Простая перегонка
Подождите немного. Документ загружается.
Цель работы: Определение объема и показателя преломления основной фракции
(изопропиловый спирт), т. е. без предгона и остатка в исходной смеси.
Приборы и схема установки: колба, насадка Вюрца, термометр, холодильник Либиха,
аллонж, приёмник.
Теория
Перегонка- это один из способов разделения или очистки веществ. Она основана
на том, что разные соединения имеют различные температуры кипения
(удовлетворительное разделение возможно при условии, что разница в температурах
кипения не менее 80
0
С).
При перегонке вещество или смесь веществ нагревают в специальных установках
до кипения, а выделяющиеся при этом пары конденсируются и собирают в отдельные
приемники в соответствии с показаниями термометра.
Температурой кипения называют ту температуру, при которой давление пара над
жидкостью становится равным внешнему давлению. Поскольку температура кипения
сильно зависит от давления, вместе с температурой кипения всегда нужно указывать и
давление, при котором она измерялась. Если давление не указано, то подразумевается, что
температура кипения измерена при атмосферном давлении.
Способы перегонки: простая перегонка и фракционная перегонка
(ректификация.)
Перегонка применяется: для удаления растворителей, для разделения нескольких
продуктов реакций, имеющих разную температуру кипения, для очистки от примесей.
Простая перегонка удобна для очистки веществ от менее летучих или нелетучих
примесей. Простая перегонка, как и фракционная, могут быть проведены как при
атмосферном давлении, так и при пониженном давлении (вакуумная
перегонка).Перегоняя вещество при пониженном давлении, удается снизить его
температуру кипения. Это особенно ценно тогда, когда вещество разлагается при высокой
температуру.
Эффект снижения температуры кипения можно достигнуть при перегонке вещества
в присутствии другого, не смешивающегося с ним, но имеющего значительно более
низкую температуру кипения. В качестве такого вещества чаще всего используют воду,
поэтому этот метод очистки называется «перегонка с водяным паром».
Простая перегонка
При очистке вещества от растворенных смолистых, окрашенных и
высокомолекулярных соединений, от незначительных примесей малолетучих
компонентов чаще всего бывает достаточно воспользоваться простой перегонкой.
При проведении простой перегонки широко используют колбы и насадки Вюрца.
При сборке установки следует обратить внимание на то, чтобы ртутный шарик
термометра находился примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки и чтобы он
хорошо омывался парами перегоняемой жидкости.
Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а
направляется в приемник, называется прямым или нисходящим холодильником. Если
температура перегоняемой жидкости ниже 120- 130
0
С, в качестве прямого холодильника
используется холодильник с водяной рубашкой- холодильник Либиха. Во время
перегонки вода должна непрерывно поступать в холодильник (снизу вверх), так как в
противном случае может возникнуть пожар или взрыв.
Приемниками могут служить различные плоскодонные колбы, в том числе и
конические, а также мерные цилиндры.
Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство приборов, не
предназначенных для работы под давлением, всегда было соединено с атмосферой.
Перегонную колбу нужно заполнить не больше, чем на 2/3 ее объема, также
используют «кипелки» (кусочки различных, пористых тел или запаянные с одного конца
капилляры) для равномерного кипения жидкости. Ни в коем случае нельзя бросать
«кипелки» в горячу жидкость, т.к. при этом может произойти бурное вскипание, выброс
жидкости из колбы и ее воспламенение.
Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой
жидкости, ее горючести и взрывоопасности. Чтобы обеспечить равномерное нагревание и
избежать перегрева, перегонную колбу следует нагревать на одном из видов бань, причем
всегда нужно следить за температурой в бане.
Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в течении секунды в приемник
попадало не больше 1-2 капель чистого и прозрачного дистиллята. Только при этих
условиях термометр в колбе показывает температуру, соответствующую точке равновесия
между паром и жидкостью.
Фракция, содержащая небольшое количество легколетучих примесей, называется
предгоном. Предгон собирают в отдельный приемник до тех пор, пока температура паров
не поднимается до температуры, на 2-3
0
С меньшей, чем температура кипения
очищаемого вещества. Перегонку нельзя проводить досуха!!! Заканчивают ее в тот
момент, когда температура кипения окажется на 2-3
0
С выше той, при которой
перегонялась основная фракция. Это повышение температуры связано с перегревом
паров, либо с присутствием менее летучих примесей в очищаемой жидкости.
Сбор установки для простой перегонки.
Установка для простой перегонки. 1-колба Вюрца; 2-холодильник Либиха; 3-алонж;
4-колба - приемник.
Рабочее вещество:
Изопропиловый спирт(2-пропанол)
CH
3
—CH—CH
3
I
OH
Физические свойства:
Свойства изопропилового спирта
Пропанол-2 — бесцветная жидкость с характерным запахом этилового спирта, t
плавения
-
89,5 °С, t
кипения
82,4 °С, плотность 0,7851 г/см
3
(при 20°C), t
вспышки
11,7 °С. Нижний предел
взрываемости в воздухе 2,5% по объёму (при 25 °С). Температура самовоспламенения:
456°C. Коэффициент преломления 1,3776 (в жидком состоянии, при 20 °С).
Пар хорошо смешивается с воздухом, легко образует взрывчатые смеси. Давление паров
— 4.4 кПа (при 20°C). Относительная плотность пара — 2.1, относительная плотность
смеси пар/воздух — 1.05 (при 20°C).
Изопропиловый спирт смешивается с водой и органическими растворителями во всех
соотношениях, образует с водой азеотропную смесь (87,9% изопропилового спирта, t
кипения
83,38 °С).
Получение изопропилового спирта:
1.Гидратация алкенов:
2. Восстановление кетонов:
CH
3
—C—CH
3
+ H
2
→
CH
3
—CH—CH
3
II I
O OH
3. Гидролиз галогеналканов:
CH
3
—CH—CH
3
+ NaOH → CH
3
—CH—CH
3
+ NaCl
I I
Cl OH
Химические свойства:
1. Взаимодействие с активными металлами с образованием алкоголятов металлов:
2CH
3
—CH—CH
3
+ 2Na → 2CH
3
—CH—CH
3
+ H
2
I I
OH ONa
2.Реагирование с галогенводородами:
CH
3
—CH—CH
3
+HBr → CH
3
—CH—CH
3
+HOH
I I
OH Br
3. Реакция окисления:
CH
3
—CH—CH
3
→ CH
3
—CH—CH
3
+ H
2
I II
OH O
4. Дегидротация:
CH
3
—CH—CH
3
→ CH
3
—CH = CH
2
+HOH
I
OH
5. Реакция этерификации:
O O
CH
3
—CH—CH
3
+ CH
3
—C → CH
3
—C + HOH
I OH O — CH—CH
3
OH I
CH
3
Механизм этерификации изопропилового спирта.
Механизм реакции этерификации следующий: вначале протон (катализатор)
присоединяется к карбонильному кислороду карбоксильной группы, образуется
карбкатион - (1).
Далее происходит нуклеофильная атака молекулой спирта(имеющей неподеленные
электронные пары на атоме кислорода) карбкатиона(что приводит к образованию
оксониевого иона) – (2).
Ион обратимо теряет молекулу воды с образованием нового карбкатиона – (3).
Последний, отщепляя протон, превращается в сложный эфир – (4).
O O — H
(1) CH
3
—C + H CH
3
— C — OH
O H
O — H CH
3
—CH—CH
3
O — H
I I I
(2) CH
3
—C — O — H + O CH
3
— C — O— H
I I
H O — CH— CH
3
I I
CH
3
OH
I
CH
3
—C — OH OH
I I
(3) CH
3
— CH — O— H CH
3
—C + HOH
I I
CH
3
CH
3
— CH — O
I
CH
3
OH
I
CH
3
—C O
I
(4) CH
3
— CH — O CH
3
—C + H
I
CH
3
O CH— CH
3
I
CH
3
Ход работы
Отмеряют 10-20 мл жидкости, выливают её в плоскодонную колбу на 50 мл, в
которую предварительно засыпали небольшое количество осушителя (безводные CaCl
2
или Na
2
SO
4
). Выдержав жидкость 15-20 минут, переливают её в перегонную колбу
собранной установки. При этом следят, чтобы в колбу не попал осушитель. Туда же
бросают 2-3 “кипелки”. Устанавливают пробку с термометром, включают питание
холодильника, нагрев бани, а к аллонжу подсоединяют приемник для сбора предгона.
Когда из аллонжа выпадает первая капля отгона, отмечают температуру начала
кипения жидкости. После перегонки легколетучих примесей (предгона) меняют
приёмник, фиксируют в журнале показания термометра. Заканчивают перегонку в тот
момент, когда температура кипения окажется на 2-3
0
С выше t
кип
основной фракции. Для
этого выключают нагрев, опускают баню и дают перегонной колбе остыть. Измеряют
объем предгона, основной фракции и остатки. для основной фракции измеряют
показатель преломления. Вычисляют процент потерь, объемные доли летучих и нелетучих
примесей, долю основного вещества в первоначальной смеси и выход основной фракции.
Сравнивают показатели преломления основной фракции с табличными данными и
делают вывод о чистоте полученного отгона.
Таблица с экспериментальными данными:
Фракция Объем (мл) Коэффициент
преломления(n)
1 0.5 ―
2 8.5 1,3710
3 4.8 ―
Математическая обработка результатов:
η=(V
1
+V
2
+V
3
)/15*100%;
η=(0.5+8.5+4.8)/15*100%=92%
Процент потерь: 100%-η; 100%-92%=8%
Погрешность при вычислении коэффициента преломления:
n=(1.3732-1.3710)/1.3732=
=(1.6*10^(-3))
Вывод:
Проделав данную лабораторную работу я изучил один из методов разделения и очистки
(простая перегонка) веществ (в данном случае была дана смесь изопропилового спирта и
легколетучих примесей).Также мной были изучены физические и химические свойства
изопропилового спирта. Полученный коэффициент преломления хорошо согласуется с
табличными данными, что говорит о правильности проведения работы.
1- предгон
2- основная фракция
3- остаток
nтеор = 1.3732
Технический Университет Молдовы
Кафедра органической химии
Отчет
По лабораторной работе № 6
Тема: Перегонка.
Простая перегонка
(при атмосферном давлении).
Выполнил: Ст-т гр.
Проверил: Шеремет Н.В
Кишинев