Амирханова Н.А., Белоногов В.В., Беляева Л.С. и др. Лабораторные работы по экологии: Учебное пособие

145

Рис. 5. 7. Схема газоанализатора ГХП-ЗМ

Порядок работы

1. Подготовка прибора к работе.

Перед началом работы необходимо удалить из прибора воздух. Для

этого сначала устанавливают поглотительные растворы на уровне меток,

наносимых на капиллярной трубке поглотительного сосуда. Для этого ставят

трехходовой кран

9 в такое положение, чтобы газоанализатор сообщался с

атмосферным воздухом. Поднимают уравнительную склянку и вытесняют

газ в атмосферу, при этом затворную жидкость доводят приблизительно до

половины бюретки. Затем трехходовой кран поворачивают таким образом,

чтобы прибор был изолирован от атмосферы. Открывают кран

5 на

поглотительном сосуде, уровень поглотителя в котором необходимо

поднять, и очень медленно опускают напорную склянку. Следует обратить

внимание на то, чтобы жидкость не попадала на гребенку.

Когда поглотительные растворы во всех баллонах

6 доведены до метки,

проверяют прибор на герметичность. Для этого заполняют бюретку до

верхней метки запорной жидкостью, прибор изолируют от окружающей

среды и ставят уравнительную склянку на нижнюю полку прибора. Если

уровень жидкости в поглотительных сосудах и в бюретке сначала несколько

опускается, а затем остается постоянным, то прибор герметичен.

2. Взятие пробы на анализ

К газоанализатору через фильтр

8 присоединяют газовую пипетку с

контрольной пробой газа для анализа. При этом напорную склянку

устанавливают на верхнюю полку прибора. Кран

9 должен быть в таком

положении, чтобы бюретка была соединена с газовой пипеткой и разобщена

с атмосферой. Открывая краны на газовой пипетке, медленно опускают

напорную склянку газоанализатора - газ поступит в бюретку. Для удаления

1-бюретка;

2-водяная рубашка;

3-напорная склянка;

4-гребенка;

5-трехходовые краны

на поглотительных

сосудах;

6,7-поглотительные

сосуды;

8-фильтр;

9-трехходовой кран

ля отбо

а газа

146

воздуха из гребенки и отростков ее промывают газом: наполняют газом

часть бюретки (20-25 мл) и затем впускают газ через кран

9 в атмосферу.

Промывку повторяют 2-3 раза, затем отбирают пробу для анализа. В

бюретку набирают газ немного больше 100 мл. Поднятием напорной

склянки сжимают газ и доводят уровень запирающей жидкости в бюретке до

деления 100 мл, быстрым поворотом крана

9 выпускают избыток газа в

атмосферу. После взятия пробы газа на анализ прибор изолируют от

источника газа.

3. Проведение анализа

Анализ газа начинают с определения содержания СО

. Газ переводят из

бюретки в поглотительный сосуд

1 с раствором КОН. Для этого на сосуде

открывают кран

5 и медленно поднимают уравнительную склянку. Не

закрывая крана на сосуде

1, опускают уравнительную склянку, переводя

частично газ снова в бюретку (следить, чтобы поглотительные растворы не

попадали на гребенку). Так делают 3-4 раза, после чего доводят уровень

жидкости в поглотительном сосуде до метки. Закрывают кран

5 и измеряют

оставшийся объем. Для этого подносят уравнительную склянку к бюретке и

устанавливают уровень жидкости на одной высоте. Замеренный объем

записывают. Поглощение продолжают до постоянного объема (разница

между двумя измерениями должна быть меньше 0,2 мл). Так же проводят

поглощение кислорода и СО. После этого готовят прибор к анализу

следующей пробы. Для этого сообщают кран

9 с атмосферой и вытесняют

остаток газа из системы, доведя уровень жидкости в бюретке до верхней

метки.

Результаты опыта заносят в таблицу по образцу, приведенному в

табл.5.7.

Таблица 5.7

Запись результатов анализа (взято 100 мл газа)

Компо

нент

Кол-во газа

после погло-

щения, мл

Расчет

мл об.%

1 2 3 4

СО

85,60

84,80

83,20

80,16

20,83100

−

16,80

82,80

82,60

0,80

147

82,40

80,0

40,8220,83

−

CO 81,40

76,80

75,60

80,6

60,7540,82

−

6,80

75,60 75,60 75,60

ИТОГО 100,00 100,00

4. Расчеты

Содержание компонентов газовой смеси вычисляют в % об. по формуле

общ

= (5.26)

где V

- объем компонента в анализируемой газовой смеси, мл; V

общ

. - объем

газовой смеси, взятой для анализа, мл.

Опыт 5.9. Определение хлористого водорода в воздухе

производственных помещений

Определение малых количеств НС1 в воздухе проводят

нефелометрическим методом, основанным на определении мутности

растворов при образовании хлорида серебра.

Пробу для анализа отбирают, пропуская воздух с заданной скоростью

через поглотительные растворы. Анализируемое вещество накапливается в

поглотительных растворах, и затем его определяют соответствующим

методом. Поглотительный сосуд для хлористого водорода содержит воду.

Воздух со скоростью 50 л/ч пропускают в течение 10 мин через 2

поглотительных сосуда, содержащих 10 мл воды.

Ход определения

В 2 пробирки для колориметрирования емкостью по 10 мл введите по 5

мл раствора из поглотительных сосудов. Приготовьте серию эталонных

растворов в семи таких же пробирках. Для этого в шесть пробирок введите

из микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора КС1 с

содержанием хлорид-ионов 0,01 мг/мл, что соответствует содержанию

хлорид-иона 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг. В первую пробирку

стандартный раствор не вводите. Объемы растворов в пробирках доведите

водой до 5 мл. В пробирки с исследуемыми и эталонными растворами

добавьте из пипеток по 2 мл 10 % раствора азотной кислоты и 1 мл 1 %

148

раствора нитрата серебра, перемешайте и через 10 мин сравните на черном

фоне интенсивность помутнения исследуемых и эталонных растворов.

Расчет содержания хлористого водорода

Содержание НС1 (в мг/м

) вычисляют по формуле

,100003,1

⋅×













⋅

X (5.27)

где а и а

- содержание хлоридов в эталонах, интенсивность помутнения

которых оказалась наиболее близкой к исследуемым растворам, мг; V и V

объемы воды, взятые для определения из поглотительных сосудов, мл; V

- объемы растворов, взятые для определения из поглотительных сосудов,

мл; V

- объем воздуха, отобранного для анализа, приведенный к нормальным

условиям, л ; 1,03 - коэффициент пересчета хлорид-иона на НС1.

Объемы воздуха приводят к нормальным условиям по формуле

760)273(

273

⋅+

⋅

РV

, (5.28)

где

- объем воздуха при отборе пробы, л; Р - атмосферное давление при

отборе пробы, мм. рт. ст.;

t - температура в помещении,

С.

Сравните полученные данные с ПДК НС1 в воздухе производственных

помещений.

Опыт 5.10. Определение хлора в воздухе производственных

помещений

Данный экспресс-метод основан на реакции окисления хлором

о-толуидина с образованием соединения, окрашенного в желтый цвет.

Ход определения

В поглотительный сосуд емкостью 5 мл внесите пипеткой 3 кг

поглотительного раствора и пропустите 20 мл анализируемого воздуха из

шприца. Раствор из поглотительного сосуда перенесите в

колориметрическую пробирку и сравните интенсивность его окраски со

шкалой стандартов.

Содержание хлора в воздухе (в мг/м

) определите по формуле

1000

⋅

= , (5.29)

149

где

а - содержание хлора, найденное по шкале стандартов, мг; V

- объем

воздуха, отобранного для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.

Сравните полученное содержание хлора в воздухе с ПДК.

5.3.4. Анализ газовых смесей методом газоадсорбционной хроматографии

Характерной особенностью метода является многократность повторения

адсорбции и десорбции разделяемых компонентов, что обусловливает

достаточную его эффективность.

Разделение веществ происходит в колонках, заполненных твердым

адсорбентом. Подвижная фаза (газ-носитель) в определенной

последовательности, зависящей от склонности к адсорбции отдельных

компонентов газовой смеси, выносит их из колонки. Контроль разделения

осуществляется детектором, реагирующим на изменение состава газа при

его выходе из колонки. Обычно сравнивают теплопроводности газа-

носителя и анализируемого вещества.

Аппаратура для хроматографического разделения газовых смесей

состоит из четырех основных узлов: 1) устройства для подачи газа-носителя

и регулирования газового потока; 2) входной ячейки для впуска пробы -

исследуемой газовой смеси; 3) хроматографической колонки; 4) детектора.

Принципиальная схема газового хроматографа приведена на рис.5.8.

Рис.5.8. Принципиальная схема газового хроматографа

Прочность удерживания сорбентом поглощенных веществ зависит от

их физико-химических свойств и от условий, при которых осуществляется

хроматографический анализ. Прочность удерживания исследуемых

компонентов определяется так называемым временем удерживания и служит

характеристикой этих компонентов. Кривая изменения концентрации

разделенных веществ в зависимости от времени удерживания называется

хроматограммой.

На рис. 5.9 изображена хроматограмма газовой двухкомпонентной

150

смеси. 001 - нулевая линия. Точка 0 соответствует вводу анализируемой

пробы. Кривые АГВ и ДЗЖ носят название хроматографических пиков

разделенных веществ. На хроматограмме время удерживания соответствует

времени выхода пика, которое принято считать с момента ввода пробы до

появления максимума пика, т. е. ОГ и ОЗ. Чтобы в значительной мере

исключить влияние условий хроматографирования на этот параметр, находят

относительное время удерживания, т. е. отношение времени удерживания

данного компонента к времени удерживания вещества, принятого за эталон.

Расшифровка хроматограммы проводится различными методами. Одно

из возможных направлений - сравнение времени удерживания

анализируемых компонентов с временем удерживания известных

соединений.

Рис.5.9. Хроматограмма двухкомпонентной газовой смеси

Для этого к исследуемой пробе добавляют стандартное вещество и по

значениям относительных времен удерживания характеризуют компоненты

смесей. Наличие или отсутствие компонента может быть определено

добавлением этого вещества к анализируемой смеси. В первом случае

происходит увеличение соответствующего пика хроматограммы, во втором -

появляется новый пик. Концентрацию компонентов анализируемой смеси

рассчитывают как отношение площади соответствующего пика к сумме

площадей всех пиков.

Опыт 5.11. Хроматографический анализ газовой смеси,

состоящей из O

, N

, СО, СН

Анализ проводят на хроматографе ХЛ-4.

Условия анализа: газ-носитель водород, скорость 30 см

/мин, рабочая

температура колонки и детектора 20

С, рабочий ток детектора 100 мА,

объем пробы для анализа 2 мл. Колонка хроматографа длиной 1,5 м,

диаметром 4 мм заполнена молекулярными ситами СаХ с зернением 0,25-

0,5 мм, активированным при 600

С в течение 4 ч.

Проведение анализа

151

Прибор подготовьте к работе. Из газовой бюретки через дозатор в

систему введите пробу исследуемого газа и запишите пики выходящих

компонентов. После проведения анализа обработайте хроматограмму.

Найдите площадь пиков на хроматограмме. Умножьте полученные площади

пиков хроматограммы на коэффициенты, учитывающие разницу в

теплопроводности (табл. 5.8). Площадь пика каждого компонента есть

произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Содержание каждого компонента определите по формуле

100

∑

⋅

(5.30)

где

- содержание компонента, %; S

- исправленная площадь пика

компонента;

Σ S

- суммарная исправленная площадь.

Таблица 5.8

Поправочные коэффициенты, учитывающие разницу в теплопроводности

(газ-носитель водород, стандарт н-бутан)

Соединение Азот Кислород CO CH

Поправочный

коэффициент

1,76

1,95

1,87

2,03

1,55

5.3.5. Утилизация вредных примесей

Опыт 5.12. Утилизация диоксида серы

Для очистки газов, содержащих SO

, используют хемосорбционные

методы. Для абсорбции используются вода, водные растворы и суспензии

солей щелочных и щелочноземельных металлов, аммиачная вода. В

пробирку насыпьте кристаллы сульфита натрия, добавьте 6-8 капель 4 н

раствора серной кислоты и быстро закройте пробкой с газоотводной трубкой.

Выделяющийся в пробирке газ направьте поочередно в две пробирки с водой

и аммиачной водой. В пробирку с водой добавьте нейтральный раствор

лакмуса, а в пробирку с аммиачной водой - раствор фенолфталеина.

Наблюдайте изменение цвета лакмуса и фенолфталеина.

Напишите уравнения реакций получения диоксида серы, реакции его с

водой и NH

OH.

Опыт 5. 13. Утилизация сероводорода фосфатным методом

Для абсорбции сероводорода фосфатным методом применяют растворы,

содержащие 40-50 % фосфата калия.

152

В пробирку насыпьте мелкие кусочки сульфида железа FeS. Добавьте

8-10 капель концентрированной соляной кислоты (d = 1,19 г/см

). Закройте

пробирку пробкой с газоотводной трубкой, направьте газ в пробирку с 40 %

раствором К

РO

+ Н

S = КНS + К

НРO

. (5. 31)

После окончания реакции проверьте наличие сероводорода в воздухе

пробирки, проведя качественную реакцию на сероводород. Запишите

наблюдения.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Назовите основные источники загрязнения атмосферы

машиностроительным комплексом.

2. Загрязнение атмосферы транспортом.

3. Что такое организованный и неорганизованный промышленный

выброс?

4. Виды газовых выбросов и их состав.

5. Вредное влияние компонентов газовых выбросов на организм

человека. ПДК.

6. Методы очистки газов от пыли и принцип действия

пылеулавливающих аппаратов.

7. В чем заключаются абсорбционные методы очистки газов? Их

классификация.

8. Способы очистки газов от SO

, оксидов азота, сероводорода, оксида

углерода, галогенов и их соединений.

9. Характеристика и селективность абсорбентов.

10. Суть адсорбционных методов очистки газов.

11. Каталитические методы очистки газов.

12. Методы контроля и приборы для измерения концентраций

примесей в атмосфере.

153

6. БИОЛОГИЧЕСКАЯ ОЧИСТКА СТОЧНЫХ ВОД

Биотехнологию можно определить как совместное использование

биохимии, микробиологии и химической технологии для промышленного

применения полезных свойств микроорганизмов и культур тканей.

Экологическая биотехнология - это специфическое применение

биотехнологии для решения проблем защиты и восстановления окружа-

ющей среды.

К сфере экологической биотехнологии могут быть отнесены

следующие основные направления природоохранной деятельности:

- аэробная и анаэробная биоочистка и стабилизация сточных вод;

- переработка твердых отходов, утилизация ила сточных вод;

- переработка отходов сельского хозяйства, биокомпостирование;

- разложение галогенорганических загрязнений окружающей среды,

генная инженерия;

- использование микроорганизмов в качестве гербицидов и био-

пестицидов;

- получение металлов методом «бактериального выщелачивания»

сульфидных минералов.

6.1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ

Ознакомление с основными направлениями экологической

биотехнологии и экспериментальное изучение практического использования

свойств микроорганизмов в природоохранной деятельности человека.

6.2. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

6.2.1. Биологическая очистка сточных вод

Биологическая очистка - это широко применяемый на практике метод

очистки производственных и бытовых стоков с помощью микроорганизмов -

минерализаторов, которые используют органические вещества в процессе

своей жизнедеятельности. Сообщества этих микроорганизмов

сформировались в окружающей среде в процессе длительной эволюции и

являются важнейшими элементами экологических систем. Они включают

множество различных бактерий, простейших и ряд более

высокоорганизованных организмов - водорослей, грибов и т. д., связанных

между собой в единый комплекс сложными взаимоотношениями (метабиоза,

симбиоза и антагонизма).

Для биологической очистки сточных вод используются два типа

процессов:

1) аэробные процессы, в которых микроорганизмы используют

кислород, растворенный в сточных водах;

154

2) анаэробные процессы, в которых микроорганизмы не имеют

доступа ни к свободному растворенному кислороду, ни к другим акцепторам

электронов, таким как нитрат-ион. В этих условиях, в качестве акцептора

электронов микроорганизмы используют углерод, входящий в состав

органических молекул.

Аэробная очистка сточных вод с точки зрения экологической

биотехнологии наиболее важна для очистки и стабилизации сточных вод.

Для этой цели существует много различных конструкций реакторов, но в

общем они разделяются на два основных типа: гомогенные реакторы

(аэротенки, циркуляционные окислительные каналы) и реакторы, в которых

неподвижная биопленка нанесена на инертный материал (биофильтры). В

процессах с активным илом загрязнения в очищаемых стоках окисляются

взвешенными бактериальными флокулами, а в биофильтрах загрязнения

окисляются в биопленке, образуемой бактериями, прикрепленными к

твердой насадке.

В простейшем случае процесс очистки состоит из двух стадий:

взаимодействие отфильтрованных (отстоявшихся) стоков с воздухом и

частицами активного ила в аэротенке и отделения очищенной жидкости от

частиц активного ила в отстойнике. Из отстойника удаляют большую часть

свободной от твердых частиц надыловой жидкости, а активный ил

возвращается в аэротенк. Частицы активного ила представляют собой

флокулированную смесь бактерий и простейших.

Применительно к илу термин «активный» значит, что биомасса:

1) представляет собой микрофлору, содержащую все ферменты

системы, необходимые для деградации загрязнений, которые следует

удалить;

2) имеет поверхность с сильной адсорбционной способностью;

3) способна образовывать стабильные

флокулы, которые легко

осаждаются при отстаивании.

В активном иле идентифицированы бактерии множества различных

видов, среди которых можно выделить только три основные группы:

углеродокисляющие флокулообразующие бактерии, углеродокисляющие

нитчатые

бактерии, бактерии - нитрификаторы. Флокулообразователи

необходимы не только для деградации, но и для образования стабильных

флокул, которые способны быстро осаждаться с образованием плотного ила

в отстойнике. Нитрификаторы превращают аммонийный азот в нитраты:

;NO O NH

223

→+

asNitrosomon

.NO O NO

→+

NitroBacte

Простейшие потребляют бактерии и обеспечивают низкую мутность

выходных стоков. Всего было идентифицировано около 200 видов

Амирханова Н.А., Белоногов В.В., Беляева Л.С. и др. Лабораторные работы по экологии: Учебное пособие

Подождите немного. Документ загружается.