-механическим и электро-

литическим способами.

Механическое полирование осуществляют на вращающемся круге

диаметром 200–250 мм, обтянутым сукном или фетром. Поверхность круга

смачивают полировальным составом. Полировальными составами являются

взвешенные в воде мелкие порошки ок

иси алюминия, окиси хрома, окиси желе-

за и окиси магния. Чаще всего применяют окись хрома или окись алюминия.

Чтобы получить хороший результат полирования, не следует сильно

прижимать образец к сукну, так как могут произойти деформирование по-

верхностного слоя и искажение структуры, а также быстрое высыхание по-

лировальной жидкости и возможное пригорание поверхности.

Химико-механическое полирование осуществляется с помощью паст,

которые нар

яду с тонкими абразивами содержат вещества, оказывающие хи-

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3 МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (МИКРОАНАЛИЗ)

Краткие теоретические сведения



Материаловедение. Лаб. практикум -29-

мическое воздействие на металл. При этом на поверхности металла образу-

ются тончайшие пленки химических соединений, при шлифовании эти плен-

ки срываются абразивными частицами в первую очередь с выступов. Путем

чередования окисления и срыва пленки производится полирование. Для чер-

ных сплавов применяют тонкую хромовую пасту ГОИ, в состав которой вхо-

дят окись хрома, олеиновая кислота, сода, керосин, стеарин и хромоалюми-

ниевая паста, содер

жащая кроме окиси хрома окись алюминия. При полиро-

вании пасту наносят на бумагу или сукно. Химико-механическое полирова-

ние позволяет получить шлифы лучшего качества, при этом трудоемкость их

изготовления снижается.

Электролитическое полирование – это процесс анодного растворения

металла в соответствующем электролите. Механически отшлифованный об-

разец в ка

честве анода помещают в ванну с электролитом напротив катода,

которым служит пластина из свинца, нержавеющей стали и т. д. Электроли-

тами являются водные растворы кислот, щелочей, солей.

В результате электрополировки получается блестящая, гладкая, неде-

формированная поверхность образца. При нарушении режима электрополи-

ровки возможно локальное растворение поверхности шли

фа или травление

без полировки.

После полирования образец промывают водой, полированную по-

верхность протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают при-

кладыванием фильтровальной бумаги или легким протиранием сухой ватой.

Чтобы предохранить полированную поверхность от окисления, образцы хра-

нят в эксикаторе с хлористым кальцием.

Химическое травление – распространенный метод выявления микро-

структуры металлов и сплавов. Он ос

нован на различной скорости растворе-

ния отдельных участков металлической поверхности, отличающихся по хи-

мическому составу или физическому строению. Поверхность шлифа, покры-

тую травителем, можно рассматривать как гальванический элемент, состоя-

щий из большого числа соединенных между собой микроскопических элек-

тродов. Структурные составляющие сплава, имеющие наиболее электроот-

рицательный потенциал (границы зерен и разных фаз и т. д.), становятся ано-

дами и р

астворяются в травителе, вызывая потемнение шлифа в этих местах.

Структурные составляющие с более положительным электродным потенциа-

лом являются катодами и при травлении остаются неизменными. После трав-

ления гладкая поверхность превращается в совокупность плоскостей и узких

впадин между ними, характеризующих микроструктуру сплав

а.

Угол отражения света, падающего на зеркальную поверхность, равен

углу падения. При наличии рельефа на отражающей поверхности (рис. 3.1, д

)

вместо зеркального отражения происходит рассеивание света.

Оптический контраст в изображении структурных составляющих по-

лучается за счет того, что в объектив попадает неодинаковое количество све-

та от разных структурных составляющих. Границы между отдельными зер-

нами выявляются в виде тонких темных линий (рис. 3.1, е

), образующих сетку.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3 МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (МИКРОАНАЛИЗ)

Краткие теоретические сведения



Материаловедение. Лаб. практикум -30-

Фазы, имеющие различную скорость растворения, дают контрастную

границу за счет избирательного растравливания одной из фаз (рис. 3.1, ж

Метод химического травления заключается в погружении образца в

травитель полированной поверхностью вниз и выдержке оптимальное время.

При этом можно совершать покачивания образца, чтобы обеспечить взаимо-

действие свежего реактива и кислорода воздуха с травимой поверхностью.

Если травитель слабо взаимодействует с металлом или образует на поверхно-

сти шлифа пленки, препятствующие доступу раствора, применяют мето

втирания реактива ватой. Когда полированная поверхность становится слегка

матовой, травление считается законченным, и шлиф после травления быстро

промывают в проточной воде и просушивают фильтровальной бумагой.

В результате травления должно быть четкое выявление микрострук-

туры. Если структура недостаточно выявлена, следовательно, шлиф недо-

травлен, и его травят повторно. Если структура получается слишко

м темная и

разъеденная, следовательно, шлиф перетравлен; тогда его нужно снова поли-

ровать и травить, уменьшив время выдержки или ослабив травитель.

Подготовленный для исследования микроструктуры микрошлиф рас-

сматривают в металлографический микроскоп.

1. Приготовить микрошлиф стали и рассмотреть его под микроскопом

до и после травления.

2. Кратко описать методику приготовления микрошлифа.

3. Зарисовать микроструктуру образца стали.

4. Измерить величину микроскопического объекта при помощи оку-

ляра-микрометра.

5. Написать отчет по работе в соответствии с пп. 2, 3, 4.

1. Что такое структура материала?

2. Какие методы исследования используются для изучения макро-,

микро- и тонкой структуры материалов?

3. Назовите операции и их последовательность для приготовления

микрошлифа.

4. Какие принципы лежат в основе выявления микроструктуры мето-

дами травления?

5. Объясните, почему после травления на поверхности микрошлифа

возникает система выступов и впадин.

6. Почему границы зер

ен на микрошлифе выглядят темными полосами?

7. Какими способами осуществляется полирование поверхности мик-

рошлифа?

8. Приведите последовательность механического шлифования сталь-

ного образца.