Аля
мальтх
количеств
}кидкости хоро1пие
результа-
тьт
получают
с помощью
пипеткообразного
пикнометра
(пикнометра
Фствальда
.
[11пренгеля).
Фн представляет
собой 0-о6разную
тру6ку
с
рас1{]ирением
в
одном коле-
[1е
и
отогнуть|ми
под прямь|м
углом
концами'
один из
которь1х
(ведущий
от
рас1пирения)
короте
лругого.
Ф6а
конца
трубки
закрыты притерть1ми колпачками.
|1икно-
метр заполняют х(идкостью
до
края отвеРстия на
ко-
ротком
конце
и
до
метки на
другом
конце.
6
разлиннь1ми
конструкциями нестандартных пикно-
метров мо)кно
познакомиться
в
ра6отах
||25,
\92, 240,
2751.
,[ля
измерений
при
температурах'
превь1|шающих
температуру
кипения х(идкости'
применяют
запаянньтй
капиллярнь:й
пикнометр
[112].
||икнометр
для
вь1соких
давлений
описан
в
[68].
,
Б
зависимости от на3начен|1я и
условий ра6отьт
пик-
нометрь1 изготовляют
и3
стекла,
кварца'
графита, ме-
таллов
(мели,
никеля' тантала
и
др.),
тугоплавких
окис-
лов металлов
(алюминия'
циркония)
и
других
материа-
лов
[192,236].
Ёаи6олее
точньт
стекляннь|е и
кварцевьте пикн'ометрь1'
но их
применение ограничено
невьтсокими
темперацра-
ми.
|1реимуществами
графитовьтх
пикнометров
являют-
ся сравнительно вь|сокая
допускаемая
температура'
хи-
мическая
инертность по
отно111ению
ко многим
х{идко-
стям
(в
том
числе х(идким металламисплавам),
мальтй
коэффишиет{т
теплового
рас1пирения,
хоро1шая
обра6ать|_
ваемость
(т.
е. возмо)кность соблюдения
весьма
маль1х
допусков
на обработку).
Ёаибольтпий температурпьтй
диапазон
о6еспечивают металлические
пикнометрь!,
од-
нако на их
точность влияют
окисление и взаимодействие
с испь1туемой
х<идкостью.
3ти
пикнометры
применяют
п
А|я
с>ки}!(енньтх
газов.
Фсо6ую группу образуют
пикнометры
для
весьма
ма_
ль!х
количеств
х(идкости
(десять1е
и соть1е
доли
ку6ине-
ского
сантиметра)
-так
называемь1е
микропикнометрьт.
Б
6ольтпинстве
случаев
микропикнометры представляют
собой капиллярную тру6ку'
снабх<енную тпкалой
(напо.
до6ие
стеклянного
термометра).
14спьттуемая }кидкость
засасьтвается в капилляр с помощью
или сифона, \1л|1
медицинского |пприца'
|1гла которого
вводится
в
капил-
ляр| ил\4
путем
вакуумирования. Благодаря
капиллярно_
му
давлению
полностью
исклю{ено
самопрои3вольное
перемещение
}кидкости
в трубке.
|1огретпность
измере_
136
ъ\11я
подо6ными
пикнометрами составляет
примерн0
+.0,1
7о.
1очность
и3мере||ия плотности
стеклянным
пикнометром
в
3на_
чительпой
степени
3ависит
от
чистоты
поверхвости стекла внутри
и
снару)ки
прибора.
||оэтому,
пРиступая
к изйерениям' пикнометР не_
обходимо
тщательно
пр0мцть
последовательно
хромовой смесью'
ди-
стиллированной
водой и
ректификованным
этил6вым спиртом.
Бсли
.пикнометр
3агрязнен
маФ1ом'
то сначала
следует промыть
его
бен-
3ином'
а
затем
указанными
'(идкостями.
||ромытый
пикнометр
не-
обходимо
хорошо пРосу!1|ить.
|!икнометры
с
достаточно
|||ироким горлом
пРи промывке
запол-
1{яют
жидкостью при
помощи пипетки
с оттянутым
капилляром.
.[,ля
3аполнения
пикнометров с
узким
гоРлом
(капиллярным
отверстием)
приходится со3давать
вакуум.
с этоп
целью
к
пикнометру
подклю_
пают сифоп,
одно
колено которого
выполнено
в виде
капилляра,
а
другое
-
в виде широкой трубки.
1(апиллярную
трубку
вводят
в
пикнометр' а
!1]ирокую
-
в сосуд с )кидкостью.
}(апиллярная
труб-
ка имеет
боковой
отросток, который
присоедипяют
к водоструйному
пасосу.
1рубка
сифона
долх{на
подходить
близко ко
дну
пикно-
метра.
Аля
стока
жидкости
ме'(ду
пикнометром
и насосом
включают
колбу, в
кото-рую
опущены трубки,
соединенные
с
пикнометром
и
11асосом;
колба
долх<дта
иметь
сливной
кран. |{ри
просушйвании
9'иРокую
трубку-сифона
соединяют
послёдовательно
с четыРьмя
банками:
-в
первой (снитая
от пикнометра)
паходится
стеклянная }!
хлопнатобума'(1|_ая
вата
для
очистки во3духа
от механических
при_
месей,
во вт-орой
и третьей_серная
кислота,
в нетвертой-хло}и_
стый
кальций.
(апиллярны[
пикнометр'
показатл:*ый
}{а
рис.
4_1,а,
заполняют
)кидкостью
без
применения
доподнительных
устройств:
при
погру_
)кении
отогнутого
ко|{ца трубки
в )кидкость
п6следняя
сначала
затя-
гивается
под
действием
капилляр]{ых
сил'
а 3атем
по
принципу
с!1-
фона-заполняет
весь
пикнометр.
Бозмо:кность
заполнения
пикномет_
ра
без
созда1|ия
вакуума
ймеет
особое
значение
при
работе
с
летучими
}|{идкостями.
^
_-|1ромълтый
и
просушенный
пикнометр
взвешивают
(вместё
с
проокой;
на
аналитических
весах
класса
1 с
микрошкалой
(шена
деле}|ия 0'1
мг).-_||ри^этом
следует
пРименять
способ
"з,"й"Ё/йй]
на
одном
плене
[62].
3атем
пикнометр
наполняют
свех<ей
д\4ст11,лли-
рованной
водой
несколько
выше
метт|и (пикнометр
с круговой
мет-
:"1).-"_{1 дз
кРая
отвеРстия (пикнометр
Б йййил'фн'м'6тверстием)
и выдерх(ивают
пе
менее
получаса
в термостате
и}и
водяно|!
ванне
при
требуемой
температуре (обынно
я0"с).
пикной.;;;ъ;";;;;:
:3^ч:""
'термостате
на
пробковом
поплавкё.
.[,ля
уменЁшёния
отло_
}-е]|и1
ла
поверхности
пикнометра
рекомендуется
термостат
3апол-
нять
дистиллированной
водои.
-!очность
поддержания
те-мпеРатуры
термостата
опРеделяется
требуемой
точностьт6
".**р*"'й.-д',"',Бу,й"
значения
плотности
с
погреш1{остью
в
четвертом
десятичном
знаке
достаточно поддер_
*::.]1]:"].ратуРу
постоянной
с откло1|ениями
в
пределах
*б,|;ё'
д1Ри
оолее
точных
измерениях
предельная
погрешность
поддеох(ани'
постоянной
температурй
долх<н{
быть
порядк!
о,о:-о,о:{,-;_;;;;;_
да и
менее.
нсли
пикнометр
[1е оснащен
теРмометром'
то
для
кон-
троля
за
температурой
жпдкосги
.внутри
йикномЁтра'
"
фйос{''
137