Тарабанов В.Н. Критическое материаловедение

Подождите немного. Документ загружается.

наличия дефекта. Велосимметрический метод применяется для

контроля слоистых изделий из неметаллических и

комбинированных (неметалл - металл) материалов толщиной до 50

мм. При этом выявляются дефекты (расслоения и зоны нарушения

соединений между слоями конструкции) площадью от 1,5 до 15

см

Метод свободных колебаний основан на анализе частотного

спектра свободных колебаний, возбужденных в контролируемой

детали. Сущность метода заключается в следующем. Если твердое

тело, обладающее определенной массой, гибкостью и

механическим сопротивлением, возбудить резким ударом, то в нем

возникнут свободные (или собственные) затухающие колебания.

При заданных размерах и форме изделия, однородности материала,

из которого оно изготовлено, частота собственных колебаний

изделия является величиной определенной. При наличии в изделии

дефекта (расслоения, раковины и т. п.) меняются параметры

(гибкость, масса, механическое сопротивление) этого изделия, что

приводит к изменению частоты собственных колебаний и

логарифмического декремента их затухания, которые и

фиксируются индикатором. Метод свободных колебаний позволяет

выявить нарушения жесткой связи между слоями в слоистых

конструкциях, а также внутренние дефекты в массивных изделиях.

Р а д и а ц и о н н ы е м е т о д ы

н е р а з р у ш а ю щ е г о к о н т р о л я

Р е н т г е н о в с к

и й

к о н т р о л ь

- к о н т р о л ь

К о н т р о л ь

т о р м о з н ы м

и з л у ч е н и е м

у с к о р и т е л е й

э л е к

т р о н о в

К о н т р о л ь

п о т о к о в

п о з и т р о н о в

К о н т р о л ь

н е м о н о э н е р г е

т и ч е с к и м

- и з л у ч е н и е м

р а д и о а к т и в н ы х и з о т о п о в

К о н т р о л ь

п о т о к о в

п р о т

о н о в

К о н т р о л ь

п о т о к о в

т е п л о в ы х

н е й т р о н о в

К о н т р о л ь

м о н о э н е

р г е т и ч е с к и м

- и з л у ч е н и е м

( в ы в о д и м ы м и з у с к о р и т е л е й

э л е к т р о н о в )

Рис. 13. Классификация радиационных методов неразрушающего

контроля.

Радиационные методы контроля. Все радиационные методы

контроля, классификация которых по видам ионизирующего

излучения представлена на рис. 13, основаны на законе ослабления

интенсивности излучения, проходящего через контролируемый

объект. Интенсивность излучения меняется в зависимости от

плотности материала и толщины. По результатам измерения

интенсивности излучения за объектом определяют наличие в нем

дефектов - раковин, включений и т. д.

Метод дифрактометрии. Метод дифрактометрии

используется в настоящее время в судебной экспертизе (и в

пожарно-технической, в том числе) более широко, нежели

фотометод, постепенно вытесняя последний ввиду явных

преимуществ – удобства, экспрессности, более широких

аналитических возможностей. Для дифрактометрического анализа

используют любые отечественные дифрактометры общего

назначения серии

ДРОН (ДРОН-2, ДРОН-3, ДРОН-4 и их

модификации). Из зарубежных дифрактометров в экспертных

подразделениях используют приборы фирмы «Карл Цейсс, Йена» –

HZG-4A и HZG-4B. Весьма удобен в работе дифрактометр этой

фирмы серии URD; в отличие от перечисленных выше моделей,

проба в нем может располагаться не только вертикально, но и

горизонтально. В этом случае пробу не

надо закреплять ни какими

связующими, порошок просто засыпается в кювету и

анализируется.

Для исследования микроколичеств вещества предназначен

специальный дифрактометр той же фирмы МИД-3. Прибор

позволяет исследовать пробы массой 5 мкг или относительно

больших образцов в локальных зонах до 0,03 мм

. В МИД-3

реализована рентгенооптическая схема Дебая-Шеррера с

регистрацией дифрактограммы позиционно - чувствительным

детектором.

Съемку микроколичеств вещества можно проводить и на

обычном дифрактометре. Орловское АО «Научприбор» выпускает

специальное оборудование, позволяющее обеспечить исследование

макроколичеств вещества на дифрактометре типа ДРОН.

Оборудование включает в себя гониометрическую приставку для

съемки микрообразцов, острофокусную микротрубку типа БСВ-25

и специальную систему регистрации.

Термический анализ.

Термографический анализ в различных

его модификациях основан на нагреве исследуемого вещества в

заданных температурных условиях и с заданной скоростью. Суть

первой разновидности такого анализа - термографического анализа

– заключается в фиксации изменения веса (массы) вещества в

процессе нагрева в вакууме, инертной среде или среде воздуха.

Результаты анализа регистрируются в виде кривой «изменение

массы образца – продолжительность нагрева». Подобные кривые

носят название термогравиметрических и обозначаются TG

(интегральная кривая) и DTG (дифференциальная кривая,

фиксирующая изменение скорости убыли массы при нагревании).

Анализ может проводится при постоянной температуре

(изотермический анализ) или при ступенчатом

изменении, либо при

линейном подъеме температуры с заданной скоростью

(динамический нагрев).

Дифференциальный термический анализанализ (DTA)

заключается в регистрации тепловых экзо - и эндоэффектов,

возникающих в ходе нагревания образца за счет протекания в

исследуемой пробе каких-либо химических процессов, фазовых

переходов, термической деструкции вещества и т. д.

Из импортных в Росси наиболее распространен прибор

«Дериватограф». Отечественные приборы, позволяющие проводить

термогравиметрический и дифференциальный термический анализ,

серийно не

выпускаются. Рабочий диапазон прибора 20

-1500

С.

Скорость подъема температур в динамическом режиме нагрева

может устанавливаться от 0.6 до 20 град/мин. В последних моделях

благодаря изменению конструкции ячейки с пробами, появилась

возможность отбирать на анализ газообразные продукты,

выделяющиеся в процессе нагрева пробы.

Используются в отечественной практике и термоанализаторы

фирмы «Setaram» (Франция). Прибор этой фирмы позволяет

проводить ТГ- и

ДТ-анализы в интервале 25-1600

С при 28

скоростях подъема температуры. Анализ можно вести в любой

газовой атмосфере, в вакууме 0,0001 Па или под давлением.

Возможен анализ выделяющихся летучих продуктов

хроматографом с двумя переключающимися колонками. Отбор

производится автоматически, через заданные промежутки времени.

Приборы с близкими характеристиками выпускают также

фирмы: “Mettler”, “Perkin-Elmer”(USA), “Ubvac sinku-rika”(Japan),

“Netzsch-Geratebau GmbH Selb”(Germany). Новейший комплекс

приборов для термического анализа последней

фирмы

обеспечивают, согласно проспектам, исследование материалов в

диапазоне от –16 до +2400

С в различной газовой атмосфере с

полной компьютерной обработкой результатов.

Опытной образец простейшего прибора дифференциального

термического анализа выпущен АО «ТЕРМЕКС» и

эксплуатируется в Санкт-Петербургской высшей пожарно-

технической школе.

Весовой анализ проб. Самой простой и доступной

разновидностью термического анализа является весовой анализ

проб в тиглях с нагревом в муфельной печи. Этот анализ, несмотря

на свою примитивность, способен дать достаточно полезную

информацию при исследовании целого ряда объектов – от

карбонизованных остатков органических веществ до некоторых

видов неорганических строительных материалов.

В отличие от рассмотренных выше методов микроанализа, где

масса пробы составляет 1 - 2 мг, данный метод требует навесок в

количестве 0,5 - 1,0 г. Навеску, взвешенную с точностью до 0,001 г.

помещают в тигли - керамические или стальные, лучше - первые.

Керамические (фарфоровые) тигли для лабораторных работ бывают

высокие и низкие, с крышками и без

. Тигли с навеской нагревают в

муфельной печи. Печь может использоваться любая, снабженная

автоматическим регулятором температуры и обеспечивающая

нагрев в пределах 20 - 600

°С. Лишь для исследования

карбонатсодержащих неорганических строительных материалов и

воднодисперсионных красочных покрытий печь должна

обеспечивать нагрев до 950°С.

Глава 2. Методы исследований и измерений

наноразмерных частиц материалов

Методы исследований наноразмерных частиц материалов

Эффекты, наблюдавшиеся для хрупких материалов акустической

эмиссии, столь же характерны для полностью ориентированных

волокнистых полимерных материалов, растягиваемых вплоть до

разрыва. Максимальная энергия, высвобождаемая при акте

раскрытия микротрещины микрофибриллы, (100 ангстрем)

составляет порядка 10

-8

эрг. Поэтому обнаружить механизм

разрыва молекулярных цепей возможно только с методом

электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Важность

подобных испытаний заключается в том, что он позволяет на

ранних стадиях образования микротрещин в композиционных

материалах предупредить его расслоение.

Нанотензилометр. Нанотензилометр - это уникальный

прибор, позволяющий изучать процесс растяжения полимерного

монокристалла. Этот прибор разработали английские ученые

К.Эндин и Р. Хоффман.

Нанотензилометр предназначен для измерений усилий при

растяжении пленок и волокон с поперечным сечением порядка 10

-14

и толщиной 10 нм.

Таким прибором можно измерять нагрузки

от 1 ·10

-8

до 10

-1

Н. Удлинения в интервале значений от 0,1до 10

нм

измеряются дифференциальным емкостным датчиком с ошибкой

до 0,1%. Прибор позволяет непосредственно строить

деформационную кривую в координатах сила удлинение.

Измерения усилия могут продолжаться вплоть до относительных

деформаций порядка 500%.

Основные технические характеристики тензилометра

приведены в табл.11.

Таблица 11.

Технические характеристики тензилометра.

Длина базы 1 – 10

мкм

Диапозон перемещений 1 - 10

нм

Диапозон усилий 10

-8

- 5·10

-1

Длительность измерений 10 – 10

Скорость деформаций 10 – 10

нм/с

Допустимая продолжительность выдержки > 10

образца в приборе

Площадь поперечного сечения образца >10

-14

Процедура подготовки образца к испытаниям состоит в том,

что капля суспензии, содержащая кристалл, помещается в место

соединения половинок двух держателей.

Масс – спектроскопия напряженных полимерных

образцов. Регистрировать отдельные спектры за очень короткое

время (получать 10

спектров в секунду), анализировать малое

количество продуктов (порядка 10

-9

– 10

-10

г) на практике очень

трудно. Для решения этой задачи предложена методика

исследований полимерных образцов: время – пролетным масс –

спектрометром. В этом методе используется деформирование

полимерных образцов непосредственно в камере с ионным

источником время – пролетного масс – спектрометра. К таким

приборам предъявляются более жесткие требования, чем к

обычным масс – спектрометрам. Вылетающие из полимера летучие

компоненты анализируются. Большие открытые ионные источники

время – пролетных масс - спектрометров больше всего подходят

для размещения в них устройств для проведения механической

деструкции.

Метод применяется, в основном, для исследования

химических реакций в полимерах, вызванными механическими

напряжениями, т. е. механохимических процессов, а также для

изучения летучих продуктов, выделившихся из полимеров и

композитных

материалов. Основной интерес к использованию

масс – спектрометрии напряженных полимерных образцов до

настоящего времени был связан с попыткой получить

экспериментальное подтверждение теорий разрушения, например,

кинетической теории разрушения Журкова.

Оптические методы исследования. Метод исследования

оптически прозрачных объектов (рис 14). Исследуемый оптически

прозрачный объект 2 устанавливается в камере 1. На оптической

оси 7 последовательно устанавливают экран 6, линзу 9

и систему

индикации 10. При этом экран 6 и система индикации закреплены в

корпусе 11 с возможностью их перемещения вдоль оптической оси

7, причем непрозрачный экран 6может поворачиваться вокруг этой

оси. В этом случае лучевой поток несет информацию из зоны 4

исследуемого объекта. Объект наблюдения всегда устанавливается

перед линзой таким образом, чтобы желаемая точка наблюдения

располагалась на расстоянии большем, чем фокусное расстояние.

Непрозрачный экран с отверстием устанавливается между

линзой и исследуемым объектом на расстоянии L от линзы.

Система 10 индикации располагается по другую сторону линзы на

расстоянии S, равном f

= f +

. Выбирают расположение экрана

относительно линзы так, чтобы излучение от объекта захватывал

ось линзой на величину l , которую можно определить из

следующего выражения: l =

−

fr)(/(

L), при R > r

> 0. Далее,

перемещая непрозрачный экран вдоль оптической оси по

направлению к линзе, тем самым, увеличивая величину l и

захватывая все новые и новые области из исследуемого объекта.

При этом к информации, полученной от участка длиной L

добавляется информация от приращения этой длины, которая после

несложной обработки может быть сведена к информации от

отдельных

частей вдоль объекта т. д. Перемещение экрана вдоль

оптической оси 7 приводит к расфокусированию изображения,

поэтому при получении информации от исследуемого объекта

вдоль оси необходимо перемещать и преемник излучения системы

индикации 10 вдоль оптической оси 7.

Устройство может быть использовано для диагностики

качества световодных волокон. Параметры волокон следующие:

= 1,0 см;

= 0,05; l = 0,06; R = 27 см; r

= 0,25; f = 30 см; S = 30 см.

В случае прозрачного не светящегося объекта его нужно

освещать любым источником видимого света.

Устройство для испытания диэлектриков. Устройство

(рис.15) содержит герметичную термостойкую 1 с подвижным

универсальным уплотнением 2, в которую встроены заземленные

электроды 3 между которыми и в которые встроены нагреватели 4,

охладители 5, используемые диэлектрики 6, высоковольтный

электрод 7, датчики температуры 8, высокотемпературный мягкий

теплоизоляционный

заполнитель 9, упругие регулируемые

подвески 10, блок механических испытаний 11. В блок

механических испытаний встроены узел механических испытаний

12, сюда входят механические испытания на срез, датчик линейных

перемещений 13, узел технологических испытаний 14, датчик

твердости 15, датчик сил 16, датчик деформаций 17, узел

испытаний диэлектриков на термомеханические расслоения 18.

Рис.14. Схема устройства для локальной диагностики излучающих объектов

[26]

Рис. 15. Устройство для испытания диэлектриков (оптическая схема)

Глава 3. Устойчивость материалов и конструкций к

длительному термическому облучению

§1. Устойчивость металлических конструкций и изделий

Визуальные признаки термических поражений

металлоконструкций на пожаре и их оценка. Термическое

воздействие на металлы, сплавы и конструкции из них в ходе

пожара приводит к определенным изменениям в структуре,

свойствах металлов, формы конструкции. Некоторые из этих

изменений необратимы и их фиксация после пожара (визуальная

или с

помощью инструментальных методов) может дать важную

для эксперта информацию, облегчающую поиски очага.

Последствия теплового воздействия на металлы (сплавы) и

конструкции из них можно разделить на 5 основных видов, условно

расположив (в соответствии с температурой их наступления) в

следующий ряд:

- деформация;

- образование окислов на поверхности металла;

-структурные изменения, сопровождающиеся изменением

физико-химических и механических свойств;

- диффузия металла в металл;

- расплавления и проплавления;

- горение металла (сплава).

Деформация конструкций. Деформации стальных

конструкций (балок, ферм, колонн и др.) наблюдаются в этой или

иной степени практически на любом пожаре. Связано это с низкой

огнестойкостью стальных конструкций. Нагрев стали уже выше

300-350

°С приводит к заметному повышению ее пластичности,

сопровождающемуся снижением прочности и увеличением

деформаций ползучести. При 500-600

°С прочность углеродистой

стали снижается вдвое, при 1000

°С примерно в 10 раз. В результате

уже при температуре 300

°С у металлоконструкций могут

появляться заметные деформации; после 550-600

°С деформации

нагруженных элементов стальных конструкций, как правило,

значительны по величине и 15 - 20 минутный нагрев может даже

привести к их обрушению.

Еще хуже обстоит дело с конструкциями из алюминиевых

сплавов. Если у стальных элементов критическая температура (т.е.

температура, при которой конструкция теряет несущую

способность) около 440 - 500

°С, то у элементов из алюминиевых

сплавов она составляет всего 250

°С.

Оценка величины и направленности информации

металлоконструкций на пожаре способна дать определенную

информацию об относительной интенсивности и направленности

теплового воздействия в тех или иных зонах. Так, например,

известно, что деформации происходят преимущественно в сторону

источника тепла или более интенсивного теплового воздействия.

Конвективные потоки и просто воздушные потоки

(сквозняки) могут решающим образом определять направления

развития пожара. Горение может успешно (и часто скрытно)

развиваться во всякого рода проемах, конструкциях с пустотами

перегородках, вентиляционных коробах, закрытых отступах между

теплоотдающими поверхностями печей и стенками, конструкциях с

пустотами, и если при расследовании пожара удается

реконструировать (восстановить) направленность потоков, то это

очень помогает

в поисках очага. Так, например, при развитии

горения в конструкции перекрытия между черновым и чистовым

полами очень полезно бывает вскрыть полы и осмотреть доски пола

100

с тыльной стороны, перевернув их и уложив в порядке,

соответствующем расположению на момент пожара.

Лучистый теплообмен формирует признаки направленности

теплового воздействия. Под действием лучистой энергии может

происходить заметный односторонний (от источника теплового

излучения) нагрев и разрушение конструкций. Поверхности,

обращенные в сторону очага, в результате получают большие

термические повреждения. У сгораемых материалов это

обугливание со стороны со стороны более интенсивного теплового

воздействия. У металлоконструкций – преимущественная

деформация в

сторону источника тепла. Указанные признаки часто

используются при поисках очага пожара.

Передача теплопроводностью (кондукция) может играть

существенную роль в возникновении и развития пожара, особенно

при наличии материалов с достаточно высокой теплопроводностью

(прежде всего металлов). Весьма значительно, например,

количество пожаров на морских и речных судах, возникающих при

ведении сварочных работ, при этом загораются материалы,

находящиеся в соседнем отсеке, за металлической переборкой.

Признаки направленности распространения

горения довольно

разнообразны. Основной признак – постепенно уменьшающиеся

термические поражения по мере удаления от очага. Они также

формируют своеобразный «очаговый конус», только в

макромасштабе. Вот почему опытные эксперты, особенно на

крупных пожарах, стремятся по возможности посмотреть на место

пожара сверху »Эпицентр» пожара при этом часто просматривается

довольно четко. В этой зоне

в дальнейшем и целесообразно искать

очаг пожара. Выявить и оценить количественно тенденцию в

изменении степени термических поражений материала, как признак

направленности распространения горения, позволяют и

инструментальные методы.

Формирование вторичных очагов, называемых, в отличие от

очагов пожара, очагами горения, происходит в ходе развития

пожара в местах сосредоточения пожарной нагрузки (горючих

материалов), а

также в зонах, где имеются более благоприятные

условия для горения или вернее эффективны действия по тушению.

Возможно образование вторичных очагов за счет плавления и

растекания склонных к этому веществ, например, термопластичных

полимеров.