Геллер Ю.А., Рахштадт А.Г. Материаловедение (методы анализа, лабораторные работы и задачи)

Подождите немного. Документ загружается.

Напротив,

даже

малые изменения сопротивления образца

будут

от*

мечены. Они

приведут

к изменению потенциалов в точках bud,

а следовательно, и точке с, к которой подключен нуль-гальванометр.

Поэтому небольшие изменения сопротивления X

будут

отражаться

на

показаниях гальванометра G, и для получения его нулевого пока-

зания

нужно изменить сопротивления R

и R

Для проверки правильности показаний моста включают вместо

измеряемого сопротивления X известное эталонное сопротивление.

Если X' — сопротивление образца без подстановки эталона,

a R'N — сопротивление эталона, то истинное сопротивление об-

разца

ист

может быть вычислено

из

соотношения

Рис. 75. Принципиальная

схема

измерений

по

методу

амперметра — вольтметра:

Е — источник тока; R — регулировочный

реостат; X — измеряемое сопротивление;

— амперметр; V — вольтметр

Сделав

такую

подстановку,

можно значительно понизить по-

грешность измерений двойного мо-

ста (примерно с

0,1—0,2

до 0,001 —

0,002%).

Для повышения точности

схемы

двойного моста применяют галь-

ванометры зеркального типа с чув-

ствительностью порядка 10~

или

10~

А на Г, используя для реги-

страции оптическую шкалу. На

чувствительность

схемы

влияет также напряжение источника тока.

Силу тока выбирают в зависимости от сопротивления измеряемого

образца.

Потенциометрический

метод

обеспечивает высокую точность при

измерении малых сопротивлений. В этом

случае

падение напряжения

на

образце сравнивается с падением напряжения на последовательно

включенном эталонном сопротивлении. Падение напряжений E

измеряется потенциометром (см. гл. IV с.94 ).

В этом

случае

искомое сопротивление X равно

где R

— сопротивление эталона; Е

и E

— падение напряжений

на

искомом сопротивлении и эталоне соответственно.

Метод

амперметра

—

вольтметра.

Принципиальная измеритель-

ная

схема

приведена на рис. 75.

Чтобы определить электросопротивление, измеряют силу тока

в цепи с помощью амперметра А, а также падение напряжения на

длине измеряемого сопротивления X с помощью вольтметра V.

Величину сопротивления определяют по формуле

X = VII,

где

U —

падение напряжения,

В;

/ —

сила тока,

А.

121

Определение сопротивления этим способом не является Точным,

так

как амперметр измеряет величину тока /

протекающего через

образец, а также величину тока i, протекающего через вольтметр.

Истинное

сопротивление образца

X =

ист /

- -

U/r »

ист

где r

— сопротивление обмоток вольтметра.

Погрешность,

получающаяся при расчете по формуле X = UII,

тем больше, чем меньше сопротивление вольтметра и чем больше

сопротивление образца. Если сопротивление вольтметра более чем

100 раз превосходит измеряемое сопротивление, можно пользо-

ваться формулой X — VII, что

дает

погрешность до 1 %. Для умень-

шения

этой погрешности

следует

включить последовательно с вольт-

метром большое дополнительное сопротивление.

Точность метода зависит главным образом от точности исполь-

зуемых амперметра и вольтметра и величины переходных сопротив-

лений

в местах включения приборов и измеряемого сопротивления.

Последнее в свою очередь зависит от природы металлов и линейных

размеров измеряемого образца.

Для увеличения измеряемого сопротивления металлов образцам

иногда придают форму проволоки или ленты малого поперечного

сечения

и большой длины. Так как R = р у, то сопротивление R

при

данной величине р в этом

случае

возрастает и повышается точ-

ность измерений.

Метод амперметра—вольтметра обладает тем преимуществом, что

он

весьма прост в выполнении. Кроме того, при измерениях по этому

методу

можно применять зеркальные электроизмерительные при-

боры и проводить непрерывную оптическую запись показаний при-

боров на светочувствительной бумаге, намотанной на барабан. Это

позволяет наблюдать изменения, происходящие в сплаве непосред-

ственно в процессе термической обработки — при нагреве или

охла-

ждении. Метод амперметра—вольтметра с непрерывной записью при-

меняют при изучении превращений в стали, происходящих при изо-

термическом распаде аустенита, отпуске мартенсита и др.

При

таких измерениях ошибка в определении температуры яв-

ляется преобладающей в оценке точности всего эксперимента. По-

этому температуру

следует

определять с высокой точностью.

б. Бесконтактные методы

В этом методе э. д. с. в образце создается в

результате

явления

индукции.

Достоинством метода является возможность измерять

электросопротивление в герметизированных

сосудах,

при высоких

температурах, расплавах и т. п.

Метод

вращающегося

магнитного

поля.

Электропроводность об-

разца в этом

случае

определяется по величине действующего на

него момента сил, измеряемого по

углу

закручивания подвеса. Точ-

122

ность

метода

~1%, но для достижения такой точности вводятся по-

правки на форму и самоиндукцию, изменение магнитного состояния

ферромагнетиков.

Метод

вихревых

токов.

В этом

методе

образец помещается в пере-

менное магнитное поле индуктора. Под влиянием этого поля в об-

разце

возбуждаются

вихревые токи, которые изменяют полное со-

противление индуктора — при уменьшении индуктивности и отно-

сительного роста активного сопротивления. Изменение величины

последнего

характеризует

электросопротивление образца.

Метод,

основанный

на

отражении

энергии

сверхвысокочастотных

колебаний.

В этом методе, применяемом для полупроводников, элек-

тросопротивление измеряется по коэффициенту отражения электро-

магнитной волны, зависящего от проводимости (диэлектрическая

постоянная

принимается постоянной).

2. МЕТОДЫ

ИЗМЕРЕНИЯ

МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ

(магнитный анализ)

Фазовые превращения, происходящие в сплавах, сопровождаются

изменением магнитных свойств — магнитной восприимчивости в па-

рамагнитных или диамагнитных сплавах, намагниченности насы-

щения

и коэрцитивной силы

в ферромагнитных.

Фазовый состав ферромаг-

нитных сплавов на основе желе-

за, никеля, кобальта или ред-

коземельных металлов: Gd, Но и

др. и кинетику превращений

в них

характеризуют

намаг-

ниченность насыщения и ко-

эрцитивная

сила

(рис. 76).

Измерения

намагниченности

насыщения.

Намагниченность

насыщения

чистых металлов яв-

ляется константой и не изме-

няется в процессе пластической

деформации или термической

обработки. Однако в процессе нагрева намагниченность металлов

постепенно уменьшается и при достижении точки Кюри становится

равной нулю.

В процессе

последующего

охлаждения намагниченность возра-

стает,

причем при каждой

температуре

ее значения постоянны и не

зависят от процесса нагрева или охлаждения.

Рис.

76.

Зависимость намагничивания ферро-

магнитного металла

от

напряженности поля:

—

зависимость

В =

(Я); б —

зависимость

4я/

= ! (Н)

Изменение магнитных свойств в зависимости от состава подчиняется

известным закономерностям Н. С. Курнакова, которые нашли отражение в диаграм-

мах

состав—свойство

(подобно, например, рис. 70). Однако эти закономерности пол-

ностью не соблюдаются в сплавах, в составе которых имеются металлы

переходных

групп из-за происходящего в них перераспределения свободных электронов, пере-

ходящих

на незаполненные уровни атомов

переходных

металлов.

123

Намагниченность

насыщения однофазных сплавов определяется

их составом, а гетерогенных (состоящих из ферромагнитной и пара-

магнитной

фазы) — составом и количеством ферромагнитной фазы,

но

она не зависит от дисперсности присутствующих фаз, уровня

макро-

и микронапряжений, изменений плотности дислокаций. Та-

ким

образом, намагниченность насыщения не является структурно

чувствительным свойством. Если в процессе фазовых превращений

изменяется

только количество и

структура

ферромагнитной фазы (но

при

постоянстве ее состава и, следовательно, ее намагниченности

насыщения),

то измерение намагниченности насыщения сплава по-

зволяет с высокой точностью определить количество этой фазы.

Если

же в сплаве присутствует несколько ферромагнитных фаз,

например

а-фаза и б-феррит, наряду с парамагнитным аустенитом

полуферритных нержавеющих сталях, то определить точное коли-

чество каждой из этих ферромагнитных фаз по намагниченности на-

сыщения

сплава при

20°С

невозможно.

Расчет количества присутствующей в сплаве с гетерогенной струк-

турой ферромагнитной фазы (наряду с парамагнитной) также сильно

усложняется, если в процессе изучаемых фазовых превращений из-

меняется

состав этой фазы. Тогда расчет количества ферромагнитной

фазы

может быть выполнен только в случае, если для каждого ее

состава известна намагниченность насыщения.

Поэтому, например, точное определение количества остаточного

аустенита (или соответственно, мартенсита) в закаленной стали

может быть выполнено, если в качестве эталона

будет

принят обра-

зец,

в котором

будет

100% мартенсита того же состава, что и в пер-

вом случае, т. е. такой же намагниченностью насыщения.

Состав ферромагнитной фазы независимо от ее количества харак-

теризует только температура Кюри, определение которой исполь-

зуют,

в частности, для построения диаграмм состояния.

При

изучении углеродистых и низколегированных сталей это

условие легко выполняется, если изучаемый образец и эталон за-

каливают одновременно и в одинаковых условиях, а затем эталон

немедленно

охлаждают

до низких температур (примерно до

—70°

С).

Такое охлаждение эталона превращает почти весь остаточный аусте-

нит

в мартенсит.

В этом

случае

количество аустенита (А%) определяется по соот-

ношению

4Я/

-4я7

н(обр)

Н (ЭТ)

При

составлении расчета принимается, что фазы распределены

равномерно по объему (сечению).

Определение количества остаточного аустенита усложняется для

высоколегированной или для углеродистой заэвтектоидной сталей,

нагревающихся при закалке до высоких температур. Охлаждение

эталона

даже

до очень низких температур сохраняет значительное

124

количество остаточного аустенита. Методика расчета для этого более

сложного случая приведена в литературе *.

Часто количества остаточного аустенита рассчитывают по ука-

занному соотношению, выбирая в качестве эталона сталь того же

состава, как и исследуемый образец, но после отжига или отпуска.

В этом

случае

эталон значительно отличается по

структуре

от иссле-

дуемого

образца, и подобный расчет менее точен, а для ряда сталей

дает

существенную ошибку. Концентрации

а-твердого

раствора в та-

ком

эталоне и в образце различны; следовательно, неодинаковы

Рис. 77. Схема установки для определения намагниченности насыщения:

ЭМ — электромагнит; О — образец; / — намагничивающая цепь; П —

измерительная цепь; А — амперметр; Ki и Кг — ключи; БК — баллисти-

ческая

катушка; М — магазин сопротивления; БГ — баллистический

гальванометр; / и 2 — исходное и конечное положение образца

намагниченности

насыщения выбранного эталона и образца. Кроме

того, они содержат разное количество карбидов; присутствие третьей

фазы

в неодинаковых количествах с эталоном искажает результаты

расчета.

Намагниченность

насыщения определяют чаще всего баллисти-

ческим методом.

Схема баллистической установки для определения намагничен-

ности

насыщения приведена на рис. 77. В межполюсном простран-

стве электромагнита ЭМ создают магнитное поле напряженностью

^==5000

3, достаточное для того, чтобы испытуемый образец (обычно

круглого или квадратного сечения) при помещении в это поле на-

магнитился до насыщения. С помощью реостата, включенного в цепь

намагничивания

I, можно изменять величину тока, проходящего

через обмотки электромагнита, а следовательно, изменять и на-

пряженность

магнитного поля. Затем ключом /С

замыкают измери-

тельную (баллистическую) цепь II и образец вдвигают через отвер-

Ю. А. Геллер — «Заводская лаборатория», 1955, № 3, с.

831—833

с ил.

125

стия

в полюсах в межполюсное пространство магнита. Образец

намагничивается до насыщения, него магнитные силовые линии пере-

секают охватывающие витки баллистической катушки БК.

Вслед-

ствие индукции в баллистической цепи возникает э. д. с. и через

баллистический гальванометр БГ проходит определенное количество

электричества, зависящее от магнитного потока образца, числа вит-

ков

баллистической катушки и сопротивления цепи. При данном

поперечном сечении образца, числе витков катушки БК и постоян-

ной

напряженности внешнего поля Н количество протекающего через

баллистический гальванометр электричества

будет

тем больше, чем

больше величина магнитного насыщения образца.

Баллистический

гальванометр снабжен зеркальцем,

угол

пово-

рота которого пропорционален количеству протекающего электри-

чества.

Зеркальце освещается осветителем и отбрасывает световой

блик

(«зайчик») на полупрозрачную шкалу, показывающую вели-

чину отклонения зеркальца.

Вычисление величины 4я/

производят по формуле

=-^-

ЮТс,

„s »

где с

— баллистическая постоянная, определяемая количеством

электричества

(мкК),

протекающего через обмотки галь-

ванометра и вызывающего отклонение на 1 см светового

зайчика

по шкале; с

заранее определяется по эталону

взаимоиндукции;

г — сопротивление баллистической цепи в

омах,

слагающееся

из

сопротивления баллистической катушки, сопротивления

магазина М и внутреннего сопротивления гальванометра;

а — величина отклонения

«зайчика»

по шкале, см;

s — площадь поперечного сечения образца, см

;

п — число витков баллистической катушки.

Величины намагниченности насыщения образца данного сплава

часто определяют, используя эталон, т. е. образец с точно извест-

ным

магнитным насыщением, изготовленным, например, из техни-

чески чистого железа.

Если

образец и эталон измерены в одних и тех же условиях,

т. е. на одной установке при равном сопротивлении цепи и при ис-

пользовании

той же баллистической катушки, то

/„ (обр) = 4Я/„ (

ЭТ

)

Если

же сечения эталона и образца одинаковы, то

«обр

4я/

(обр) =

(обр) — 4Ш

(эт)

«эт

Во многих экспериментальных исследованиях, например изотер-

мического или непрерывного превращения переохлажденного

аусте-

нита

сталях,

превращения остаточного аустенита в процессе от-

пуска или низкотемпературного охлаждения закаленной стали, для

126

определения точки Кюри различных сплавов важно определять из-

менение

намагниченности насыщения (или свойства, пропорцио-

нального ей) при нагреве и охлаждении. Наиболее удобным для по-

добных измерений является специальный прибор — анизометр

Н.

С. Акулова (рис. 78). Этот прибор обладает высокой чувствитель-

ностью и позволяет непрерывно записывать изменения свойств сплава,

происходящие в процессе фазовых превращений. Образец / диа-

метром 3 мм и длиной 30 мм помещают

мощное магнитное поле, создаваемое

электромагнитом, и устанавливают

специальном держателе под углом 10°

направлению магнитного поля. Дер-

со

Начало

процесса

Рис. 78.

Анизометр

Н. С.

Акулова:

а — принципиальная

схема:

/ — образец; 2 — тензометр; 3 - зеркало; 4 — линза; 5 — элек-

тромагнит;

О —

осветитель;

Ш — шкала; 6 —

схема

установки: / — образец; 2 —

тензометр

(упругая

система,

противодействующая

повороту

образца при

действии

магнитного поля);

— зеркало; 4 — линза; 5 — электромагнит; 6 — фарфоровая

трубка

для

установки

образца;

— фрикционное

устройство;

8 —

лимб

(для

установки

образца под определенным

углом

по

отношению к направлению поля); 9 — ось зеркала; 10 — печи для

нагрева

образца

жатель позволяет образцу перемещаться в горизонтальной плоскости

под действием пондеромоторных сил, возникающих в нем при помеще-

нии

в магнитное поле. Повороту образца в направлении поля противо-

действует упругая система.

Угол

поворота образца

будет

тем боль-

шим,

чем больше намагниченность насыщения образца (т. е. чем

больше в образце ферромагнитной фазы). Перемещение образца

отмечается оптической системой, состоящей из осветителя, линзы,

системы зеркал и шкалы; перемещение образца можно записывать,

если вместо шкалы установить фотокамеру с барабаном, на котором

намотана светочувствительная бумага. По величине перемещения

светового блика (зайчика) по шкале (или на фотобумаге) можно опре-

делить количество остаточного аустенита в образце.

Для этого необходимо сравнить величины отклонений (а) испы-

туемого образца и эталона из этого же сплава, но содержащего 100%

ферромагнитной

фазы; для стали в качестве такого эталона часто

выбирают отожженный или высокоотпущенный образец; необходимо

127

при

этом учитывать замечания, изложенные на с. 124. Расчет про

изводят по формуле

где a

и сс

обр

— перемещение зайчика от нулевого положения по

шкале для эталона и образца (т. е. а

эт

= а

— а

о6р

= а

— а

где а

— нулевое положение зайчика; а

и а

— соответственно от-

клонения

зайчика при включении магнитного поля для установлен-

ных в приборе эталона и образца); s

o6p

— соответственно пло-

щади поперечного сечения эталона и образца.

На

анизометре можно проводить измерения при нагреве, выдержке

охлаждении. Прибор имеет специальное приспособление с двумя

печами, которые можно перемещать в межполюсном пространстве;

перевод образца из печи с одной температурой в печь с

другой

тем-

пературой занимает несколько секунд.

Поскольку намагниченность насыщения постепенно снижается

при

повышении температуры, то при расчете надо сравнивать

углы

поворота образца и эталона, определенные при одинаковых темпера-

турах.

Однако если температура, при которой проводят измерения,

близка к точке Кюри, то величина отклонения (а) пропорциональна

величине пондеромоторных сил, изменяется очень резко

даже

при

небольших колебаниях температуры, что вносит значительную по-

грешность в результаты опыта. Поэтому при исследовании сталей

температура опыта обычно не должна превышать

600—650°

С. При

исследовании горячий спай термопары

следует

располагать в не-

посредственной близости к образцу. Кроме того, для повышения

точности измерений необходимо увеличить отклонения а

и а

путем

изменения

порядка отражений светового

луча

в системе зеркал и до-

статочного удаления шкалы (или барабана с фотобумагой) от зеркала

и,

наконец, увеличением

угла

поворота образца по отношению к на-

правлению магнитного поля. Кроме того, для повышения точности

измерений необходимо обеспечить стабилизацию напряжений в об-

мотках электромагнита.

Если по условиям исследования требуется охладить образец до

низких

температур, то в межполюсном пространстве вместо печи

устанавливают термостат с жидким азотом; температуру образца

можно регулировать в широких пределах, изменяя расстояние

между

образцом и уровнем жидкого азота.

Измерения

коэрцитивной

силы.

Коэрцитивная сила является

в отличие от намагниченности насыщения структурно чувствитель-

ным

свойством. Она численно равна напряженности магнитного поля,

которое,

будучи

приложено в обратном направлении по отношению

направлению первоначального намагничивания до насыщения,

уменьшает собственную намагниченность ферромагнитного сплава

до нуля.

Чистые металлы, а также твердые растворы, не претерпевающие

упорядочения, как правило, характеризуются низкой коэрцитивной

128

силой.

Применение пластической деформации повышает коэрци-

тивную силу этих металлов и сплавов, но она по абсолютной вели-

чине

остается невысокой.

У сплавов с гетерогенной структурой коэрцитивная сила повы-

шенная;

она при этом тем больше, чем выше дисперсность структуры.

Рост коэрцитивной силы особенно значителен при высокой дисперс-

ности

ферромагнитной фазы, каждая частица которой является одно-

доменной

и анизотропной по форме, и эта фаза расположена в пара-

магнитной

матрице.

Рост микронапряжений и плотности дислокаций также увеличи-

вает коэрцитивную силу, как например в

случае

закалки стали на

мартенсит.

Коэрцитивную

силу удобно определять баллистическим методом

на

специальных установках, например БУ-3 (рис. 79). Ее основными

частями являются намагничивающее устройство — соленоид или

электромагнит (см. рис. 77), а в качестве измерителя — баллисти-

ческий

гальванометр — прибор, отличающийся значительным перио-

дом колебаний. При возникновении э. д. с. индукции в из-

мерительной цепи подвижная система баллистического гальвано-

метра начинает поворачиваться уже после прохождения импульса

первичной (намагничивающей) цепи. Величина этого поворота

(или

перемещение светового блика или «зайчика» по полупрозрачной

шкале) пропорциональна количеству электричества, протекающего

через обмотку измерительной катушки прибора и через остальные

токоведущие элементы измерительной цепи.

Для определения коэрцитивной силы образцы намагничивают до

насыщения,

а затем, изменяя направление магнитного поля, опре-

деляют намагниченность

(4л/). Затем образцы вновь намагничивают

до насыщения и снова изменяют направление поля, но создавая

уже большую его напряженность, и определяют намагниченность.

Эти измерения повторяют до тех пор, пока собственная намагничен-

ность не

будет

равна нулю или не

будет

противоположного знака.

В последнем

случае

графическим путем определяют напряженность

размагничивающего поля, соответствующую нулевой собственной

намагниченности.

Величина этого поля равна коэрцитивной силе.

Для измерения коэрцитивной силы, особенно так называемых

магнитнотвердых сплавов (см. табл. 39), часто применяют следую-

щий

метод (рис. 80). Образец заранее намагничивают в соответствую-

щем намагничивающем устройстве до насыщения, затем помещают

его в центре соленоида, который мог быть использован и для намаг-

Эту величину определяют согласно соотношению 4я/ = В — Я, где В — ин-

дукция в поле данной величины (Я). Показания баллистического гальванометра

позволяют определить индукцию по формуле В = —— 10~

Гс (обозначения см. на

с. 126). Напряженность поля (Я) соленоида определяется по формуле Я =

0,4лп1/1,

где п — число витков; / — длина соленоида, см; / — сила тока, А. В

случае

исполь-

зования

электромагнита напряженность поля в межполюсном пространстве опреде-

ляется «выдергиванием» измерительной катушки, соединенной с баллистическим галь-

ванометром из этого же пространства. Формула для расчета Я точно такая же, что

для расчета В или 4л/ (см. выше)

129

/Г

элелтроддига/пелю

Регулировка

то/га

до б А

Рис. 79. Баллистическая установка БУ-3:

/ — блок контакторов; 2 — регулировочное устрой-

ство; 3 — размагничивающее устройство; 4 — стол

управления; 5 — амперметр; 6 — баллистический

гальванометр; 7 — переменное сопротивление; 8 —

катушка взаимной индукции; 9 — намагничивающее

устройство; 10 — образец; // — измерительная ка-

тушка в

случае

использования для намагничивания

соленоида; 12 — измерительная катушка при ис-

пользовании пермеаметра

Разпагнич,